热量衡算.docx
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热量衡算
硫酸铝制备技术
一、硫酸铝制备方法：
目前，国内制备硫酸铝两种方法：
铝土矿法+硫酸、氢氧化铝+硫酸
第一种：
有铁硫酸铝制备方法：
用硫酸直接处理铝土矿（或粘土）的方法而制得硫酸铝，其化学反应式为：
H2Al（SiO4）2·H2O＋3H2SO4＝Al2（SO4）3＋2H4SiO4＋H2O
特点：
原材料铝土矿便宜，但铁含量高，且不易脱除，目前，山东等铝土矿资源丰富的地方大量生产。
第二种：
无铁硫酸铝制备方法：
氢氧化铝+硫酸制备
2Al（OH）3＋3H2SO4＝Al2（SO4）3＋6H2O+Q
氢氧化铝粉出厂已脱铁，铁含量低，故硫酸铝铁含量低。
生产的硫酸铝有固体硫酸铝和液体硫酸铝。
固体硫酸铝的Al2O3含量15.8~17%,而氢氧化铝粉中Al2O3含量64~65%,运1吨氢氧化铝粉相当运4吨固体硫酸铝。
而本地浓硫酸价格相对便宜，所以，用氢氧化铝粉和浓硫酸反应生产成本低。
二、硫酸铝的反应形式
硫酸铝反应形式有两种：
一种常压反应（老基地），一种带压反应（新基地）
常压反应所用设备一般用玻璃钢反应釜，通蒸汽一般有两种：
一种通过故泡器通蒸汽（催化剂长岭分公司），故泡器起到搅拌的作用;另一种直接通蒸汽，用工业风搅拌（齐鲁）。
带压反应所有设备一般有三种：
搪瓷反应釜、搪铅通过胶泥贴耐酸瓷砖、锆反应釜（国内第一家，存在风险）。
带压反应的理论基础
热量衡算：
（1）、2Al（OH）3＋3H2SO4＝Al2（SO4）3＋6H2O+Q
2316Q
-1284kj/mol-194.5Kcal/mol-3435Kj/mol-285.83Kj/mol
Q=△RH=-285.83*6-3435+1284*2+3*194.5*4.18=-142.95kj/mol
故此反应为放热反应
整年反应的热量为Q反：
Q反＝－142.95*25000*50*3.353*1000/342=-1751869000Kj/年
（2）对产物Al2（SO4）3（1年的产量）从0℃升至140℃所需要的热量QAl2（SO4）3
QAl2（SO4）3=CM△T其中C＝0.35Kcal/Kg.℃
QAl2（SO4）3=CM△T=0.35*4.2*25000*50*3.353*（140-0）=862559250kj/年
对水的吸热（从0℃升至140℃）所需要的热量Qk
100℃蒸汽r1=539Kcal/kg,H1=639.1Kcal/kg
140℃蒸汽r2=512.3Kcal/kg,H1=653Kcal/kg
MH20=1324+10117=11441T
故Q水＝CM△T+R1*M+（H2-H1）*M=M*（4.2*100+539*4.2+13.9*4.2）
=11441*4.2*（100+539+13.9）*1000=3.137*1010KJ
（4）、浓硫酸稀释所放出的热量Q稀
Q稀＝（3677×103/98）*21021*4.2=3.313*1010KJ
（5）对整个反应（时间为一年）需向反应釜提供的热量Q提
Q提＝Q放－Q吸＝（3.313＋0.175－0.086－3.137）×1010＝0.265×1010KJ/年
故反应无需向反应气补充蒸汽
三、化工原材料性质及产品质量指标
本项目原料主要有氢氧化铝粉浓硫酸，其规格及来源见下表。
1
2
3三氧化二铝
4重量％
5≥64
6
1
氢氧化铝
三氧化二铁含量
重量％
≤0.03
氧化钠含量
重量％
≤0.5
灼减
重量％
≤35
附着水
重量％
≤14
2
硫酸
浓度
重量％
≥98
铁含量
重量％
≤0.01
3
化学水
[Na+]
Mg/l
≤5.0
PH值
4.5~5.5
硫酸铝岗位操作工艺指标（暂定）
序号
项目
单位
指标
1
水加入量
Kg/釜
4500~5500
2
浓硫酸加入量
L/釜
2500~3000
3
浓硫酸加入时间
min
≥15
4
氢氧化铝加入量
Kg/釜
2500~3000
5
蒸汽压力
Mpa
≤1.0
6
反应时间
h
≥2
硫酸铝质量控制指标
序号
名称
项目
单位
指标
1
硫酸铝溶液
氧化铝含量
g/l
50±2
三氧化二铁含量
mg/l
≤90
游离酸
g/l
0-6
2
硫酸铝溶液
氧化铝含量
g/l
90±2
三氧化二铁含量
mg/l
≤150
游离酸
g/l
0-6
目前；分子筛用90gAl2O3/l硫酸铝，干胶粉用硫酸铝浓度变化较大，有50gAl2O3/l硫酸铝、70gAl2O3/l硫酸铝、80gAl2O3/l硫酸铝、88gAl2O3/l硫酸铝.
加入量计算
充填量按10m3,浓度按150~200Al2O3/l,对应铝粉量为2.34~3.12吨（折干基），对应硫酸加入量
铝粉：
2.34吨102:
98*3=2.34*0.64：
1.84*0.985*LL=2.38m3
铝粉：
3.12吨102:
98*3=3.12*0.64：
1.84*0.985*LL=3.17m3
加水：
10*1.35-2.34-2.38*1.84=6.78m3
加水：
10*1.4-3.12-3.17*1.84=5.05m3
游离酸加酸：
10*150÷90*6=100Kg100÷1.84=54.3L
游离酸加酸：
10*200÷90*6=133Kg133÷1.84=72.3L
四、工艺流程简述
本装置工艺流程由硫酸铝制备工序组成，如下图所示。
（1）铝粉
（2）铝粉提升机L-6601
（3）铝粉中间管V-6601
浓硫酸
（4）振动给料机M-6601浓硫酸储罐V-6602AB
（5）加料小车M-6602浓硫酸计量罐V-6603
（6）硫酸铝制备釜R-6601
（7）硫酸铝溢流罐V-6604AB
（8）硫酸铝中间罐V6605AB
（9）硫酸铝过滤泵P-6601AB
（10）硫酸铝过滤器X-6601AB
（11）硫酸铝成品罐V-6606ABCD
（12）硫酸铝成品泵P-6602ABCD
（13）一级中和成胶反应釜R-6603AB
硫酸铝制备
氢氧化铝粉经提升机（L-6601）提升至铝粉料仓（V-6601）后，经振动给料机（M-6601）进入带电子秤投料小车（M-6602）内，称重后投入反应釜（R-6601），与经计量后的化学水、浓硫酸一起，在一定的反应条件下进行反应。
反应一定时间后，经取样分析质量合格后的硫酸铝加水稀释后进入硫酸铝溢流罐（V-6604AB），将未反应完全的残渣沉降分离，硫酸铝溶液溢流至硫酸铝中间罐（V-6605AB），再用泵（P-6601AB）送至精密过滤器（X-6601AB）进行过滤，过滤后的硫酸铝送至硫酸铝成品罐（V-6606ABCD）调配合格后送中和成胶岗位，残渣进硫酸铝溢流罐（V-6604AB）。
装置设备一览表
塔、容器、反应类
序号
工艺编号
设备名称
设备型号
操作介质
材质
主要技术参数
1
V-6601
铝粉中间罐
2200×2200×1500/1900,15m3
氢氧化铝粉
06Cr19Ni10
温度：
常温
压力：
常压
2
V-6602/AB
浓硫酸储罐
φ2200×3800,18m3
98%浓硫酸
Q235-B
温度：
常温
压力：
常压
3
V-6603
浓硫酸计量罐
Φ1600×1200,2.7m3
98%浓硫酸
Q235-B
温度：
常温
压力：
常压
4
V-6604/AB
硫酸铝溢流罐
Φ4800×5600,100m3
硫酸铝溶液
FRP
温度：
110℃
压力：
常压
5
V-6605/AB
硫酸铝中间罐
Φ4800×5600,100m3
硫酸铝溶液
Q235-B
温度：
90℃
压力：
常压
6
V-6606/ABCD
硫酸铝成品罐
Φ6000×7200,200m3
硫酸铝溶液
Q235-B
温度：
50℃
压力：
常压
7
V-6607
热水储罐
Φ2200×3800,18m3
热化学水
06Cr19Ni10
温度：
80℃
压力：
常压
8
R-6601
硫酸铝制备釜
Ф2400×2450,15m3
罐内:
氢氧化铝粉、
Q345R+TAI+Zr2
罐内：
120～140℃
罐内：
0.4～0.6Mpa
泵类
序号
工艺
设备
设备型号
介质
主体材质
数量
配套电机
主要技术参数
编号
名称
台
功率、转速
1
P-6601AB
硫酸铝过滤泵
SDC40-200B
硫酸铝溶液
321
2
11KW
流量：
30m3/h扬程：
45m
2
P-6602AB
硫酸铝成品泵
SDZ25-200B
硫酸铝溶液
321
2
5.5KW
流量：
6m3扬程：
50m
3
P-6602CD
硫酸铝成品泵
SZA25-200
硫酸铝溶液
321
2
7.5KW
流量：
6m3扬程：
50m
4
P-6603
倒罐泵
SDC50-200C
硫酸铝溶液
321
1
15KW
流量：
50m3扬程：
40m
其他机械类设备
序号
工艺
设备名称
设备
介质
材质
数量
配套电机
编号
型号
台
功率、电压转速
1
M-6601
振动给料机
GZ4S
氢氧化铝粉
不锈钢
1
总重:
460kg;
2
M-6602
加料小车
JLXC
氢氧化铝粉
不锈钢
1
重:
3545.5kg;
3
X-6601AB
硫酸铝过滤器
硫酸铝溶液
304
2
过滤面积30m²
4
L-6601
铝粉提升机
NE30-27.5-22-55-右
氢氧化铝粉
物料接触处不锈钢
1
工艺流程图
硫酸铝装置开工及停工
开工前的准备
装置容器储罐的吹扫、清洗
设备管线的吹扫试压
设备管线的吹扫试压（按表格做好记录）流程按规定连接好以后，先吹扫15-30min，再关闭出口进行试压试漏，确认没有泄漏后再吹扫15min。
试压、吹扫安全注意事项
1）所有管线吹扫严禁对着人和设备。
接临时吹扫源吹扫时应先检查吹扫源阀门是否关好，确定无误后，方可进行下一步操作。
2）接吹扫源时吹扫源出口严禁对本人，开、关吹扫源阀时，人应远离吹扫源出口，尤其不要站在正对吹扫源出口的地方。
3）开吹扫源吹扫时，吹扫区域，尤其在吹扫源临时管线处严禁人员走动。
4）当扫源泄漏时应先关闭吹扫源阀，切断泄漏处吹扫源。
5）所有的气动阀走旁路、所有的机泵和风机出入口必须安装筛网。
注意：
浓硫酸铝在气温较低的时候，收完酸一定要联系云溪综合车间液体原材料岗位进行吹扫，以免管线被冻死，吹扫时人员要远离出口，吹扫的储罐必须有一定的储存空间。
容器、储罐清洗
向容器内加入工业水，清洗各容器罐类，启动搅拌2～4小时无杂音，轴承温度正常，电流正常。
清洗干净后，污水排放至污水池，再用净水重洗一遍。
清洗结束后，操作人员签字确认，车间技术人员检查并签字验收。
4.1.6单机试运
4.1.6.1试运参加人员：
车间设备、工艺技术人员、安全技术人员，有关操作员、电工、钳工。
4.1.6.2带搅拌设备的容器加入一定量工业水，搅拌送电运行2～4小时以上。
输送设备、振动器等机动设备，送电空运2～4小时以上。
检查设备运行是否平稳，运行过程中是否有异常声响及电机发热现象，若发现异常情况，应立即停止设备运行，并分析原因，联系相关人员进行处理，以上情况须详细记录在案。
4.1.6.3带加热的容器，在搅拌等机动附件设备试车结束后，按照按工艺指标要求进行加热升温试车。
升温试车期间，搅拌等机动附件设备同时运行。
并检查调节仪表是否灵活，温度和压力指示是否正常，各调节机构动作是否有效，运行是否平稳。
升温到正常操作温度后，或投入正常使用，或降温待用，以上情况须详细记录在案。
锆反应釜试运：
1、检查设备本体是否完好。
2、与设备相连的法兰是否连接紧密。
3、与压力表相连的油葫芦是否已装满合格润滑油。
4、搅拌液封装置是否完好，液体充装是否到位。
5、温度计、压力计是否完好。
6、釜捡漏孔是否堵塞。
7、搅拌试运：
断开连轴器，点动电机，看转向是否正确，无故障
后电机空试2小时，无故障后，装好搅拌，将釜内液体装到搅拌
最上一层叶片上方（绝对禁止空转），开液封装置（绝对禁止先启
动搅拌），启动搅拌，试运0.5小时，停运。
8、检查捡漏孔是否漏水。
9、打开盘管一低点排空，看盘管是否漏水。
或放尽釜内余水，缓
慢开启进盘管冷却用化学水阀，让盘管内充满水，检查盘管是
否泄漏。
（严禁直接开蒸汽，以免造成震动，损坏设备）。
10、检查阀门开关情况，如开关时震动较大，必须采取固定措施，减
小震动，以免损坏设备。
卸料小车试运：
1）检查设备本体是否完后。
2）检查电缆滑线是否灵活好用。
3）电动行走电机和皮带输送电机转动是否正常。
4）秤重模块是否灵活好用。
5）小车行走时，人尽可远离电缆，以免电缆断裂伤人。
4.1.7水联运
4.1.7.1在机泵试运后，安装泵出口压力表和泵丝堵，用工业水打通相应流程，先排空，清除容器内的焊渣、杂物等，泵入口必要时加钢丝网。
4.1.7.2检查相关流程的仪表、仪器的使用情况。
水联运前，要求用短节替代调节阀和质量流量计或其它计量设备，确认无问题后，开始水联运，对于水联运中所发现的堵和泄漏等问题应及时处理。
水联运后恢复计量设施，并检查气动阀门的开关、准确性和灵活性。
4.1.7.3检查DCS的操作和现场动作的一致性。
4.1.7.4装置水联运示意图（具体流程图见附录）
工业水
工业水
浓硫酸储罐
V-6602AB
上述工作完成以后，对开工资料进行整理，装订成册，经过公司组织的对装置进行开工检查合格并下达开工命令书以后，方可进行岗位开工，并按开工统筹图和岗位操作法逐步进行开工，并联系化验配制好各种分析试剂，并做好配合生产分析准备工作。
岗位操作法
硫酸铝岗位开工准备
1）联系计量单位标定浓硫酸计量罐、浓硫酸计量罐电子秤、浓硫酸罐、热化学水罐、加料小车（带电子称）进行校验。
2）检查提升机电机、变速箱是否正常，传动三角皮带是否齐全，松紧是否合适，传动平皮带是否合适，有无损坏情况，送料斗子是否牢靠，防护罩是否齐全牢靠，滚筒下面是否有障碍物。
盘车检查提升机是否卡住，检查润滑情况，给各润滑点加油。
3）检查物料流程通道是否畅通，保证物料通道内无堵塞、无异物（编制袋、绳子、铁片等杂物）。
4）对现场原材料进行清点，同种原材料集中码放，并挂好标识牌（写明入库时间、品名、产地、数量）
工艺原理简述
2）硫酸铝生产工艺原理
1将一定量的铝粉与定量的50%的硫酸在一定温度压力下进行反应而制得硫酸铝溶液，其化学反应式为：
23H2SO4＋2Al（OH）3＝Al2（SO4）3＋6H2O
3
本岗位基本计算
2）制备硫酸铝Al（OH）3投料量的计算
投料比Al（OH）3:
H2SO4:
H2O=1:
1.84:
2.0（重量比），浓硫酸的质量浓度约为45~50%，如搅拌能够正常运转，适当可以减小反应加入水量，直到浓硫酸加入浓度为50%，即投料比Al（OH）3:
H2SO4:
H2O=1:
1.84:
1.84（重量比）。
由铝粉中Al2O3含量为C1（%），硫酸铝制备釜R-6601反应后单釜硫酸铝体积为V，硫酸铝溶液中Al2O3质量浓度为C2（g/L）,可得需投铝粉量为：
W1（kg）=C2/1000C1V
具体以充填体积60~70%反应体积，覆盖搅拌最上一层叶片。
需加入浓硫酸量为：
W2（kg）=1.84W1
需加入净水量为：
W3（kg）=2.0W1
反应完后溶液中游离酸含量为0～6g/l。
实际操作后硫酸铝溶液中游离酸结果与工艺值存在偏差，往往通过硫酸铝成品罐V-6606/ABCD上的酸线补加硫酸并调节游离酸至工艺范围。
溶解岗位操作法
硫酸的引进
1、收酸人收酸时必须先穿戴好防护用品。
2、检查关闭浓硫酸贮罐的出口阀。
3、检查液位计的液位指示管线是否完好，打开液位计的液位指示开关，检查管线是否有余酸，如有余酸，开启阀门时，应远离酸有可能溅到的地方，用长阀门扳手开启收酸阀，先卸除系统内的压力，然后，联系云溪综合车间液体原材料岗位送酸并报出具体收酸的岗位和收酸量。
打开收酸阀，刚开始收酸时，收酸人员应远离酸可能溅到的地方，确定系统无泄漏后，再对收酸情况进行检查，防止酸冒罐。
如泄漏，应立即停止收酸。
待化工库送完酸以后，沿线检查一遍管线的完好与泄漏情况。
1、若送酸以后液位计无指示，应立即停止收酸，检查液位计是否堵塞。
处理故障后重新开始收酸操作。
2、收酸完成后，联系扫线。
3、扫线通以后，联系停风，关阀。
4、按介质引进表作好记录。
收酸操作
1关好浓硫酸贮罐V-6602AB各出口阀，打开进口阀，按容器接受量通知云溪综合车间液体原材料岗位送酸。
2酸收完后，通知云溪综合车间液体原材料岗位扫线，待风进入后通知停风，关闭进口阀。
收酸注意事项
1、浓硫酸有很大的烧伤力，操作员在操作时必须穿戴好防酸护具，严格检查容器管线、阀门、法兰、液面计，清除一切隐患。
2、在收酸、扫线过程中，严禁在容器，管线的阀门、法兰处站人。
3、收酸过程中，操作人员不得离开现场。
4、收酸时罐不可收得过满，一般要求不超过2／３体积。
5、穿戴好防护用品。
6、检查管线、阀门、液面计等是否完好无损，阀门是否开关到位。
7、操作员现场操作时应站在排放口上风处。
8、酸碱溶液输送完成后应将管线吹扫干净。
9、冬季收液碱时应开蒸汽进行伴热。
10、酸碱溶液一旦溅到皮肤衣物上，应立即用清水洗净。
情况较为严重者，立即拨打急救电话，去医院救治。
同时汇报车间值班员和公司调度。
11、在收酸碱及调配氨水过程中，操作员穿戴好防护用品，现场关注工作容器液位变化情况，收料量或调配量一般控制在容器最大体积量三分之二范围内，防止冒罐或调配不合格。
12、收完料后，通知化工库停泵，核对收送量，做好记录。
硫酸管线、法兰、容器等泄漏
1、立即通知岗位人员和其它人员远离泄漏区域。
2、切断泄漏源，如收酸立即通知化工库停送，如放酸，应穿好防酸服后，关闭放酸阀，关阀时人员要确保安全。
3、穿好防酸服后，将管线吹扫干净。
4、穿好防酸服确定管线无酸后，落实安全措施后再进行处理。
2）硫酸铝制备反应操作
Ⅰ打开反应器仪表控制开关。
Ⅱ打开硫酸铝制备釜R-6601化学水进口阀，在常压下向反应釜先一次性加入按投料配比计量的水，启动电机进行搅拌。
Ⅲ启动铝粉输送机L-6601，将铝粉输送至铝粉中间罐V-6601，通过震动给料机M-6601一次性加入按投料配比计量的氢氧化铝粉至硫酸铝制备釜R-6601，加完料后，封闭投料口。
Ⅳ按工艺要求从浓硫酸储罐V-6602AB中收入一定量浓硫酸至浓硫酸计量罐V-6603，开启浓硫酸计量罐V-6603出口阀及硫酸铝制备釜R-6601入口阀向硫酸铝制备釜R-6601中缓慢加入浓硫酸，控制加酸时间为15～30min，若浓硫酸喷出加料口必须马上停止加酸，待罐内反应平缓再继续加酸。
酸加完后关闭硫酸铝制备釜（R-6601）的排气口阀门继续进行密闭带压反应。
Ⅴ通过DCS开启进反应器蒸气阀，将蒸气通入盘管进行加热，120℃～140℃反应2h。
当温度＞140℃时通过连锁控制，蒸汽阀自动关闭，蒸汽加热停止；当温度＜120℃时通过连锁控制，蒸汽阀自动开启，蒸汽加热开启。
当R-6601内反应压力＞0.2Mpa时排气阀自动开启，直至压力降至0.2Mpa以内。
Ⅵ反应完毕加水进行稀释，采样分析一次游离酸，根据分析的情况补加氢氧化铝或硫酸。
采样分析合格后开R-6601出料阀，放料至硫酸铝溢流罐（V-6604AB），进行残渣沉降分离，硫酸铝溢流罐（V-6604AB）收料至一定体积溢流至硫酸铝中间罐（V-6605AB），通过泵（P-6601AB）送至精密过滤器（X-6601AB）进行过滤，过滤后的硫酸铝溶液送至硫酸铝成品罐（V-6606AB）调配合格后送中和成胶工序。
Ⅶ反应器内物料放完后，关好蒸汽及放料阀，设备处于待用状态。
3）游离酸的测定：
Ⅰ在反应器内采样后用移液管取出硫酸铝溶液1ml放入三角烧瓶中，加蒸馏水10ml稀释摇匀。
Ⅱ将1：
1的二甲基黄一滴、甲基兰三滴滴入试样中摇匀，用0.1N的NaOH滴定，终点变绿色后记下NaOH的耗量。
Ⅲ游离酸含量（g/l）＝NaOH耗量（毫升数）×4.9（系数）
4.3.1.6投料操作注意事项：
1）反应器生产时，操作平台上必须保证至少2人一起工作。
2）在反应器平台操作时，人与反应器加料口必须保持一定距离。
3）一定要严格按工艺指标加入水、酸和氢氧化铝，严禁少加或多加。
若少加酸或多加氢氧化铝，易造成过量的氢氧化铝与硫酸铝在反应器内结晶凝固，同时对氢氧化铝也是不应该的浪费。
4）稀释硫酸时必须先加水，以防止硫酸出现突沸而发生事故。
5）搅拌不可开得过大或过小。
过小，反应过程中由局部发生的过激反应所产生的大量泡沫不易被打碎而造成冒罐事故；过大则震动大容易对设备造成损伤。
6）要很好地掌握加料酸速度，不可太快，以免产生过激反应而冒罐，加料中视反应情况要加加停停。
7）浓硫酸有很大的烧伤力，液碱具有很强的腐蚀性，操作员在操作时必须穿戴好防护用具，严格检查容器管线、阀门、法兰、液面计，清除一切隐患；
8）在收酸（碱）、扫线过程中，严禁在容器，管线的阀门、法兰处站人。
9）收酸（碱）过程中，操作人员不得离开现场。
硫酸管线换阀门、换管线注意事项：
1）确认硫酸管线上的泄漏点或所需更换阀门，派专人穿上全套防护用具在旁监护，禁止他人靠近。
2）打开此硫酸管线上的排空阀，开风进行扫线，并在排空处观察管线是否扫通，管线内是否还有余料。
3）若管线已扫通且无余料，则关闭扫线风阀，穿上全套防护用具对管线或阀门进行更换，若需补焊，则联系维修人员穿上全套防护用具进行补焊。
4）若管线未扫通，可沿此硫酸管线用阀门扳手轻轻敲打，直至扫通为止，然后按上面要求进行更换或补焊。
更换完毕后，开风进行试漏，确认无漏点后，此硫酸管线方可投用。
加料系统操作注意事项
检查皮带输送机、震动给料机及加料小车各传动部位灵活好用后可以进行操作，其操作步骤如下：
1）开启设备的总电源，系统仪表电源预热30min以上；
2）开启皮带运输机及电子秤，检查运行情况；
3）开启振动机开关，将自动、手动选择开关拨至手动位置；
4）将仪表显示积数清零；
5）缓慢调节振动给料机手动调节电位器，观察、调节电流，直至需要的电流值（电流不允许超过65％）；
6）当累积数显示接近到所需的每釜加料量时，反时针手动调节电位器，使振动给料机停止工作，卸完料后再停皮带秤，切断
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