气相色谱法测定头孢噻肟钠中有机溶剂残留.docx

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气相色谱法测定头孢噻肟钠中有机溶剂残留

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1、相关定义

1.1、离子液体的定义和分类

1.1.2.1离子液体的定义离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在室温或接近室温下呈液体状态的盐类,通常也称室温离子液体（RoomTemperatureIonicLiquid:

RTIL;）或室温熔盐（RoomTemperatureMoltenSalts,RTMS;RoomTemperatureFusedSalts,RTFSs）,或有机离子液体（OrganicIonicLiquid,OIL）,简称离子液体（IonicLiquid,IL）。

一般把熔点在100℃以下低温熔盐称为离子液体[21]。

1.1.2.2离子液体的分类按阴阳离子的不同排列组合方式,离子液体的种类可以多达1018种[18]。

目前通用的方法是根据离子液体的有机阳离子母体的不同,将离子液体分为四类[22],分别是咪唑盐类、吡啶盐类、季铵盐类和季鏻盐类。

毋庸置疑,因为二烷基咪唑离子液体易于合成且性质稳定,因此也是最常用的离子液体。

季铵盐类离子液体可商业获得,常用于催化反应中。

当然,离子液体的种类不仅限于这些,其他具有代表性的离子液体还有胍类离子液体[23,24]、两性离子液体[25,26]、锍盐离子液体[27,28]、手性离子液体[29-31]等。

常见的阳离子结构如下,依次为:

咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子、季鏻阳离子。

R1NN+R2N+R1R3R2NR+4R1R3R2PR+4R1

1.2、农药残留的概念

农药对环境的污染主要是通过农药残留的形式来体现的。

农药残留（pesticideresidues）是指农药使用后残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等的总称[1]。

农药残留根据其能否用常规方法从基质中提取出来分为可提取残留和不可提取残留两种。

前者是农药的母体或者代谢物与环境介质如土壤中的腐殖质、植物体的木质素、纤维素及动物体内的蛋白质等通过化学键合或者物理键合形成的残留物,用一般的方法可以从基质中提取出来的残留。

后者因为农药与基质发生了结合或者轭合而很难分离提取。

但是在特定的条件下,这些残留的农药或者代谢物又可以释放出来。

所以在某些农药残留分析的过程中必须考虑这类结合或者轭合的农药残留物[2-4]。

1.3、有机残留物的定义与分类

2.1.1定义2.1.1定义古代人类在从事生产生活活动时,往往都会留下一定的痕迹。

无论是食物加工、工具器物的生产加工、生产生活中利用其他各种资源、医药的使用、祭祀等等,都会留下各种不同形式不同种类的痕迹,这些痕迹包括物理形式的颜色形态的改变、或者微观形态的变化,化学形式的有机物质如脂肪酸、脂类等的残留等[1]。

考古学中的残留物就是那些以各种形式保存下来的化学残留,包括无机的和有机的。

本文主要研究的是其中的有机残留物,其研究对象包括脂肪酸、糖类、氨基酸、蛋白质、萜烯类等,通过PCR方法的古DNA分析及相关分子生物学方法,或者免疫学研究不包括在此列,因为其采用的是与化学方法明显不同的学科——生物化学的方法[2]。

1.4、农药残留分析的概念及特点

农药残留分析是应用现代分析技术对残存于各种介质中微量、痕量及超痕量水平的农药进行定性、定量测定。

农药残留分析有以下几个特点:

（1）农残分析的样品浓度很低,通常在ng（10-9g）、pg（10-12g）甚至fg（10-15g）水平上。

（2）样品所包含的农药品种通常未知,由于农药种类繁多,给分析造成了复杂性（3）随着农药品种不断增加,对农药残留的分析提出了更高的技术要求。

1.5、高固体分涂料定义及分类

一般认为,固含量在70%以上的涂料是高固体分涂料,固体含量在85%以上的涂料就被称为超高固体分涂料。

高固体分涂料发展到极点就是无溶剂涂料。

表1.2是各种类型的高固体分涂料的制备方法、特点及应用范围[8]。

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1.6、萃取有关概念

溶剂萃取体系虽有各种不同的类型,但物质在其中的分配行为均可理解为以下两相的总效应[29]:

①一中溶质A（被萃取的溶质或包含该溶质的缔合物）在两相的分配;②在一相或两相中A离解为较小的组分,和（或）A自身发生缔合,或与其他化学成分发生缔合。

很多情况下,溶质在两相中存在形式有多种,如A1、A2、An。

分配系数可以定义为:

当萃取体系达到平衡时,被萃取物在含萃取剂相（o）中的总浓度与在原料液（w）中的总浓度之比。

用式子可以表示为:

D,1,2（）（）nnAnAnCDC=∑∑分配系数表示萃取体系达到平衡后被萃取物在两相的实际分配比例,也表示在一定条件下萃取剂能力。

D值越大,萃取能力越强,即被萃取物越容易进入萃取相中。

分配系数不是常数,是随着被萃取物、萃取剂及盐析剂等的浓度、原料液相的酸度、稀释剂的性质和萃取温度等条件的改变而变化。

在某些情况下,也随实验方法的不同而改变,如一种方法可以检测出一种元素的两种化学状态,而另一种方法只能测出一种状态,由这两种方法得出的分配系数就不同。

DDDNernst在1891年提出了著名的分配定律:

”当某一溶质在基本上不相混溶的两个溶剂中分配时,在一定的温度下两相达到平衡后,若溶质在两相中的分子量相等,则其在两相中的浓度的比值为一常数。

”这个常数被称为Nernst热力学分配平衡常数K,简称为分配常数。

1.7、农民对农产品农药残留量概念缺乏认识

大多数农户对农药残留超标的危害性没有引起重视,甚至不清楚农药残留超标会对人体健康造成怎样的严重危害。

有些农户认为增加施药次数和施药量,可以达到好的防治效果,尤其在蔬菜生产中甚至使用国家禁止使用的高毒、剧毒农药,如甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、对硫磷等。

绝大多数的农户都没有按国家有关规定确定采收日期,大多凭经验随意采收。

有的种植户尽管刚打完药,但为了赶市场和行情,第二天就采收上市（刘学光,赵月荣,2002;王丽萍,马泽启,2007）。

1.8、风险评估的定义

风险评估是指食源性危害（化学的、生物的、物理的）对人体产生的已知的或潜在的对健康不良作用可能性的科学评估,系统性科学地分析因接触危害因素或条件而引起的对健康和/或生态环境有害作用的过程,是通过使用毒理数据、污染物残留数据分析统计手段、暴露量及相关参数的评估等系统科学地步骤,决定某种食品有害物质的风险,是人体接触食源性危害而产生的对健康已知或潜在的不良作用进行科学评价,是对科学技术信息及其不确定性信息进行组织和系统研究的一种方法,用来回答有关健康危害的危险性中的具体问题[15]。

风险评估术语的基本定义如下[22-24]:

危害（hazard）:

指食品中所含有的对健康有潜在不良影响的生物、化学、物理因素或食品存在状况。

风险（risk）:

是指对人类健康或环境产生不良作用的可能性和严重性,这种不良作用是由食品中的某种危害引起的。

风险分析（riskanalysis）:

又称危险性分析,是指对可能存在的危害进行预测,并在此基础上采取规避或降低危害影响的措施,由风险评估、风险管理和风险交流三个部分共同构成的一个过程。

风险管理（riskmanagement）:

是指根据风险评估的结果,对备选政策进行权衡,并且在需要时选择和实施适当的控制措施。

风险交流（riskcommunication）:

是指在风险评估人员、风险管理人员、生产者、消费者和其它有关团体之间就与风险有关的信息和意见进行相互交流,包括对风险评估结果的解释和执行风险管理决定的依据。

风险评估（riskassessment）:

又称危险性评估,是指对在特定条件下,风险源暴露时,对人体健康和环境产生不良作用的事件发生的可能性和严重性的评估,包括危害识别、危害描述、暴露评估和风险描述。

危害识别（hazardidentification）:

又称危害鉴定或危害认定,是指识别可能存在于某种或某类特定食品中的,可能对人体健康和环境产生不良作用的生物、化学或物理性因子的过程。

危害描述（hazardcharacterization）:

是指对食品中可能存在的对人类健康和环境产生不良作用的生物、化学和物理性危害的定性和/或定量的评价。

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10?

暴露评估（exposureassessment）:

是指对于通过食品的摄入和其它有关途径可能暴露于人或环境的生物、化学和物理性因子的定性或定量评估。

风险描述（riskcharacterization）:

是指在危害识别、危害描述和暴露评估的基础上,定性或定量估计（包括伴随的不确定性和变异性）生物、化学和物理性危害在特定条件下对相关人群产生不良作用的可能性和严重性。

1.9、肟菌酯的残留定义及最大残留限量

肟菌酸,又名CGA321113,是肟菌酯的酯键断裂所产生的代谢物。

其分子结构如图1-2。

肟菌酸在一些农作物的最终残留中占了30%左右;同时,在农产品加工过程中,肟菌酯还可通过水解作用转化为肟菌酸。

因此,农药残留联席会议（JMPR,2004）建议将肟菌酯的代谢物CGA321113纳入其残留定义中。

肟菌酸对鱼类低毒,对蚯蚓和水生无脊椎动物具有中等毒性。

食品法典委员会（CAC）和美国对肟菌酯的残留定义包括肟菌酯及其代谢物CGA321113,以肟菌酯表述,在水稻中的最大残留限量（MRL）分别为5mg/kg和3.5mg/kg。

日本对肟菌酯的残留定义仅包括肟菌酯母体化合物,在水稻中的MRL为7mg/kg。

我国对肟菌酯的残留定义也仅限肟菌酯母体化合物,但仅规定其在柑橘和苹果上的MRL值（分别为0.5mg/kg和0.7mg/kg）,尚未制定肟菌酯在水稻中的MRL值。

CH3F3CONHOOCHN3O图1-2肟菌酸的化学结构式Fig.1-2Thechemicalstructureoftrifloxystrobinacid8

1.10、概念模型建立

4.1.1地质模型4.1.1地质模型辽河油田双水平井SAGD试验区位于辽河油田曙一区杜84块馆陶油层,含油面积为1.9km2,总储量为2626×104t。

馆陶油层构造比较单一,目前区内未发现断层。

馆陶顶面为南东倾斜的单斜构造,倾角2~3°。

底面也是呈南东倾斜的单斜构造,与下伏地层呈不整合接触。

馆陶油层相模式为湿型冲积扇,进一步划分为扇根、扇中和扇端。

杜84馆陶油层先导试验区位于扇根下部。

杜84块馆陶油层砂体在全区内纵向和平面上均为连续分布,厚度为150~170m。

馆陶油层储层岩性主要为中粗砂岩和不等粒砂岩,其次为砾岩、砾状砂岩和细砂岩等。

馆陶油层粒度中值平均为0.42mm,薄片鉴定结果表明:

馆陶油层以长石砂岩为主,成分中石英占41.7%,长石占34.7%,岩屑占18.8%。

颗粒磨圆差,以棱角—次棱角为主,颗粒间呈点接触,泥质胶结,胶结类型以接触式和孔隙式居多。

杜84块馆陶油层为成岩性差、岩石结构疏松的低成熟度储层,孔隙以粒间孔为主。

孔隙度为36.3%,渗透率为5.54μm2,因此,储层物性比较好,为高孔、高渗储层。

馆陶油层的孔隙类型主要有:

粒间孔、粒内孔、收缩孔、裂隙孔和微孔。

以粒间孔为主,占孔隙总量的80~95%,岩心分析资料统计结果,油层平均孔隙半径107.5μm,平均喉道宽为35.7μm,孔喉半径平均值为25.4μm,均质系数为0.20,属大孔中喉不均匀型。

馆陶油层试验区埋深530~640m,油层厚度大,无底水,单井有效厚度最厚达95.2m,最薄为80.4m,一般在88~94m之间,平均为91.7m,油层钻遇率达100%。

由于实际的地质模型影响因素较多,往往会对开发规律产生影响,因此本次数值32中国石油大学（华东）硕士学位论文模拟是在辽河油田SAGD试验区的基础上,建立的能够基本反映该区整体地质特征的均质概念模型。

1.11、煤的综合利用概念流程

煤样第一级抽提:

溶剂Ⅰ抽提液Ⅰ+溶剂Ⅰ抽提残煤Ⅰ第二级抽提:

溶剂Ⅱ抽提液Ⅱ+溶剂Ⅱ抽提残煤Ⅱ第三级抽提:

溶剂Ⅲ抽提液Ⅲ+溶剂Ⅲ抽提残煤Ⅲ溶剂Ⅰ溶剂Ⅱ抽提液（Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ）+溶剂（Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ）焦油热解反应器兰炭溶剂Ⅲ苯、甲苯、提取芳香烃苯酚、萘提取芳香烃焦炉气（H2+CH4）H2剩余的抽提液和焦油催化加氢反应器催化剂汽油、柴油、煤油图5.1煤的综合利用概念流程Fig.5.1Theprocessschemeforintegratedutilizationofcoal48

2、相关背景

2.1、研究背景

有药效高、作用迅速、残留期短等特点而成为我国使用最广、用量最大的一类农药。

黄启生（2001）、吴雪原（2001）指出农药大量的使用,以及由于部分生产者不按规定使用了禁用或限用农药,或不按规定剂量或安全间隔期滥用,或在产品运输、储藏等环节的污染,都可能造成茶叶等农产品农药残留超标、食品及环境受到污染,农残超标已经成为食品安全中的突出问题。

近年来,在各级政府和广大人民群众的努力下,我国农产品质量安全整体状况得到改善,但仍然有一些质量安全事故发生,对消费者的身体健康造成损害,甚至危害生命,其中残留的农药有部分都是有机磷类农药。

有机磷类农药高毒风险已引起消费者和政府的高度重视。

进入21世纪以来,发达国家不断提高茶叶出口标准,农药残留最低限量标准不断提高此设立技术壁垒,严重影响了我国茶叶出口贸易。

发展快速、可靠、灵敏的有机磷类农药残留检测技术无疑是控制有机磷类农药残留、保障进出口茶叶安全的基础（林伟等2005）。

但茶叶样品基质背景比较复杂,在进行农药残留分析时,样品中的某些杂质成分会对进样口、检测器、仪器接口以及顶空分析和固相微萃取的分配过程产生影响,引起基质效应使随机误差及系统误差增大,从而影响分析的准确度和灵敏度,进而影响到对农药的定量甚至定性。

随着农药残留分析方法的不断规范化,基质效应的干扰问题日益受到人们的重视。

但目前我国的农药残留监测工作和许多分析方法的开发大多还没有对基质效应所产生的影响给予足够重视,也没有采取相应的补偿措施,使得分析的准确度和灵敏度受到很大影响,进而影响到对农药的定量甚至定性（岳勇德2001）。

因此,针对有机磷类农药残留分析中的基质效应问题,以及基质效应在有机磷类农药残留分析中的影响、产生原因,采取一定的措施来避免和补偿基质效应带来的影响是十分有必要的。

2.2、研究背景

源性食品中农药残留危害及原因分析1.1.1植物源性食品中农药残留危害及原因分析随着全球经济一体化和食品贸易国际化的进行,食品安全已成为一个重要的公共卫生问题（WHO,1997）。

植物源性食品中农药残留问题日益被受到关注。

随着人们生活水平的不断提高,人们对基本生活消费品的要求越来越严格,生产”无公害食品”的呼声也越来越强烈,”绿色食品”也在日益受到人们欢迎。

我国加入WTO后,欧美各国纷纷对我国农产品的出口树立起”绿色壁垒”,对我国出口农产品的要求更加严格（赵慧芹等,2007）。

但是农药残留量超标,不仅制约着我国农产品的出口创汇,也日益成为威胁人们身体健康的重要问题。

1.1.1.1国内外农产品中农药残留现状国外农产品农药残留现状:

1993年,美国食品药品管理局（FDA）对农药残留状况进行调查。

结果表明,在各种食物中大约有60%的食品可以检测到农药残留,只有相当微小比例的植物、乳品、肉品及养殖品等产品农药残留量超过国家规定的标准。

1993年,对梨中的农药残留进行抽样调查,710个当地生产的样品中,农残超标率为0.4%（FDA,1996）。

检测的2100种蔬菜中,含有农药残留的蔬菜达28.2%,超标的达1.8%。

1981~1985年和1990~1994年瑞典对梨中农药残留的检测结果进行统计,结果发现:

该国梨中没有农药残留超标现象,农残检出率仅为5.5%和2.3%,而且被检出的农药残留量大多低于农药最大残留限量（MRL）的一半。

比利时也对农残检测结果进行统计,其农药超标率为0,被检出的6种农药中平均残留量均不超过最大残留限量的5%。

1996年,荷兰对蔬菜和水果中农药残留进行检测和统计,结果表明:

国产蔬菜样品5066个中农药检出率为24.4%,超标率1.8%;进口样品蔬菜737个,农残检出率为26.7%,超标率为7.2%（陈俊科等,2007）。

爱尔兰在2000年”国家农药残留监控计划”执行中,检测苹果42个样品27种农药,59.5%的样品检出了农药残留,但没有样品超标（曹树球等,2001）。

2003年,英国农药残留委员会（PRC）年度报告显示,英国涉及农药残留问题的产品数量比2002年有所下降,2003年PRC抽检的样品中有24.6%的样品被检出有残留农药,其中23.7%的样品中农药残留水平低于最高残留限量（王晓光等,2001）。

我国农产品农药残留现状:

刘炳海等（1993）检测发现,农药使用次数多、用药量大的苹果园,果实中滴滴涕的检出率和超标率分别为80.1%和75.6%,甲基对硫磷和乙基对硫磷的检出率分别为43.4%和54.7%,总超标率为7.6%。

2000年,农业部农药检定所对北京、上海、重庆、山东和浙江等五省市的农药检定所50个蔬菜品种和1293个样品的农药残留进行抽样检测,农药残留量超标率达30%,残留浓度高者为最高农药残留限量的几倍甚至几十倍（赵慧芹,2007）。

2002年,农业部门对主要城市郊区的蔬菜质量进行检查,发现上海蔬菜中敌敌畏超出国家标准8.6倍,菊酯类农药残留超出标准4.5倍,在广州蔬菜中甲胺磷的检出率高达40%。

2003年,在北京市召开的食用农产品污染防治会议上,公布了北京市近郊的果蔬中农药残留超标情况。

蔬菜中农药残留超标率2为18%,水果为16%,从外地引进的蔬菜农药残留超标率为39%。

2000~2004年,针对蔬菜农药残留超标现象,国家进行了3次全国监督抽查,对63个大型蔬菜批发市场进行抽查,抽查的436种产品中,样品合格率仅为61.2%。

苹果是我国北方生产的主要水果,也是中国第一大水果,占全国水果总产量的27.9%。

冯建国等（2000）对山东主产区苹果进行了调查,在检测的12种农药中,有6种农药检出率超过了50%,其中,溴氰菊脂、氯氰菊酯和辛硫磷的检出率均为100%,滴滴涕和对硫磷的超标率分别为10.81%和3.33%,最高超标倍数达到2.9倍和2.5倍。

2000年,河北省对水果中农药残留进行检测,检测结果表明:

在其抽取检测的61份水果中,可检出农药残留的占47.5%,超标的占27.9%。

有机磷是一种杀虫剂,在果树上广泛应用,水果中均含有机磷残留,在检出的农药品种中有机磷占88.5%,氨基甲酸酯类占11.5%。

北京市果品市场曾对农药残留情况进行调查,结果表明:

果品中农药残留超标现象较为常见,主要农药污染品种为有机磷和菊酯类等残留期相对较长的杀虫剂。

从上述结果看,国外农产品农药残留超标率在上世纪末就远远低于我国。

1.1.1.2植物源性食品中农药残留超标的危害农药残留超标不仅污染农产品和生态环境,还将危及人体健康和生命安全,甚至影响人类生存。

植物源性农药残留的危害性主要包括以下几个方面。

对人体健康的危害:

近几年来,我国因农药残留造成的食物中毒率居化学性食物中毒之首（单正军等,1997;李本俊等,1999）,平均每年约10万人发生农药中毒事件,严重危害了人们的身体健康和生命安全。

1997年,江苏省因农药残留超标发生食物中毒的事件多达70多起。

1998年,山东省宁津县一菜农在韭菜上使用”1605”,违反了国家农药安全使用规定,造成10余人中毒,1人死亡。

据卫生部统计数字表明,1999年,食品店中因植物源性食物中农药残留超标,引起中毒的有37。

2005年1月,湖南省桑植县澧源镇第一小学,因食用含有农药残留的四季豆而引起食物中毒事件,造成829名学生出现中毒症状。

2006年,常州一个月连发5起食物中毒事件,中毒原因均为细菌性和农药残留中毒（刘爱红等,2007）。

2006年9月,扬州市一中年妇女因品尝摊主的葡萄,引起农药中毒。

2000年~2004年对中国26个省、市、自治区的不完全统计,农药中毒243749例,死亡24612例（张青等,2007）。

2009年4月16日,吉林200名学生中毒进京求医,其中28人被确诊为溴氰菊酯中毒。

美国科学院的研究表明:

每年由于化学农药的污染通过食物而致癌的人数,仅美国就高达96.5万人。

由此可见,因农药残留超标引起的食物中毒事件普遍发生,更严重的是,长期的农药残留在人体逐渐蓄积,最终会导致机体生理功能紊乱,引起慢性中毒和致畸、致癌、致突变作用,更严重者甚至会威胁到人的生命安全。

对进出口贸易的影响:

世界各国特别是发达国家,对农药残留问题高度重视,对各种农产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。

许多国家以农药残留限量为技术壁垒,限制农产品进口,保护农业生产。

我国出口农产品因农药残留量超标,屡遭国外拒收、扣留、退货、索赔、撤消合同甚至销毁等事件。

不仅造成巨大的经济损失,而且严重影响了我国的外贸声誉。

如1987年出口德国的蜂蜜,德方从中检测出杀虫脒,要求巨额赔偿。

广东、深圳等地供港蔬菜发生中毒事件（赵慧芹等,2007）。

1996年,我国已成为世界第一大芦笋生产国和出口国,但20余年来,我国出口量却上升不大,芦笋出口历经3次大的挫折,其中第二次挫折是因为农药残留超标,不但被当场退货,而且影响以后的销售合同。

1998年,陕西省某进出口公司在对德国出口的苹果汁中,3因查出甲胺磷残留而被外商退回,造成巨大经济损失。

1999年,德国对市场上的茶叶进行检查,对我国产的茶叶样品进行抽取,共抽取样品109个,其中44个样品被检出农药残留量超标,约占40.3%,从此以后,我国的茶叶出口受到了严重的影响。

2000年8月至2001年1月,美国食品与药物管理局（FDA）扣留了634批中国进口食品,主要是农药残留超标、食品添加剂和微生物污染等原因（昌洪飞,1999）,严重影响了我国食品的出口。

1.1.1.3植物源性食品中农药残留超标原因分析农药残留超标主要原因:

（1）违规使用高毒农药。

为了有效防的治果蔬害虫,不少农民仍在使用国家明确规定在蔬菜上禁用的高毒农药,如:

久效磷、对硫磷、甲胺磷、氧化乐果和吠喃丹等,因此每年都会发生因食用高毒农药污染的蔬菜而造成食物中毒的事件。

（2）防治时期不当。

为了不应害虫而影响蔬菜产量,农民施药次数过多,不重视蔬菜上市前的安全间隔期。

（4）采摘时间不当。

有些蔬菜刚刚喷洒完农药,没有达到安全间隔期就采摘上市,这样容易引起食物中毒。

（5）蔬菜病虫抗药性增强。

由于蔬菜用药频繁,浓度不断提高,造成一些病菌和害虫对一些常用农药产生抗药性。

（6）环境污染。

主要指工业”三废”、农药和有害的城市生活垃圾。

这些有害物质进入农田,不仅直接伤害农作物,导致减产、绝收,同时还会破坏水质,影响土壤。

随着我国加入WTO,融入世界经济性越来越强,我国对国际社会在农产品和食品方面的依存度会越来越强,如果我国农产品污染的现状不能加以改善,那么随着农产品进口数量的增加,国外健康食品理念的逐步渗透,就会导致对国外农产品的进一步依赖,这将对国家安全构成巨大的潜在威胁。

因此,我们必须采取措施减少农产品的农药残留。

一方面,我们要加强源头控制,降低食品的污染;另一方面,推广去除农药残留的有效方法。

农药残留降解方法主要包括物理法、化学法、微生物、臭氧和辐照降解。

其中辐照过程中