环境监测中的质量保证与质量控制.docx
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环境监测中的质量保证与质量控制
环境监测中的质量保证与质量控制
王伟
河南省环境监测中心站
二o—四年二月
环境监测中的质量保证与质量控制
概述
1.质量保证的概念
1.1质量保证（QualityAssuranee）
质量保证是对整个环境监测过程的全面质量管理，
它包含了保证环境监测结果正确可靠的全部活动和措
施。
质量保证的作用在于将监测数据的误差控制在允许范围内，便其质量满足代表性、完整性、精密性、准确性和可比性的要求。
1.2质量控制（QualityContral）
质量控制是通过配套实施各种质量控制技术和管理规程而达到保证各个监测环节（布点、采样、分析方法、分析过程等）的工作质量的目的。
1.3实验室内质量控制
实验室内的质量控制包括实验室的基础工作（方法的选择、试剂和实验用水的纯化、容器和量器的校准、
仪器设备和检定等），空白试验，检出限的测量，校准曲线的绘制和检验，平行样和加标样的分析，绘制质量控制图等。
在于提高分析测试的质量，保证基本数据的正确可靠。
1.4实验室间质量控制
实验室间质量控制是由常规监测之外的有经验的技术人员执行，对某些实验室的监测分析质量进行评价的工作，常实施于诸多部门或众多实验室之间的协作实验中。
即可以通过分析统一样品来实现，也可以用对分析测量系统的现场评价方式进行。
它是提高分析结果的总体可信度，加强实验室间数据的可比性，使数据具有较
2.质量保证的重要性
质量保证应贯穿与环境监测的全过程，保证监测数据和信息的代表性、准确性、精密性、可比性、完整性、科学性。
环境监测人员应牢记监测质量就是监测站生命线的理念，没有质量保证的监测数据是无效数据。
3.实验室资质
环境监测站必须依法取得实验室资质。
出据具有证明作用和法律作用的监测数据。
4.环境监测站主要职责
，并有专用的
省、省辖市和县（市）级分别设置质量保证机构（如质量管理室、质量保证室和质量控制室）质量保证实验室，对本监测站提供的监测数据质量进行监督管理。
关质量保证工作。
5.
准确度评价
5.2回收率测定：
通过在样品中加入一定量标准物质，测加标回收率评价分析方法的准确度。
5.3不同方法的比较：
用不同的分析方法对同一样品进行重复测定时，看所得的结果是否一致，或经统计检验表明其差异是否显著时来评价分析方法的准确度。
6.精密度评价
6.1
，对同一样品进行双份平
平行性：
在相同的条件下（实验室、分析人员、分析方法、仪器设备、时间相同）行样测定结果之间的符合程度来评价方法的精密度。
6.2重复性：
在同一实验室内，用同一分析方法，当分析人员、仪器设备、分析时间中的任一项不相同时，对同一样品进行两次或多次测定所得结果之间的符合程度来评价分析方法的精密度。
6.3再现性：
用相同的分析方法对同一样品在不同的条件下所得的单个测定结果之间的一致程度来评价分析方法的精密度。
7.标准分析方法：
各方面共同遵守的技术依据。
它要满足：
标准分析方法它又称为分析方法标准，是一项文件，是权威机构对某项分析所作的统一规定的技术准则和
1）按照规定的程序编制。
2）按照规定的格式编写。
3）方法的成熟性
得到公认。
4）由权威机构审批和发布。
8.标准物质不确定度的含意
9.
标准物质不确定度的表示为：
1）
以平均值的95%置信限表示，根据t•s/（n）1/2计算。
2）以单次测量值的
10.国家现有的质量保证技术规定9.1《环境监测质量管理规定》（原国家环境保护总局文件环发[2006]114号）
9.2《环境监测人员持证上岗考核制度》（原国家环境保护总局文件环发[2006]114号）
9.3
环境监测人员持证上岗考核实施细则》2007－中国环境监测总站
9.4
主要污染物减排质量管理规定》（暂行）－2007-中国环境监测总站
9.5
主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定（暂行）》－2007国家
9.6
固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》HJ/T373－2007
9.7
国控地表水断面水质监测质量管理规定（暂行）》2008－中国环境监测总站
9.8
国控地表水自动监测质量管理规定（暂行）》2008－国家
9.9
环保重点城市环境空气自动监测质量管理规定（暂行）》－2008国家
9.10
生物监测质量保证规范》（GB/T16126-1995）；
9.11
生态遥感监测质量保证与质量控制暂行技术要求》（中国环境监测总站）
9.12
环境水质监测质量保证手册》（第二版）
9.13
环境空气监测质量保证手册》
9.14
全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》
原国家环境保护总局）2006.10
质量保证与质量控制主要内容
1.质量管理体系建立各级环境监测站应建立健全质量管理体系，使质量管理工作程序化、文件化、制度化和规范化，并保证其有效运行和能持续改进。
2.质量保证工作计划
2.1每年年初制定质量保证工作计划
2.2全省（全市）质量保证工作计划
2.3本站质量保证工作计划
2.4
环境监测技术培训
3.环境人员持证上岗
从事监测、数据评价、质量管理以及与监测活动相关的人员按照国家与省环境监测人员考核管理办法的规定，必须经国家、省级环境保护行政主管部门或其授权部门考核合格，持证上岗。
4.监测分析仪器设备
4.1按照监测分析方法的技术要求配置仪器设备。
4.2
部分
监测分析仪器应由国家、省、市、县级计量部门或其授权单位按有关要求进行检定或校准合格计量部门无法进行检定和校准的仪器设备可由本单位进行检查校验，玻璃器皿经首次检定后可每年进行比对），并在有效期内。
4.3
建议购买仪器时要求对方出具所在地省级
公司出具的没有经国家计量部门授权的检定校准证书无效，
计量部门出具的检定校准证书。
（可节约1次仪器检定费用）
4.4要求仪器公司附中华人民共和国计量器具生产许可证。
（计量认证要求）
4.5购买新仪器一定要做检出限、重现性、响应时间、低浓度环境样品（由其是色谱仪器可看出分离度是否符合技术要求），在不同设定参数下分析样品，是否与说明书各项指标一致，才能签字。
4.6仪器设备期间核查
4.6.1制定期间核查规程（每种仪器均应制定），可参照仪器检定规程的主要步骤过程。
（举例）
4.6.2仪器设备期间核查计划、实施、记录、报告。
4.7仪器设备的自检
4.7.1编写自检规程，自检记录表格，自检数据的记录，自检报告。
5.环境监测方法标准
5.1国标方法、行业方法、《环境监测水和废水监测分析方法》、《环境监测空气和废气监测分析方法》、环境监测技术规范和环境监测质量标准中的监测方法、本单位通过计量认证的分析方法。
5.2
6.2
方法标准的单行本放在监测分析岗位，便于监测分析人员使用，监测分析方法标准应受控。
7.1
6.
标准物质
环境监测所使用的标准物质应能够溯源到国家基准或标准。
7.全程序质量控制
环境监测制定方案、布点、现场测试、样品采集、样品保存、样品运输、样品制备、样品前处理、
样品分析、数据处理、数据审核、数据评价和综合报告、数据传输等全过程均应实施质量控制。
8.质控措施
8.1监测任务质控措施的制定
8.1.1根据不同的监测任务制定相应的质控措施
1验收监测：
监督企业生产工况，现场监测仪器设备质控措施，废气有组织排放和无组织排放监测质控措施、空气监测质控措施，地表水、地下水和废水监测质控措施，噪声与振动监测质控措施。
2监督性监测：
A：
废气：
现场加采双样分析、标准样品分析、必要时做加标回收实验。
B：
废水：
一般100%平行样分析、在废水中分布不均匀的污染物，加采现场双样分析，进行自控，主要污染物
标准样品分析和加标回收实验。
3环评现状监测：
A：
环境空气：
采集现场双样分析进行自控、标准样品分析、必要时做加标回收实验。
4空气自动监测：
A:
每2年做仪器检定，每年做期间核查。
B:
每天零点校准、每周单点标气校准、每半年至少做1次标气多点校准、每季度流量校准、开放光程监测分
物监测仪器每周用标准膜校准1次。
日均值：
日均值以连续24个有效小时值计算。
水质自动监测：
B：
C：
每月至少清洗1次取水管路、测量池、沉淀池、溢流杯、过滤芯、配水管路；每周清洗测量电极或探头。
在枯水期、平水期和丰水期分别进行化学需氧量换算系数的实验，根据实验结果计算总有机碳与化学需氧量的换算系数，转换系数的更改需经省站批准。
D:
每周对pH值、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮、总有机碳监测仪器做一次标准溶液核查，每月对电导率仪、
浊度仪、重金属、总磷、总氮进行1次标准溶液核查。
每半年对监测仪器进行1次3-5个浓度点的多点校准。
定期进行1次化学需氧量、氨氮的国家标准分析方法与自动监测的比对试验。
每月对水温、
率、浊度、高锰酸盐指数进行1次比对实验，每2个月对重金属、总磷、总氮监测仪进行1次比对实验。
E:
定期进行仪器精密度和准确度实验。
F:
瞬时值有效性：
每天等时间间隔测定6次；日平均值有效性：
正常情况下应为6次瞬时值的算术平均值（pH
值除外）。
来样分析：
做10%的平行分析，必要时可做样品加标测定和标准样品分析。
质控考核与同步监测：
一般情况下做100%的平行样品测定，样品加标测定，标准样品分析。
应急监测：
现场监测以速度为主，但也需要质量控制、重复测定，分析标准样品；样品采集后送实验室分
8.1.2现场监测质量监督
8.1.3
10-20%的现场双样（不计算相
质控措施种类
1环境空气、废气监测：
现场监测仪器设备检漏、流量校准、标气校准，加采对偏差，不判断平行是否合格），以双样的平均值报出，作为自控措施，部分监测项目可做1对加标分析，主要污染物做密码或明码标准样品。
2水质监测：
pH计标准溶液2点校准，在水中分布不均匀的监测项目，加采10-20%的双样进行分析，（不计
算相对偏差，不判断平行是否合格），做为自控措施，以双样平均值做为监测结果,部分监测项目按照要求单独
定量）采样，对于水体中分布均匀的监测项目应采集10%的平行样，交质量保证室重新编码，主要污染物应每
一类型水样测一对基体加标回收实验，主要污染分析密码或盟友标准样品。
3
2台噪声仪做10%的同步
固体物监测：
现场采集10%的平行样，基体加标回收实验，标准样品分析。
4噪声监测：
监测前用声级校准器校准噪声仪，监测后用声级校准器检查噪声仪，用监测。
9.质控措施完成情况的监督检查
质量管理人员或质量监督人员对现场环境监测工作进行质量监督检查，并记录。
10.
HJ/T373-2007。
质控结果统计与判断
10.1
工业废水室内平行样相对偏差和加标回收率判断标准，
11.3
环境水质监测质量保证手册》。
地表水和工业废水室内室间平行样相对偏差和加标回收率判断标准，
11.质量监督
11.1上级监测站定期对辖区内监测站的质量进行检查，督促各项监测质量管理制度落实。
11.2监测站质量保证监督管理
11.2.1监测站质量管理人员定期对监测站质量保证体系进行监督检查，发现问题及时向质量保证负责人和站领导汇报，并加以解决。
12.2监测站质量保证机构定期对监测全过程进行监督管理，促进在监测过程中贯彻执行各项质量保证制度。
12.3质量监督人员在监测科室内部进行质量控制和质量监督。
11.3上级监测站组织对辖区内监测站进行质控考核，对辖区内监测断面（点位）进行监测质量抽查，抽查方式包括上级监测站与辖区内监测站同步监测和单独抽查抽测。
12.环境监测工作中的质量记录
记录的真实性和准确性：
只有记录真实准确的记载质量信息，才能为开展质量管理和质量保证提供科学的依据。
记录的失真、失实、模糊不清都将失去使用价值，甚至会造成检测质量失控和领导决策的失误。
为此，在确定记录的格式和内容时，应考虑填写的方便性并保证在现有条件下能准确地获取所需质量信息。
在填写记录时，应严肃认真，实事求是，能再现检测过程，必要时，可对有关人员进行培训。
记录应标准化：
标准化的记录应格式统一，便于填制，也便于统计和分析，同时也为进一步使用计算机进行
信息管理打下基础。
记录的填写必须规范、正确、清楚，以满足证实与质量改进的需要。
记录的原则：
做有痕、追有踪、查有据，体现客观、规范、准确、及时的精神原则。
当有仪器打印数据记录
时，原始记录才可以打印。
12.1环境监测人员
12.1.1环境监测人员培训记录
12.1.2
、考核报告。
环境监测人员持证上岗考核申请、考核计划、考核通知、考核安排、考核记录（包括理论考核、盲样和环境样品考核、操作考核、报告验证、人员比对、仪器比对、方法比对、留样复测考核）
12.2仪器设备
12.2.1仪器量值溯源总体确认表、仪器设备检定计划表、仪器设备检定结果确认表。
12.2.2
、使用记录、维护记录、维修记
仪器设备期间计划表与期间核查记录、仪器日常校准记录。
12.2.3仪器设备操作规程（在监测分析岗位放置便于监测分析人员使用，受控）录、停用记录、报废记录。
12.2.4监测仪器出站前登记，监测后回站仪器状况检查记录。
13.3标准物质
13.3.1
标准物质购置计划表。
13.3.2
标准物质登记表。
13.3.3
标准物质发放表。
13.3.4标准物质期间核查记录表（包括分析使用的标准溶液和有证标准物质）
13.4实验室环境条件控制记录
13.5供应商质量评价记录
13.6监测分析合同评审记录
13.7实验用水与试剂质量检查记录
13.8
监测任务质控措施
13.8.2
质控样品的采集记录、样品保存记录、样品交接记录、样品登记记录、样品流转记录。
13.9能力验证与实验室间比对记录
13.10同步监测记录
13.11
质控考核记录
13.12
预防措施制定与实施记录
13.13
纠正措施制定与实施记录
13.14
质量体系内部审核记录
13.内部审核
内部审核是实验室自身必须建立的评价机制，对质量管理体系、及其运行的符合性、适宜性和有效性进行系统的、定期的审核，保证质量管理体系的自我完善和持续改进过程。
13.1内部审核目的
质量管理体系内部审核是检查本单位各项质量活动是否符合评审准则与质量管理体系文件的一项重要工作。
通过内审，能自我发现问题、分析原因、采取措施解决问题，以实现质量管理体系的持续改进。
13.2内部审核依据
13.2.1实验室的质量方针、目标和管理体系文件（包括质量手册、程序文件、作业指导书、记录与表格、质量监控计划等）；
13.2.2客户的要求、标书和合同条款；
13.2.3国家或行业的有关法律、法规或标准；
13.2.4实验室资质认定评审准则。
13.3
内部审核的原则
14.3.2审核的独立性：
14.3.3审核的系统性：
审核是被授权的活动；审核过程公正、客观；审核员不能审核与自己直接相关的活动。
审核活动有程序可依；对审核活动先行策划，制定活动计划，依计划进行。
13.4审核频次
14.5.2内审组长
14.6内部审核步骤
14.7内审的实施
14.8跟踪验证
14.10内审报告
内审报告是内审组结束现场审核后必须编制的重要文件。
内审组长在内审报告中应对审核中发现的问题（不
符合项）做出统计、分析、归纳和评价。
14.管理评审
15.1策划与准备
管理评审输入：
政策和程序的适用性、管理和监督人员的报告、近期内部审核的结果、纠正和预防措施、外部评审、实验室间比对或能力验证的结果、工作量和工作类型的变化、客户的意见反馈，申诉及投诉、质量
控制活动、人员培训、资源。
16.7
重点污染源监督性监测与城市污水处理厂排水监测质量评估
16.8
地表水监测质量评估
16.9
饮用水源（包括地表与地下水）监测质量评估
16.10空气自动监测和水质自动监测质量评估
16.11噪声与振动监测质量评估
16.12固体物监测质量评估
17.质量保证总结
全省或全市年度环境监测质量管理报告或全省环境监测质量保证工作总结。
工业废水室内平行样相对偏差和加标回收率判断标准
HJZT373—2007
少于10个吋，至少做】份样品的平行样，若测定平行双样的招对偏趙在允许范围内，最终结果及取样测定ffi的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏差的范围，在样品允许保存期内，再加测一次’监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。
否则该枇次监测数据失控，应予以重测。
部分项片控制要求见表
相对偏差按式
（1）、式（6计算；
（1）
相对偏差（晁■）=_云X100囁
X
X=Xj/n
E>l
式中：
巧
废水监测部分项目精密度控制指标
第；次测虽值；X—次测蚩平均值*n-—测址次数。
顶目
样品含蚩范围
允许相对
化学需氧匮
15~50
5t）~100
W15
>100
WW
氨M
（1.0271
W20
O.lr1.0
疼15
>LO
WIO
总氮
0.025-LO
疼10
>bO
<5
总烈比物
苍0.05
W20
0.05-0.5
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1
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WO.OI
WI5
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W5
憨铅总厠总锌总犠
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5005
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0.（105-0.1
5
>0.1~
W10
总碑
<0.05
W30
>0.05
疼1（1
表1
续农
项n
样晶含钛范国/（叫/L}
加标回收率
有机礴农药类
—
70-130
苯系物（非顶空法）
«—
80-120
挥发性卤代绘（非顶空法）
—
SO-120
氯苯类（非顶空法）
—
75~130
硝基笨类
—
30^120
酚类（色谱法）1
—
IG-130
既酸酯类
—
70-120
茅环芳煙
—
30-130
4.6.2.4.2现场工作
毎一批次样品釆集一个现场-实验室质控样品迸行质控核査。
在同一采样点上采集平行样，记为A样。
同时按照样品采集操作程序，将实验室所用纯水采入空的样品徉器中，用作现场空白样，记为B样。
将A样分为禹和M两份子样，再将*縮样分成两份.艮中一份加人一定浓度待测物的标准涪液制成扎标现，另一粉带回实验室做相同处理，制成实验室加标样A|标实。
保留粒样。
将B样分为三份，一份现场加标制成样詁恥现份实验室加标制成样品盼实，另保留B样一份。
4.6.2.4.3实验室工作
测定实验室空口及标准样品，所得结果应符合实验室内常规质童控制指标要求，证明实验室测试处于受控狀态。
测定B、际現与B标实。
如果B删（回收率失控，而阳实回收率合格，则渓差产生于样品运交实验室前：
若险实回收率失控’而B标现冋收率合格.证明在实验室内制作加标祥品B朽玄时产生误差.
测定人、汕标实、A］标现样品。
如果A标现回收率失控，而幅实回收率合格，则误差产生于样品运交实验室前；若轴实凹收率失控，而幅锻回收率合格，证明在实验室内制作加标样品耳实时产生误差。
4.6.2,5有机分析质控要求
4.6.2.5.1分析方法
国内无适合的标准分析方法时*可参考采用国外等效方法。
采用国外等效分析方法时，须严格执行方法中质控要求.
4.6卫.5.2分析仪器性能校准
对分析仪器按规宦的方法进行校准。
仪器校准应在分析当天或按仪器要求执行。
质谱仪校准内容包括质量数、离子丰度等.
4.6.2.5,3标准曲线核查
样品分析当天或仪器每运行12h,应用标准溶液对标准曲线进行核査。
通常悄况下，若标准洛液的分析结果与标准值相对误差不超过20隔，原标准曲线可继续使用；若分析方法中对标准曲线核査有明确要求’则按方法要求执行.发现标准曲线失控*应立即雨新绘制曲线。
4.6.3实验室间质雷控制
实验室间质罐控制可采取密码样考核、能力验证等方式实施，每年应至少进行一次。
质量控制记录可参考附录Ao
4.7标准样品和化学试剂
监测过程中便用的坏境插准样品和化学试剂应是疋规厂家生产的合格产品。
地表水和工业废水室内室间平行样相对偏差和加标回收率判断标准
附«3水J5I监测实验室质i控制指标——水样测定值的精密度和准确度允许差
有关指标及符号的说明
L本规定所指水质监测，包括环境水、工业废水及梵他排放废水水质监测，
2.精雷度分为室内精密度和室间精密度（以平行测定两份计算片.
C1）室内精密度以绝对偏淮（Q）和相对偏差（％）表示.
绝对偏差di—\xi—x\
式中
相对偏差，％=乩/匚年gxlOO%
平行双样单个测定值.
-勺护——平行双样的均值，
此项指标主枣用于实验室内部的质量控制.
（2）室间精密度是多①实验室圖定同一样晶的精密度，以相对平均偏淮表示.
相对平均偏蔓，％=—X100%
I
式中S曲
J-J
L
T
绝对平均偏差之和！
参加测定的实验室数*
工——平行双样均值的总均值.
该项指标主要用于实验室间的质控考核或实验室间的互相检验中.
3.准确度分别以加标回收率和相对误差表示.
以加标回收率表示适合基体出较筒单的样品.一般情况下样品的加标蜃应为样品灌度的0.5〜2倍.如果样品碱度在方法检出甩附近，可按方法检出限的3〜5倍加标或按方法鴻定上限潅度的0.2-0,3倍加标・加标后的浓度不能超过方挂的测定上限.胡标后引起的浓度增S在方法测定上限哝度C的0.4〜0+6（U）之间为宜，若待测物蔽度较高，加标后的浓度不得超过方法测定上限浓度的90%.单次加标回收率（P%）的计算公式为，
加标量
加标回收率（P%>=加标样品测翹廿品测定値X100%
其上限和下限的理论公式为:
n■■CLr".MS*
尸上mF.05+冷
式中D——加标童*
£味<»3—概率为0.05、自由度为子的单删临界t值*
5P——加标回收率的标准道¥f—4自由度（n—1）.
本附表中芮加标回收率范围，参君了各地实际加标回收率数据并比对了理论计算数据，两者差异不大，故按实际加标回收率制订.
<2）相对误差是环境水质标准样品或各地自配质控样品的真值与实际测定值误差之出的百分数.这是一种简便易行的方法.由于目前技术案件的限制，以上两种准确度控制方法可同时使用.
式中工——标准样或质控样的测定值¥
P—标准样或质控样的保证值.
续表
⑶本附表中的项目名称基本按t地面水环境质址标准及污水综合排放标准》编排（GB3838-88）,只冇■非离子氨”一项仍沿用“軌氮”名称、各地在实际使用时，请自行换算为a非議子进*
C4）样品合格率计算.
精密度合格率，汨需逼1^x100%准确度合搐轧牛麟勰5。
欣
编
号
精密度
淮确度'茹
适用的监测分析方
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