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4课题2物质的分离和提纯

课题2 物质的分离和提纯

学习任务1 物质分离、提纯的常用物理方法及装置

一、物质分离、提纯的区别

1.物质的分离

将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。

2.物质的提纯

将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。

二、依据物理性质选择分离、提纯的方法

1.“固+固”混合物的分离、提纯

2.“固+液”混合物的分离、提纯

3.“液+液”混合物的分离、提纯

三、物质分离、提纯常用的物理方法及装置

1.如图

(1),所采用的操作方法的名称:

过滤。

(1)适用范围:

把不溶性固体与液体进行分离。

(2)注意事项:

①一贴、二低、三靠。

②若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过滤。

浑浊的原

因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等。

[教材补遗] 若需要加快过滤速度,可以采用抽滤装置(如右图)。

2.结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程。

对于溶解度受温度变化影响不大的固态溶质,采用蒸发结晶的方法;对于溶解度受温度变化影响大的固态溶质,采用冷却结晶的方法。

如图

(2),所采用的操作方法的名称:

蒸发结晶。

(1)适用范围:

溶解度随温度变化较小的物质。

(2)注意事项:

①玻璃棒的作用:

搅拌,防止液体或晶体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干,而不能直接蒸干。

3.如图(3),所采用的操作方法的名称:

蒸馏。

(1)适用范围:

分离沸点相差较大的互溶液体混合物。

(2)注意事项:

①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶内要加沸石;③冷凝管水流方向应为“逆流”。

4.如图(4),所采用的操作方法的名称:

萃取、分液。

(1)适用范围

①萃取:

利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;

②分液:

两种液体互不相溶且易分层。

(2)注意事项:

①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大;②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;③萃取剂与溶质不反应。

5.如图(5),所采用的操作方法的名称:

升华。

适用范围:

对于某种组分易升华的混合物,利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离。

6.如图(6),所采用的操作方法的名称:

渗析。

(1)适用范围:

用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来,如除去淀粉胶体中的NaCl。

(2)注意事项:

将要提纯的胶体装入半透膜袋中,将半透膜袋系好,浸入蒸馏水中,并不断更换蒸馏水,渗析的时间要充分。

7.如图(7),所采用的操作方法的名称:

洗气。

(1)适用范围:

除去气体中能被某液体吸收的杂质气体。

(2)注意事项:

①长管进气,短管出气;②被提纯的气体不能溶于洗气瓶中的液体,也不能与其反应。

8.如图(8),所采用的操作方法的名称:

盐析。

(1)适用范围:

加入某些无机盐时,某些物质的溶解度降低而聚沉。

如从皂化液中分离肥皂、蛋白质的盐析等。

(2)注意事项:

盐析后过滤。

1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。

(1)依据物理性质选择分离方法

①(2018·高考天津卷)屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素,该过程包括萃取操作。

(  )

②制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。

(  )

③用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。

(  )

④提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。

(  )

⑤NaCl的熔点高,除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。

(  )

⑥根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。

(  )

(2)物质分离仪器的使用及注意事项

①分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。

(  )

②蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。

(  )

③蒸馏操作中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出。

(  )

④蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热。

(  )

⑤分液时要先打开分液漏斗上口的塞子,再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。

(  )

答案:

(1)①√ ②× ③× ④× ⑤√ ⑥×

(2)①√ ②√ ③√ ④× ⑤√

2.(2017·高考全国卷Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:

“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。

”文中涉及的操作方法是(  )

A.蒸馏        B.升华

C.干馏D.萃取

解析:

选B。

升华指固态物质受热直接变成气态物质,气态物质遇冷凝华为固态物质。

即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华),降温,蒸气凝华成固体,从而达到分离提纯砒霜的目的,B项正确。

3.物质分离和提纯操作要领填空。

(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作:

____________________________________________________,洗涤、干燥。

(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、____________、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是____________(填序号)。

①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止液体飞溅

(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。

溶液不能蒸干的原因是

________________________________________________________________________。

(4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是

________________________________________________________________________。

答案:

(1)加热至有大量晶体析出时,趁热过滤

(2)蒸发浓缩 过滤 ①③

(3)防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出

(4)没有打开分液漏斗上口的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)

 

物质分离、提纯的物理方法及装置的选择

科学探究、科学态度

1.分离、提纯装置图的正误判断(正确的打“√”,错误的打“×”)。

解析:

(1)过滤时应用玻璃棒引流,漏斗下端尖嘴应紧贴烧杯内壁。

(3)蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处。

(4)蒸干溶液会失去结晶水。

(5)碘加热易升华。

(6)接收装置不应封闭。

答案:

(1)× 

(2)√ (3)× (4)× (5)√ (6)×

2.(2020·安阳第一次模拟)“水飞”是传统中医中将药材与适量水共研细,取极细药材粉末的方法。

《医学入门》中记载提纯铜绿的方法:

“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。

”文中涉及的操作方法是(  )

A.洗涤、溶解、过滤、灼烧  B.洗涤、溶解、倾倒、蒸发

C.洗涤、萃取、倾倒、蒸馏D.洗涤、萃取、过滤、蒸发

解析:

选B。

“水洗净”涉及的操作方法是洗涤,“细研水飞”涉及的操作方法是溶解,“去石澄清”涉及的操作方法是倾倒(过滤),“慢火熬干”涉及的操作方法是蒸发。

3.请选用适当的分离方法,按要求分离下列混合物。

从海

水中

获得

粗食

从溴

水中

提取

除去

氯化

钠溶

液中

的泥

分离

固体

氯化

钠和

单质

用自

来水

制取

蒸馏

油脂

发生

皂化

反应

后产

物的

分离

四氯

化碳

和水

的分

除去

硝酸

钾中

混有

的氯

化钠

从鸡

蛋清

溶液

中提

取蛋

白质

A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D.蒸馏 E.升华 F.分液

G.重结晶 H.盐析

答案:

①B ②C、F ③A ④E ⑤D ⑥H、A ⑦F ⑧G ⑨H、A

综合实验中物质分离、提纯操作的考查

科学探究、科学态度

4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

(1)、

(2)、(3)、(4)的分离和提纯方法依次为________、____________、____________、____________。

答案:

过滤 萃取和分液 蒸发结晶 蒸馏

5.(2020·大连高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值,某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4,其流程如下:

已知:

NaBH4常温下能与水反应,可溶于异丙酸(沸点:

33℃)。

(1)在第①步反应加料之前,需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气,该操作的目的是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________,

原料中的金属钠通常保存在____________中,实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有______________、______________、玻璃片和小刀等。

(2)第②步分离采用的方法是____________;第③步分离(NaNH4)并回收溶剂,采用的方法是____________。

答案:

(1)排尽装置中的空气和水蒸气 煤油 镊子 滤纸 

(2)过滤 蒸馏

 

学习任务2 物质分离、提纯的常用化学方法

一、除杂“四原则”

1.不增:

不得引入新杂质。

2.不减:

尽量不减少被提纯和分离的物质。

3.易分:

应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。

4.易复原:

被提纯物质转化后要易被复原。

二、除杂操作“四注意”

1.除杂试剂要过量。

2.过量试剂易除去。

3.选择的途径要最佳。

4.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

三、物质分离、提纯常用的化学方法

化学方法

原理

举例

沉淀法

将杂质离子转化为沉淀

Cl-、SO

、CO

及能形成难溶性碱的阳离子

气化法

将混合物中的杂质转化为气体

CO

、HCO

、SO

、HSO

、S2-、NH

酸化法

除去酸式盐中的正盐杂质

通入足量二氧化碳可使碳酸氢钠溶液中混有的碳酸钠转化为碳酸氢钠

碱化法

除去正盐中的酸式盐杂质

加入适量氢氧化钠溶液使碳酸钠溶液中混有的碳酸氢钠转化为碳酸钠

氧化

还原法

用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质

如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2;用热的铜粉除去N2中的O2

热分解法

加热使不稳定的物质分解除去

如除去固体碳酸钠中的碳酸氢钠;除去固体氯化钠中的氯化铵

水解法

(调pH法)

加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去

如除去CuCl2溶液中的FeCl3,加CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3等

酸碱

溶解法

利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离

如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3

电解法

利用电解原理除去杂质

含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做阴极,含M的盐溶液做电解质溶液

转化法

将杂质转化为被提纯的物质

①CO2(CO):

将混合气体通过灼热的CuO;

②CO2(HCl):

将混合气体通入饱和NaHCO3溶液;

③CO2(SO2):

将混合气体通入饱和NaHCO3溶液;

④Na2CO3固体

(NaHCO3):

通过加热固体混合物,使NaHCO3分解为Na2CO3;

⑤FeCl3溶液(Fe2+):

向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气,将Fe2+转化为Fe3+

1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。

(1)(2019·高考全国卷Ⅲ,12C)除去乙酸乙酯中的少量乙酸:

加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液。

(  )

(2)(2018·高考全国卷Ⅱ,13C)制取并纯化氢气的实验过程:

向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液。

(  )

(3)用NaOH溶液除去CO、CO2混合气体中的CO2。

(  )

(4)除去Cu粉中混有的CuO:

加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。

(  )

(5)通过浓硫酸除去SO2中混有的少量SO3。

(  )

(6)通过灼热的CuO除去H2中的CO。

(  )

(7)通过溴水除去乙烯中混有的SO2。

(  )

(8)除去BaCO3固体中混有的BaSO4:

加入过量盐酸,过滤、洗涤。

(  )

(9)除去NaCl溶液中少量的Na2S:

加入过量AgCl,过滤。

(  )

答案:

(1)√ 

(2)× (3)√ (4)× (5)√ (6)× (7)× (8)× (9)√

2.除去下列常见物质中的杂质,完成表格:

序号

被提纯

的物质

所含杂质

除杂质试剂

主要操

作方法

CO2

HCl

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

Cl2

HCl

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

Fe2O3

Al2O3

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

NaHCO3

溶液

Na2CO3

____________________________________________________________________

加酸转化

续 表

序号

被提纯

的物质

所含杂质

除杂质试剂

主要操

作方法

FeCl3

溶液

FeCl2

____________________________________________________________________

加氧化

剂转化

FeCl2

溶液

FeCl3

____________________________________________________________________

加还原

剂转化

MgCl2

溶液

FeCl3

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

答案:

①饱和NaHCO3溶液 洗气 ②饱和食盐水 洗气 ③过量NaOH溶液 过滤 ④CO2 ⑤Cl2(或H2O2) ⑥Fe ⑦MgO[或Mg(OH)2、MgCO3等] 过滤

装置图判断型

科学探究、科学态度

1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的(能达到目的打“√”,不能达到目的打“×”)。

解析:

(3)进气方向错,洗气时气体应“长进短出”。

(4)澄清的石灰水浓度太小,不利于CO2气体的吸收。

答案:

(1)√ 

(2)√ (3)× (4)× (5)√

2.(2020·内江高三调研)下列实验的装置、试剂选用不合理的是(  )

选项

实验目的

选用装置

选用试剂

A

除去Cl2中少量的HCl、H2O

试剂a为饱和氯化钠溶液

B

除去NH3中少量的H2O

试剂b为无水氯化钙

C

除去H2中少量的HCl、H2O

试剂b为碱石灰

D

除去N2中少量的O2

试剂c为足量铜网

解析:

选B。

A选项合理,甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O;B选项不合理,干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3;C选项合理,干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O;D选项合理,在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。

物质分离、提纯操作判断及流程题探析

科学探究与创新意识、科学态度与社会责任

3.(双选)一种从含Br-废水中提取Br2的过程,包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。

已知:

物质

Br2

CCl4

正十二烷

密度/(g·cm-3)

3.119

1.595

0.753

沸点/℃

58.76

76.8

215~217

下列说法正确的是(  )

A.用甲装置过滤时,需不断搅拌

B.用乙装置将Br-氧化为Br2

C.丙装置中用正十二烷而不用CCl4,是因为正十二烷的密度小

D.可用丁装置进行蒸馏,先收集Br2再收集正十二烷

解析:

选BD。

过滤时要用玻璃棒引流但不能搅拌,A错误。

乙装置中,通入氯气,利用其氧化性将Br-氧化为Br2,然后用NaOH溶液吸收剩余的氯气,防止污染空气,B正确。

正十二烷的沸点与溴相差较大,萃取后更易通过蒸馏的方法分离,C错误。

根据表中信息,溴的沸点较低,所以蒸馏时先收集Br2,再收集正十二烷,D正确。

4.聚合硫酸铁(PFS)是水处理中重要的絮凝剂,以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图:

废铁屑

溶液

PFS固体产品[Fe2(OH)x(SO4)3-

]

下列说法不正确的是(  )

A.步骤①,粉碎的目的是增大反应物接触面积,提高“酸浸”反应速率

B.步骤③,可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+

C.步骤④,加稀硫酸调节pH在一定范围内,若pH偏小则Fe3+水解程度太弱,若pH偏大则形成Fe(OH)3沉淀

D.步骤⑤,减压蒸发有利于降低蒸发温度,防止产物分解

解析:

选B。

废铁屑粉碎后酸浸,过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子为铁离子,再加入稀硫酸调节pH生成聚合硫酸铁,减压蒸发得到PFS固体产品。

步骤③,可选用H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,还原产物为水,不引入新杂质,不能选Cl2、KMnO4等,会引入新杂质,故B错误;铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体,步骤④中溶液的pH必须控制在一定范围内,pH偏小时Fe3+水解程度太弱,pH偏大时则容易生成Fe(OH)3沉淀,产率降低,故C正确;常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解,减压蒸发有利于降低蒸发温度,防止产物分解,故D正确。

分离、提纯题的答题步骤

第一步:

确定被提纯物质与除杂对象

对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。

第二步:

选择合适的分离或除杂装置

根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的除杂装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。

第三步:

综合分析,筛选答案

综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。

规范答题模板1 沉淀洗涤的规范答题

[理思路·建模板]

1.洗涤沉淀的目的

(1)若滤渣是所需的物质,洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。

(2)若滤液是所需的物质,洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。

2.常用洗涤剂

(1)蒸馏水:

除去沉淀吸附的可溶性杂质。

(2)冷水:

除去沉淀吸附的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解度,减少沉淀损失。

(3)沉淀的饱和溶液:

减少沉淀的溶解。

(4)有机溶剂(酒精、丙酮等):

适用于易溶于水的固体,既能减少固体的溶解,又能利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分,产品易干燥。

3.沉淀洗涤的答题模板

注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)

 ↓

标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)

 ↓

重复(待洗涤液自然流尽后,重复操作2~3次)

4.沉淀是否洗涤干净的答题模板

取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)

 ↓

加试剂[加入××试剂(必要时可加热,如检验NH

)]

 ↓

现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)

 ↓

结论(说明沉淀已经洗涤干净)

[刷好题·提能力]

1.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。

所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤,其目的是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

解析:

洗涤是为了除去沉淀表面的杂质,用冰水洗涤是为了减少沉淀的溶解损失。

答案:

除去杂质,减少草酸铁晶体的溶解损失

2.食盐是日常生活的必需品,也是重要的化工原料。

粗食盐中常含有少量K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO

等杂质离子,实验室提纯NaCl的流程如下:

提供的试剂:

饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。

选择最合适的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl,洗涤的操作为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案:

沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇,使溶液完全浸没NaCl晶体,待溶液自然流尽后,重复操作2~3次

3.氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。

纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下:

工业ZnO

浸出液

滤液

滤液

滤饼

ZnO

提示:

在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。

反应④形成的沉淀要用水洗涤,检验沉淀是否洗涤干净的方法是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

____________________________________________

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