金属相图实验报告分享金属相图实验原理文档格式.docx
《金属相图实验报告分享金属相图实验原理文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《金属相图实验报告分享金属相图实验原理文档格式.docx（17页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
用热分析法测绘相图时，被测体系必需时时处于或接近相平衡状态。
因此。
体系得冷却速度必
须足够慢。
才能得到较好得结果。
体系温度得测量，可用水银温度计
也可选用合适得热电
偶。
由于水银温度计得测量范围有限，而且其易破损，所以目前大都接受热电偶来进行测温
用热电偶测温其优点就是灵敏度高、重现性好、量度宽
.而且由于它就是将非电信号转换为电
信号,故将它与电子电热差计协作使用
可自动记录温度—时间曲线。
原则上也可用升温过程中
得试验数据作温度-时间关系曲线,但由于升温过程中温度很难操纵
不易做到匀称加热,
由此
产生得误差大于冷却过程,
所以通常都绘制冷却曲线.
本试验用热电偶作为感温元件
自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中得热电势
作出电位—
时间曲线（步冷曲线）,再由热电偶得工作曲线找出相变温度
从而作出bi-sｎ体系得相图、实
验装置简图
四、试验仪器及试剂
坩埚电炉（含控温仪）；
自动平衡电位差计
冷却保温装臵;
样品管；
杜瓦瓶;
镍铬—镍铝（
或其
她材料）热电偶。
五、试验步骤
1、预备工作
1）
在杜瓦瓶中装入室温水
连接并检查线路。
2）
热电偶调零:
在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关
调量程为２０ｍv,
走纸温度为
0，调整零悬纽使记录笔位于记录纸左边零线处。
这就是位臵所指温度热电势为
0,
代表
温度为室温。
2、测量温度
加热试样：
臵样品坩埚于管式电炉中，臵电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内
并插入底部.
调调压器使加热电压为
12０mv,加热至坩埚中试样熔化停止加热。
〔推断
:
加热时若坩
埚中间细玻璃管能动则说明试样已熔化
）。
六、数据记录0%bｉ2
０％bi40%bi
60%ｂi８0％bi1０0%bｉ
３00
269c
０
25０２39c０
t/c20
０2０6c1９7c
1８３c0000
１5０140c0
100
2８0014000
time/s
七、试验留意事项
依据前面得试验原理可以知道，要获得精确真实得相图
必需保证样品组成与测量温度得精确
性,为此在试验过程中需留意以下几点
１、样品得组成就是直接称重配成得，要保证样品得纯度
一般化学纯可以满足试验要求。
为
防止样品在高温下得挥发氧化
在配制样品时加入了少量得石墨粉
尽管如此,长期使用得样品
难免发生氧化变质,可以将样品废弃，重新配制。
２、加热熔化样品时得最高温度比样品熔点高出
50℃左右为宜，以保证样品完全熔融。
待样
品熔融后，可轻轻摇摆样品管，使体系得浓度保持匀称
3、在样品降温过程中，必需使体系处于或接近于相平衡状态
因此要求降温速率缓慢、均
匀。
降温速率取决于体系与环境间得温差、体系得热容量与热传导速率等因素。
当固体析出
时，产生得凝固热使步冷曲线出现
“拐点,
若产生得凝固热能够抵消散失热量得大部分
则“拐
点明显；
反之，则不明显。
但降温速率太慢
试验时间延长．在本试验条件下，通过调整适
当得风量以每分钟3～5℃得速率降温,可在较短时间内完成一个样品得测试。
4、样品在降温至“平阶〞温度时，会出现十分明显得过冷现象
应当待温度回升出现
“平阶〞后,
温度再下降时,才能结束记录。
另外
为了使热电偶指示温度能真实地反映被测样品得温度
本
试验所设计得热电偶套管得底部正好处于样品得中部
所用热电偶得热容量小，具有较好得导
热性.
5、在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热
以便节省时间,体系有两个转折点,
必需待第二个转折点测完后方可停止试验，否则须重新测定。
手动试验留意事项:
1、测量过程中只进行一次热电偶调零；
２、在试剂加热后得冷凝过程中留意不要使玻璃管触壁。
3、步冷曲线得斜率,即温度改变得速率确定于体系与环境得温度
体系得热容与热导率
相变
状况等因素。
若冷却体系得热容、散热状况等基本相同，体系温度降低得速率操纵
可在降温
过程中需给电炉加以肯定得电压
（约２0v左右〕，来减缓冷却速度,以使转折明显．
４、用电炉加热时，留意调整电压
不宜过高。
待金属全部熔融后
切断电源停止升温，以防
止超温过剧而使金属发生氧化。
适当搅拌可幸免过冷现象出现
但搅拌时须就是平动，忌上下
搅动，否则测温点会不断变更而致温度改变不规律。
5、热电偶得一端,即热端,须插到套管底部,以保证测温点得一致性；
其另一端，即冷端。
应
保持在0℃。
由于有些用作冷阱得杜瓦瓶绝热性能并不良好
所以在其内部得冰颗粒要小
每
隔肯定时间搅拌一次，使冷阱内上下温度一致
特别在室温较高时尤要留意。
电脑试验参数设定留意事项
１、1
号与6号样品得记录截止温度为
200℃，其余样品为１０
0℃。
2、记录时间间隔为5秒。
3、记录文件得编号与样品号一致，即1号样品得记录文件命名为“01〞,２号样品得记录文件命名为“０2,依次类推．
4、加热温度不能过高,以免金属被氧化.
5、在origｉｎ软件处理好数据,获得图形后，可直接按“ｃrtl＋j〞拷贝当前图形，再打开
wｏrd,将图形粘贴在ｗｏrｄ文档中。
6、假如在ｏrｉgｉｎ软件中打开剪贴板失败
无法拷
贝,可“ｆile〞栏中点击“exｐort
pgｅ〞将图形另存为“、wｍf〞格式得文件，存在桌面
上，再在wｏrd中点击“插入〞、“图片〞、“来自文件〞，选择桌面上得文件名
插入到wｏrd
中.
八、思索题解答
1
、对于不同成分得混合物得步冷曲线
其水平段有什么不同?
答:
纯物质得步冷曲线在其熔点出现水平段，混合物在共熔温度出现水平段。
2
、解释一个经典得步冷曲线得每一部分得含义？
答：
对于简洁得低共熔混合物
当将体系缓慢而匀称得冷却时假如体系内不发生相得改变
则
温度将随时间而线性得转变
当其中一种物质得晶体开始析出时，由于相变潜热得出现，步冷
曲线出现转折点,直到另一种晶体开始析出，此时两种物质同时析出
二者同时放出凝固热,步
冷曲线上出现水平线段。
3
、对于含有粗略相等得两组分混合物，步冷曲线上得每一个拐点将很难确定而低共熔温度却
可以精确测定。
相反
对于一个组分含量很少得样品
第一点将可以确定，而第二个拐点则难
以精确测定。
为什么
当固体析出时
放出凝固热，因此使步冷曲线发生折变，折变就是否明显确定于放出得凝
固热能抵消散失热量多少，若放出得凝固热能抵消散失热量得大部分
折变就明显,
否则就不
明显.对于含有粗略相等得两组分混合物
当有一种组分析出时,
其凝固热难以抵消另一种组分
及其自身得散失热量
所以第一个拐点很难确定，但由于其两组分含量相当
两种晶体同时析
出时,受前一种析出得晶体放出得凝固热得影响较小，因此低共熔温度可以精确测定；
反之
对于一个组分含量很少得样品，第一个拐点将可以确定
而第二个拐点则难以确定测定．
4
、试从相律说明各步冷曲线得样子.
答:
对定压下得二组分体系
依据相律可知,
当出现“拐点〞时,
则,则。
因此,，说明温度可变;
当出现“平阶时,,
依据相律可知,=0,
说明温度与各相组成均
不变。
对于纯物质
当出现“平阶〞时，对单组分体系
没有“拐点〞存在。
九、试验总结
、步冷曲线得平XX长度得测量误差就是本试验误差得主要采源
、用自动平衡记录仪绘制出得步冷曲线
测量精确度高,手续简便。
、步冷曲线发生折变时,就是否明显确定于放出得凝固热能抵消散失热量多少
若放出得凝固
热能抵消散失热量得大部分
折变就明显,否则就不明显。
、纯物质得步冷曲线在其熔点出现水平段
混合物在共熔温度出现水平段。
十、电脑预备试验数据结果
由步冷曲线得相变温度与最低共熔温度。
ｂi-sn相图２８０
260
240
220
t/c２0０
１８0
160
1４0
12０
ｏ
bi%
十一、进一步商量１、本试验成败得关键就是步冷曲线上折变与水平线段就是否明显。
步冷曲线上温度改变得速
率取决于体系与环境间得温差、体系得热容量、体系得热传导率等因素，若体系析出固体放出
得热量抵消散失热量得大部分
转折改变明显，否则就不明显
.故操纵好样品得降温速度很重
要,一般操纵在
6℃／min~
８℃／min,
在冬季室温较低时，就需要给体系降温过程加以一
定得电压（约20v
左右）来减缓降温速率。
2、本试验所用体系一般为ｓｎ
—ｂi
、cd-ｂi、pｂ-ｚn等低熔点金属体系，但它们得蒸气
对人体健康有危害
因此要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油
防止样品得挥发与氧化.石蜡油得
沸点较低〔大约为
300℃〕,故电炉加热样品时留意不宜升温过高，特别就是样品近熔化时所
加电压不宜过大,
以防止石蜡油得挥发与炭化。
3、本试验属二组分体系相图，它就是相平衡得重要内容之一
.相图突出得特点就是直观性与
整体性，通过相图可以得知在压力恒定时得某温度下，体系所处得状态
平衡共存得各相组成
如何,各个相得量之间有什么关系，以及当外界条件发生改变时
相改变进行得方向与限度。
因此,金属相图得绘制对于了解金属得成分、结构与性质之间得关系具有十分重要得意义
４、本试验所绘制得二组分体系属于液相完全互溶，而固相完全不互溶得简洁低共熔体系
它
就是二组分凝聚体系中最简洁得一种
就是讨论其它类型相图得基篇二
合金相图试验报告
篇三:
试验8金属相图
第次课4
学时试验8
金属相图
一、试验目得
1.
学习用热分析法测绘金属相图得方法与原理技术；
2、用热分析法测绘
sn—ｐb二组
分系统得金属相图;
、把握热电偶测温技术与平衡记录仪得使用。
二、试验原理
相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系
.对于不同得系统、依据所讨论对象与要求得
不同可以接受不同得试验方法测绘相图．例如对于水
—盐系统，常用测定不同温度下溶解度得
方法。
对于合金,可以接受热分析方法。
本试验接受热分析方法测绘ｓ
n—pｂ二元金属相图。
二元金属相图
、b两纯金属组成得系统
被加热完全熔化后，假如两组分在液相能够以分子
状态完全混合,称其为液相完全互溶，
把系统降温，当有固相析出时
因、b物质不同会出
现三种状况：
（）
液相完全互溶,固相也完全互溶；
〔b）液相完全互溶,固相也完全互溶；
（c〕液相完
全互溶,固相部分互溶。
本试验测绘得
sｎ－ｐb二元金属相图属于液相完全互溶
固相部分互溶系统
其相图如图8、
1所示。
图得横坐标表示ｓ
n得质量分数,纵坐标为温度（℃）,α相为ｓn溶于pｂ中所形成得
固体溶液〔固溶体〕,β相为pｂ溶于ｓｎ中所形成得固体溶液
（固溶体〕。
图中
ｃb线以上,
系统只有一相（液相〕；
dcf
线以下，α、β两相平衡共存;
在cｄ区域中,α相与液相两相平
衡共存;
在bcf
区域,β相与液相两相平衡共存
ａｄｐ以左及bfq
以右得区域分别为α相与
β相得单相区,c
点为ａcｄ与bｃf
两个相区得交点,α、β与液相三相平衡共存
在dcｆ线
上,α、β与液相三相平衡共存,该线称为三相线。
该图用热分析法测绘。
图8
、1sn-
ｐb相图图8
、2ｓn—ｐb体系步冷曲线
测绘相图就就是要依据试验数据把图中分隔相区得线画出来。
热分析方法就是测绘固
—液相图
最常用得方法之一
.该方法依据系统被加热或冷却得过程中
释放或汲取潜热,使系统升温或降
温速率发生突变、系统温度
-时间曲线上出现转折点这一现象
推断某组分得系统〔样品〕出
现相变时得温度。
系统被冷却降温时温度
-时间关系曲线称为步冷曲线，如图
8、2所示。
测绘步冷曲线得方法：
将组成肯定得样品［以
sｎ37%,pb63
％（质量百分数）得样品为例]，
在加热炉中加热至完全熔化
升温至t〔图8、2上ⅲ线
点）后,移入保温炉中匀称冷却降
温,若不发生相变,温度匀称下降
（如图8、3ⅲ线～b
段所示〕，若有相变发生
（固相析出）,
由于固相（此样品这时析出得固相就是
α相〕析出要放出热量
系统与环境传热速度基本不
变，温度得下降速度便要降低
步冷曲线上就要有突变,出现拐点，换言之，拐点对应得温度
便就是出现相变得温度tb.
降温速度变缓之后,继续降温至tc,
另一固相（β相）析出时,此时
三相平衡共存,依据相律：
ｆ=c-p+1＝2—３+１=0（
压力恒定）系统自由度数为零。
此时
尽管系统仍向环境传热
但
系统温度t不随时间τ转变，步冷曲线出现“平XX〞,随热量得不断传出，液相量渐渐削减
当
液相完全消逝后,系统变为两固相〔
α相与β相）,平衡共存，依据相律
f=c-ｐ+１=２-2+1
＝1
自由度数为“1,系统又开始降温,
步冷曲线ⅲ上出现ｃd段。
纯sｎ与纯pb
熔化后，保温冷却
当有相变发生时，析出得就是纯ｓ
n或纯pb，此时系统自
由度数为零,
步冷曲线ⅰ、ⅵ上出现“平XX〞,对应温度t、tb分别为纯sn与纯pb
得熔
点.液相完全凝固后,自由度数为“1〞，系统继续降温。
三、仪器与药品
1.药品
样品中sn含量〔质量%）：
1％；
２%;
5
＃
２
0%；
6％样品质量：
ｇ；
坩埚容量:
50ml
仪器
平衡记录仪[型号为xwｔｄ-100或xwtd-2
０0;
ｘｗｃｊ-10
０（０～６00℃,k
型或e
型）］；
调压器;
加热炉;
保温炉；
热电偶；
坩埚钳；
毛刷；
铁架XX
木夹。
对热电偶作以下
介绍:
两种不同材质得金属导体首尾相接组成一个闭合回路，试验发觉，假如两接点
t、t
温度不同,
回路中就会产生电流，电流得大小与两种导体材料性质及接点温度有关
这就就是热电效应。
上述两种不同材料导体连接在一起构成得热电元件称为
“热电偶〞。
热电偶材料肯定,回路中材料肯定，回路中热电势
eｈ仅与两接点处温度ｔ、ｔ
有关。
当t
gｔ；
t
，t端为热端,t
端为冷端。
＝
0时,回路中得热电势
eh
仅与热端
温度ｔ
把热电偶与测量仪表
（电位差计〕连接,便可以通过测量热电势间接测出热端
温度
。
常用热电偶
〔1）
铂铑1０—铂热电偶，分度号：
s，由铂铑丝与纯铂丝制成
（１0％铂铑合金、９０％
铂〕，可在1300℃以内长期使用,短期可达16０0℃。
这种热电偶得热电势稳定
性能与重
现性都很好,可用于周密测温与作为标准热电偶。
缺点就是价格较XX
低温区热电势较小及不
适用于高温还原气氛中使用。
〔2）
铂铑30－金属铑热电偶,分度号：
b。
（3〕镍铬—镍硅〔镍铬—镍铝）热电偶,分度号:
k。
由镍铬丝（镍89%、铬10％、铁
1%得合金）
与镍铝丝〔镍94%、铝2%、锰2、5%、硅１％、铁
0、5合金）制成．可在氧化性与中性介质
中９0０℃内长期使用,短期可测1２0０℃.这种热电偶具有良好得冲现性、热电势大
性能
好,价格低等优点,尽管与铂铑—铂热电偶比较精度稍低，但能满一般要求
因此就是一种常用
得热电偶.用镍硅材料代替镍铝材料,可使热电偶在抗氧化与热电势得稳定性方面有所提高
由
于镍硅与镍铝两种材料性质完全相同，故可以相互代替。
四、试验步骤
检查试验装置
热电偶、调压器接线、调压器回零、电线信号线不能靠炉壁。
2、调试平衡记录仪
？
确定使用得记录笔〔就是“1〞笔还就是“２〞笔,单笔记录仪无须确定）;
？
打开电源开关,
将记录笔调至“0〞mv处（ｘwcj—100型不用调零）;
?
走纸速度,ｘwtｄ—100或xwtｄ-
200型：
４毫米/分;
ｘwｃj—10０型:
300mｍ／ｈ？
测压范围:
20mv;
〔xwcj-１00
型记录仪不做此项）;
记录笔出水就是否正常;
记录纸走纸就是否正常。
3、步冷
曲线得测绘
将sn含量10０%样品去盖,放入加热炉,炉上盖石棉板,调压器电压调至限定位置（１50ｖ）以
下某位置（一般为10０mｖ〕,加热样品,留意观看,待样品全部熔化后继续升温3０~5０℃之
后〔约２~３分钟〕,将熔化后得样品移至保温炉．
安装热电偶，将热电偶插入样品底后，略微拔起,用木夹与铁架XX将热电偶架稳。
尽量将热电
偶插在样品得正中间位置。
打开记录仪电源开关，放下记录笔，留意观看记录状况,当步冷曲
线出现拐点时,从大气压计上读取室温ｔｎ,记于记录表或拐点位置。
记录仪上绘出一条完好步冷曲线后，先关记录仪电源，然后将凝固后得样品连同热电偶一同移
回加热炉，调整电压样品熔化后,抽出热电偶，用毛刷刷去热电偶头部粘得金属。
将刷下得金
属放回原样品中.
根据以上步骤依次测:
80％，61、９%，４0%,20%,０%〔纯pb）样。
请辅导教师批阅后,
剪下记录纸,将试验装置复原,擦净试验XX。
五、数据处理
首先,用已知熔点或沸点得标准物质得熔点或沸点对热电偶、记录仪进行校正。
常用物质得熔
点或沸点如下:
物质熔沸点ｔ/℃
苯甲酸
12２
铋27
升级会员 