学士学位论文半有效硫化体系对全天然胶料物理机械性能的影响.docx

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学士学位论文半有效硫化体系对全天然胶料物理机械性能的影响

毕业设计（论文）

半有效硫化体系对全天然胶料物理机械性能的影响

Effectivehalf-fullofnaturalrubbervulcanizationsystemonthephysicalandmechanicalproperties

班级高分子应用097

学生姓名学号

指导教师职称高级工程师

导师单位徐州工业职业技术学院

论文提交日期2011.11.23

徐州工业职业技术学院

毕业设计（论文）任务书

课题名称半有效硫化体系对全天然胶料物理机械性能的影响课题性质科学实验类

班级高分子应用097

学生姓名学号

指导教师导师职称高级工程师

一、选题的意义及背景

天然橡胶分子链在常温下呈无定形状态，分子链柔性好，所以具有较好的弹性，因此应用广泛，有良好的综合物理性能；另外橡胶分子每一个链节都含有一个双键，是不饱和橡胶，容易与硫化剂发生硫化反应，而不同的硫化体系对于天然橡胶的物理机械性能的影响又是非常显现的，因而为了实现高性能低成本的橡胶制品，研究掌握并优选出最佳的硫化体系，是非常重要的。

“半有效硫化体系对全天然胶料物理机械性能的影响”属于“不同硫化体系对全天然胶料物理机械性能的影响”的子课题。

二．毕业设计（论文）主要内容：

1、天然橡胶的应用情况调查；

2、天然橡胶的物理化学性能；

3、实验用主要原材料的性能、生产单位、主要用途等的检索；

4、选择合适的实验方法，确定实验配方、实验内容及实验方案，对硫化剂的不同用量在天然橡胶中的应用性能进行对比；

表1：

实验主要测定性能

序号

测定项

测定指标或方法

备注

未硫化胶塑性测定

门尼粘度MV、Max.Mooney

根据试验结果，比较同一硫化体系不同的硫化剂组分在不同的硫化条件下对胶料物理性能的影响

145º硫化特性测定

T10、T90、T100、ML、MH

基本性能测定

硬度、密度

力学性能测定

拉伸强度、伸长率、300%定伸应力、扯断永久变形、撕裂强度

耐磨性能测定

阿克隆耐磨性能（145º×40min）

老化性能试验

热氧老化性能：

拉伸强度、伸长率、300%定伸应力（100º×24h）

根据老化前后性能变化计算各项老化系数

三．计划进度：

毕业设计（论文）进行主要分五个阶段：

1、文献资料检索：

课题研究背景、意义及目的；不同硫化体系对全天然橡胶的物理性能影响等同类课题目前进展及成果、主要原料的性能、生产单位、质量指标、理化性质、主要用途等；

2、实验方案确定：

选择合适的实验方法，确定实验配方、实验内容及实验方案；

3、相关实验开展：

根据实验方案、准备实验原料、规范操作各相关实验仪器设备，制备合格试样，规范测定各项性能，准确记录并分析实验现象及结果；

4．毕业论文撰写：

标题、摘要、关键词、前言、实验、结果与分析讨论、结论、参考文献等内容，按标准论文格式编写；

5．毕业论文答辩：

答辩PPT、论文文本及电子稿、原始记录本等；

具体计划进度安排见表2：

表2：

毕业设计（论文）开展具体计划进度表

序号

时间

内容

提交材料

备注

第8周

1、课题研究背景、意义与目的收集

2、试验基本配方设计与收集

3、相关性能试验及使用设备的熟悉

4、.主要原料的性能、生产单位、质量指标、理化性质、主要用途

1、研究背景、意义

2、性能要求

3、基础配方

4、各类试验操作标准

5、主要原材料性能等

1、原始数据记录本整理

2、每次试验结束后要进行实验记录本记录和卫生打扫

第9周

1天

选择合适的实验方法，确定实验配方、实验内容及实验方案

实验方案一套

第9周

2-5天

根据实验方案准备实验原料，进行试验配方配制、胶料塑混炼，每个配方分别在三种不同的条件下硫化，磨耗做二个

混炼均匀的胶料各二组。

第10周

第11周

1-3天

对混炼均匀的胶料根据实验性能测定要求进行分别检测，并准确做好原始数据记录。

原始数据一套

第11周

4-7天

相关整理好的数据

第12周

按毕业设计规范进行论文撰写与修改：

标题、摘要、关键词、前言、实验、结果与分析讨论、结论、参考文献等内容，

1、三天草稿论文形成

2、两天进行至少三稿修订

第13周

1、论文答辩准备（含PPT文件）

2、论文预答辩

3、答辩提交论文文本及电子稿、原始数据记录本。

1、答辩PPT

2、自述文字材料

3、论文文本及电子稿、原始数据记录本。

四．毕业论文（设计）结束应提交的材料：

1．文献资料内容，注明名称、时间、作者、出版社、网址等；

2．实验记录（实验时间、实验条件、实验现象、实验结果等）；

3．毕业论文（按标准论文格式编排，字数符合要求）。

指导教师:

隋素萍教研室主任：

聂恒凯

2011年11月23日2011年11月23日

论文真实性承诺及指导教师声明

学生论文真实性承诺

本人郑重声明：

所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。

除文中已经注明引用的内容外，本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。

对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。

如被发现论文中存在抄袭、造假等学术不端行为，本人愿承担本声明的法律责任和一切后果。

毕业生签名：

日期：

指导教师关于学生论文真实性审核的声明

本人郑重声明：

已经对学生论文所涉及的内容进行严格审核，确定其内容均由学生在本人指导下取得，对他人论文及成果的引用已经明确注明，不存在抄袭等学术不端行为。

指导教师签名：

日期：

摘要i

Abstractii

第一章前言1

1.1原材料简介1

1.2课题提出的必要性1

第二章实验部分2

2.1试验方案及基本配方2

2.2实验原材料3

2.3实验设备与仪器3

2.4试验工艺流程及工艺要求4

2.4.1实验工艺流程图4

2.4.2试验工艺条件4

2.4.3试样的制备4

2.5项目与标准5

第三章测试与分析5

3.1门尼粘度的测试与分析5

3.2硫化特性的测试与分析6

3.3物理机械性能的测试与分析7

3.3.1基本性能的分析8

3.3.2力学性能的分析9

3.3.3磨耗性能的分析11

3.3.4老化性能的分析12

第四章结论12

第五章课题延伸13

参考文献13

致谢14

摘要

摘要：

半有效硫化体系（也称为半高效硫化体系），是指硫化剂和促进剂的用量介于传统硫化体系与有效硫化体系之间或硫黄给予体部分取代传统硫化体系中的硫化而构成的硫化体系。

其特点是硫黄用量为０.８～１.５份，促进剂用量（包括硫黄给予体在内）为１～１.５份以上。

该硫化体系能使硫化胶产生适当比例的低硫或多硫交联键除了保留有效硫化体系的优点外，大大提高了胶料的抗疲劳龟裂性能，提高了天然胶的物理机械性能。

关键词：

天然橡胶；半有效硫化体系；物理机械性能

Abstract

Abstract:

Naturalrubberchainatroomtemperatureareamorphousstate,molecularchainflexibilityisgood,soithasbetterelasticity,thereforewidelyused,hasgoodcomprehensivephysicalproperties;otherrubbermoleculesperonelinkcontainsadoublebond,isunsaturatedrubberandvulcanizingagent,easyoccurrenceofvulcanizationreaction,anddifferentcuringsystemfornaturalphysicalandmechanicalpropertiesofrubber'sinfluenceisveryapparent,andthereforeinordertoachievehighperformanceandlowcostofrubberproducts,researchandchooseabestvulcanizationsystem,isveryimportant.Semiefficientvulcanizationsystem（alsoknownashalfefficientvulcanizationsystem）,referstothecuringagentandpromoterusagebetweenconventionalvulcanizationsystemandefficientvulcanizationsystem,orbetweenthesulfurdonortopartiallyreplaceconventionalvulcanizationsystemofsulfideandcomposedofthevulcanizationsystem.Itscharacteristicistheamountofsulfuris0.8~1.5,accelerant（includingsulfurdonor,1to1.5above）.Thevulcanizationsystemcanmakethevulcanizatesproduceproperratiosofsulfurorsulfurcrosslinksinadditiontoretainefficientvulcanizationsystemadvantages,greatlyimprovesthesizingmaterialfatiguecrackingperformance,improvethephysicalandmechanicalpropertiesofnaturalrubber.

Keywords:

naturalrubber;halfefficientvulcanizationsystem;physicalandmechanicalproperties

第一章前言

1.1原材料简介

天然橡胶是从天然植物中获取的以异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物，其成分中91％～94％是橡胶烃（聚异戊二烯），其余为蛋白质、脂肪酸、灰分、糖类等非橡胶物质。

天然橡胶是应用最广的通用橡胶，世界上约有2000种不同的植物可生产类似天然橡胶的聚合物，已从其中500种中得到了不同种类的橡胶，但真正有实用价值的是三叶橡胶树。

橡胶树的表面被割开时，树皮内的乳管被割断，胶乳从树上流出。

从橡胶树上采集的乳胶，经过稀释后加酸凝固、洗涤，然后压片、干燥、打包，即制得市售的天然橡胶。

天然橡胶根据不同的制胶方法可制成烟片、风干胶片、绉片、技术分级橡胶和浓缩橡胶等。

天然橡胶的玻璃化温度为-72℃，粘流温度为130℃，开始分解温度为200℃，激烈分解温度为270℃。

当天然橡胶硫化后，其玻璃化温度也上升，也再不会发生粘流。

硫黄别名硫、胶体硫、硫黄块。

外观为淡黄色脆性结晶或粉末，有特殊臭味。

分子量为32.06，蒸汽压是0.13kPa，闪点为207℃，熔点为119℃，沸点为444.6℃，相对密度（水＝1）为2.0，不溶于水，微溶于乙醇、醚，易溶于二硫化碳。

作为易燃固体，硫磺主要用于制造染料、农药、火柴、火药、橡胶、人造丝等。

在日常生活和工业生产中硫黄有很大的作用。

主用于橡胶轮胎，其是橡胶硫化中十分重要的配合剂成分。

实验所用其他原材料作为橡胶生产的常用原料，在此不作一一介绍。

1.2课题提出的必要性

其特点是硫黄用量为０.８～１.５份，促进剂用量（包括硫黄给予体在内）为１～１.５份以上。

第二章实验部分

2.1试验方案及基本配方

（1）本实验研究NR硫化体系配合剂配比。

实验配方如下：

表1试验配方

原材料

质量分数

原材料

质量分数

3#烟胶片

100

3#烟胶片

100

氧化锌

硬脂酸

硫黄

1.5

硫黄

1.4

促进剂CZ

1.2

促进剂CZ

1.0

防4010NA

1.5

防4010NA

1.5

防RD

1.5

防RD

1.5

松焦油

炭黑N330

石蜡油

总份数

169.2

总份数

169.3

（2）在确定性能最佳的CZ/S比例体系的条件下，根据多因素配方设计选择L4（21）设计出2个配方进行性能优化，实验因素与水平的安排如表2所示，正交实验安排如表3所示：

表2实验因素与水平的安排

试验号

A：

B：

1.2

1.0

1.5

表3L4（21）正交试验安排

试验号

因素A

因素B

水平

用量/份

水平

用量/份

1.2

1.0

1.4

2.2实验原材料

本实验所采用的原材料如表4所示：

表4主要原材料

原材料

产地

3号烟胶片

云南丁苯胶产业有限公司

硫黄

浙江黄岩浙东橡胶助剂有限公司

防老剂RD

中国石化南京化工

硬脂酸

中国石化有限公司

氧化锌

河南省固始县鹏鑫锌化有限公司

促进剂TT

中国石化南京化工厂

促进剂CZ

中国石化南京化工厂

石蜡油

中国石化南京化工厂

防老剂4010NA

中国石化南京化工厂

炭黑N330

天津市利华进炭黑有限公司

松焦油

中国石化南京化工厂

2.3实验设备与仪器

本实验所采用的实验设备如表5所示：

表5主要仪器设备

序号

名称

型号

生产厂家

台秤

JPT-2

上海浦东计量仪器厂二分厂

托盘天平

JPT-5-II

福州闽衡电子仪器有限公司

单刀切胶机

66O-1型

无锡市第一橡塑机械设备厂

开放式炼胶机

X（S）K-160

无锡市第一橡塑机械设备厂

平板硫化机

QLB-500/Q

无锡市第一橡塑机械有限公司

电子式拉力试验机

JDL-2500N

高铁科技股份有限公司

切片机

CP-25

江都市实验机械厂

YF26可冲片机

DAL-63N80（A）

高铁科技股份有限公司

橡胶硬度计

邵尔氏LX-A型

江都市真威试验机械有限公司

测厚仪

WHT-10A

江都市真威试验机械有限公司

热老化试验箱

401-B

江都市实验机械厂

高铁无转子硫化仪

GK-III

高铁科技股份有限公司

阿克隆磨耗机

WML-76

江都市真威试验机械有限公司

门尼粘度仪

GT7080S2

高铁科技股份有限公司

2.4试验工艺流程及工艺要求

2.4.1实验工艺流程图

具体的实验步骤如图1所示：

图1试验流程图

天然胶是一种结晶性橡胶，本身有一定的拉伸强度。

添加适量的补强填料炭黑可以提NR的力学性能，也可以改善其加工性能。

随着炭黑用量增大，硫化胶的硬度和永久变形增大，而拉伸强度增大到一定程度后不再升高，并会有较小幅度下降。

最大伸长率随炭黑用量增大而逐渐减小。

母炼胶的制备首先NR先进行塑炼.

2.4.2试验工艺条件

⑴配料：

按比例和质量分数称量天然橡胶、氧化锌、硬脂酸、硫磺、促进剂、等各种原料；

⑵生胶塑炼：

将天然橡胶采用开炼机薄通塑炼法：

辊距0.5-1.0mm，辊温45℃-50℃，薄通次数8-10次；

⑶母炼胶混炼：

将氧化锌、硬脂酸和塑炼过的生胶在开炼机上进行混炼；混炼工艺条件为:

辊距2.5-3.5mm；前辊温55-65℃、后辊温50-55℃；下片厚度3.0-5.0mm，下片存放4-48h；

⑷生胶混炼：

将硫磺、促进剂与经以上步骤所得的母炼胶进行混炼；混炼工艺条件为:

辊距2.5-3.5mm；前辊温55-65℃、后辊温50-55℃；下片厚度3.0-4.0mm，下片存放4-72h，得生胶胶料；

⑸硫化：

将生胶胶料进行硫化得成品胶料。

硫化条件为：

温度150℃，压力12.5Mpa,时间根据T100数据而定。

2.4.3试样的制备

表6试样制备

试样种类

试样数量（个）

尺寸

备注

哑铃型

长115mm厚2.00+2mm宽6.0+0.40.0mm

各保留备用试样6个

直角型

长100mm厚2.00+2mm

圆柱型

直径80mm厚12mm

2.5项目与标准

GB/T1232未硫化橡胶门尼粘度的测定

GB/T9869橡胶硫化特性的测定（圆盘振荡硫化仪法）

GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定

GB/T1689硫化橡胶耐磨性能的测定（阿克隆磨耗机）

GB/T3512硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验

GB/T529硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定（裤形、直角形和新月形试样）

第三章测试与分析

3.1门尼粘度的测试与分析

不同配方的门尼粘度的对比如表5：

表7门尼粘度的对比

配方种类

MAXmonny

配方一

29.8

54.2

配方二

48.7

图2门尼粘度变化图

该胶料的两种配方的门尼粘度表示胶料的流动性好，易充模，硫化简单方便。

3.2硫化特性的测试与分析

硫化前要测试硫化特性以确定硫化时间，下表是硫化性能的数据。

表8硫化性能的影响

配方

测试温度

Tc10

Tc90

Tc100

145.C

14.227

0.998

145.C

13.848

1.190

10:

图3扭矩变化图

由于胶料的配方不同，所以焦烧时间和工艺正硫化时间也有差异，但是差异不大。

在硫化时，可根据工艺正硫化时间确定实际的硫化时间。

3.3物理机械性能的测试与分析

表9各个配方物理机械性能值

配方

性能

配方一

配方二

20min

30min

40min

20min

30min

40min

基本性能

密度g/cm3

1.077

1.083

1.091

1.082

1.091

1.097

硬度

力学性能

拉伸强度/Mpa

23.95

22.66

22.82

24.89

24.56

23.75

最大伸长率/%

627.8

592.9

609

607.3

641.7

614.4

300%定伸应力/Mpa

7.50

7.51

7.33

7.80

7.34

7.38

撕裂强度/N/mm

99.30

93.67

98.10

136.64

104.09

99.52

永久变形率/%

磨耗性能

阿克隆磨耗cm3/1.61km

40min

60min

40min

60min

0.22

0.57

0.28

0.29

老化性能

老化：

100℃×24h

拉伸强度/Mpa

老化前

23.95

22.66

22.82

24.89

24.56

23.75

老化后

20.45

20.89

20.55

18.36

22.46

22.61

老化系数

-0.15

-0.08

-0.10

-0.26

-0.08

-0.05

最大伸长率/%

老化前

627.8

592.9

609

607.3

641.7

614.4

老化后

526.7

543.6

565.7

410.4

596.2

573.5

老化系数

-0.16

-0.08

-0.07

-0.32

-0.08

-0.06

300%定伸应力/Mpa

老化前

7.50

7.51

7.33

7.80

7.34

7.38

老化后

9.72

9.29

9.06

13.27

8.65

9.32

老化系数

0.29

0.23

0.24

0.70

0.13

0.26

3.3.1基本性能的分析

（1）硬度

图4不同配方的胶料硬度示意图

从上表格中的数据可以读出:

配方中的硫化胶的硬度基本上无明显变化，可见该两种配方在现有实验条件下对硬度影响较小。

（2）密度

图5硫化胶的密度图

对比两种配方发现：

同一硫化时间的配方二的密度大于配方一的密度。

同一配方中，密度随硫化时间升高而增大。

但对密度的总体影响不是很大。

3.3.2力学性能的分析

（1）拉伸强度

图6硫化胶拉伸强度变化图

从上图分析得出：

拉伸强度基本随硫化时间的增加而下降，而配方一中20min的反常可能是由于备用试片的硫化出现硫化不均匀与其他因素导致的。

生产中应注意防止此类情况的出现。

（2）最大伸长率

图7最大伸长率变化图

通过对最大伸长率数据对比得出：

20min时，配方一的最大伸长率大于配方二。

30min时，配方一的最大伸长率小于配方二。

40min时，配方一的最大伸长率小于配方二。

可认

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