扫描电子显微镜.ppt

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2.5扫描电子显微分析,2.5.1扫描电镜工作原理、构造和性能2.5.1.1扫描电镜的工作原理2.5.1.2扫描电镜的构造2.5.1.3扫描电镜的性能2.5.2工作方式2.5.3表面形貌衬度原理及应用2.5.4原子序数衬度原理及应用,扫描电子显微镜,2.5.1扫描电镜工作原理、构造和性能,早在1935年，德国的Knoll提出了扫描电镜的工作原理，1942年，Zworykin,Hill制成了第一台实验室用扫描电镜，1965年扫描电镜商品化扫描电镜在近三十年来的发展日趋迅速和完善，表面扫描电镜二次电子像的分辨率优于60，透射扫描电镜分辨率达5目前，透射扫描电镜已经开始冲击透射电镜所占据的领域，而表面扫描电镜已经与金相显微术衔接，成为材料科学研究所不可缺少的一种手段,2.5.1扫描电镜工作原理、构造和性能,目前，扫描电镜在追求高分辨率、高图像质量的同时，也在向复合型发展，即把扫描、透射、微区分析结合为一体的复合电镜，使之成为近来最有用途的科学研究仪器之一.扫描电镜可对大块试样进行原始表面观察，能够清晰显示出试样表面的凹凸形貌，具有适于事故破损件分析的连续可调放大倍率；在试样室内加入冷却、加热、弯曲、等附件，可以进行动态观察.,QuantaFEG,WDS波谱仪,EDS能谱仪,电子光学系统,TheVersatileSEMTool,样品室,电子光学系统,2.5.1扫描电镜工作原理、构造和性能,2.5.1.1扫描电镜的工作原理电子枪发射电子束经过聚光镜聚光成细小的电子束斑在扫描线圈的作用下使电子束在样品上做光珊状扫描试样在电子束的作用下产生二次电子等各种物理信号探测器接收信号，经过信号处理放大系统显像管栅极以调制显像管的亮度得到放大的表面形貌图像.,扫描电镜原理示意图,2.5.1.2扫描电镜的构造,

（1）电子光学系统组成:

电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件。

作用：

用来获得电子束,

（1）电子光学系统,电子枪：

热发射电子枪：

钨丝阴极发射的电子束直径约2050m；六硼化镧阴极发射的电子束直径为20m左右场发射电子枪：

利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场使阴极尖端发射电子,电子束的直径为1020nm,SchottkyFieldEmitter,0.1%/10mins,0.4%/10hours,

（1）电子光学系统,阴极尖端半径为100500nm，第一阳极与阴极的电位差为35KV，就可以发射电子第二阳极与阴极的电位差为几十几百千伏电子束的直径为1020nm,

（1）电子光学系统,电磁透镜：

作聚光镜用第一聚光镜和第二聚光镜是强磁透镜目的:

缩小电子束斑第三聚光镜（末级透镜或物镜）目的:

成像,

（2）扫描系统,扫描发生器、扫描线圈作用：

使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数,（3）信号收集系统,电子收集器由收集栅、闪烁体、光电管、光电倍增器组成。

作用：

收集电子信号，成比例转换成光信号，经放大再转换成电信号输出（增益达106倍）,（3）信号收集系统,（4）信号显示系统,显示装置有两个显示通道：

观察用显像管采用长余辉显像管，扫描一幅有0.2、0.5、1S，最快可以达到电视速度。

记录照相为了得到分辨率高的图像要用慢的扫描速度，一般为50100S。

（5）样品室和真空系统,能够容纳大块的试样（如直径2010mm）观察时样品台可在三维空间进行移动、倾斜、旋转安置各种信号探测器并须放置在适当的位置新式的扫描电镜在样品台上可以对样品进行加热、冷却、拉伸等实验镜筒内须有一定的真空度1.3310-21.3310-3Pa,2.5.1.3扫描电镜的性能,

（1）扫描电镜的分辨率有两方面的含义：

对成像而言指分辨两像点之间的最小距离对微区成分分析而言是指能够分析的最小区域,2.5.1.3扫描电镜的性能,各种信号成像的分辨率（nm）,2.5.1.3扫描电镜的性能,入射电子轰击试样在被试样散射或吸收之前，将在试样表面下某个距离R范围内移动，（其在样品中的作用体积呈滴状），激发出各种信号横向拓展后的作用体积大小构成了各种信号的成像单元，从而使各种信号的分辨率大不相同,2.5.1.3扫描电镜的性能,R-各种信号发生的广度H-各种信号发生的深度,2.5.1.3扫描电镜的性能,

（2）放大倍数放大倍数M:

Ac:

显像管荧光屏尺寸（或荧光屏上阴极射线光点同步扫描的幅度）As:

试样表面扫描距离（幅度）,2.5.1.3扫描电镜的性能,具体操作M通过调节扫描线圈上的电流实现目前大多数商品扫描电镜的放大倍数：

M在20200000倍之间连续可调,激光熔覆涂层,2.5.2工作方式,根据不同的信号，扫描电镜设计了不同的工作方式收集试样发射出的二次电子-发射方式收集试样发射出的背散射电子-反射方式,

（1）发射方式,所用探测器（收集器）由收集栅、光导管、光电倍增管等组成收集栅的电压：

-50伏+250伏光导管顶端有一块表面涂铝的闪烁体加有10KV左右的电压,入射束,试样,入射束与试样凹凸部分法线夹角及探测器结构示意图,收集栅,光导管,光电倍增管,A,B,

（1）发射方式,收集栅上的电压调节可控制被收集的背散射电子和二次电子的比例收集栅加正压时，二次电子大量进入探测器，成为主要的检测信号收集栅加负压时，二次电子很少进入探测器，收集的主要是背散射电子,

（1）发射方式,二次电子能量在030eV之间，它们大都来自于试样表层下部550深度二次电子的特点：

对试样表面状态敏感，二次电子的产额强烈地依赖于入射束与试样表面法线间的夹角,

（1）发射方式,产额1/cos在收集栅加正压时，二次电子具有翻越障碍，呈曲线进入探测器的能力，使得凹坑底部或凸起的背面都能够清晰成像，无阴影效应像的空间分辨率高发射方式是扫描电镜最常用的工作方式，适合形貌观察,二次电子的运动轨迹,

（2）反射方式,背散射电子的特点：

能量高，多数与入射电子能量接近，基本不受收集栅电压的影响而呈直线进入探测器图像有明显的阴影效应，图像显示强的衬度，但会失去较多的细节,

（2）反射方式,背散射电子来自试样表层下几个微米的深范围，因此，所显示的信息具有块状材料的特征，其产额随试样原子序数的增大而增多,背散射电子的运动轨迹,2.5.3表面形貌衬度原理及应用,3.6.4.1表面形貌的衬度解释二次电子的产额1/cos,二次电子形貌衬度示意图,:

入射束与试样表面法线间的夹角,2.5.3.1表面形貌的衬度解释,2.5.3.1表面形貌的衬度解释,大的面，入射束靠表面近，在50层内的路径长，逸出表面的二次电子数目多，在荧光屏上的亮度大小的面，对应的荧光屏的亮度小,2.5.3.1表面形貌的衬度解释,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,

（1）断口分析断口形貌观察到裂纹萌生的源传播时周围材料的形变状态传播距离和路径,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,断口分类：

按断裂性质分：

脆性断口、韧性断口、疲劳断口和环境因素断口按断裂途径分：

穿晶断口、沿晶断口和混合断口,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,A:

韧窝断口该断裂前伴有大量的塑性变形,宏观断口为纤维状,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,韧窝的边缘类似尖棱,亮度较大韧窝底部比较平坦,亮度较低韧窝中心的第二相粒子,类似小颗粒,亮度较大,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,B:

解理断口解理断裂是金属在拉应力的作用下,由于原子间结合键的破坏而造成的穿晶断裂,所形成的断口就是解理断口通常是沿着一定的和严格的结晶学平面发生开裂.该晶面称解理面.如:

bcc点阵的金属中,解理主要沿100面发生;hcp点阵中的解理面主要是001面解理是脆性断裂,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,解理断口的典型特征:

河流状花样实际的解理面是一蔟相互平行的具有相同晶面指数的位于不同高度的晶面;不同高度解理面之间存在着的台阶称解理台阶,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,在解理裂纹的扩展过程中,众多的台阶相互汇合便形成河流状花样,它由“上游”的许多较小的台阶汇合成“下游”较大的台阶,“河流”的流向就是裂纹扩展的方向,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,C:

沿晶断口断裂沿晶界发生因为晶界常常是析出相,夹杂物及元素片系比较集中的地方沿晶断裂多属脆性断裂,微观呈冰糖状断口,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,

（2）形貌观察扫描电镜可以进行不同材料显微组织、第二相的立体形态进行观察,2nmResolutioninallvacuummodes,Hi-Vac2nmResolution,ESEM:

环境扫描电子显微镜,HighkVSEandBSEinLowvacuum,UsinghighkVinLowVacuumdoesnotproduceanychargeordamageasthewatervapoureliminatesanyelectronbuilduponthespecimen,Ceramic-metalinterface,Glassfibresinrubbermatrix,LowkVSEinLowVacuum,DialysisTubinginLowVacuumwithLowkV,2.5.3.2表面形貌衬度的应用,金相组织的二次电子像,2.5.4原子序数衬度原理及应用,原子序数衬度:

利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的、表示微区化学成分差别的像衬度背散射电子、吸收电子、特征X射线等信号,3.5.4原子序数衬度原理及应用,

（1）背散射电子形貌衬度解释成像分辨率：

50200nm，远低于二次电子510nm的分辨率能量高，故以直线运动的方式逸出试样表面，图像衬度大，会失去许多细节,背散射电子的运动路线,

（2）背散射电子原子序数衬度解释,背散射电子产额随样品中原子序数的增大而增加根据背散射电子像亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低,20,40,60,80,Z,0.1,0.2,0.3,0.4,Al,Fe,Zn,Mo,Sn,0,原子序数衬度和背散射电子产额的关系,产额,2.5.4原子序数衬度原理及应用,成分分析：

亮区对应重金属元素；暗区对应轻金属元素,注意：

背散射电子能量高，离开样品表面后呈直线运动，所以，检测到的信号强度远小于二次电子，因此，粗糙表面的原子序数衬度会被二次电子的形貌衬度覆盖。

对于显示原子序数衬度的样品，只需进行磨平和抛光，但不能够腐蚀。

CorrodedsteelSE,MineralBSE,HighVacuumSE（二次电子）andBSE（背散射电子）Examples,（3）吸收电子成像,背散射电子信号强度的大，吸收电子信号强度小，两者的衬度正好互补,奥氏体铸铁的显微组织（a）背散射电子像（b）吸收电子像,附：

能谱仪结构及工作原理,扫描电镜或透射电镜应用的附件：

能量色散谱仪简称能谱仪（EDS）功能：

在观察样品的表面形貌或内部结构时，探测感兴趣的某一微区的化学成分,产品编号：

C10168产品名称：

X-射线能谱仪产品型号：

GENESIS原产地：

美国EDAXInc.,1）原理：

能谱仪是利用X光量子的能量不同进行元素分析的方法一种元素的X光量子从主量子数为n1的层上跃迁到主量子数为n2的层上时，有能量n1n2放出如铁K光量子的能量为6.40KeV,附：

能谱仪结构及工作原理,横坐标：

X光子的能量（或元素的种类）纵坐标：

具有该能量的X光子的数目（或元素的含量，或谱线强度）。

（2）结构：

能谱仪是一种电子仪器：

探头、多道脉冲高度分析器探头（半导体探测器）,探头（半导体探测器）,探头是最关键的部位，它决定了能谱仪分析元素的范围和精度探头材料：

锂漂移硅探测器锂漂移硅探测器-特殊的半导体二极管，把接收的X射线光子转变成电脉冲信号锂漂移硅探测器由于锂在室温下易扩散，需在液氮中保存,多道脉冲高度分析器,多道脉冲高度分析器（MCA）不同元素的特征X射线能量不同，经探头接收、转换和放大后，其电压脉冲的幅度大小不同MCA的作用：

将不同幅值的电压脉冲按其能量的大小进行分类和统计，结果在显示器显示,多道脉冲高度分析器,不同的光量子在多道分析器的不同道址上出现，其脉冲数-脉冲高度曲线在荧光屏上加以显示,亮区-富Cu区,亮区-富Co区,涂层形貌,