河南地方标准工业用N乙烯基吡咯烷酮.docx
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河南地方标准工业用N乙烯基吡咯烷酮
《河南省地方标准工业用N-乙烯基吡咯烷酮》
编制说明
汇报单位：
博爱新开源医疗科技集团股份有限公司
二〇一八年五月十日
一、任务来源及制定标准的原则和依据
（一）任务来源
2017年8月11日，根据河南省质量技术监督局下达的《河南省质量技术监督局关于下达2017年第三批河南省地方标准制修订计划的通知》（豫质监标发[2017]263号），批准《工业用N-乙烯基吡咯烷酮》地方标准的制定，立项编号为20173210421。
本标准负责起草单位为博爱新开源制药股份有限公司（2018年2月12日经焦作市工商局批准，公司名称改为博爱新开源医疗科技集团股份有限公司），协作单位为博爱县质量技术监督局。
（二）标准制定的依据和原则
本标准主要依据国家有关法律、法规及河南省地方标准管理办法和工业用N-乙烯基吡咯烷酮的实际标准制定而成。
工业用N-乙烯基吡咯烷酮的外观、理化指标、分子质量、性质、检验方法等要素是以现有工业用N-乙烯基吡咯烷酮实际标准为基础，依据《液体化工产品采样通则》GB/T6680、《分析试验室水规格和试验方法》GB/T6682、《化学试剂pH值测定通则》GB/T9724、《化工产品中水分含量的测定卡尔▪费休法（通用方法）》GB/T6283-2008、《化学试剂气相色谱法通则》GB/T9722等进行多次取样、检验、数据采集与分析进行编写。
并在制标过程中广泛征求专家与社会意见和建议等情况，编制了本标准的送审稿。
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化导则第1部分：
标准的结构和编写》规则起草。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。
鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析试验室水规格和试验方法
GB/T6488液体化工产品折光率的测定（20℃）
GB/T9724化学试剂pH值测定通则
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（ISO760：
1978，NEQ）
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
二、制定标准的目的和意义
本标准适用于以2-吡咯烷酮和乙炔为主要原料，在氢氧化钾等催化剂存在下，经乙烯基化反应而制成的工业用N-乙烯基吡咯烷酮。
外观为无色或浅黄色液体，相对分子质量（按2012年国际相对原子质量计）为111.14，该产品在化妆品、感光材料等诸领域有广泛应用，还可用于头发定型凝胶、药房消毒剂等。
本标准是为了适应和规范工业用N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）的生产而制定的。
本标准规定了河南省生产工业用N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）的产品种类、技术要求、检验方法、检验规格、标志、包装、运输以及贮存。
该项目的实施，不仅能推动国内化工行业的发展、规范行业标准，还能促进同行业整体技术水平的提高，对社会经济发展和科技进步具有重要的意义。
三、编制过程
（一）标准起草
本标准的编制工作从2017年8月开始，由河南省石化协会提出，博爱新开源医疗科技集团股份有限公司承担，博爱县质量技术监督局参与协作，以会议讨论的形式拟定了工作任务。
认真的查阅、收集了有关资料，以科学严谨的态度不断的进行取样试验、采集数据、分析讨论，通过具体的整理汇总形成标准讨论稿。
（二）召开征集讨论会
2017年9月10日，由博爱新开源医疗科技集团股份有限公司、博爱县质量技术监督局共同主持，邀请河南省科学院、河南省工业情报标准信息中心、河南省化工产品质量监督检验中心等单位共同召开“河南省《工业用N-乙烯基吡咯烷酮》地方标准讨论会”会议秉持认真负责、科学规范、客观公正、实事求是的原则，以制定标准的科学性、先进性和可操作性为中心对标准进行了多方讨论。
会议征求了行业专家对标准的进一步修改意见，经过具体的整理，形成了征求意见稿。
四、主要内容的确定
（一）技术内容
根据工业用N-乙烯基吡咯烷酮的生产工艺及产品特点，确定了以下技术要求：
含量、折光率、pH和水分。
（二）采用和参照国内外标准情况
产品含量以产品实际检测数据情况为标准而定；折光率根据检测数据，参考GB/T6488《液体化工产品折光率的测定（20℃）》标准要求制定；pH值根据检测数据，参考GB/T9724《化学试剂pH值测定通则》标准要求制定；水分根据检测数据，参考GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）》标准要求制定。
工业用N-乙烯基吡咯烷酮采用和参照国内外标准情况见表1。
表1工业用N-乙烯基吡咯烷酮采用和参照国内外标准情况
项目
采用和参照国内外标准情况
折光率
采用GB/T6488《液体化工产品折光率的测定（20℃）》
水分
采用GB/T9724《化学试剂pH值测定通则》
pH值
采用GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）》
（三）各项技术内容的确定
3.1范围、检测项目及指标的确定
3.1.1范围和检测项目的确定
本标准适用于以2-吡咯烷酮和乙炔为主要原料，在氢氧化钾等催化剂存在下，经乙烯基化反应而制成的工业用N-乙烯基吡咯烷酮。
规定了工业用N-乙烯基吡咯烷酮的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本次制定地方标准的质量指标拟为：
外观、N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮含量、折光率、pH值和水分。
3.1.2指标的确定
因合成后的工业用N-乙烯基吡咯烷酮为无色或浅黄色液体，考虑产品颜色对下游特殊产品的质量有影响，所以需进行色泽判断；N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮含量的高低为产品最基本的质量参数，直接反映品质好坏；折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，可用于鉴定液体物质并检测其纯度，是反映产品质量的重要指标；pH值过高不利于工业用N-乙烯基吡咯烷酮的稳定，易黄变；水分对产品存储时间有绝对作用。
根据博爱新开源医疗科技集团股份有限公司生产及使用工业用N-乙烯基吡咯烷酮情况，本次制定标准，拟定的工业用N-乙烯基吡咯烷酮质量指标见表2。
表2工业用N-乙烯基吡咯烷酮的质量指标
项目
质量指标
N-乙烯基吡咯烷酮，ω/%
99.8
2-吡咯烷酮，ω/%
0.05
折光率 nD20
1.5110~1.5130
pH值（5%溶液）
6.0~8.0
水分，ω/%
≤0.1
3.2试验方法的确定
根据制标工作方案，参考国内相关资料，进行了试验方法验证工作，为确定试验方法提供了依据。
3.2.1含量的测定
该项数据以产品实际检测数据为标准。
3.2.2折光率的测定
按照GB/T6488规定的方法进行测定。
3.2.3pH值的测定
按照GB/T9724规定的方法进行测定。
3.2.4水分的测定
按照GB/T6283-2008规定的方法进行测定。
（四）指标的确定依据和说明
4.1N-乙烯基吡咯烷酮含量
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。
具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。
对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。
可与红光及收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。
采用气相色谱法。
在选定的色谱操作条件下，试样经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，面积归一化法定量，减去水分，计算得到N-乙烯基吡咯烷酮的含量。
采用的色谱柱及色谱分析条件见表3。
表3推荐的色谱柱和色谱操作条件
项目
要求
毛细管色谱柱
30m×0.530mm×1.00µm（柱长×柱内径×液膜厚度）
固定相
聚乙二醇（PEG）
柱温/℃
150
汽化室温度/℃
250
检测器温度/℃
250
载气（N2）流量/（mL/min）
5.0
氢气流量/（mL/min）
35
空气流量/（mL/min）
350
分流比
17:
1
进样量/μL
1.0
4.2pH值
取连续50批工业用N-乙烯基吡咯烷酮，按照GB/T9724规定的方法测定同一批供试品在不同浓度下溶液pH值，根据测定结果确定工业用N-乙烯基吡咯烷酮pH值的质量指标。
检测结果记录下表：
批号
不同浓度（V/V）N-乙烯基吡咯烷酮溶液pH值
1%
5%
10%
P1*******1
6.15
6.05
6.18
P1*******2
6.13
6.24
6.32
P1*******3
6.15
6.32
6.39
P1*******4
6.19
6.32
6.41
P1*******5
6.09
6.40
6.49
P1*******6
6.16
6.31
6.49
P1*******7
6.08
6.18
6.28
P1*******8
6.11
6.27
6.40
P1*******9
6.14
6.36
6.55
P1*******0
6.06
6.11
6.28
P1*******1
6.02
6.22
6.33
P1*******2
6.16
6.34
6.56
P1*******3
6.21
6.43
6.51
P1*******4
6.15
6.37
6.63
P1*******5
6.52
6.62
6.61
P1*******6
6.19
6.46
6.60
P1*******7
6.08
6.24
6.37
P1*******8
6.53
6.63
6.72
P1*******9
6.47
6.59
6.75
P1*******0
6.17
6.31
6.64
P1*******1
6.64
6.71
6.87
P1*******2
6.33
6.48
6.79
P1*******3
6.52
6.78
6.85
P1*******4
6.24
6.47
6.62
P1*******5
6.16
6.31
6.56
P1*******6
6.00
6.18
6.32
P1*******7
6.17
6.31
6.35
P1*******8
6.11
6.27
6.35
P1*******9
6.47
6.60
6.73
P1*******0
6.51
6.59
6.80
P1*******1
6.49
6.57
6.81
P1*******2
6.42
6.55
6.69
P1*******3
6.46
6.42
6.62
P1*******4
6.39
6.48
6.70
P1*******5
6.41
6.48
6.72
P1*******6
6.39
6.62
6.70
P1*******7
6.17
6.33
6.43
P1*******8
5.89
6.21
6.25
P1*******9
5.96
6.11
6.32
P1*******0
5.97
6.15
6.38
P1*******1
6.04
6.17
6.36
P1*******2
6.02
6.19
6.38
P1*******3
6.03
6.24
6.47
P1*******4
6.00
6.36
6.51
P1*******5
6.07
6.33
6.64
P1*******6
6.04
6.26
6.50
P1*******7
6.03
6.30
6.54
P1*******8
6.09
6.32
6.55
P1*******9
6.04
6.28
6.51
P1*******0
6.06
6.29
6.49
4.3折光率
按照GB/T6488规定的方法进行，检测连续50批工业用N-乙烯基吡咯烷酮的折光率。
试验温度为20℃。
检测结果记录下表：
批号
折光率，nD20
批号
折光率，nD20
P1*******1
1.5121
P1*******6
1.5119
P1*******2
1.5119
P1*******7
1.5123
P1*******3
1.5120
P1*******8
1.5122
P1*******4
1.5119
P1*******9
1.5123
P1*******5
1.5123
P1*******0
1.5119
P1*******6
1.5119
P1*******1
1.5122
P1*******7
1.5119
P1*******2
1.5120
P1*******8
1.5122
P1*******3
1.5120
P1*******9
1.5119
P1*******4
1.5121
P1*******0
1.5122
P1*******5
1.5119
P1*******1
1.5122
P1*******6
1.5119
P1*******2
1.5123
P1*******7
1.5120
P1*******3
1.5122
P1*******8
1.5119
P1*******4
1.5128
P1*******9
1.5120
P1*******5
1.5122
P1*******0
1.5119
P1*******6
1.5120
P1*******1
1.5119
P1*******7
1.5120
P1*******2
1.5122
P1*******8
1.5121
P1*******3
1.5121
P1*******9
1.5121
P1*******4
1.5120
P1*******0
1.5122
P1*******5
1.5120
P1*******1
1.5119
P1*******6
1.5120
P1*******2
1.5119
P1*******7
1.5119
P1*******3
1.5120
P1*******8
1.5119
P1*******4
1.5120
P1*******9
1.5119
P1*******5
1.5120
P1*******0
1.5120
4.4其他试验
为保证本标准的客观与严谨，我们对工业用N-乙烯基吡咯烷酮含量气相检测的方法进行了系统适用性、重复性、中间精密度、专属性试验。
检测结果如下。
4.4.1系统适用性
系统实用性试验见表4。
表4对照溶液系统适用性测试结果
检测次数
保留时间，min
峰面积
NVP含量，%
2-P含量，%
1
7.392
7738.858
99.73
0.09
2
7.388
7811.924
99.73
0.09
3
7.418
7799.256
99.73
0.09
4
7.413
7803.079
99.73
0.09
5
7.395
7848.621
99.73
0.09
6
7.405
7841.697
99.73
0.09
平均值
7.402
7807.239
99.73
0.09
RSD
0.16%
0.50%
0.00%
0.00%
对照溶液中主峰的峰面积RSD为0.50%（≤2.0%）；主峰的保留时间RSD为0.16%（≤1.0%）；主峰的含量RSD为0.00%（≤1.0%）。
4.4.2重复性
重复性试验数据见表5。
表5样品重复性测试结果
检测次数
保留时间，min
峰面积
NVP含量，%
2-P含量，%
1
7.363
7880.261
99.80
0.05
2
7.363
7917.708
99.81
0.05
3
7.352
7903.975
99.80
0.05
4
7.355
7906.670
99.81
0.05
5
7.345
7891.889
99.81
0.05
6
7.348
7942.955
99.81
0.05
平均值
7.354
7907.243
99.81
0.05
RSD
0.10%
0.27%
0.01%
0.00%
样品中主峰的峰面积RSD为0.27%（≤2.0%）；主峰的保留时间RSD为0.10%（≤1.0%）；主峰的含量RSD为0.01%（≤1.0%）。
4.4.3中间精密度
中间精密度试验数据见表6。
表6样品中间精密度测试结果
检测次数
分析员1
分析员2
NVP含量，%
2-P含量，%
NVP含量，%
2-P含量，%
1
99.73
0.09
99.72
0.09
2
99.73
0.09
99.72
0.09
3
99.73
0.09
99.72
0.09
4
99.73
0.09
99.73
0.09
5
99.73
0.09
99.73
0.09
6
99.73
0.09
99.72
0.09
平均值
99.73
0.09
99.72
0.09
RSD
NVP：
0.00%
2-P：
0.00%
4.4.4专属性
专属性试验结果见表7、表8。
表7单独进样杂质定位结果
名称
保留时间，min
2-吡咯烷酮
18.015
表8混合进样杂质定位结果
样品名称
峰名称
保留时间，min
分离度
混标
主峰
7.355
17.76
2-吡咯烷酮
18.015
样品
主峰
7.352
15.31
2-吡咯烷酮
18.005
五、与国家法律法规和强制性标准的关系
本产品的原料与生产工艺均符合国家相关法律政策。
本标准中各项数据的试验与测定，均严格按照相关国家标准中规定方法进行测定。
六、标准实施的建议
建议《工业用N-乙烯基吡咯烷酮》作为河南省地方标准发布实施。
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