原辅料入库检验指导书.docx
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原辅料入库检验指导书
原辅料入库检验指导书
PYBL301/A--2008
1目的
为确保外购原料符合本公司的要求，使投入的原料能满足规定的品质标准，结合我公司的实际情，特制定本规范
2范围
本分司采购的用于产品生产的原辅料
3职责
3.1采购部负责按工厂的采购计划联系供应商保质保量供应生产所需要的原，负责将来货品质不良的信息传递给供应商，并跟踪其快退换处理，确保生产正常动作
3.2仓库负责原料进货的点收入库保管和发放
3.3品管部负责进货原料取样及对相应原料的品质检验及不合格原的处理跟踪，负责及时将原料的品质信息反馈给工厂、原料仓管，防止不合格原料投入生产，负责对原料COA，MSDS等资料及新原料样板的提供，负责对有变更的原料的资料的传达
4检验流程
原料、原料外协件
↓
检查、核对物料
↓
取样，留样
↓
检验
↓
有能力检验
特殊指标
↓
↓
检验记录汇总、分析，保存
委托外检
↓↓
合格入库
不合格执行不合格品控制制度
5操作规范
5.1初收
5.1.1仓库收货员依采购订单与供应商的《送货单》，对外包装所注明的原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期等及大件数量进行验收和清点
5.1.2仓库收货后即放入“待检区”品管部接仓库的来货通知后，依照《送货单》原料COS及《物料到货登记表》按原料取样及留样方法进行取样并留样于原料样板房并在《物料到货登记表》上签名
5.2原料取样、留样方法
5.2.1所采集的样品应具有代表性质，取样及留样量按下表：
进货数量（桶或袋）
抽样数量（桶或袋）
采样量及留样量（克）
≤10
1-2
参照原料检验取样量表
10-50
2-4
≥50
4-6
5.2.2抽样中发现同批次的原包装的原料可不做检验，外观复检合格后可直接判定为合格，若外观复检不合格或散装的同批次原料仍需重新检测
5.2.3抽样数不止一桶的，应各桶抽等量的试样混合均匀后才检测，对第一次进货或送检的新原料应长期保存以备查验
5.2.4对留样应标明原代码、生产厂家或供货商、生产日期、或生产批号、检验日期
5.2.5外观一致的同一代码的存样超过三批次后并且存放时间超过半年的原料样板可对旧样进行清除
5.3验收
原料检验员依据原料编码表对取样后的原信息进行核对并编码，对原料检验标准上检验指标依据原料检验项目对原料进行检验，同进核对相关COA的批号及原料的批号是否一致，对有必要做微生物检验、重金属检验的原料进行相关项目检验，对有送外检项目的原料如酒精中甲醇的测定，通知品管主管委托相关机构检测
5.4原料检验项目及标准
项目
方法
检验内控标准
技术指标
外观
视觉鉴别法及嗅觉测定
灼烧残渣（灰分）
高温炉灼烧法
酸值
酸碱滴定法
皂化值
回馏酸碱滴定法
碘值
三氯甲烷溶剂碘量法
熔点
熔点测定法（显微熔点测定法）
凝固点
自然冷却法
折光率
阿贝折射仪法
干燥失重（水分）
干燥器干燥法
相对密度
5.5品质验证结果的判定及处理
原料检验员将验收结果如实填写原料检验表,由品管经理审核签字后存档,,对质量指标不合格的原料,由品管部决定退货处理.对不影响使用性能的不合格原料经品管部确认可作特采,品管部在标识上注明“特采”，此标识应直到此批物料用完才能取消，并对整个过程进行跟踪。
5.6检验仪器的使用参照《仪器操作规范》
5.7对采购的新原料，原料检验员收到COA及MSDS后，对其进行检验，合格后对原料进行编码，同时在原料编码表中增加新原料的相关信息，并及时通知原料仓库，采购部更新新原料编码信息
5.8原料检测标准中的当检验指标（水分、酸值、碘值、皂化值）≤1时，该项指标为参考指标，实验过程中可检可不检，仅供参考，灰分、重金属检验指标为选择性抽检指标，其值仅供参考，不作为每批必检项目
6原料检验方法
外观视觉鉴定法PYBL01
1仪器：
50ml烧杯
2操作：
取试样于烧杯中，在室温和非阳光直射下目测观察，并与标准样板进行比较。
记录所得色泽
灼烧残渣（灰分）测定法PYBL02
1原理
将试样按规定条件在高温炉灼烧后，测定残留物重量的方法
2参考标准
化工原料技术标准通用分析测试法
3装置和试剂
高温炉坩埚砂浴硅胶干燥器浓硫酸
4取样方法
将坩埚于高温炉中烧至恒重，置干燥器（硅胶）中冷却到室温后，准确称量，按规定样品量的±10%范围，精确称取试样，然后进行操作
5操作
5.1方法一
用少量硫酸润湿试样，缓慢加热，在较低温度下灰化后，灼烧（450-550℃）至恒重，放入干燥器（硅胶）中冷却后，准确称量
5.2方法二
将试样缓慢加热，低温下灰化或者挥发后用硫酸湿润，使完全灰化后，灼烧至恒重，放入干燥器（硅胶）中冷却后，准确称量。
5.3方法三
将试样微火加热，逐渐炽热（800-1200℃）至完全灰化。
将其放入干燥器（硅胶）中冷却后，准确称量。
如灼烧后仍有碳化物残留时，则加入热水浸出，用定量滤纸过滤。
将残渣与滤纸一起灼烧至红热，然后加入滤液，蒸发干涸小心烧至红热至无碳化物为止，将其置于干燥器（硅胶）中冷却后，准确称量。
用此法碳化物仍存在时，加15ml乙醇，用玻璃棒捣碎碳化物使乙醇燃烧，小心灼烧哦哦至红热在干燥器中冷却后，准确称量。
样品称量表
灰分含量/%
样品质量/g
坩埚容量/ml
＞10
3
30
10-1
3-10
30
1-0.1
10-30
50
酸值测定法YBL03
1原理
酸值是指中和1g样品消耗的氢氧化钾的质量（mg）。
酸值是油脂品质的重要指标之一。
酸值是油脂中游离脂肪酸多少的度量。
油脂中一般都含有有利脂肪酸，其含量多少和油源的品质，提炼方法，水分及杂质含量，贮存的条件和时间等因素有关。
水分，杂质含量高，贮存和提炼温度高或时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化等化学反应。
油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定
2.参考标准
化工原料技术标准 通用分析测试方法
3.试剂
中性乙醇：
量取100ml95%加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色，备用。
4方法一（适用于易溶于乙醇的样品）
4.1操作
按照样品称量表量取试样，放入250ml锥形瓶中，加入250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醇。
加温溶解，边振荡边用0.1mol/L氢氧气化钾试液滴定（指示剂：
2～3滴酚酞1%乙醇试液）。
滴至溶液的淡红色能持续30s为终点。
样品称量表
标准值
＜1
1-10
10-100
＞100
取样量
10g
5g
1g
0.5g
5 方法二（适用于不易溶于乙醇的样品）
按规定的量准确称取试样放于250ml锥形瓶中，加入50ml乙醇和乙醚1：
1的混合液。
加温溶解，边震荡边用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液滴定.滴至溶液的淡红色能持续30S为终点.用同样的方法进行空白试验校正。
5.1 计算
酸值=（V1-V2）×c×56.11/m
式中：
V1-样品所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，ml；
V2-空白所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，ml；
c -氢氧化钾标准溶液的准确浓度；
m-称取试样的质量。
两次平行试验结果的误差，酸值在10以下为0.2，酸值在10以上为0.5；取两次实验结果的平均值为最后结果。
皂化值测定法YBL04
本法适用于油脂，蜡，羊毛醇，脂肪醇，脂肪酸，香料等式样。
1参考标准
化工原料技术标准通用分析测试方法
2试剂的配制
0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：
称取固体氢氧化钾30g，溶于1000ml95%乙醇溶液中，摇匀，放置24h，取上层清液使用。
3操作
按照样品称量表，精确称取样品（准确至0.001g）于磨口锥形瓶中，用移液管精确加入50ml0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，加热回流1h（或按照样品标准规定时间加热回流）,用少量无二氧化碳的蒸馏水（约10ml）冲洗冷凝管，趁热取下锥形瓶，加2-4滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失即为终点，同时做一空白试验。
样品称量表
标准值
＜20
20-150
150-200
200-250
250-300
＞300
取样量/g
5.2-4.8
2.7-2.3
1.8-2.2
1.4-1.7
1.2-1.3
1.0-1.1
4滴定试液
从水浴锅上取下试液烧瓶，分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.5mol／LHCL溶液分别滴定，直到溶液红色刚消失而终止滴定。
正确读取滴定用HCL标准溶液的体积 （m1） （准确到小数后二位）。
结果计算 皂化值＝（V2-V1）×c×56.11/m
式中 ：
V1——试样溶液所消耗的HCL滴定液体积，mL；
V2—空白试液所消耗的HCL滴定液体积，mL；
c ——HCL滴定液的浓度，mol／L；——试样质量
碘值的测定YBL05
1参考资料
化工原料技术标准通用分析测试方法
2仪器和试剂碘量瓶：
250ml。
氯化碘：
分析纯冰乙酸：
分析纯。
三氯甲烷：
分析纯。
碘化钾：
分析纯，15%的水溶液。
硫代硫酸钠：
分析纯，0.1mol/L标准溶液。
氯化碘-冰乙酸溶液的配制：
取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中，混匀，存储于棕色瓶中备用。
在测试样品前，应先做一空白试验，所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在30-40ml左右，否则应根据所消耗的量进行调节
3测定
测定方法是：
按照样品称量表将准确称量的试样置于250ml碘量瓶内，称准至0.002g ，加入15ml三氯甲烷，使样品溶解，用移液管精确加入25ml氯化碘-冰醋酸溶液，塞紧瓶塞，（塞和瓶口均倒少量碘化钾溶液，以防碘挥发）摇匀。
放置暗处静置30min，（碘值在130以上时，静置60min），然后加入15%碘化钾溶液20ml，和75ml水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标 准溶液滴定至淡黄色，加入1-2ml0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，同时做一空白。
样品称量表
标准值
＜1.5
1.5-2.5
2.5-5
5-20
20-50
50-100
100-150
150-200
取样量/g
15
10
3
1
0.4
0.2
0.13
0.1
4.结果计算
碘值＝（V2-V1）×c×l2.69/m
式中V1——试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；
V2——空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；
C ——硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol／L。
m——试样的质量。
显微熔点测定法YBL06
1.仪器 显微熔点仪
2.操作步骤
2.1 对待样品进行干燥处理:
把待测物品研细,用烘箱直接快速烘干（温度应控制在待测物品的熔点温度以下）.
2.2 将热台放置在显微镜底座100孔上,并使放入盖玻片的端口位于右测,以便于取放盖玻片及样品
2.3 将热台电源线接好
2.4 取两个盖玻片,清洗干净.晾干后,取适量待测物品（不大于0.1MG）放在一片载玻片上并使样品分布均匀盖上另一载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心.
2.5 盖上隔热玻璃.
2.6 调节手轮,直至能清晰地看到待测物品的像.
2.7打开调压测温仪的电源开关
2.8根据被测熔点品的温度值,控制调温器.
2.9观察被测样品的熔化过程记录初熔和全熔时的温度值2.10测试完毕,应及时切断,待热;台冷却后方可将仪器按规定装入包装
2.10测试完毕,应及时切断待热台冷却后方可将仪器按规定装入包装
凝固点测定法测定YBL07
1.原理 测试样品直接冷却的温度.
2. 参考方法 GB9104.5-88工业硬脂酸试验方法 凝固点测定
3.装置和试剂 测试瓶、冷却浴、温度计
4.操作
将50ML试样装入测试瓶中,插入温度计.测试瓶置于冷却浴中,搅拌样品保持温度均匀若试样是固体时,要在高于预计的凝固点20℃以上,慢慢地加热使之熔解. 试样在常温下是液体时,水温要低于预度凝固点10-15℃.试样温度比预计凝固点高5℃时,每30S记录一次温度, 直至凝固开始.样品在测试瓶中冷却时, 从温度计上读取温度.至少要连续测定4次,且误差在0.2℃以内,读取温度为T,取平均值为凝固点.
折光指数测定法测定法YBL08
1.仪器 阿贝折射仪
2.参考方法GB/T14454.4-1993香料折光指数的测定
3.操作
按仪器要求调节校正至规定温度.并按仪器说明书进行操作.
试验时将棱镜打开有擦镜纸将镜面擦洁净后,在镜面上滴少量待测样品,并使其铺满整个镜面,关闭棱镜,调节反射镜使入射光线达到最强,然后转动棱镜使目镜出现半明半暗,分界线位于十字线的交叉点,这时从放大镜即可在标尺上读出试样的折射指数. 除另有规定外,测定时应调节温度至（20±0.5）℃,读数至.00001,三次读数的平均值,即为试样的折光指数.均值,即为试样的折光指数. 测定前折光仪读数有校正用棱镜或水校正,20℃时水的折光指数为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305.
测定完毕,必须拭净镜身稳各机件,棱镜表面并使之光洁,在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净若为油类样品须用乙醇或乙醚苯等拭净
干燥失重测定法YBL09
1.原理
在规定的条件下干燥试样,测定其干燥后减少的质量
2.参考方法 GB9104.6-88工业硬脂酸试验方法
3.装置称量瓶、干燥器
4.操作 干燥称量瓶30min,精确称量.在规定量的±10%范围内称取试样,于称量瓶中将样品铺开,厚度在5mm以下.精确称量后,放入干燥器,称量瓶盖置于旁边,进行干燥（如果试料是大结晶或块状,需预先迅速粉碎成2mm以下再称量）.干燥后,盖紧称量瓶的盖,从干燥器取出,精确称量.如加热干燥时,要干燥器（硅胶）中放冷后再称量.若试样熔点比规定的干燥温度低,则以低于熔点5-10℃的温度干燥1-2h后,再在规定温度干燥至规定的时间或恒重
4.计算
结果按下式计算:
X（%）= m-m/1 *100
式中:
X--试样的干燥失重,%
m--称取试样的质量,g
m--试样干燥后的质量,g
平行测定结果之差应不超过0.2%。
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