饲料相关检测方法汇编.docx

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饲料相关检测方法汇编

1.饲料中水分的测定法……………………………………………………………3

2.饲料中粗蛋白的测定方法…………………………………………………………5

3.蛋白溶解度的测定法………………………………………………………………9

4.纯蛋白的测定方法…………………………………………………………………11

5.饲料中钙的测定方法……………………………………………………………12

6.饲料中总磷的测定方法…………………………………………………………15

7.饲料中水溶性氯化物的测定方法（盐分）……………………………………………18

8.饲料中粗纤维的测定方法………………………………………………………21

9.饲料中粗灰分的测定方法………………………………………………………23

10.饲料中粗脂肪的测定方法………………………………………………………25

11.大豆制品中尿素酶活性的测定方法（脲酶）…………………………………………27

12.鱼粉中酸价的测定方法………………………………………………………20

13.鱼粉中挥发性盐基氮的测定方法………………………………………………32

14.饲料级磷酸氢钙中磷含量测定方法………………………………………………34

15.磷酸氢钙中枸溶磷的测定方法………………………………………………………37

16.饲料级磷酸盐中氟含量的测定………………………………………………………39

17.氟化物的定量检测方法（石粉中氟）…………………………………………………42

18.饲料级氯化胆碱的测定方法……………………………………………………45

19.油脂酸价的测定方法…………………………………………………………………52

20.油脂过氧化值测定方法（含固体原料）……………………………………………54

21.油脂水分及挥发物的测定……………………………………………………………58

22.油脂碘价的测定方法…………………………………………………………………59

23.TBA值的测定方法…………………………………………………………………62

24.配合饲料中混合均匀度的测定…………………………………………………64

25.碳酸氢钠测定（小苏打）……………………………………………………………66

26.饲料中游离棉酚的测定方法……………………………………………………69

27.饲料熟化度的测定方法（糊化度）…………………………………………………72

28.乳清粉中乳糖的测定……………………………………………………………75

29.饲用植酸酶活性的测定…………………………………………………………76

30.饲料防霉剂检测方法……………………………………………………………82

31.饲料原料及配合饲料中叶黄素的测定……………………………………………85

32.黄晶香中叶黄素含量的测定……………………………………………………88

33.锅炉水质的测定…………………………………………………………………90

34.玉米脂肪酸的测定…………………………………………………………………95

35.葡萄糖的测定……………………………………………………………………98

36.石膏粉（硫酸钙）的测定………………………………………………………100

37.柠檬酸的测定……………………………………………………………………102

38.乳酸的测定……………………………………………………………………105

39.元明粉的测定（硫酸钠）…………………………………………………………107

40.砂分的测定方法…………………………………………………………………109

41.煤低位发热量的测定……………………………………………………………110

42.膨润土中吸蓝量的测定……………………………………………………………117

43.膨润土中胶质价的测定……………………………………………………………119

44.湿面筋的测定方法…………………………………………………………………120

45.饲料级DL—蛋氨酸的测定（固体）………………………………………………122

46.饲料添加剂液态蛋氨酸羟基类似物的测定（液体）………………………………124

47.饲料级L—苏氨酸的测定………………………………………………………126

48.饲料级L—赖氨酸盐酸盐含量的测定………………………………………………127

49.豆粕尿素酶快速法测定………………………………………………………………130

50.氯化钾测定……………………………………………………………………………131

水分测定方法

（GB/T6435—2006）

一、适用范围：

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和各种单一饲料中水分的测定，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。

二、原理：

试样在103℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。

三、试剂和仪器设备：

1．高速粉碎机，粉碎时间1分钟。

2．分析筛孔径0.25mm（60目）。

3．分析天平感量0.0001g

4．电热恒温箱（烘箱）可控制温度在103±2℃

5．称样皿玻璃或铝质,直径40mm以上,高25mm以下

6．干燥器以氯化钙或变色硅胶为干燥剂

四、试样的选取和制备：

选取具有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上，用四分法缩减至500g，风干后粉碎至全部通过40目筛，再用四分法缩减至200g，装于密封容器中，防止试样成分的变化或变质。

如试样为多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取试样200～300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5～6h。

取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干试样。

五、分析步骤：

1.洁净称样皿，在103℃烘箱内烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。

2.用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2～2.5g（含水重0.1g以上，样品厚度4mm以下）。

准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在103℃烘箱内烘4h，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。

六、计算

水分含量（%）按下式计算：

水分（%）＝

W1－W2

×100

W

式中：

W1——103℃烘干前试样及称样皿重，g

W2——103℃烘干后试样及称样皿重，g

W——试样重，g

七、重复性：

每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果：

两个平等样测定值相关不得超过0.2%，否则重做。

八、注意事项：

1.如果试样进行预先干燥处理，应按下式计算原来试样中所含水分总量。

2.原试样总水分（%）＝预干燥减重（%）＋[100－预干燥减重（%）]×风干试样水分（%）

3.某些含脂肪高的榈烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。

4.含糖分高的易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5h）测定水分）

GB/T6432—94饲料中粗蛋白测定方法

本标准参照采用ISO5983—1979《动物饲料──氮含量的测定和粗蛋白含量计算》。

1主题内容与适用范围

　　本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。

　　本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

2引用标准

　　GB601　化学试剂　滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

3原理

　　凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。

加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。

4试剂

4.1硫酸（GB625）：

化学纯，含量为98％，无氮。

4.2混合催化剂：

0.4g硫酸铜，5个结晶水（GB665），6g硫酸钾（HG3—920）或硫酸钠（HG3—908），均为化学纯，磨碎混匀。

4.3氢氧化钠（GB629）：

化学纯，40％水溶液（m/V）。

4.4硼酸（GB628）：

化学纯，2％水溶液（m/V）。

4.5混合指示剂：

甲基红（HG3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚绿（HG3—1220）0.5％乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。

4.6盐酸标准溶液：

邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB601制备。

4.6.1盐酸标准溶液：

c（HCl）=0.1mol/L。

8.3mL盐酸（GB622，分析纯），注入1000mL蒸馏水中。

4.6.2盐酸标准溶液：

c（HCl）=0.02mol/L。

1.67mL盐酸（GB622，分析纯），注入1000mL蒸馏水中。

4.7蔗糖（HG3—1001）：

分析纯。

4.8硫酸铵（GB1396）：

分析纯，干燥。

4.9硼酸吸收液：

1％硼酸水溶液1000mL，加入0.1％溴甲酚绿乙醇溶液10mL，0.1％甲基红乙醇溶液7mL，4％氢氧化钠水溶液0.5mL，混合，置阴凉处保存期为一个月（全自动程序用）。

5仪器设备

5.1实验室用样品粉碎机或研钵。

5.2分样筛：

孔径0.45mm（40目）。

5.3分析天平：

感量0.0001g。

5.4消煮炉或电炉。

5.5滴定管：

酸式，10、25mL。

5.6凯氏烧瓶：

250mL。

5.7凯氏蒸馏装置：

常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。

5.8锥形瓶：

150、250mL。

5.9容量瓶：

100mL。

5.10消煮管：

250mL。

5.11定氮仪：

以凯氏原理制造的各类型半自动，全自动蛋白质测定仪。

6试样的选取和制备

　　选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。

7分析步骤

7.1仲裁法

7.1.1试样的消煮

　　称取试样0.5～1g（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，放入凯氏烧瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化剂（4.2），与试样混合均匀，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶（5.6）置于电炉（5.4）上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360～410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。

7.1.2氨的蒸馏（蒸馏步骤的检验见附录A）

7.1.2.1常量蒸馏法

　　将试样消煮液（7.1.1）冷却，加入60～100mL蒸馏水，摇匀，冷却。

将蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端浸入装有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示剂（4.5）的锥形瓶内。

然后小心地向凯氏烧瓶（5.6）中加入50mL氢氧化钠溶液（4.3），轻轻摇动凯氏烧瓶（5.6），使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出液体积为100mL。

降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1～2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。

7.1.2.2半微量蒸馏法

　　将试样消煮液（7.1.1）冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。

将半微量蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示剂（4.5）的锥形瓶（5.8）内。

蒸汽发生器（5.7）的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。

准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置（5.7）的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。

蒸馏4min降下锥形瓶（5.8）使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。

　　注：

7.1.2.1和7.1.2.2蒸馏法测定结果相近，可任选一种。

7.1.2.3蒸馏步骤的检验

　　精确称取0.2g硫酸铵（4.8），代替试样，按7.1.2或7.2.2步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2％，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。

7.1.3滴定

　　用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L（4.6.1）或0.02mol/L（4.6.2）盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。

7.2推荐法

7.2.1试样的消煮

　　称取0.5～1g试样（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（仪器自备）

或6.4g混合催化剂（4.2），12mL硫酸（4.1），于420℃下在消煮炉上消化1h。

取出放凉后加入30mL蒸馏水。

7.2.2氨的蒸馏

　　采用全自动定氮仪（5.11）时，按仪器本身常量程序进行测定。

　　采用半自动定氮仪（5.11）时，将带消化液的管子插在蒸馏装置上，以25mL硼酸（4.4）为吸收液，加入2滴混合指示剂（4.5），蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内，然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液（4.3）进行蒸馏。

蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。

降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内。

7.2.3滴定

　　用0.1mol/L的标准盐酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。

8空白测定

　　称取蔗糖0.5g，代替试样，按第7章进行空白测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液（4.6.1）的体积不得超过0.2mL。

消耗0.02mol/L盐酸标准溶液（4.6.2）体积不得超过0.3mL。

9分析结果的表述

9.1计算见下式：

粗蛋白质（％）=（V2-V1）·c×0.0140×6.25/（m×V＇/V）×100

式中：

V2──滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL；

V1──滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL；

c──盐酸标准溶液浓度，mol/L；

m──试样质量，g；

V──试样分解液总体积，mL；

V──试样分解液蒸馏用体积，mL；

0.0140──与1.00mL盐酸标准溶液〔c（HCl）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的氮的质量。

6.25──氮换算成蛋白质的平均系数。

9.2重复性

　　每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

　　当粗蛋白质含量在25％以上时，允许相对偏差为1％。

　　当粗蛋白含量在10％～25％之间时，允许相对偏差为2％。

　　当粗蛋白质含量在10％以下时，允许相对偏差为3％。

蛋白溶解度测定

（GB/T19541—2004）

一、方法原理

氢氧化钾蛋白溶解度可以反映大豆粕加热过度的情况，不同加热程度的大豆粕，氢氧化钾蛋白溶解度不同。

先测定大豆粕样品在规定的条件下，可溶于氢氧化钾溶液中的粗蛋白质含量；再测定同一大豆粕样品中总的粕蛋白质含量，计算出氢氧化钾蛋白质溶解度。

二、试剂

1．0.2%氢氧化钾溶液，相当于0.04N，pH=12.5（2.44gKOH配成1L）

2．凯氏定氮所需的标准试剂

三、仪器

1.高速粉碎机，粉碎时间1分钟。

2.样品筛：

孔径0.25mm

3.磁力搅拌器

4.离心机:

转速为2700r/min以上

四、试样的选取和制备

取具有代表性的大豆粕样品，用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过0.25mm孔径的样品筛，充分混匀，装于密封容器中备用。

五、操作步骤

称取大豆粕试样1.0克，精确到0.1mg，置于250mL高型烧杯中，加入50.00mL0.2%KOH溶液，在磁力搅拌器上搅拌20分钟，将溶液转移至离心管中，以2700转的速度离心10分钟后，小心移取上清液10.00mL，放入消化管中,用测定粗蛋白的方法进行测定，将该结果除以粗蛋白结果即为蛋白溶解度。

六、计算

氢氧化钾蛋白质溶解度X,数值以质量分数表示，按下式计算

X=

W1

×100

W2

式中：

W1——大豆粕试样溶于氢氧化钾溶液中的粗蛋白质含量；%

W2——大豆粕试样总的粗蛋白质含量（以平均结果来计算）；%

计算结果表示到小数点后一位。

七、重复性

在同一实验室，由同一操作人员完成的两个平行测定结果，相对偏差不大于2%；以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

八、再现性

在不同实验室，由不同操作人员用不同仪器设备完成的两个测定结果，相对偏差不大于4%

九、主要步骤及对结果的影响

称样→加碱液搅拌→离心→移取离心上清液→消化→蒸馏→滴定

1.有标准要求样品粉碎粒度60目以下，实际上高速中药粉碎机做不到，但尽量粉碎粒度小一些，样品过粗，结果偏低。

2.分析纯氢氧化钾的含量一般标示为大于85%，配制试剂时需考虑氢氧化钾的含量。

3.搅拌速度的大小对结果影响十分大，速度快结果高，因搅拌器转速没有标示，且标准中也没有对转速做出规定，实际上很难统一。

4.搅拌时间的长短对结果也有影响，时间长结果高，操作时注意控制搅拌时间准确。

5.准确移取上清液必须，注意不吸到下层沉淀物。

6.其余与粗蛋白相同。

纯蛋白质测定

（企标氢氧化铜沉淀法）

一、定义

纯蛋白质又叫真蛋白质，是由多种氨基酸合成的一类高分子化合物。

二、原理

饲料样品在水溶液中，当硫酸铜过量时，蛋白质被氢氧化铜沉淀而生成不溶于热水的化合物，使真蛋白质沉淀，然后用水洗去盐类和溶解性的氨化含氮物，从而将纯蛋白的沉淀物进行常规凯氏定氮法的消化、蒸馏、滴定过程测定其含氮量，将结果乘以蛋白质的换算系数后即得纯蛋白质的含量。

沉淀蛋白质：

CuSO4+2NaOH→Cu（OH）2↓+Na2SO4

三、仪器及用具：

250mL烧杯，慢速新华滤纸，其它设备与粗蛋白质方法相同。

四、试剂：

6%硫酸铜溶液、1.25%氢氧化钠溶液、10%氯化钡溶液，其它与测定粗蛋白质相同。

五、操作步骤：

称取样品0.3～0.6g，于250mL烧杯中，加蒸馏水50mL，加热至沸，向烧杯内倒入25mL6%硫酸铜溶液略搅，再徐徐加入25mL1.25%氢氧化钠溶液搅拌，注意不要倒得太快，否则局部氢氧化钠浓度太高将溶解蛋白质。

静止一小时，用新华定量滤纸（慢速）过滤，用热蒸馏水洗涤残渣，洗至用氯化钡溶液检查，滤液不混浊后，将漏斗连同滤纸置100～120℃烘箱中烘至略潮，取下滤纸卷成细长卷放入消化管内，按凯氏定氮法测定。

钙的测定方法

（GB/T6436—2002）

一、适用范围

本标准适用于饲料原料和饲料产品。

本方法钙的最低检测限为150mg/kg（取试样1g时）。

二、原理

将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。

三、试剂和溶液：

1.盐酸羟胺

2.三乙醇胺：

1+1

3.乙二胺：

1+1

4.盐酸水溶液：

1+3

5.氢氧化钾（200g/L）：

称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。

6.淀粉溶液（10g/L）：

称取1g可溶性淀粉入200mL烧杯中，加5mL水润湿，加95mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用（现用现配）

7.孔雀石绿水溶液（1g/L）

8.钙黄绿素—甲基百里香酚蓝指示剂：

0.10g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03g百里香酚酞、5g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中备用。

9.钙标准液（0.0010g/mL）：

称取2.497g于105℃～110℃干燥3h的基准碳酸钙,溶于40mL盐酸（4）中,加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

10.乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：

称取3.8gEDTA入200mL烧杯中,加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

11.EDTA标准滴定溶液的标定：

准确吸取钙标准溶液（9）10.0mL按试样测定方法进行滴定.

12.EDTA滴定溶液对钙的滴定度按下式计算：

T＝

ρ×V

V0

式中：

T—EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL；

ρ—钙标准溶液的质量浓度，g/mL；

V—所取钙标准溶液的体积，mL

V0—EDTA标准滴定溶液的消耗体积，mL

所得结果应表示至0.0001g/mL

四、仪器和设备

1．高速粉碎机，粉碎时间1分钟。

2．分析筛孔径0.25mm（60目）。

3．分析天平感量0.0001g

4．高温炉：

电加热，可控制温度在550±20℃

5．坩埚：

瓷质。

6．容量瓶：

100mL

7．滴定管：

酸式，25mL或50mL

8．玻璃漏斗：

直径6cm

9．移液管：

5，10，15mL

五、试样的选取和制备

选取具有代表性的试样，其原始样量应在2Kg，用四分法缩减至250g，粉碎过40目筛，混匀，装入样品瓶中，密闭，保存备用。

六、分析步骤

1．试样的分解

称取试样1.7g～2.5g（石粉0.2g左右，磷酸氢钙等磷酸盐0.4g左右）于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL，和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

2．测定

准确移取试样分解液5mL～10mL（含钙量2mg～25mg）（全价料取10.00ml，浓缩料、鱼粉、磷酸氢钙、石粉5.00ml）。

加50ML水,加淀粉溶液10mL、三乙醇胺2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都须摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。

同时做空白实验。

七、计算：

含钙量（%）按下式计算；

X（%）＝

T×（V2-V0）×V

×100

m×V1

式中：

X——以质量分数表示的钙含量，%

T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL

V——试样分解液的总体积，mL

V0——空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

V1——分取试样分解液的体积，mL

V2——试样实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

m——试样的质量

八、重复性

1．每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

所得结果应表示至小数点后两位

2．含钙量在10%以上时，允许相对偏差为2%。

3．含钙量在5%～10%时，允许相对偏差为3%。

4．含钙量在1%～5%时，允许相对偏差为5%。

5．含钙量在1%以下时，允许相对偏差为10%。

磷测定方法

分光光度法（GB/T6437—2002）

一、适用范围

本标准适用于饲料原料（除磷酸盐外）及饲料产品中磷的测定。

二、原理

将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的［（NH4）3PO4NH4VO3·16MoO3］络合物,在波长400nm下进行比色测定。

三、试剂和溶液：

1．盐酸水溶液：

1+3

2．硝酸

3．钒钼酸铵显色剂：

称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL

浓硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却条件下，将两种溶液混合，用水定