氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量.docx

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氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量

实验三氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量

一、实验目的

1.学会氟离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法

2.学会使用酸度计

二、实验原理

氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜，内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液，以Ag-AgCl电机为内参比电极。

当把氟离子选择性电极浸入含有F-的溶液中，敏感膜内外两侧产生膜电位：

△φ=K-0.0592lgaF-（25℃）。

以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，浸入含有F-的溶液中，组成工作电池：

Hg，Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF，NaCl∣AgCl，Ag

在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液（TISAB），可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此，E=K，-0.0592lgCF-（25℃）。

本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。

即配制一系列浓度不同的F-标准溶液，分别测定工作电池的电动势，绘制E-pF曲线，并在相同的实验条件下，测得试液的Ex，从曲线上查出试液的pF。

三、仪器与试剂

1.仪器：

酸度计；电磁搅拌器；聚四氟乙烯搅拌磁子；5cm3移液管；50cm3容量瓶。

2.试剂：

pF=1.00的NaF标准溶液，TISAB，待测水样。

四、实验步骤

1.标准溶液的配制

（1）准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50cm3容量瓶中，加入TISAB溶液5.00cm3，定容，摇匀，得pF=2.00的F-标准溶液。

（2）准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50cm3，定容，摇匀，得pF=3.00的F-标准溶液。

（3）准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50cm3，定容，摇匀，得pF=4.00的F-标准溶液。

（4）准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50cm3，定容，摇匀，得pF=5.00的F-标准溶液。

（5）准确移取pF=5.00的F-标准溶液5.00cm3于50cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50cm3，定容，摇匀，得pF=6.00的F-标准溶液。

2.水样的制备

准确移取待测水样5.00cm3于50cm3容量瓶中，加入TISAB溶液5.00cm3，定容，摇匀。

3.电动势的测量

（1）清洗电极，打开酸度计，连接电极，与50cm3烧杯中加入二次水，放入搅拌磁子，开动磁搅拌，将两只电极浸入水中清洗，洗至电动势几乎不变。

并用滤纸将电极外面的水吸干。

（2）测量，将F-标准溶液按照从低浓度到高浓度的顺序逐个转入干燥的烧杯中，将两只电极浸入溶液中，开动磁搅拌，搅拌3分钟，记录电动势。

（3）清洗电极，并用滤纸将电极外面的水吸干。

将电极浸入稀释后的水样中，测定电动势Ex。

（4）清洗电极，并用滤纸将电极外面的水吸干，套好电极保护帽。

五、数据处理

pF

6.00

5.00

4.00

3.00

2.00

水样

E

作E-pF标准曲线，在曲线上查出Ex对应的pF。

六、思考题

1.在氟离子选择性电极测定F-含量实验中使用的电极是什么电极？

2.TISAB溶液的意义是和作用是什么？

由哪几种物质配制？

3.在氟离子选择性电极测定F-含量实验中用哪种方法定量分析？

实验四库仑滴定法测定砷的含量

一、实验目的

1.学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。

2.学会库仑滴定的基本操作技术。

3.掌握库仑滴定法测定砷的实验方法。

二、实验原理

砷是一种重要的环境污染物，对人体健康危害十分严重，因此，对砷的测定具有非常重要的意义。

本实验是在弱碱性条件下，恒电流电解KI产生I2与AsO33-反应，工作电极上发生下列电化学反应：

2H2O＋2e=H2↑＋2OH-（阴极）

3I--2e=I3-（阳极）

工作阴极置于隔离室内，隔离室底部有一微孔玻璃砂，以保持隔离室内外电路通畅，还可以避免阴极产生的H2返回阳极而干扰I2的产生。

阳极产生的I2立即与AsO33-发生滴定反应：

I3-＋AsO33-＋H2O＝AsO43-＋2H+＋3I-

为了使电流效率达100%，要求电解液的pH值小于9，要使三价砷完全氧化到五价砷，电解液的pH值又要大于7。

为此，本实验用碳酸氢钠调节电解液的酸度，以满足测定所需。

滴定终点用永停终点法来指示，在指使电极的双铂片上加一个较低的电压，终点前，由于溶液中没有过量的碘存在，阴极处于理想化状态，通过的电流很小，终点后，溶液中有了过量的碘，指示电极上便发生下列反应：

阳极：

3I-→I3-+2e阴极：

I3-+2e→3I-

此时，指示电极的电流显著增大，指示到达终点。

三、仪器与试剂

1.仪器：

KLT-1型通用库仑仪；库仑池；电磁搅拌器；聚四氟乙烯搅拌磁子；台秤；量筒。

2.试剂：

碘化钾；碳酸氢钠；亚砷酸溶液（约5×10-3mol/L）；浓硝酸。

四、实验步骤

1.清洗电极

将铂电极浸入浓硝酸中，几分钟后，取出，用二次水洗净。

2.调节仪器，连接导线

　调“补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10mA，将所有琴键全部弹起，打开电源预热30分钟。

电解阳极导线（红色）接电解池的双铂片电极，阴极导线（黑色）接铂丝电极，将“工作／停止”开关置于“停止”状态，指示电极两个夹子分别接在指示线路的两个独立的铂片电极上。

3.电解液的配制

用台秤粗略称取5.4gKI、0.1gNaHCO3置于库仑池中，加二次水约60mL，搅拌至完全溶解。

用胶头滴管吸取少量电解液注入铂丝电极的隔离管内，并使液面高于库仑池的液面。

4.定量测定

准确移取1.00mＬ澄清试液于库仑池中，搅拌均匀，在不断搅拌下重新按下启动键，将“停止／工作”开关置于“工作”状态，按一下“电解”开关，进行电解滴定，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，记录库仑仪的示数，单位为毫库仑。

将“工作／停止”开关置于“停止”状态，弹起“启动”键，显示数码自动回零。

重复实验2~3次，每次测定前不必更换电解液，也不必清洗电极。

5.复原仪器

将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。

五、数据处理

平行实验

1

2

3

4

Vs/mL

Q/mC

[As]/mg/L

相对偏差

平均[As]/mg/L

计算公式为：

六、思考题

1.写出电解反应及滴定反应。

2.写出终点时指示电极上的电极反应。

3.配制电解液的过程中，为什么要加入NaHCO3？

4.该滴定反应能否在酸性介质中进行？

5.若KI被空气氧化，对于测定结果什么影响？

如何消除这种影响？

实验九混合液中Iˉ、Brˉ的连续测定

－电位滴定法

一、实验目的

1.学习电位滴定的基本原理和实验操作

2.掌握电位滴定数据处理方法

二、实验原理

电位滴定法是一种用电位确定终点的滴定法，进行电位滴定时，在待测溶液中插入一个指示电极，和一个参比电极组成工作电池，随着滴定剂的不断加入，由于发生化学反应，待测离子浓度会不断变化，指示电极电位也发生相应变化，而在等当点附近发生电位突跃，因此测量电池电动势的变化，就可以确定滴定终点。

本次实验采用AgNO3标准溶液为滴定剂，银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，滴定反应为

Ag++I-=AgI

滴定过程中，电池电动势可以根据Nernst方程式计算，等当点前银电极的电极电位：

φAgI/Ag＝φoAgI/A-0.059lg〔I-〕φoAgI/A=-0.15V

等当点时，〔Ag+〕＝〔I-〕据溶度积常数可求出〔Ag+〕，由此计算出银电极的电位，等当点后银电极的电位φAgI/Ag＝φoAg+/Ag+0.059lg〔Ag+〕φoAgI/A=+0.8V

所以等当点前后银电极的电位有明显突跃，电池电动势

E=φSCE-φAgI/Ag（φSCE=+0.24伏）也会有明显突跃

如果测定Iˉ、Brˉ混合物，先生成AgI（ksp=8.3×10-17）沉淀，在生成AgBr（ksp=5.2×10-13）沉淀,所以会产生两次突跃。

三、仪器与试剂

1.仪器：

自动电位滴定仪；电磁搅拌器；聚四氟乙烯搅拌磁子；5mL移液管；100mL烧杯。

2.试剂：

AgNO3标准溶液；未知液Ⅰ；未知液II。

四、实验步骤

1.将仪器的测量部分与滴定装置连接好。

2.在100mL烧杯中准确加入未知液Ⅰ5.00mL,加水约40mL，放入搅拌磁子，开动搅拌器。

3.将银电极和饱和甘汞电极分别接在仪器上，并插入溶液中。

用AgNO3标准溶液进行滴定，先粗滴一次，每加1mL记一次电位值，观察电势突跃，记下消耗AgNO3体积。

4.按照

（2）、（3）步骤另取一份未知液I正式滴定，开始时每加1.00mL记录一次数据，电势突跃前后1mL时，每加0.10mL便记一个数，过等当点后再加0.50mL或1.00mL记一个数。

5.取未知液Ⅱ5.00mL按照上述步骤操作，记录数据，

五、数据处理

1.按下表格式逐项计算

AgNO3体积

（mL）

电位计读数

（mv）

△E

△V

△E/△V

平均体积（mL）

△（△E/△V）

△2E／△2V

2.作E－V曲线、△E/△V－V曲线或△2E／△2V—V曲线

3.由图查得Vep后，计算出未知液Ⅰ中KI的浓度

4.同样的方法计算出混合液Ⅱ中KI和KBr的浓度

六、思考题

1.在电位滴定测定I-、Br-的含量的实验中，滴定终点前后发生突变

的量是什么？

2.电位滴定中，确定滴定终点的方法有哪几种？

3.在电位滴定测定I-、Br-的含量的实验中使用的电极是什么电极？

实验十线性扫描极谱法测定水样中铅、镉的含量

一、实验目的

1.巩固极谱分析理论知识

2.运用标准加入法进行定量分析

二、实验原理

极谱法是通过记录极谱电解过程所获得的电流-电压特征曲线（i-U曲线）来对被测物质进行定性、定量分析的一种方法。

电解过程以滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为阳极，试液为电解液，加在两支电极之间的外加电压不断变化，线路中的电流强度也发生相应的变化，把电流-电压特征曲线（极谱波）记录下来。

在经典极谱中，半波电位是定性分析的基础，波高是定量分析的基础。

线性扫描极谱法是在经典极谱的基础上发展起来的，在扫描方式和扫描速率上与经典极谱有明显的差异，并且极谱波的形状也不同于经典极谱，峰值电位是定性分析的基础，峰值电流是定量分析的基础。

在极谱定量分析中常采用一般仪器分析所通用的标准曲线法或标准加入法。

标准曲线法适用于大批量同类试样的分析测定，而对于个别组成不太复杂的样品可以采用标准加入法。

首先取未知浓度（Cx）的待测液Vxcm3进行极谱测定，获得波高h,，再加入浓度为Cs，体积为Vscm3的标准溶液，搅拌均匀，在同样的条件下，再次测定，获得波高为H，则h=KCx,H=K（CxVx+CsVs/Vx+Vs），推导可得：

Cx=hVsCs/[H（Vx+Vs）-hVx]。

三、仪器与试剂

1.仪器：

极谱仪；滴汞电极、饱和甘汞电极、铂丝电极；5mL移液管；10mL电解杯。

2.试剂：

25%磺基水杨酸；5%KI；2.5%抗坏血酸；Pb2+标准溶液；Cd2+标准溶液；Pb2+、Cd2+混合标准溶液；含Pb2+、Cd2+的水样。

四、实验步骤

1.打开电脑，调节仪器预热。

2.Pb2+、Cd2+极谱波的观察

（1）与电解杯中加入1.5cm3浓度为25%磺基水杨酸，1.0cm3浓度为5%的KI，0.5cm3浓度为2.5%的抗坏血酸，浓度均为5μgcm-3的Pb2+、Cd2+混合标准溶液约20滴，用二次水稀释，搅拌均匀，用极谱仪在-0.4～-0.8V范围内作电压扫描，可得有两个极谱波的极谱图。

（2）于电解杯中滴加2滴浓度为500μgcm-3的Pb2+标准溶液，搅拌均匀，在同一测试条件下再次测定，观察极谱波的增高情况。

再滴加2滴浓度为500μgcm-3的Cd2+标准溶液，搅拌均匀，在同一测试条件下再次测定，观察极谱波的增高情况。

则可判断Pb2+、Cd2+的峰值电位各是多少。

3.定量测定

（1）于25cm3容量瓶中加入4.0cm3浓度为25%磺基水杨酸，2.5cm3浓度为5%的KI，1.5cm3浓度为2.5%的抗坏血酸，5.00cm3含Pb2+、Cd2+的水样，定容，摇匀。

（2）准确移取10.00cm3稀释后的水样于干燥电解杯中，重复上述实验，Pb2+、Cd2+的峰值电流分别记为ip1,ip2。

重复多次，取平均值。

（3）向电解杯中准确加入浓度均为5μgcm-3的Pb2+、Cd2+混合标准溶液1.00cm3，搅拌均匀，重复上述实验，Pb2+、Cd2+的峰值电流分别记为ip1’,ip2’。

重复多次，取平均值。

五、数据处理

平行实验

平均值

1

2

3

ip1

ip1，

ip2

ip2，

Cpb2+=5ip1VsCs/[ip1’（Vx+Vs）-Vxip1]

Cpb2+=5ip2VsCs/[ip2’（Vx+Vs）-Vxip2]

六、思考题

1.极谱法定性、定量分析的依据是什么？

2.极谱定量分析的方法有哪些？

在极谱法测定Pb2＋，Cd2＋的实验中用的是哪一种？

3.对含Pb2＋，Cd2＋的水样进行极谱扫描会出现两个极谱峰，如何判断哪个峰对应Pb2＋，哪个峰对应Cd2＋？

判断的依据是什么？