环境监测作业指导书doc.docx
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环境监测作业指导书doc
环境监测作业指导书
1目的
1.1准确、快速测定地面水和工业废水中pH悬浮物、挥发酚、氤化物、CCD油类、氨氮、重金属、六价铮等项目，使废水污染物控制在《钢铁工业水污染物排放标准》之内，有效地保护好环境。
1.2确保环境空气屮W二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测数据质量，防止监测过程造成污染环境。
1.3准确测定企业厂界噪声，防止企业噪声对环境造成污染，为噪声治理和评价提供依据。
1.4监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符合国家或地方现行排放标准,评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措施的效益，为空气质量管理与评价提供依据。
2适用范围
适用于本公司范围内：
地面水、工业废水中pH悬浮物、挥发酚、氤化物、CCD油类、氨氮、重金属、六价乍各、环境空气中IMo二氧化硫、二氧化氮、降尘的测定、厂界噪声的，工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质等项目的测定。
3管理职责
监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理；负责监测仪器的调试、保养和日常维护；负责计算填报监测原始记录、分析结果。
严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由站长报出。
4工作程序
按年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘进行监测，工业废水监测如有超标情况，则对超标项进行跟踪采样监测，凡是超标数据及时通报相关部门，作好《信息交流台帐》的记录。
41pH测定
4.1.1试剂
pH标准缓冲溶液（pH6.865.pH9.1802SC）,当被测样品pH过高或过低时，应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。
4.1.2仪器
酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极。
4.1.3样品保存
最好现场测定。
否则，应在采样后把样品保持在（MC,并在采样后6h之内进行测定。
4.1.4仪器校准
操作程序按仪器说明书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。
用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH值不超过2个pH单位。
从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干，再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH0值之差大于0.IpH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题，当三者均正常时，方可用于样品的测定。
4.1.5样品测定
测定样品时，先用蒸懈水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇匀，静置，待读数稳定后记录pH值，填写《水质分析原始记录》。
41.6玻璃电极在使用前事先放入蒸傭水屮浸泡24h以上。
必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡，以防断路。
甘汞电极屮饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但必须注意氯化钾不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。
玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢,可用EDIA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。
电极按上述方法处理后，应在蒸憾水屮浸泡一昼夜再使用。
注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
4.1.7测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高丁甘汞电极的陶瓷芯，以免搅拌时碰坏。
为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样时之前，不应提前打开水样瓶。
4.2悬浮物测定
421采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸倔水冲洗干净。
在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。
然后，采集具有代表性的水样504lOOOmL,盖严瓶塞。
4.22样品的贮存
采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在处冷藏箱中，但最长不得超过七天，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
42.3滤膜准备
用扁嘴无齿银子夹取微孔滤膜放于己编号的称量瓶里，移入烘箱中于10/105C烘干，半小时后取出，置干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0.沁填写好《称量记录》。
42.4过滤与称量
量取充分混合均匀的试样100ml过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10ml蒸懈水连续洗涤三次。
过滤完成后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105C下烘干，一小吋后移入干燥器中，冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0.为止，填写好《称量记录》。
4.25结果计算：
悬浮物含量映二号X10&
式中：
4悬浮物髓膜眾|〈量瓶重量（0
B-滤膜朵量瓶重量（直
F试样体积（血）
4.2.6废滤纸的处理：
测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶，统一处理,最大限度减少对环境的二次污染。
43挥发酚的测定
4.3.1采样与样品
用玻璃器皿采集水样。
水样采集后，应立即检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸业铁，并加磷酸至pH约4.0,再加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时在HOC冷藏，于24h内测定。
4.3.2水样预蒸谓
量取250mL水样置蒸憾瓶中，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加二滴甲基橙批示液，用磷酸溶液调节至pHi.Q加5.QriL硫酸铜溶液，再向蒸憾瓶屮加入约25mL蒸憾水,连接冷凝器和250mLM瓶，加热蒸啊至憾出液25泌停止加热，待分析用。
4.3.3标准曲线的绘制
取7支50mL比色管分别加入0,0.5，1.0,3.Q5.0,7.Q10.0酚标准溶液含酚10・加水至50mL标线。
加入0.5mL缓冲溶液，混匀，pH控制在10.吐0.2加4＜基安替比林溶液1.OmE,混匀，再加入1.OmL铁氤化钾溶液，充分混匀后，放置lOmin立即于510nm处，以试剂空白为参比，用20nm比色皿比色，记录下吸光度，填写《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线。
4.3.4样品的测定
分取适量懈出液放入50mL比色管中，用绘制标准曲线@3.3）的步骤测定样品的吸光度，填写《水质分析原始记录》。
4.3.5结果计算
挥发酚（以苯酚计，nM）=^<1000
式中：
叶从标准曲线上查得的酚含量
V—水样体积
4.3.6酚标准溶液由专人配制，包括苯酚的领用和管理遵守化学试剂的管理制度。
缓冲溶液必须在通风良好的通风柜中配制，为防止氨水挥发，所有试剂保存在冰箱中。
4.3.7生活饮用水、地面水等含酚低的水样，测定时要用氯仿作萃取剂，标准曲线的酚含量改为1.00n讥萃取后，再比色。
同时应该注意，氯仿是有毒试剂，监测人员要尽量避免呼吸它的蒸汽和喷溅到皮肤，萃取最好在通风良好的地方进行。
44氧化物的测定
4.4.1采样与样品
用玻璃器皿采集水样，采集后的水样，必须立即加NaCH固定，每升水样加0.5gNaCH控制样品的pH值大于1N采集的水样如不即时测定，必须将样品存放在冷暗处，于24h内测定。
4.42样品预蒸憎
在lOOmL接收管中加入10mL2>aCH溶液，作为吸收液。
量取200mL水样置蒸懈瓶中，加入数粒玻璃珠，加7-8滴甲基橙指示剂，然后加入10mL硝酸锌，迅速加入5mL洒石酸溶液，立即盖好瓶盖，使瓶内溶液保持红色，打开冷却水，以2-45in£留出液速度进行加热蒸懾，当接收瓶内溶液近lOOmL时停止蒸憎，用少量水洗涤徭出液导管，取岀接收瓶，用水稀释至标线，待测定用。
44.3标准曲线绘制
分别向8支25mLA塞比色管中加入MN标准溶液0,0.2,0.5,1.0,2.Q3.Q4.Q5.泌各加0.1加aCH溶液至101応向各比色管中加入磷酸盐缓冲液5证混匀，迅速加入0.2mL氯胺瑠液，立即塞紧塞子，混匀,放置3-5min后，向各管中加入5mL异烟酸一毗哩咻酮溶液，混匀，加水稀释至刻度，在25-35C的水浴屮放置4Ctnin后，以零浓度空白为参比，于638nm处比色，记录吸光度，填写好《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线。
4.4.4样品的测定
取10mL视氤化物含量定"留出液于25mLM塞比色管中，然后按标准曲线制作4.3）步骤进行操作，测量样品的吸光度，填写《水质分析原始记录》。
4.4.5结果计算
氧化物含量（mg/L）=#x眷
V72
式中：
m-从标准曲线上查出的氤化物含量
*样品体积
VI—憎出液体积
T样品显色吸取懈出液的体积
4.4.6H〔N属于剧毒物质，在测定过程屮的每一步骤要做到迅速，并随时塞好塞子，氤化物标准溶液的配制、包括KCN的领取、标定由专人负责、保管，另外监测用试剂必须保存在冰箱中。
4.5化学耗氧量（CED的测定4.5.1仪器与试剂
4.5.1.1仪器按操作说明书安装和准备。
45.1.2DI、D（100个样）：
将一瓶固体粉状D1或D试剂放于lOOmL烧杯中，加入75mL蒸谓水。
在不断搅拌下加入2mL硫酸直至溶解，如难溶可微热备用。
4.5.1.3小瓶（100个样）：
将一瓶固体粉状E试剂放于lOOOmL烧杯中，加入50QmL硫酸（施比重为1.80,过夜或微热即可溶解，摇匀后移入500m［棕色细口瓶中。
45.1.4反应管的清洗与干燥
反应管第一次使用时先用洗液处理，然后用自来水、蒸懈水冲洗，烘干后备用。
4.5.2样品的采集与保存
若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至pH小于2保存。
4.5.3测定步骤
检查恒温器指示实际温度在165±1・5C后，准确量取2.5mL蒸懈水和试样于反应管中，加入口式剂0.7mL,然后缓慢加入E试剂4.泌加完后溶液上下应当颜色均匀，插入加热炉，10分钟后，取出反应管，放置在空气冷却器试管孔内，2分钟后，小心向反应管加入2.5mL蒸馅水，2分钟当室温高时，可延长至4分钟）后，取出反应管，以蒸谓水处理的溶液为空白,于610nm处比色，记录吸光度，填写《水质分析原始记录》。
4.5.4结果计算：
G2D他①=15O5X测定的吸光度
4.5.5CID测定必须严格控制试剂加入顺序、反应时间和温度。
4.5.6严禁用水往硫酸里倒入，为使溶液均匀，在加入口式剂后，一定沿反应管壁缓缓加入E试剂，若溶液分层，必须重新取样。
4.6石油类和动植物油的测定
4.6.1仪器与试剂46.1.1红外分光测油仪
46.1.220mg/L标准油贮备液
4.6.1.3符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳
4.6.1.41:
1盐酸溶液
4.6.2采样和样品保存：
油类物质样品要单独采样，不允许在实验室内再分样。
样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸调节p承2,并于2-5C下冷藏保存。
4.6.3样品测定
4.6.3.1按仪器说明书安装好仪器，接通仪器电源，打开计算机、红外分光测油仪电源，仪器预热30分钟。
46.3.2样品萃取：
按萃取比4:
1的比例取水样10泌四氯化碳25n汇加1+1盐酸0.2T）.3mL,放入萃取器中萃取完毕后，静置分层，用脱脂棉过滤,把四氯化碳过滤至石英比色皿中。
4.6.3.3进入“水体中油的测量”界面，鼠标单击“满度调整”，用CCU调整满度至8坯右。
进入“测量”界面,鼠标单击“建立工作平台”。
4.6.3.4工作平台建立后，换样品萃取液，输入萃取水样体积、萃取剂体积、样品序号及样品地点，鼠标单击“宽范围测量”。
4.6.3.5红外线测油仪进入自动测量程序，一个样品测量结束后。
重复上述步骤进行多个样品测量，记录样品的测量结果。
关闭计算机、红外分光测油仪总电源。
4.6.4四氯化碳是一种有毒溶剂，在操作分析过程中，使用者应注意，避免皮肤接触或呼吸这种蒸汽。
四氯化碳必须保存在棕色瓶中，放于暗处。
4.6.5操作人员负责废液的收集，集中到一个密闭容器中，每年一次重蒸懈回收利用。
4.7鞍的测定
4.7.1采样和样品
实验室样品应收集玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2—5C下存放，或
用硫酸将样品酸化，使其2o
47.2水样蒸憾预处理
取lOrriL硼酸溶液，放入蒸傭器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
最取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴漠百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至田左右。
加入250mg轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸憾,至憾出液达200mL时，停止蒸谓，定容至250mL
4.7.3水样的测定
取适量蒸懈预处理憾出液，加2滴混合指示液，用0.02mol/L的硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录所用的硫酸标准溶液的体积。
4.7.4以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
记录所用的硫酸标准溶液的体积。
4.7.5
结果计算
氨氮浓度（N,mg/L）—“—V?
xcxl4・01x1000
式中：
M靠定水样时消耗硫酸标准溶液的体积，江
乂隹「I试验消耗硫酸标准溶液的休积，mL
%说样体积，nL
C靠定用的硫酸（1泗2阿的精确浓度，mol/L
1401啜的原子量，金1
4.7.6蒸懈时为避免发生爆沸，应加数粒玻璃珠至凯氏烧瓶中，避免造成懈出液温度升高，钱氮吸收不完全，消除事故隐患。
4.7.7为防止在蒸锢时产生泡沫，可加小许石腊碎片于凯氏烧瓶中。
4.7.8在配制试剂时用到酒精和硫酸，应远离火源配制试剂。
4.8重金属的测定
4.&1水样采集：
水样用聚乙烯塑料瓶采集，使用前用矽的硝酸浸泡24小时，再用去离子水冲洗干净。
采样时，容器先用水样洗涤2〜3次。
水样采集后，每升水样立即加2On汇浓硝酸（pH约为1.5）o
4.&2水样预处理
4.8.3没有悬浮物的地下水和清洁地面水直接测定。
4.&4比较浑浊的地面水和较清的废水，每lOOmLzK样加入ImL浓硝酸，置于电热板眇浴）上加热消化15分钟，冷却后用快速定量滤纸过滤，滤液用去离子水稀释到一定体积，供测定用。
4.a5较脏的废水，每100毫升水样加入5毫升浓硝酸，在电热板（沙浴）上加热消化到10毫升左右，稍冷却，再加入5毫升浓硝酸和2毫升高氯酸
（含量7%7羽，继续加热消化，蒸至近干，冷却后用0.2%肖酸溶解残確，溶解时稍加热，冷却后用快速定量去不溶物，滤液用0.2%肖酸稀释到一定体积，供测定用。
4.8.6样品的加热处理过程在通风柜内进行，利用排气扇将酸雾蒸气强排至空气中。
4.&7样品测量
4.&7.1按直接测定条件点燃火焰后，用MIBK喷雾，降低乙块佐气比，使火焰颜色和水溶液喷雾时大致相同。
4.&7.2将仪器调零，用标准溶液萃取的有机相标走仪器。
4.&7.3用标准系列中试剂空白萃取的有机相将仪器调零，测量标准系列吸光度，以被测金属的微克数为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
487.4用试样的试剂空白萃取的有机相将仪器调零，测量试样吸光度，根据标准曲线计算结果，填写好《重金属原始记录》。
4.&7.5测最结束后，依次用甲基异丁酮、丙酮，玖肖酸溶液和去离子水各喷雾5分钟清洗燃烧器，清洗完毕后熄灭火焰。
4.9六价辂的测定
4.9.1试剂
4.9.211十1硫酸溶液；
4.9.221+1磷酸溶液；
4.9.232%氢氧化钠溶液；
4.9.2.4显色剂：
称取二苯碳酰二腓0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL摇匀。
贮于棕色瓶置于冰箱中保存。
色变后不能使用；
4.9.25lmpt銘标准溶液。
4.9.3采样与保存
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
水样采集后，加入氢氧化钠调节pH值约为8,尽快测量，如放置，不得超过24小时。
4.9.4样品测定
取适帚（含六价铮小于50卩g）无色透明水样或经预处理的水样，置于50mL比色管中，用水稀释至标线，加入1+1硫酸溶液和1+1磷酸溶液各0.5n£摇匀。
加入2mL显色剂，摇匀。
5-10分钟后，于540nm波长处，用10或30mn的比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从标准曲线上查得六价铮的含量。
4.9.5校准曲线的绘制
向一系列5（h汇比色管中分别加入0.0.5（11.0Q2.00.4.00.6.0Q8.00和10.OOmL铮标准溶液，用水稀释至标线。
然后按照和水样同样的测定步骤操作。
从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铭含量的校准曲线。
49.6结果计算：
六价Wr,mg/L）=^
式中，斤由校准曲线查得的六价锯量4v-水样体积Wo
4.9.7所有玻璃仪器（包括采样器皿），不能用重縮酸钾洗液洗涤。
玻璃器皿内壁要求光洁，防止辂被吸附。
4.13的测定
4.13.1监测频率与时间
JM）每周一、三、五监测，每次采集14小吋，采气流暈为0・亦血4.13.2滤膜准备
将没有针孔或任何缺陷的滤膜编号后，放入干燥器中平衡干燥24小时,然后称量滤膜重量，精确到o.lmg填写《称量记录》，记录滤膜重量（砌，把称好的滤膜放入滤膜袋屮。
4.13.3滤膜的安放及采样
打开采样头顶盖，取岀滤膜夹，用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘，用银子将滤膜绒面向上，放在滤膜支持网上，放上滤膜夹对正，拧紧，使之不漏气，安好采样头顶盖，按照采样器使用说明，设置采样时间即可采样，并记录采样地点、样号、时间、流量、大气压、温度等天象状况。
采样结束后，打开采样头，用镶子轻轻取下滤膜，采样面向里，将尘膜对折，放入号码相同的滤膜袋中带回实验室待分析用并记录采样标况体积Wnoo
4.13.4尘膜的平衡及称量
将尘膜還于干燥器中平衡24小时，然后称暈尘膜，精确到0.Ihk记录下尘膜重量Wo
4.13.5计算
沁亠z,3、（炉・矶）X1000
PMio浓度（书g/书）=
式中：
W采样后尘膜重量
w•采样前滤膜重量◎；
%1。
甘奂算成标准状态下的采样体积駁）。
414二氧化硫的测定
4.14.1按空气采样器说明书安装好仪器，将装有50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶与空气采样器连接，记录采样地点、样号、采样时间、流量以及大气压、温度等气象状况。
采样完毕，记录采样标况体积百。
并换算成VO2的标况体积，密封好带回实验室，待分析用。
4.14.2标准曲线的绘制
取14支25mLM塞比色管，分AE两组，每组7支，分别对应编号。
塵戸按表1配制校准溶液系列。
表1
管号
0
1
2
3
4
5
6
氧化硫标准溶液
（nt）
0
0.
50
1.
00
2.
00
5.
00
8.00
10.
00
吸收溶液
10.0
9.
50
9.
00
8.
00
5.
00
2.00
0
二氧化硫含量4
g>
0
0.
50
1.
00
2.
00
5.
00
&00
10.
00
E组各管加入
0.05
沧随盐
酸彳
寸玫1
瑰苯胺
）溶
液
1.C
lOtnLj
A组各管:
分别
加入0.6?
氨磺酸钠溶液0.5mL和1.5nnl/[^氧化钠溶液0.5mL,混匀。
再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PM溶液的E管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。
显色温度与室温之差应不超过咒，根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间。
表2
显色温度Q）
10
15
20
25
30
显色吋间（niri）
40
25
20
15
5
稳定时间価®
35
25
20
15
10
试剂空白吸光度
0.03
0.035
0.04
0.05
0.06
在波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比溶液测量吸光度。
填写
《标准曲线绘制记录》，计算标准曲线的回归方程及校正因子BS
4.143样品测定
4.14.3.1样品溶液中有混浊物，则应离心分离除去。
4.14.3.2样品放置20min,以使臭氧分解。
4.14.3.3将吸收瓶样品溶液移入50mL容最瓶比色管）中，用少量吸收溶
液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液稀释至标线。
吸取适量样品溶液％视浓度高低而决定取2—于l（h£比色管中，再用吸收液稀释至标线，加0.5mL氨磺酸钠溶液混匀，放置lOmin以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制422）,填写《比色分析记录》，记录样品溶液的吸光度空门溶液的吸光度（A0）o
4.14.4结果计算
C（SO2.mg/m3）=X—
式中：
A#羊品溶液的吸光度；
a（x剂空白溶液的吸光度；
BH示准曲线的校正因了，卩g-9Q/L2nM\
VtT羊品溶液总体积（nl）；
V诩1］定吋所取样品溶液的休积（nL）;
VsT奂算成标准状态下的采样体积©□
4.14.5吸收液应避光，不能长期呆露在空气中，以防止光照使吸收液显色或吸收空气中氮氧化物而使试剂空白值增高。
4.14.6显色时间、显色温度的选择及操作时间的掌握是测定9□的关键，操作中应严格控制各反应条件，准确把握显色温度及时间。
4.14.7测定SQ所使用的试剂除NaCH外，其它试剂都必须冷藏，防止变质。
4.14.8二氧化硫监测频率和时间同IMo测定d.1.1）,采样时间18小时,流量为0.21/mia
415二氧化氮的测定
4.15.1按空气采样器说明书安装好仪器，将装有25.皿吸收液的多孔玻
板吸收瓶与空气采样器连接，记录采样地点、样号、采样时间、流量以及大气压、温度等气象状况。
采样完毕，记录采样标况体积并换算成*的标况体积，密封好带回实验室，待分析用。
4.15.2标准曲线的绘制
取7支25mL具塞比色管，按表3配制校准系列：
表3
管号
0
1
2
3
4
5
g标准溶液（rl）
0
0.40
0.80
1.20
1.60
2.00
吸收原液（nt）
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
蒸憾水（nt）
2.00
1.60
1.20
0.80
0.40
0
g含量@
0
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
各管摇匀后，避光放置20min＞用lOnm比色皿于波长540-545nm之间,以水为参比测定吸光度，填写《标准曲线记录》，绘制标准曲线，计算标准曲线的回归方程及校正因子Bo
4.15.3样品的测定
样品采集后，放置20min,将样品溶液移入比色皿中，按标准曲线的绘制方法测定样品的吸光度A和空白试验溶液的吸光度A,填写《比色
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