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应用化学综合实验教材

面向21世纪工科化学系列课程改革教材

《工科大学化学实验》系列篇

应用化学综合实验

中南大学教材科

2006年9月

前言

应用化学专业人才实验技能培养的目标是：

按照“厚基础、强能力、高素质、宽口径”的要求，通过三级实验教学环节既训练学生能熟练掌握各项化学操作技能，又具有创新实践能力。

培养符合21世纪社会发展需要、能从事生产、研究、开发、分析和设计的高级工程技术人才和继续从事化学、医学、材料科学、环境科学和药学等领域进行深入研究的、具有很强创新意识的高级研究人才。

为此我们编写了这本符合应用化学专业人才培养目标的实验教学用书—《应用化学综合实验与科学训练》。

该教材的内容综合了无机化学、分析化学、物理化学、环境化学、精细化学品化学、应用电化学等化学分支学科中的重要实验方法和技术。

以物质制备为主线，以化学基本操作、物质制备与分离、物理化学实验研究方法和现代分析化学为基本内容。

按照方法论和学科内基础知识的综合运用编排实验教学内容和实验项目，培养学生扎实的化学实验基本技术和技能。

使其形成理论联系实际、严肃认真、实事求是的科学态度。

通过学科综合实验，培养学生综合运用各化学学科知识和实验技巧的能力，培养学生实验的整体感和全局观。

使学生受到最基本的科学训练，了解科研工作的基本步骤和内容，使学生具有初步的科研创新意识。

通过专题创新实验培养学生独立思考、创新能力以及团结协作精神，使其初步具有独立开展试验工作的能力。

为后今后从事生产和相关领域的科学研究与技术开发工作打下必要的坚实基础。

本书由中南大学化学化工学院曾冬铭、陈立妙、卢周广、古映莹等老师编写。

编写过程中得到化学系其他老师的大力支持，对此表示衷心感谢。

由于编者水平有限，书中错误或不当之处在所难免，敬请读者批评指正。

编者

2006年9月

目录

实验须知……………………………………………………………………………………1

实验一氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究………………………………2

实验二超细锰锌铁氧体软磁材料粉体的水热制备及性能表征………………………10

实验三LiCoO2及其电化学性能…………………………………………………………15

实验四氧化镁多孔材料的合成及比表面积的测定……………………………………19

实验五液相水解法制备纳米TiO2及其光催化性能的研究……………………………25

实验六纳米SnO2气敏材料的合成及性能测试…………………………………………30

实验七镍氢电池贮氢合金电极的制作与电化学综合性能的评价…………………34

实验八有机稀土配合物的合成及其荧光特征…………………………………………38

实验九聚苯胺导电聚合膜的制备及表征………………………………………………42

实验十丙酮酸的电化学合成……………………………………………………………46

实验十一电化学方法纯化酪氨酸………………………………………………………48

实验十二修饰电极的制备及抗坏血酸等的电化学行为研究…………………………51

实验十三洗涤剂的配制及洗涤剂的性能测试…………………………………………53

实验十四雪花膏的配制…………………………………………………………………55

实验十五聚合氯化铝的制备……………………………………………………………57

实验十六聚铝的质量检测及絮凝性能测定……………………………………………59

实验十七聚合硫酸铁的制备及性能测定………………………………………………62

实验十八聚醋酸乙烯酯的制备及粘结性能测试………………………………………65

实验十九水溶性酚醛树脂胶的制备……………………………………………………67

实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定………………………70

实验二十一聚磷酸铵的制备及阻燃性能测试…………………………………………75

实验二十二钡—镉—锌复合型热稳定剂的制备………………………………………77

实验二十三聚氯乙烯（PVC）塑料热稳定性能测试……………………………………81

实验二十四电解法印染废水脱色及COD的测定………………………………………84

实验二十五两相滴定法测定pMBp–C6H6–Zn2+体系的萃取常数………………………88

实验二十六用液膜分离法处理含铜溶液………………………………………………92

附录1泡沫性能的测定－罗氏泡沫测定仪……………………………………………96

附录2去污力的测定……………………………………………………………………97

附录4白度测定－ZBO型白度测定……………………………………………………99

附录5粘度测量－NDJ－79型旋转式粘度计…………………………………………100

附录6胶粘剂粘和性能测试……………………………………………………………101

附录7涂料耐湿擦性测定—REF.902湿擦洗测定……………………………………102

附录8涂装质量测试……………………………………………………………………104

附录9熔点测量—显微镜熔点测定仪…………………………………………………105

附录10氧指数法…………………………………………………………………………106

附录11：

荧光特性测定（激发光谱、发射光谱的测定………………………………108

附录12：

气敏传感器简介………………………………………………………………109

实验须知

一、实验目的：

1.使学生在前修课程的基础上，进一步巩固和提高实验操作技能和解决实验中所遇问题的能力；

2.培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度；

3.培养学生科学的思维能力和创新意识。

二、实验要求：

为了保证实验的顺利进行和培养良好的实验作风，要求学生必修做到：

1．充分预习。

实验前一定要预习实验教材，同时还需要查阅有关手册和参考资料以及有关的仪器设备说明书，并写出预习报告，无预习报告或虽写但不符合要求者不得进行实验。

2.认真操作。

实验时要求注意力集中，认真操作，仔细观察，积极思考，注意安全，保持整洁，不要大声吵闹，不得擅自离开实验室。

3.做好记录。

学生必须如实地记下实验现象和数据，并对实验现象做出分析和解释，必须养成随做随记的良好习惯，切不可在实验结束后凭记忆补写实验记录。

4.书写报告。

实验报告包括原理、操作步骤、现象和解释、结果和讨论、意见和建议等。

报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。

三、实验室的注意事项：

1.必须遵守实验室的各项规章制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。

2.在实验过程中，应该保持桌面的整洁，严禁在水槽内投入任何固体物质、废物，垃圾应该投入专用垃圾桶内。

3.爱护公物，注意节约用水、电和药品等。

4.实验完毕后，做好整洁工作，关闭水、电、门窗等。

得到老师的同意后方能离开实验室。

四、实验室安全：

1.本实验课中所用的仪器绝大多数为贵重仪器，实验过程中严格听从老师的指导，正确操作，以防仪器损坏。

2.实验中所用的药品，绝大多数是易燃、易爆、有毒、腐蚀性的，必须严格执行安全操作规程，加强安全措施，防止事故的发生。

实验一氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究

一、实验目的

1.了解一些常规低温液相化学方法制备纳米材料的基本原理和方法。

2.学习差热、热重和X光射线衍射等分析方法在无机物合成中的应用。

3.了解纳米ZnO的发光性能，熟悉荧光仪的使用方法。

4.了解纳米ZnO的气敏原理，熟悉气敏性能的检测方法。

二、背景知识及实验原理

氧化锌（ZnO）是一种宽禁带直接迁移型半导体功能材料，单晶ZnO为六方晶体（纤锌矿）结构，室温下的禁带宽度为3.37eV，激子束缚能高达60MeV。

该激子室温下不易被电离,使激发发射机制有效,这将大大降低ZnO在室温下的激射阈值，有可能实现较强的紫外受激辐射，可用来制作紫外光激光器和探测器。

另外，ZnO还被广泛地应用于制作发光显示器件、声表面波器件、压敏材料、气敏传感器、异质结的n极和磁性材料器件及透明导电膜等。

纳米级ZnO由于粒子尺寸小，比表面积大，具有表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等，与普通ZnO相比，表现出许多特殊的性质，如无毒、非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线的能力。

这一新的物质形态赋予了ZnO在科技领域许多新的用途。

ZnO的禁带宽度为3.2eV，它所对应的吸收波长为388nm，由于量子尺寸效应，粒度为10nm时，禁带宽度增加到4.5eV，因此它不仅能吸收紫外波长320—400nm，而且也对紫外中波280—320nm也有很强的吸收能力，因此它是一种很好的紫外屏蔽剂，可制得紫外光过滤器、化妆品防晒霜；纳米ZnO的比表面积大，表面活性中心多，在阳光、尤其在紫外线照射下，在水和空气中，能自行分解出自由移动的带负电荷的电子（e-），同时留下带正电荷的空穴（h+），这种空穴可以激活空气和水中的氧变为活性氧，它能与多种有机物（包括细菌）发生氧化反应，从而除去污染和杀死病毒。

因而可作为高效光催化剂，用于降解废水中的有机污染物，净化环境；纳米ZnO对外界环境十分敏感，从而成为非常有用的传感器材料，如用纳米ZnO制作气体报警器和吸湿离子传导温度计等；纳米ZnO对电磁波、可见光和红外线都具有吸收能力，用它作隐身材料，不仅能在很宽的频带范围内逃避雷达的侦察，而且能起到红外隐身作用。

同时，氧化锌是熔点为1975℃的氧化物，具有很高的热稳定性和化学稳定性，又由于它是无机物，具有无毒、无刺激、不变质而倍受青睐。

因而采用各种方法制备、开发和使用纳米ZnO已成为材料科技领域一大新的研究热点。

纳米结构ZnO半导体的发光来源于电子和空穴的激子辐射复合发光。

半导体纳米颗粒光泵浦激发后产生电子一空穴对（激子），电于与空穴复合可能的途径有：

导带电子与俘获的空穴复合；俘获的电子与价带的空穴复合。

这种直接复合产生檄子态发光。

由于纳米结构ZnO有宽的禁带隙（Eg＝3.37ev），大的比表面积，材料接口中的空穴浓度大，小尺寸效应导致电子的平均自由程局限在纳米空间，与激光波长相当，进而引起电子和空穴坡函数的重叠，易形成Wannier激子。

由于量子限域效应和电子与空穴之间的Coulomb作用，高浓度激子在能隙中靠近导带底形成檄子能级，见图1，激发能被在禁带中分立的中心吸收，产生激子发光。

可见，半导体纳米结构ZnO发光机制在于纳米结构材料内部的量子限域效应，即在纳米晶粒内部激发的光电子是通过晶粒边界深复合能级的激子复合发光，属于复合发光中心的发光材料。

发光中心是导带中的电子与价带中的空穴或禁带中的定域能级间的电子空穴复含，产生激子态发光。

纳米结构ZnO发光机制是通过量子限域-发光中心进行的。

纳米结构ZnO典型的发射光谱如图2所示。

图1.纳米ZnO激子能级

图2.纳米ZnO粉体材料的典型发射光谱

ZnO属于N型半导体，含有氧空位或锡间隙离子，气敏效应明显。

关于其气敏机理的理论模型有多种，一般认为其气敏机理是表面吸附控制型机制，即在洁净的空气（氧化性气氛）中加热到一定的温度时对氧进行表面吸附，在材料的晶界处形成势垒，该势垒能束缚电子在电场作用下的漂移运动，使之不易穿过势垒，从而引起材料电导降低；而在还原性被测气氛中吸附被测气体并与吸附氧交换位置或发生反应，使晶界处的吸附氧脱附，致使表面势垒降低，从而引起材料电导的增加，通过材料电导的变化来检测气体。

理论模型中的一种为：

Oo------Vo++e+1/2O2

（1）

Oo+------Vo2++e+1/2O2

（2）

ZnZn-------ZnI2++2e（3）

氧化锌压敏陶瓷是近二十年来发展起来的新型电压敏感材料，利用ZnO晶粒和含有杂质偏析的晶界所构成的多晶界结构，产生优良的非线性电压电流特性（非欧姆特性）和吸收能量的能力，在电子线路和电力系统过电压保护中得到广泛的应用。

氧化锌压敏电阻器是一种伏安特性为非线性的元件，和其它非线性元件（如稳压二极管、整流管等）相比，具有电压范围宽（几伏到几十万伏、电压温度系数小、耐浪涌（超过正常工作电压的异常电压）能力强、寿命长、工艺简单、非线性系数大（非线性系数大于50）等优点，广泛用于电视机、程控电话、计算机、家用电器及自控设备中。

用氧化锌压敏陶瓷制作的避雷器，具有无间隙、保护特性好、过电压能量的吸收能力大、结构简单和运行可靠等优点，已成为当今避雷器的主流。

图3是ZnO压敏电阻的非线性电流－电压曲线。

由该曲线，可以求得非线性系数：

α=lg（I1/I2）/lg（U1/U2）

图3.ZnO压敏电阻的非线性电流－电压曲线

图3ZnO压敏电阻的非线性电流－电压曲线。

式中U1和U2分别为对应于电流为I1=0.1mA和I2=1mA时的电压.它可用来表征压敏陶瓷的非线性电流—电压关系，表现该变阻器对电流变化的敏感程度。

变阻器的另一个技术指标为压敏电压U1,指电流为0.1mA时的电压。

氧化物纳米材料的制备方法有很多，有高温固相法、溶胶凝胶法、燃烧法、化学沉淀法、水热法等。

溶胶凝胶法是60年代发展起来的一种制备玻璃，陶瓷等无机材料的新工艺。

其基本原理是用金属醇盐水解直接形成溶胶或者经解凝形成溶胶，然后使溶胶聚合凝胶化，再将凝胶干燥焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。

由于该方法具有化学均匀性好、产品纯度高、颗粒细、烧结温度低和可容纳不溶性组分或不沉淀组分等优点，许多人用此法产生团聚块等缺点。

柠檬酸溶胶凝胶是以柠檬酸和无机金属盐做原料，所涉原料便宜，同时具有溶胶凝胶法的优点，因此它被广泛用来制备纳米材料。

燃烧法是以金属的硝酸盐和有机物为原料，利用硝酸和有机物之间的氧化还原反应热来合成金属氧化物的新方法。

与溶胶凝胶法相比，燃烧法具有反应时间短、所用试剂便宜、设备操作简单等优点。

人们用此方法成功合成了超导材料及钙钛矿半导体材料。

但溶胶凝胶法和燃烧法都涉及到有机物的燃烧，会产生大量污染环境的气体。

化学沉淀法是一种制备纳米材料的洁净的方法，其基本原理是一定条件下在包含一种或多种金属离子的可溶性溶液里加入沉淀剂，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，经热分解或脱水即得到所需的氧化物粉体。

化学沉淀法又分为共沉淀法、均相沉淀法、金属醇盐水解法。

其中均相沉淀法是较常用的方法，它通常是以尿素的缓慢水解来生成沉淀剂氨水，从而克服了由外部向溶液中加沉淀剂而造成沉淀剂不均匀性，结果沉淀不能在整个溶液中均匀出现的缺点。

水热法是另一种制备纳米材料的洁净的方法。

它是在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液或有机溶剂作为反应体系，通过对反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压的环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。

水热与溶剂热合成化学具有如下的特点：

由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及特殊相易于形成，因此能合成与开发一系列物种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物；能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热和溶剂热低温条件下晶化生成；水热与溶剂热的低温、等压、溶液条件，有利于生长缺陷少、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度；由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。

自1982年以来，运用水热法制备超细粉末就引起了国内外的重视。

本实验以硝酸锌为原料，用不同方法合成为氧化锌，并对其结构、性能（荧光、气敏和压敏）进行表征。

三、仪器与试剂

仪器：

光电分析天平，磁力加热搅拌器，台式烘箱，马弗炉，X射线衍射仪，热分析仪，荧光仪，烧杯，玻璃棒，量筒，坩埚，研磨,布氏漏斗，滤纸，高压反应釜等。

试剂：

硝酸锌（Zn（NO3）2,AR）,柠檬酸（C6H8O7,AR），尿素（（NH2）2CO,AR），乙醇（C2H6O2,AR），氨基乙酸，氨水，氢氧化钠（NaOH,AR），十六烷基三甲基溴化氨（CTAB，AR）。

四、实验内容与步聚

1.ZnO纳米粉体的制备

（1）柠檬酸络合法

a、称取0.02molZn（NO3）2于500ml烧杯中，加入20ml蒸馏水使溶解，在所得溶液中加入适量的柠檬酸（柠檬酸和金属离子的比列为1：

1，2：

1），同时用磁力加热搅拌器加热搅拌，加热温度为80~100℃。

b、待溶液变为浅黄色凝胶时，将烧杯移入烘箱（140~180℃）中发泡（形成疏松多孔的絮状物），发泡后研磨。

c、将粉末转于瓷坩埚中，在坩埚底部用铅笔作好标记。

由实验室老师将坩埚置于马弗炉中于500℃烧结2小时，冷却后即得氧化锌粉体。

取少量进行SEM（扫描电镜）和荧光性能测试。

（2）均相沉淀法

a、取0.02molZn（NO3）2和一定量的尿素（尿素和金属离子的摩尔比为5：

1）于250ml烧杯中，加入100ml蒸馏水使溶解。

b、将烧杯置水浴恒温槽中，升温至90℃后保温2~4小时，同时用搅拌器搅拌。

取出烧杯将沉淀抽滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤三次，转于烘箱中于85~95℃干燥。

c、将粉末转于瓷坩埚中，在坩埚底部用铅笔作好标记。

由实验室老师将坩埚置于马弗炉中于500℃烧结2小时，冷却后即得氧化锌粉体。

取少量进行SEM（扫描电镜）和荧光性能测试。

（3）燃烧法

a、称取0.02mol分析纯的Zn（NO3）2和0.04mol分析纯的氨基乙酸分别溶解于15ml蒸馏水中，接着将Zn2+溶液在搅拌下慢慢加入到氨基乙酸溶液中，得到无色透明混合溶液。

加热浓缩所得溶液，使自由水分蒸干，形成无色透明的粘稠凝胶。

继续加热，体系开始出现零星的燃烧反应，随即蔓延至整个体系，燃烧反应在几秒内迅速完成，得到黑色疏松的粉末产物。

注意：

加热操作和燃烧反应在通风橱内完成，观察实验现象时要将挡风玻璃调到适当高度。

b、收集反应后的产物置于瓷坩埚中，在坩埚底部用铅笔作好标记。

由实验室老师将坩埚置于马弗炉中500℃烧结2小时，冷却后即得氧化锌粉体。

取少量进行SEM（扫描电镜）和荧光性能测试。

（4）水热法

a、称取0.02~0.05mol的Zn（NO3）2于烧杯中，用40ml的蒸馏水溶解得到透明溶液。

b、加热搅拌下将NaOH溶液（自己配制，0.1mol/l）逐滴滴加到Zn2+溶液中，将溶液pH调到碱性（7

封紧釜盖放入180︒C的鼓风干燥箱中反应3~4小时，取出釜自然冷却，将沉淀物抽滤，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，转于烘箱中于85~95℃干燥，得到白色样品。

c、将产品转于瓷坩埚中，在坩埚底部用铅笔作好标记。

由实验室老师将坩埚置于马弗炉中于500℃烧结2小时，冷却后即得氧化锌粉体。

取少量进行SEM（扫描电镜）和荧光性能测试。

2.产品的检测表征

（1）用桌面扫描电镜观察ZnO粉体的形貌。

（2）检测所制备纳米氧化锌粉体的荧光性质。

（见附录）

（3）用紫外可见分光光度计检测粉体对光的吸收性能。

五、思考题

1柠檬酸络合法

a、试述实验过程中凝胶、泡状物及ZnO产品的形成过程。

b、试述ZnO的发光机理。

2均相沉淀法

c、试述温度对均相沉淀的影响。

d、均相沉淀法是否适合金属复合氧化物（如MgAl2O4）的制备？

为什么？

3、燃烧法

a、写出燃烧反应的氧化还原反应方程式。

b、指出反应中氨基乙酸的作用。

c、本实验中的Zn原料可以换成ZnCl2或者ZnAc2等其他可溶锌盐吗？

为什么？

4、水热法

a、指出ZnO的形成过程。

b、结合所最终得到的发光结果，说明各合成方法的优缺点。

5.结合你的实验结果，试说影响ZnO形貌，发光，光吸收性能的因素。

实验前的预备工作：

１.　预习实验教材，对实验内容做到心中有数；

2.查阅以下文献，获取与实验有关的信息．

１）牛新书，杜卫平，杜卫民，蒋　凯，应用化学　20（10）2003，９６８～９７１．

　２）宋国利，梁红，孙凯霞，光子学报，４（３３），２００４，４８５～４８８．　

　３）徐美，张尉平，尹民　无机材料学报，１８（４），２００３，９３３～９３６．

　４）陈友存，张元广，光谱学与光谱分析，２４（９），２００４，１０３２～１０３４．

　５）宋旭春，徐铸德，陈卫祥，韩贵，刘波，郑遗凡，无机化学学报，２０（２），２００４，　１８６～１９０．

　６）康明，谢克难，卢忠远，藤元成等，四川大学学报（工程科学版），３７（１）,

２００５，６５～６８．

参考结果：

图4　ZnO样品的XRD图谱　

　　图５不同方法合成的ZnO样品的透射电镜图谱，依次为：

水热法；沉淀法；柠檬酸盐法。

图６.　不同方法合成的ZnO样品的发射光谱图：

S1,沉淀法；S2,水热法；S3,柠檬酸盐法。

实验九聚苯胺导电聚合膜的制备及表征

一、实验目的

1.了解聚合物的合成方法性能和主要反应；

2.通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法；

二、背景知识及实验原理

20世纪70年代后期由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科,并得到了迅猛的发展,而导电聚合物聚苯胺自20世纪80年代中期被MacDiarmid等重新开发以来,以其原料易得、合成简单、较高的电导率和潜在的溶液和熔融加工性能,以及良好的环境稳定性等优点,成为目前最受关注的三大导电高分子品种（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。

正是以上这些优点,使聚苯胺有广阔的应用前景。

导电聚苯胺具有较好的电磁屏蔽和微波吸收性能,如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50dB。

在二次电池（塑料电池）中使用聚苯胺具有良好的充放电效果,循环充电2000次,库仑效率仍接近100%。

导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料,同时还是较好的防污材料,可在舰船上广泛应用。

另外,聚苯胺还有电致变色、电子发光等可被将来利用的性能。

聚苯胺的合成方法很多,如化学氧化聚合法、电化学聚合法、现场聚合法（in-situ）、缩合聚合法等,其中化学氧化聚合法较为简单,易于大批量生产,因而吸引了许多注意力。

本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。

聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的,具体过程可由下式表示

聚苯胺链的形成是活性链端（—NH2）反复进行上述反应,不断增长的结果。

由于在酸性条件下,聚苯胺链具有导电性质,保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极,使增长继续。

只有当头头偶合反应发生,形成偶氮结构,才使得聚合停止。

PAN有4种不同的存在形式,它们分别具有不同的颜色（见表1）。

苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠盐的PAN导电形式。

当膜形成后,PAN的4种形式都能得到,并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。

完全还原形式的无色盐可在低于-0.2V时得到,翡翠绿在0.3～0.4V时得到,翡翠基蓝在0.7V时得到,而紫色的完全氧化形式在0.8V时得到。

因此,可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化,也可以通过改变pH值来实现。

区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的,它能通过还原或质子化程度来控制。

三、仪器和试剂

仪器：

电化学工作站，玻碳电极，饱和