何首乌药材操作规程剖析.docx
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何首乌药材操作规程剖析
标准操作规程
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何首乌检验标准操作规程
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制订人
制订日期
审核人
审核日期
批准人
批准日期
颁发部门
质检部
颁发日期
执行部门
质检部
生效日期
分发部门：
质检部
取代：
目的：
建立何首乌检验标准操作规程。
范围：
何首乌的检验。
责任人：
QC检验员、QC主管、质管部部长。
规程：
1.药材名称：
何首乌
2.物料编号：
3.检验项目
3.1性状
3.1.1仪器与用具
放大镜、直尺。
3.1.2操作方法
取供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其长度和直径；口尝其味。
3.1.3记录
记录观察的性状，供试品的长和直径的数值。
3.1.4结果判定
本品呈团块状或不规则纺缍形，长6～15cm，直径4～12cm。
表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔及细根痕。
体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，
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显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成层云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。
气微，味微苦而甘涩。
3.2鉴别
3.2.1显微鉴别
3.2.1.1仪器与用具
显微镜、目镜测微尺。
3.2.1.2试药和试液
甘油醋酸试液。
3.2.1.3操作方法
3.2.1.3.1取本品用水浸软，进行徒手横切片，用甘油醋酸试液装片，置显微镜下观察。
3.2.1.3.2取本品粉末置载玻片上，甘油醋酸试液装片，置显微镜下观察。
3.2.1.4结果判定
3.2.1.4.1本品横切面：
木栓层为数列细胞，充满棕色物。
韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4～11个，为外韧型，导管稀少。
根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。
3.2.1.4.2粉末黄棕色。
淀粉粒单粒类圆形，直径4～50µm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。
草酸钙簇晶直径10～80（160）µm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。
棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。
具缘纹孔导管直径17～178µm。
棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。
3.2.2薄层鉴别
3.2.2.1仪器与用具
回流装置、水浴锅、蒸发皿、漏斗、层析缸、硅胶H薄层板、紫外灯。
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3.2.2.2试药和试液
乙醇、苯、磷钼酸、硫酸、何首乌对照药材。
3.2.2.3供试溶液的制备
取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。
3.2.2.4对照药材溶液的制备
另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。
3.2.2.5检验方法
照薄层色谱法（《中国药典》2005版第一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7：
3）为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20：
1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
3.2.2.6记录
记录供试溶液和对照溶液的取用量，画出薄层板经展开剂展开后的薄层图。
3.2.2.7结果判定
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，判为符合规定，否则判为不符合规定。
3.3检查
3.3.1杂质
3.3.1.1简述
药材中混存的杂质系指下列各类物质：
来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。
3.3.1.2仪器与用具
放大镜（5～10倍）、分样筛。
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3.3.1.3操作方法
3.3.1.3.1取供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。
3.3.1.3.2将各类杂质分别称重，计算在供试品中的含量（%）。
3.3.1.4记录与计算
3.3.1.4.1记录
记录供试品的重量、杂质的重量，计算和结果等。
3.3.1.4.2计算
计算公式
杂质（%）=
×100%
3.3.1.5结果与判定
计算结果，按有效数字修约规程修约，其数值小于或等于2.0%判为符合规定；其数值大于2.0%时，判为不符合规定。
3.3.1.6注意
3.3.1.6.1药材中混存的杂质如与本品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学、或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。
3.3.1.6.2杂质检查所用的供试品，按药材取样法抽取。
3.3.2水分测定（烘干法）
3.3.2.1简述
烘干法适用于受热稳定、不含或少含挥发性成分的药品。
3.3.2.2仪器与用具
扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、干燥器、变色硅胶、手套。
3.3.2.3操作方法
3.3.2.3.1称取供试品
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取供试品粉末，混合均匀，分取约4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。
3.3.2.3.2干燥
将装有供试品扁形称量瓶置烘箱内，打开瓶盖，在100～105℃干燥5小时，将瓶盖
盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
3.3.2.3.3根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
3.3.2.4记录与计算
3.3.2.4.1记录
记录干燥的时间，称量及恒重的数据，计算和结果等。
3.3.2.4.2计算
计算公式
水分（%）=
×100%
式中：
———恒重称量瓶的重量；
———供试样品的重量；
——称量瓶与供试样品烘干后的总重量。
3.3.2.5结果与判定
计算结果，按有效数字修约规程修约，其数值小于或等于10.0%判为符合规定；其数值大于10.0%时，判为不符合规定。
3.3.2.6注意
3.3.2.6.1测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
3.3.2.6.2称量瓶的恒重，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。
3.3.2.6.3干燥时，应将称量瓶瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开，取出时须将称量瓶盖好。
3.3.2.6.4操作过程中应戴上手套。
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3.3.2.6.5烘干法测定水分，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥器的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
3.3.3总灰分
3.3.3.1仪器与用具
高温炉、坩锅、坩锅钳、通风柜、分析天平、干燥器。
3.3.3.2操作方法
3.3.3.2.1空坩锅恒重
取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
3.3.3.2.2称取供试品
取本品，将其粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品约2～3g，置炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。
3.3.3.2.3炭化
将盛有供试品的坩锅置高温炉内，缓缓加热至完全炭化，加热过程中应注意避免燃烧。
3.3.3.2.4灰化
供试品完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并炽灼至恒重。
3.3.3.2.5如供试品不易灰化，可将坩锅放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣
湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩锅内容物完全灰化。
3.3.3.2.6根据残渣的重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
3.3.3.3记录与计算
3.3.3.3.1记录
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记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩锅、残渣及坩锅的恒重数据，计算和结果
等。
3.3.3.3.2计算
计算公式
总灰分（%）=
×100%
式中：
G0———坩埚恒重重量；
G1———炽灼前坩埚与供试品的总重量；
G2———炽灼后坩埚与供试品的总重量。
3.3.3.4结果判定
计算结果，按有效数字修约规程修约，其数值小于或等于5.0%判为符合规定；其数值大于5.0%时，判为不符合规定。
3.3.4.5附注
3.3.4.5.1恒重指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。
3.3.4.5.2炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。
3.3含量测定
3.3.1二苯乙烯苷测定
3.3.1.1仪器与用具
高效液相色谱仪、微量进样器、粉碎机、药筛（四号）、天平、容量瓶、漏斗、微孔滤
膜。
3.3.1.2试液与试药
十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、稀乙醇、2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-ß-D-葡萄糖苷对照品。
3.3.1.3操作
3.3.1.3.1避光操作。
照高效液相色谱法（《中国药典》2005版第一部附录ⅥD）测定。
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3.3.1.3.2色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（25:
75）为流动相；检测波长为320nm。
理论板数按2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-ß-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
3.3.1.3.3对照品溶液的制备
精密称取2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-ß-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
3.3.1.3.4供试品溶液的制备
取本品粉末（过四号筛）0.2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。
3.3.1.3.5测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.3.1.3.6记录与计算
3.3.1.3.6.1记录
记录色谱条件，对照品和供试品的取样量，计算和结果等。
3.3.1.3.6.2计算
计算式
含量（%）=
×100%
式中：
Cr——对照品的浓度；
Ax——供试品的峰面积或峰高；
Ar——对照品的峰面积或峰高。
——供试品的重量
3.3.1.3.6.3结果判定
计算结果，按有效数字修约规程修约，含2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-ß-D-葡萄糖苷
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（C20H22O9）大于或等于1.0%，判为符合规定；其数值小于1.0%时，判为不符合规定。
3.3.2结合蒽醌测定
3.3.2.1仪器与用具
高效液相色谱仪、微量进样器、粉碎机、药筛（四号）、天平、容量瓶、漏斗、微孔滤
膜。
3.3.2.2试液与试药
十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、稀乙醇、2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-ß-D-葡萄糖苷对照品。
3.3.2.3色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（80:
20）为流动相；检测波长为254nm。
理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
3.3.2.4对照品溶液的制备
精密称取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80µg、大黄素甲醚40µg的溶液，即得。
3.3.2.5供试品溶液的制备
供试品溶液A：
取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml作为供试品溶液A（测游离蒽醌用）。
供试品溶液B：
另精密量取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，水浴蒸干，精密加8%盐酸溶液20ml，超声处理（功率100W，频率40kHz）5分钟，加三氯甲烷20ml，水浴上加热回流1小时，取出，立即冷却。
置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液B（测总蒽醌用）。
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何首乌检验标准操作规程
版次
3.3.2.6测定法
分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.3.2.7记录与计算
3.3.2.7.1记录
记录色谱条件，对照品和供试品的取样量，计算和结果等。
3.3.2.7.2计算
计算式
含量（%）=
×100%
式中：
Cr——对照品的浓度；
Ax——供试品的峰面积或峰高；
Ar——对照品的峰面积或峰高。
——供试品的重量
结合蒽醌含量=总蒽醌含量—游离蒽醌含量
3.3.2.8结果判定
计算结果，按有效数字修约规程修约，本品按干燥品计算，含结合蒽醌以大黄素（C15H10O5）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，其数值大于或等于0.10%，判为符合规定；其数值小于0.10%时，判为不符合规定。
饮片
【炮制】除去杂质，洗净，稍浸，润透，切厚片或块，干燥。
本品呈不规则的厚片或块。
外表皮红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。
切面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性；横切面有的皮部可见云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。
气微，味微苦而干涩。
【含量测定】结合蒽醌同药材，含结合蒽醌以大黄素（C15H10O5）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于0.05%。
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【鉴别】（除横切面外）【检查】【含量测定】（二苯乙烯苷）同药材。
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