完整版第二届全国大学生化学实验邀请赛doc.docx
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第二届全国大学生化学实验邀请赛
试题汇总
2000年7月20日
实验操作试题
（二）有机化学
3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定
选手编号
注意事项:
1.实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安
排时间。
2.详细阅读实验内容和步骤，规范操作。
若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。
3.需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。
伪造数据者以零分计。
4.实验结束将产品及实验报告（包括试题）交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。
5.废弃物应投放于指定的容器内。
6.实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。
一.实验内容:
7.产品的合成：
以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。
8.产品纯度测定：
测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。
9.在竞赛时间内完成实验报告。
二.主要仪器，试剂及材料
1.主要仪器:
标准磨口仪器
2
套
抽滤瓶（布氏漏斗）
1
套
煤气灯
2
个
烧杯400mL,250mL,150mL
各一个
升降台
2
个
锥形瓶50mL,100mL,250mL
各一个
铁架台
3
个
量筒10mL,100mL
各一个
水浴锅
1
个
玻璃棒
1
个
烧瓶夹
3
个
药匙
1
个
机械搅拌器
1
台
水泵
2
台（公用）
分液漏斗（125mL）
1
个
气流烘干机
2
台（公用）
滴液漏斗（125mL）
1个
台秤
2
台（公用）
温度计（100，250）
各一支
阿贝尔折光仪
1
台（公用）
橡胶管
5
米
不锈钢药匙
1
把
无水氯化钙干燥管
1
个
气相色谱（在328，404房间）2
台（公用）
2.试剂及原料
金属镁
化学纯
无水氯化钙
分析纯
苯
分析纯
浓硫酸
分析纯
丙酮
分析纯
沸石
氯化汞
分析纯
3.原料及产品的主要性质
性质
溶解度
分子量
比重
熔点
沸点
状态
物质
水
醇
醚
金属镁
24.08
粉末
丙酮
58.08
0.7910
-94
56.5
无色液体
苯
80.2
0.8786
无色液体
X
3,3-二甲基-2-丁酮
100.16
0.8010
-52.5
106
无色液体
X
三.实验步骤:
1．频呐醇的制备:
向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl2干燥管）及滴液漏斗的干燥的
250mL三口瓶中，加入
4g镁粉（由教师定量供给
）和50mL干燥苯。
将
4.5g
氯化汞溶于
35mL
干燥丙酮并加入到滴液漏斗中。
在搅拌条件下将滴液漏斗中
1/2
的液体加入到三口瓶中，
反
应立即开始，溶液变混浊，如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却
[注意该反应为放热
反应，一旦反应开始，即使不加热也能激烈进行，
若在数分钟内仍不回流，
可水浴加热至沸
腾引发
]。
其余丙酮溶液逐渐加入，滴加速度以维持适当的回流速度为宜。
滴加完毕
水浴
加热维持沸腾状态
1小时。
将10mL水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶，然后水浴加热，使反应混合物在搅拌条件
下沸腾
30分钟，以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。
将该溶液（约
50℃）过滤，
并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁，滤液转移至烧瓶，蒸去多余的丙酮和苯，使总体积剩下
1/3，然后加入
8mL水。
在充分冷却下，并用玻璃棒摩擦器壁，
频呐醇水合物先呈油状析出，
之后立即固化，抽滤得到白色固体频呐醇水合物粗品。
2．3,3-
二甲基
-2-
丁酮的合成
向100mL的烧瓶中加入
40ml
水，10mL浓
H2SO4，加入上述的固体频呐醇水合物，
装上回
流冷凝管，加热沸腾
15分钟，注意观察其变化。
换成蒸馏装置蒸馏，直到无油状
3,3-
二甲
基-2-丁酮馏份馏出为止。
分出馏出液中上层的3,3-二甲基-2-丁酮，用CaCl2干燥后，蒸馏精制，收集104-108℃的馏份。
3．3,3-二甲基-2-丁酮的纯度鉴定
将所得的产品用阿贝尔折光仪检测纯度:
1.分开直角棱镜，用镜头纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面。
2.待乙醇或丙酮挥发后，加一滴产品关闭棱镜。
3.调节反光镜使镜内视场明亮，转动棱镜直到镜内观察到有界限或出现彩色光带；若出现彩色光带，则调节色度，使明暗界限清晰，在转动直角棱镜使界限恰好通过+字交叉点，记录读数与温度。
4.使用完毕后，用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待干以后再关闭上棱镜。
5.将产品送到指定的实验室（328，404）做色谱分析。
实验报告
选手编号
实验名称:
反应方程式:
实验步骤:
步骤现象记录
结果与收率:
1.1.产品颜色:
2.2.产品重量:
3.3.折光记录数据:
4.4.产品收率计算:
监考教师签字___________
第二届全国大学生化学实验邀请赛
笔试试卷及答案
2000.7.18
选手编号
_________
总分
________
核分人
_________
答题卡
1
A2D3A4C5B1C2C3C4A5C
6
D
7
A8
C9
B10
C
6
A7
B8
A9
D10
B
第
第
一
11
二
D
12
C
13
C
14
B
15
B
11
D
12
C
13
D
14
C
15
C
题
题
16
B
17
B
18
C
19
D
20
B
16
C
17
D
18
B
19
A
20
B
21
B22C23D24C25C21C22C23B24D25B
得分评分人得评分
分人
1
B2B3B4C5B1B2A3B4AC5ABD
6
A
7
B
8
A
9
C
10
B
6
ABD
7
A
8
B
9
B
10
D
第
第
三
11
四
A
12
D
13
C
14
B
15
A
11
B
12
B
13
B
14
ABD
15
B
题
题
16A
17
B
18
C
19
A
20
B
16
C
17
C
18
D
19
B
20
C
21A
22D23D24A25B
21C
22B23C24A
25B
得分评分人得评分
分人
第一题单项选择题（25分）
1．下列化合物，在NaOH溶液中溶解度最大的是
（A）PbCrO4（B）Ag2CrO4（C）BaCrO4（D）CaCrO4
2．向酸性K2Cr2O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是
（A）未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色
（B）未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色
（C）未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解
（D）因K2Cr2O7和/或H2O2浓度过稀
3．实验室配制洗液，最好的方法是
（A）向饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸（B）将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸
（C）将K2Cr2O7溶于1:
1硫酸（D）将K2Cr2O7与浓硫酸共热
4．滴加0.1mol/LCaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶
液是
（A）Na3PO4（B）Na2HPO4（C）NaH2PO4（D）以上三种溶液均
可
5．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是
（A）将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂
（B）将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂
（C）将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂
（D）将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂
6．制备下列气体时可以使用启普发生器的是
（A）高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气
（B）块状二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
（C）无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳
（D）块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢
7．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过
（A）饱和氯化钠和浓硫酸（B）浓硫酸和饱和氯化钠
（C）氢氧化钙固体和浓硫酸（D）饱和氯化钠和氢氧化钙固体
8．使用煤气灯涉及的操作有打开煤气灯开关关闭空气入口擦燃火柴
点燃煤气灯调节煤气灯火焰。
点燃煤气灯时操作顺序正确的是
（A）（B）（C）（D）
9．能将Cr3+和Zn2+离子分离的溶液是
（A）NaOH（B）NH3H2O（C）Na2CO3（D）NaHCO3
10．下列配制溶液的方法中，不正确的是
（A）SnCl2溶液：
将SnCl2溶于稀盐酸后加入锡粒
（B）FeSO4溶液：
将FeSO4溶于稀硫酸后放入铁钉
（C）Hg（NO3）2溶液：
将Hg（NO3）2溶于稀硝酸后加入少量Hg
（D）FeCl3溶液：
将FeCl3溶于稀盐酸
11．由二氧化锰制锰酸钾，应选择的试剂是
（A）王水+KCl（B）Cl2+KCl
（C）浓H2SO4+KClO3（D）KOH+KClO3
12．向酸性的KI溶液中滴加过量的H2O2有灰黑色沉淀生成，不能使该沉淀消失
的是
（A）氢氧化钠溶液（B）碘化钾溶液（C）稀硝酸（D）次氯酸钠溶液
13．将少量KMnO4晶体放入干燥的试管中，在煤气灯上小火加热一段时间后冷
却至室
温，逐滴加入水，最先观察到溶液的颜色是
（A）粉红（B）紫色（C）绿色（D）黄色
14．将新生成的下列化合物在空气中放置，颜色最不易发生变化的是
（A）Fe（OH）2（B）Ni（OH）2（C）Mn（OH）2（D）Co（OH）2
15．与浓盐酸作用有氯气生成的是
（A）Fe
O
3
（B）PbO
3
（C）SbO
3
（D）BiO
3
2
2
2
2
16．向Hg2（NO3）2溶液中滴加氨水时，生成物的颜色为
（A）棕色（B）灰黑色（C）白色（D）黄色
17．下列配离子中，肯定不为蓝颜色的是
（A）Cu（NH）
2+
（B）Co（NH）
2+
（C）Ni（NH
）
2+
（D）Co（SCN）
2-
34
36
3
6
4
18．向K2Cr2O7溶液中通入过量SO2，溶液的颜色为
（A）蓝色（B）紫色（C）绿色（D）黄色
19．下列化合物中，在6moldm-3NaOH溶液中溶解度最大的是
（A）Mg（OH）2（B）Mn（OH）2
（C）Fe（OH）2
（D）Cu（OH）2
20．向澄清Na2S溶液中滴加稀盐酸，若有沉淀生成，则该沉淀是
（A）NaS
（B）S
（C）NaS
（D）SCl
4
2
2
2
3
21．将下列混合物装入干燥试管中，在煤气灯上加热能得到黑色产物的是
（A）KNO
3
+NaCO
3
（B）KNO
3
+CuSO
2
4
（C）KNO3+Cr2O3
（D）KNO3+ZnSO4
22．将浓硫酸与少量
KI
固体混合，还原产物主要是
（A）SO2（B）H2SO3（C）H2S
23．下列氢氧化物中，在氨水中溶解度最小的是
（A）Zn（OH）2（B）Cu（OH）2（C）Co（OH）2
（D）I2
（D）Fe（OH）2
24．下列试剂不能鉴别SnCl2和SnCl4溶液的是
（A）HgCl
2
（B）溴水
（C）NaOH
（D）（NH）
S
42
25．向Ag（S2O3）23-中通入过量的Cl2，生成的沉淀是
（A）S（B）Ag2SO4（C）AgCl（D）Ag2S2O3
第二题单项选择题（25分）
1．1．体积比为1:
2的HCl其摩尔浓度为
（A）2mol/L（B）6mol/L（C）4mol/L（D）3mol/L
2．Fe（OH）3沉淀完后过滤时间是
（A）放置过夜（B）热沉化后（C）趁热（D）冷却后
3．在重量分析中，洗涤无定形沉淀的洗涤液是
（A）冷水（B）含沉淀剂的稀溶液（C）热的电解质溶液（D）
热水
4．重量分析中过滤BaSO4沉淀应选用的滤纸是
（A）
（C）
慢速定量滤纸（B）快速定性滤纸
慢速定性滤纸（D）快速定量滤纸
5．用洗涤方法可除去的沉淀杂质是
（A）混晶共沉淀杂质（B）包藏共沉淀杂质
（C）吸附共沉淀杂质（D）后沉淀杂质
6．现欲标定NaOH溶液的浓度，实验室提供下列物质，最好应选择
（A）
（C）
邻苯二甲酸氢钾（KHC8H9O4）（B）草酸（H2C2O4?
2H2O）
苯甲酸（C6H5COOH）（D）甲酸（HCOOH）
7．称取一定量无水碳酸钠溶解后定容于250ml容量瓶中，量取25ml用以标
定盐酸，
容量瓶和移液管采取的校准方法是
（A）（A）容量瓶绝对校准（B）容量瓶和移液管相对校准
（C）移液管绝对校准（D）不用校准
8．碘量法测定铜主要误差来源是
（A）I-的氧化和I2的挥发
（B）淀粉强烈吸附I2
（C）I2被吸附在CuI上，终点颜色很深不易观察
（D）KSCN加入过早
9．定量分析中，基准物质是
（A）纯物质（B）标准参考物质（C）组成恒定的物质
（D）组成一定、纯度高、无副反应、性质稳定且摩尔质量较大的物质
10．配制KMnO4溶液时应选择的方法是
（A）（A）称取一定量的固体试剂溶于水中，并用蒸馏水稀释至一定体积，保存于棕色瓶
中。
（B）（B）称取一定量的固体试剂加入需要体积的水后加热煮沸1小时，用微
孔玻璃漏斗
过滤后贮存于棕色瓶中
（C）（C）称取一定量固体试剂溶于一定量煮沸并冷却的蒸馏水中，加少许Na2CO3贮存于棕色瓶中
（D）（D）称取一定量固体试剂加入少量硫酸，加热80℃左右使其溶解，贮存于棕色瓶中
11．用于滴定操作的锥形瓶需事先进行的处理是
（A）水洗后干燥
（C）用被滴定溶液洗几次后干燥
（B）用被滴定的溶液洗几次
（D）用蒸馏水洗几次
12．重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是
（A）过失误差（B）操作误差（C）系统误差（D）随机误差
13．某混合碱先用HCl滴定至酚酞变色，耗去V1ml，继以甲基橙为指示剂耗去
V2ml，
已知V1（A）NaOH—NaCO
3
（B）NaCO
3
（C）NaHCO
3
（D）
2
2
NaHCO3—Na2CO3
14．用K2Cr2O7滴定Fe2+时，加入硫酸—磷酸混合酸的主要目的是
（A）提高酸度，使滴定反应趋于完全
（B）提高计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠不致提前变色
（C）降低计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色
（D）在有汞定铁中有利于形成Hg2Cl2白色沉淀
15．碘量法中常以淀粉为指示剂，其应加入的时间是
（A）滴定开始时加入（B）滴定一半时加入
（C）滴定至近终点时加入（D）滴定至I3-的棕色褪尽，溶液呈无色时加入
16．碘量法测定铜时，加入
KI
的作用是
（A）氧化剂
络合剂
掩蔽剂
（B）沉淀剂
指示剂
催化剂
（C）还原剂
沉淀剂
络合剂
（D）缓冲剂
络合掩蔽剂
预处理剂
17．在实验室里欲配制较为稳定的SnCl2溶液应采用的方法是
（A）将SnCl2溶于Na2CO3溶液中，并加入少量的锡粒
（B）将SnCl2溶于新煮沸并冷却的纯水中
（C）将SnCl2溶于HAC，并加入少许Zn粉
（D）将SnCl2溶于HCl中，并加入少量的锡粒
18．标定KMnO4时，为提高反应速度要加热，且在酸性溶液中进行，应该加入
的酸是
（A）HCl
（B）HSO
（C）HNO
3
（D）HAc
2
4
19．用K2Cr2O7为基准物质标定Na2S2O3溶液时，I2挥发了，对标定结果影响是
（A）偏高（B）偏低（C）无影响（D）无法判断
20．以HCl标准液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠,对结果的影响
是
（A）偏低（B）偏高（C）无影响（D）无法判断
21．在光度分析中，选择参比溶液的原则是
（A）一般选蒸馏水
（B）一般选择除显色剂外的其它
试剂
（C）根据加入显色剂、其它试剂和被测溶液的颜色性质选择
（D）一般选含显色剂的溶液
22．国产732强酸性树脂的活性交换基团是
（A）–COOH（B）–OH（C）–SOH
（D）–NH
2
3
23．符合比移值Rf的定义是
（A）起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值
（B）起始点到斑点的中心距离与起始点到溶剂前沿距离的比值
（C）起始点到斑点的中心距离与斑点中心到溶剂前沿距离的比值
（D）斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心的距离的比值
24．以下表述正确的是
（A）二甲酚橙只适用于pH大于6的溶液中使用
（B）二甲酚橙既适用于酸性也适用于碱性溶液中使用
（C）铬黑T只适用于酸性溶液中使用
（D）铬黑T适用于弱碱性溶液中使用
25．在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+混合液中，EDTA滴定Fe3+、Al3+含量时，消
除Ca2+、
Mg2+干扰，最简便的方法是
（A）沉淀分离法（B）控制酸度法（C）络合掩蔽法（D）溶剂
萃取法
第三题单项选择题（25分）
1．1．为使反应体系温度控制在-10—-15℃应采用：
（A）冰/水浴（B）冰/氯化钙浴（C）丙酮/干冰浴（D）乙醇/
液氮浴
2．2．水汽蒸馏时，被蒸馏的化合物一般要求在100℃时的饱和蒸汽压不小于：
（A）1000Pa（B）1330Pa（C）133Pa（D）266Pa
3．3．用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为：
（A）0.1mm（B）1mm（C）2mm（D）3mm
4．4．通过简单蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物，要求这两种化合物
的沸点相差应不小于：
（A）10℃（B）20℃（C）30℃（D）40℃
5．5．采用常规干燥剂干燥50mL待干燥液体，应使用干燥剂
（A）1-2g（B）2-5g（C）6-9g（D）10-16g
6．6．为提纯含有有色杂质的萘，一般一次应加活性炭是粗萘重量的：
（A）1-5%（B）6-10%（C）11-15%（D
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