材料化学综合实验.docx
《材料化学综合实验.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《材料化学综合实验.docx（60页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
材料化学综合实验
材料化学综合实验
河北工业大学化工学院高分子科学与工程系
2007年8月
前言
材料化学实验教学是为了让学生进一步巩固和运用学到的基本理论，掌握材料的化学合成与制备及材料性能测试的基本知识和基本技能，培养学生和提高学生的动手、创新能力。
本实验教材内容的选择以材料化学的理论教学为基础，包括化学组成实验、材料的制备、材料的性能测试和研究开放型实验四个部分。
参加编写的人员是河北工业大学高分子科学与工程系教师：
阎卫东、瞿雄伟、王家喜、潘明旺、任丽、刘国栋、刘宾元、张福强、刘盘阁、姬荣琴、袁金凤、王小梅、张旭。
排名不分先后。
河北工业大学
高分子科学与工程系
实验注意事项
1、实验开始前应认真阅读实验讲义及有关参考资料。
2、实验仪器的安装要认真、仔细，安装完毕要细心检查，在接电前一定要检查各接头、电源、导线、插头是否正确和完好。
3、实验过程中要认真观察实验现象，做好实验记录。
4、实验中一切废弃物品一定按规定进行适当处理，废酸、废碱倒入废液缸中，废纸、废屑投入废物箱中，用过的溶剂药品需要回收的，应倒入指定的回收瓶中。
5、公用的仪器、药品、工具用后放回原处，药品按量称取，不要浪费。
6、有机药品的使用、存放要远离火源，注意防火。
7、实验中出现一切意外现象，要及时向指导老师报告。
8、实验完毕要认真清洗仪器、整理设备、打扫卫生、关闭水电。
9、要保持良好的实验秩序，室内不准吸烟、大声说笑。
10、要保护实验仪器、设备。
对粗心大意或无故损坏仪器者，要依情追查责任。
第一章化学组成实验………………………………………………1
实验1材料氧化物含量的测定…………………………………1
第二章材料的制备…………………………………………………8
实验2甲基丙烯酸甲酯的本体聚合……………………………8
实验3聚醋酸乙烯乳液的制备…………………………………10
实验4氧化镁部分稳定的氧化锆微细粉末的制备……………13
实验5溶胶－凝胶法制备TixOy及其光催化氧化活性……22
实验6莫来石质高温陶瓷材料的成型和烧结…………………27
实验7聚苯胺的制备及其电化学性能测试……………………34
实验8紫外光固化实验…………………………………………37
实验9高分子载体催化剂的制备及应用………………………40
实验10不饱和聚酯/粘土复合材料的制备与性能测试………43
第三章材料的性能测试……………………………………………46
实验11红外光谱实验……………………………………………46
实验12热分析实验………………………………………………53
第四章研究型开放实验……………………………………………57
第一章化学组成实验
实验1材料氧化物含量的测定
采用化学分析方法测定出材料（包括原料、辅助材料、成品、半成品等）的化学组成。
测定的项目通常为：
SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O和灼减量（I.L，%）；除上述项目外，对于一些材料（如色釉料等）还必须分析ZrO2、MnO、CuO、CoO、Cr2O3、NiO、ZnO、PbO、SnO2、BaO、P2O5和S（总硫量），有时还需分析Li2O、F和B2O3等。
一、实验目的
本实验主要测定材料中灼减量、SiO2、Al2O3含量。
使学生了解和掌握化学分析的方法。
其他化学成分可参考有关化学分析书籍。
二、实验准备
1.取样
由于所取材料的性状不同，取样方法有所区别。
但总体上要求具有代表性，采用四分法取样，取样量不小于50g。
粉体材料混匀后直接取样；其余形状的材料，从一件或几件有代表性的样品上取样，打碎后备用；矿石类原料应根据批量、颗粒粗细和均匀性等具体情况取样；取生坯式样，因泥料均匀，只需在一件完整的未施釉生坯上取样即可；泥浆或釉浆材料取样前要充分搅拌均匀，在105~110℃下烘干粉碎后取样。
2.制样
粉样材料样品在105～110℃烘箱内烘干2h，冷却至室温备用。
所取其他材料的样品全部进行粉碎、磨细，再以四分法逐次缩分到20～40g，每次取7～8g放入玛瑙研钵中，充分磨细至200目后再装入烘干器皿中，置于105～110℃烘箱内烘2h，取出冷却至室温备用。
将称量后的试样，按规定取一定量（0.5g），采用碱熔法，再用水稀释，制成250mL试样溶液，以备测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等化学组成时使用。
同时需要并行地保留一份原样（10~30g），供以后仲裁或查对分析结果时用。
3.准备实验器材和化学药品
准备实验用化学器皿、化学试剂（除注明以外，均为分析纯（A.R））、蒸馏水等。
实验器材和化学药品详见化学组成的测定。
三、化学组成的测定
1.灼减量的测定
灼减量是指试样在高温灼烧时，由于吸附水、结晶水、层间水、结构水的排除，有机物和碳酸盐及其他盐分解而失重，也有因氧化而增重。
因此，灼减量是失重和增重的代数和，习惯上灼减量用I.L（%）表示。
测定时精确称取烘干的试样0.5g，放入瓷坩埚（已恒重）内，在马弗炉内于950～1000℃下灼烧1h，取出后放入干燥器内冷却，从干燥器中取出后称量。
填写实验记录，并按下列公式计算灼减量。
式中G—试样质量，g；
G1—灼烧前试样加坩埚质量，g；
G2—灼烧后试样加坩埚质量，g。
实验数据按表1-1记录。
表1-1实验记录表
试样质量G/g
灼烧前试样加坩埚质量G1/g
灼烧后试样加坩埚质量G2/g
I.L/%
2.二氧化硅含量分析
二氧化硅含量的分析常用氟硅酸钾容量法、动物胶凝重量法、盐酸一次脱水与硅钼蓝光度联用法；聚环氧乙烷与硅钼蓝光度联用法。
其中以盐酸一次脱水与硅钼蓝光度联用法为有争议时的仲裁分析方法。
本实验采用氟硅酸钾容量法。
氟硅酸钾容量法为快速测定方法。
它是根据可溶性硅酸在硝酸溶液中，在有适量氯化钾存在的条件下加入氟化钾，使硅定量地生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀：
沉淀过滤后用氯化钾-乙醇溶液洗去大部分游离酸，残剩的游离酸用氢氧化钠中和（采用甲酚红-麝香草酚蓝混合指示剂）。
沉淀与足量的沸水作用，水解生成氢氟酸，生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定：
由所耗的NaOH标准溶液的体积即可算出试样中SiO2的百分含量。
（1）试剂
硝酸：
1：
1
氯化钾：
固体
20%氟化钾溶液：
取20g氟化钾溶于100mL水中，溶液盛于塑料瓶中。
氯化钾-乙醇溶液：
将14g氯化钾溶于100mL水中，再加入100mL无水乙醇，将二者混合均匀。
甲酚红-麝香草酚蓝混合指示剂：
将100mg甲酚红溶于2.5mL、0.1N的氢氧化钠溶液中，用水稀释至10mL，为A液；将10mg麝香草酚蓝溶于1.0mL、0.1N氢氧化钠溶液中，用水稀释至10mL，为B液。
将A和B按1：
1混合。
氢氧化钠标准溶液0.1N。
（2）测定步骤
吸取试液25mL置于塑料杯中，加入1：
1的硝酸15～20mL，再加3g氯化钾，用塑料棒搅拌使其溶解。
再用塑料杯加入20%氟化钾溶液5mL并搅拌1min,放置5～10min后，用定性滤纸置于塑料漏斗中过滤，用氯化钾-乙醇溶液洗涤烧杯及沉淀3～4次。
在原塑料杯中再加入10mL氯化钾-乙醇溶液，将沉淀连同滤纸一并放入原塑料烧杯中，加5滴混合指示剂，滴加0.1ω（SiO2）氢氧化钠标准溶液以中和沉淀和滤纸上的残余酸量，直到溶液由黄色变为紫色。
即刻加沸水150mL，用氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色为终点，记下毫升数。
二氧化硅百分含量（%）按下式计算：
ω（SiO2）=
式中TSiO2-—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg/mL；
V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
A—吸收试样溶液体积的倍数；
G—试样质量，g。
（3）实验记录
实验数据按表1-2记录。
表1-2实验记录表
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定/mg.mL-1
消耗氢氧化钠标准溶液数/mL
吸取试样溶液体积的倍数
试样质量/g
SiO2/%
（4）注意事项
①氟硅酸钾沉淀必须在塑料烧杯中进行，以防止对容器的腐蚀。
溶液体积要控制在40mL左右，沉淀时的温度在25℃以下，溶液的酸度不能低于3N硝酸。
②对于含铝、钛高而硅含量少的试样，如铝矾土等，要减少氟化钾的加入量，以防止生成铝尖晶石等，造成结果偏高。
③过滤后的氟硅酸钾沉淀不能放置时间过长，以防止水解。
④中和残余酸量是关键一步，操作要迅速仔细，以防止沉淀水解，影响测试精度。
⑤操作要迅速连续进行，中途不得停顿，否则氟硅酸钾易水解造成分析结果偏低。
3.氧化铝含量分析
氧化铝含量分析方法有络合滴定法、氟化物取代EDTA络合滴定法、8-羟基喹啉-氯仿萃取法，苯甲酸盐-乙酸乙酯萃取法等。
本实验采用络合滴定法。
络合滴定法属快速滴定法。
试液中的钛、铁、钒等干扰元素可通过在强酸性溶液中，用铜铁试剂-氯仿萃取除去，然后加入过量一倍的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准溶液，调节pH为5.7，并同时加热，这样可使EDTA与铝定量络合。
过量的EDTA则用二甲酚橙为指示剂，用硝酸标准溶液回滴，其反应式如下：
（H6XO代表二甲基酚橙）
（1）试剂
盐酸：
比重1：
18
铜铁试剂：
取0.6g铜铁试剂溶于10mL水中，溶解后过滤，用时现配，不可暴露在空气中时间过长。
氯仿：
CHCl3；氨水：
1：
1
醋酸-醋酸铵缓冲液的制备：
将77g醋酸铵溶于水中，加入12mL、36%浓度的醋酸，用水稀释至1000mL。
二甲酚橙：
0.2%水溶液；EDTA标准溶液：
0.04M；硝酸铅标准溶液：
0.02M。
（2）分析步骤
吸取试样溶液25mL置于50～60mL分液漏斗中，加盐酸5mL、新配置的铜铁试剂5mL、氯仿10mL，振荡1min后静止。
待分层清晰后将氯仿放掉，再另加氯仿5mL萃取，如此重复操作三次。
将萃取好的试液放入500mL锥形瓶中，用水洗涤分液漏斗数次后，在试液中放进一小片刚果红试纸，用1：
1氨水中和至试纸呈蓝紫色。
然后用滴定管准确滴入EDTA标准溶液10～25mL（视铝含量而定），再加15mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液使pH为5.7。
最后加水至总体积150mL左右，再煮沸10min，取下冷却，加3～4滴二甲酚橙指示剂，用醋酸铅标准溶液回滴过量的EDTA，当溶液由黄色变为橙红色时为终点。
氧化铝的百分含量ω（Al2O）按下式计算：
ω（Al2O3）=
式中V1----加入EDTA标准溶液的体积，mL；
V2----滴定耗用Pb（NO3）2标准溶液的体积，mL；
K----Pb（NO3）2对EDTA的换算系数；
A----吸取试样溶液体积的倍数；
G----试样质量，g。
（3）实验记录
实验数据按表1-3记录。
表1-3实验记录表
加入EDTA标准溶液的体积V1/mL
滴定耗用Pb（NO3）2标准溶液的体积V2/mL
Pb（NO3）2对EDTA的换算系数K
吸取试样溶液体积倍数A
试样质量G/g
ω（Al2O3）/%
（4）注意事项
①本方法中酸度是非常重要的因子。
在萃取时加入盐酸量不得低于5mL，否则将会导致结果偏低。
②从用氯仿萃取到煮沸，必须连续进行，中途不宜放置过久。
否则铜铁试剂因氧化而呈黄色，影响终点。
③当用氨水中和时，切勿过量。
否则会出现浓黄色影响终点观察，若发现过量应立即加HCl中和。
④对铝含量低的试样，可移取50mL试液于分液漏斗中，再加10mLHCl中和。
参考文献
[1]王瑞生主编.无机非金属材料实验教程.冶金工业出版社,2004,5
第二章材料的制备
实验2甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、目的要求
了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法。
二、基本原理
本体聚合是在没有介质存在下单体本身聚合，因此聚合时只用单体和少量引发剂加热使单体聚合生成聚合物。
在本体聚合过程中，由于单体聚合时放出大量热，而且随着聚合反应的进行，生成的聚合物溶在单体中，使体系变粘稠，这样导热效率更差，热量难以导出。
所以本体聚合控制温度是很重要的。
为了控制本体聚合的速度导出聚合热，通常采用二段或多段聚合的方法。
三、药品与仪器
甲基丙烯酸甲酯（MMA）精制
过氧化苯甲酰（BPO）重结晶
70℃的恒温水浴一个
50毫升锥形瓶一个
5毫升试管二个
折光仪（通循环水维持25℃）
四、实验步骤
取一个50ml锥形瓶加入20ml新蒸的MMA，加入引发剂过氧化苯甲酰（为单体重量0.1%）混合均匀，为使水蒸汽不进入锥形瓶内，上面可盖一玻璃纸，用橡皮圈扎紧。
将配好的MMA-BPO于水浴加热，温度为80℃--90℃，直到成粘稠甘油状液体立即停止加热，用冷水冷却至室温。
反应过程中随时间变化取出一滴测折光率（注意每次测定一次用氯仿清洗整个棱镜以除去聚合物）。
分别将预聚物灌入两支5ml的试管中，灌浆时注意不要带入气泡，将灌完后试管置于40℃的烘箱中继续进行聚合，约24小时，为使聚合进行彻底，增加聚合物的硬度，在最后一小时可升温至100℃。
计算：
根据折射率公式
P=1.0684（np-1.4140）/（0.2137np-0.2359）
计算聚合转化率P，并对聚合时间t作图。
聚合时间（分）
引发剂含量1.2%
引发剂含量0.2%
现象
折射率
n
聚合转化率p
折射率
n
聚合转化率
P
10
20
30
40
50
60
实验3聚醋酸乙烯乳液的制备
一、实验目的
1、掌握实验室制备聚醋酸乙烯乳液的方法。
2、了解乳液聚合的配方及各组分的作用。
3、了解聚醋酸乙烯乳液聚合的“实际体系”与典型的乳液聚合体系的区别。
二、实验原理
醋酸乙烯单体在过硫酸铵引发剂作用下，自由基加聚反应生成聚醋酸乙烯，其反应方程如下：
链引发：
链增长：
链终止：
根据聚醋酸乙烯的用途不同，可以采用不同的方法。
本实验所制得的聚醋酸乙烯乳液可作粘合剂。
其工业生产是采用聚乙烯醇为乳化剂，过硫酸铵为引发剂所制得的。
聚醋酸乙烯的乳较粒直径（1µ—5µ）比一般乳液聚合（0.05µ—0.2µ）产物大，比一般悬浮聚合颗粒直径（50µ—500µ）为小。
因此它存在的状态还是乳胶状，不象悬浮液那样放置后聚合物会沉淀下来。
一般说来，一个实际的聚合体系往往是复杂的，在一个聚合过程中，往往有几种聚合方式同时存在，因此遇到一个具体的聚合过程时，要善于结合它的具体情况，进行具体分析。
三、实验操作
仪器与药品：
三颈瓶250ml一个
温度计100℃2支
迂流冷凝器一只
Y字加料管一个
滴液漏斗一个
烧杯500ml一个
50ml一个
量筒100ml一个
10ml一个
醋酸乙烯酯66ml聚乙烯醇C·P
邻苯二甲酸二丁酯C·P过硫酸铵C·P
正辛醇C·P
实验步骤：
在带有搅拌装置的250ml三颈瓶中，加入6克聚乙烯醇和62ml的蒸馏水，水浴加热至90℃左右，待聚乙醇全溶后，降温至内温60℃左右，加入2.5ml邻苯二甲酸二丁酯搅匀后，将内温调至67℃停止加热，并加入正辛醇1ml，搅匀待用。
准确称量过硫酸铵0.10克至小烧杯中，加入5ml蒸馏水，待溶解后，先加入3ml过硫酸铵水溶液与三口瓶中，然后在搅拌下慢慢滴加66ml单体，约在1.5～2小时内滴完（内温保持在66～68℃，最高不得超过76℃。
再加过硫酸铵0.5ml，等乳液不再升温，继续加过硫酸铵1ml,搅拌15分钟，如连续升温或有迥流，再加入剩余的过硫酸铵0.5ml再搅拌15分钟，待无迥流或少许迥流时，加入5ml邻苯二甲酸二丁酯，再搅拌15分钟，停止反应。
四、产品固含量的测定
在准确称量的三个空称量瓶中，分别加入1～1.5克产物，再准确称量后，将称量瓶放入110℃的烘箱中，烘2.5小时，取出置干燥器中冷却，再称量按下式计算含固量。
五、思考题：
1．溶液聚合，悬浮聚合，乳液聚合的典型特点是什么？
如何分析本实验的聚合体系？
实验4氧化镁部分稳定的氧化锆微细粉末的制备
一、背景知识
粉体的制备方法分两种。
一是粉碎法；二是合成法。
粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉碎。
现在发展到采用气流粉碎技术。
一方面，在粉碎的过程中难免混入杂质；另一方面，无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。
合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。
这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。
并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。
通常合成法包括固相法、液相法和气相法。
1．粉碎设备简介
陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有：
（1）颚式破碎机：
用于大块原料的粗加工。
粒度粗、进料和出料的粉碎比较小（约为4）而且细度调节范围也不大。
（2）轮碾机：
属中碎设备。
物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动，在碾轮的重力作用下被研磨和压碎．粉碎比较大（约10以上）。
不适合碾磨含水量大于15％的物料。
（3）球磨机：
为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。
湿球磨粉碎效率更高。
物料在旋转的筒内与比重较大的介质（球、棒）相互撞击和研磨而被磨细。
影响球磨效率的主要因素如下：
①球磨机转速：
球磨介质在离心力的作用下上升到滚筒的上部，自由落下砸在磨料上时，球磨的效率最高。
球磨机转速太高，会使介质在离心力的作用下随滚筒旋转，失去了撞击作用；转速太低，介质只能在下部滚动失去了与磨料的撞击作用，磨细的效率降低。
临界转速N（转／分）与球磨机内径D（米）有如下关系：
②球磨介质：
球磨介质越多磨料被撞击和研磨的机会越多，球磨的效率越高。
但介质过多，占据的空间太多，反而降低了效率。
介质的表面积越大，研磨的效率越高；但是介质又不能太小，介质太小，下落的重力太小，降低了对磨料的磨细作用。
—般，大球占l0％，中球占20％，小球占70％。
球磨过程中介质也会被磨损、进入磨料。
因此在选用时应当考虑介质带入的杂质对材料的影响以及除去杂质的方法。
③水量：
湿磨的效率高，但加入水量过多，不仅占据了空间，而且物料不能粘附在介质上，降低了研磨作用；加入水量过少，泥浆流动性差，易成团，甚至将介质粘在一起，失去了研磨作用。
经验数据为：
料：
水=l：
1.2。
④加料粒度一般为2mm．
⑤球磨机的装载量：
通常总装载量为筒容积的五分之四。
物料：
介质：
水=1:
（1.2～1.5）:
（1.0～1.2）
（4）其他粉碎设备：
①环辊磨机：
磨碎效率高，磨碎比>60。
带入的铁杂质多。
②笼式打粉机，用于打散湿的粉团料块。
③锤式打粉机；
④振动磨：
利用介质在磨机内作高频率振动将物料粉碎。
进料粒度为2mm，出料粒度为60μm以下（干磨时可达5μm，湿磨时可达到1μm）。
注意：
采用粉碎法制粉，尽可能地避免磨机引入的杂质（采用相同材质的磨球）；或采用除铁工艺、磁选和酸洗（同时不能损失有用的成分）。
2.粉末制备方法
（1）固相法制备粉末：
以固态物质为原料通过反应制备粉末。
①化合反应法：
两种或多种固态粉末混合后在一定的热力学条件和气氛下反应成为复合物粉末，有时也有气体逸出。
如：
·合成BaTiO3粉末：
将BaCO3和Ti02混合后，加热到1100～1150℃之间，可获得性能良好的BaTiO3复合粉末。
从热分析仪测定混合物在升温过程中的热现象和各温度段的X射线分析可以知道：
830℃，900℃以及1100℃有吸热反应；在1150℃出现放热反应。
在830℃和990℃时分别发生BaCO3由γ→β，β→α的相变反应。
1100℃开始又发生吸热反应，从1100—1150℃之间BaTiO3的含量达到最大。
如果继续升温，会出现Ba2TiO4相（有害相）。
再升温BaTiO3相又继续增加，到1350℃，可获得100％的BaTiO3，但是这时已发生了BaTiO3的烧结。
因此必须掌握好反应温度和时间。
·合成尖晶石粉术：
·合成莫来石粉末：
②热分解反应法：
许多硫酸盐，硝酸盐等都可以通过热分解法获得高纯特种陶瓷用氧化物粉末。
如用硫酸铝铵在空气中进行热分解，可得到的α-Al2O3粉，纯度高、粒度小（1μm），是高纯氧化铝陶瓷的重要原料。
反应过程：
约200℃时发生如下反应：
500～600℃时反应如下：
800～900℃时反应如下：
1300℃保温1～1.5h反应如下：
③氧化物还原法：
特种陶瓷碳化硅、氮化硅的原料粉在工业上多采用氧化物还原法来制备。
·碳化硅粉末是由氧化硅还原碳化得到的：
将SiO2与碳粉混合，在1460～1600℃的加热条件下，逐步还原碳化：
当温度升高到1460℃以上时，氧化硅颗粒表面开始蒸发和分解，SiO2和SiO蒸气扩散到碳粒表面时，分为以上几步被还原和碳化。
这时得到的是无定形的碳化硅。
经过1900℃高温处理，可获得结晶态碳化硅。
·氮化硅粉末的制备：
在氮气条件下，将氧化硅与碳粉混合，加热1600℃，进行还原—氮化反应，可得到高纯度的细颗粒氮化硅粉末。
（2）液相法制备粉末：
液相法制备氧化物粉末的基本过程为：
在金属盐溶液中添加沉淀剂或蒸发溶剂，成为盐或氢氧化物再进行热分解，成为氧化物粉末。
制得氧化物粉末的特性取决于沉淀和热分解两过程，热分解时的温度和气氛对其有很大影响．液相法制备特陶粉末的特点是：
易控制组成；能合成复合氧化物粉体：
添加微量成分很容易：
可获得良好的混合均匀性等。
①沉淀法
·直接沉淀法：
BaTiO3微粉可采用直接沉淀法合成。
将Ba（OC3H7）2和Ti（OC5H11）4溶解在异丙醇或苯中加水分解，就能得到粒径为50～150Å凝聚体直径（1μm）结晶性好的化学剂量的BaTiO3微粉。
通过水解除去了杂质，纯度可显著提高（纯度>99.98％）。
·均匀沉淀法：
不外加沉淀剂，使沉淀剂在溶液内缓慢地形成，消除了外加沉淀剂的局部不均匀性。
如在金属盐溶液中加入尿素，加热到70℃左右，发生水解反应：
生成的沉淀剂很快被消耗掉，沉淀剂保持很低的水平，因此沉淀物的纯度很高。
·共沉淀法：
含有两种以上金属元素的复合氧化物，要求粉末原料的纯度高，组成准确、均匀、同时要求粉末原料是烧结性能良好的超微细粒子。
在混合的金属盐溶液中加入沉淀剂，即得到成分均匀的共沉淀物，再进行热分解。
例如：
氧化镁（或氧化钇）部分稳定的氧化锆微细粉末的制备：
选用提纯的氧氯化锆，溶于水中，加入准确称重的氧化镁，形成混合成分准确的氯化物溶液；加入过量的沉淀剂氨水，使氢氧化锆和氢氧化镁共同沉淀下来；过滤并除去氯离子，加热分解，可得到氧化锆和氧化镁混合均匀的微细粉末。
·醇盐水解法：
金属醇盐M（OR）n（M一金属元素，OR一烷基）一般可溶于乙醇，遇水后很易分解成乙醇和氧化物或共水化物．金属醇盐具有挥发性，易于精制，可以得到高纯度的微细粉末。
·特殊的沉淀法：
a.溶胶—凝胶（Sol—gel）法：
将金属氧化物或氢氧化物的浓溶胶转变为凝胶，干燥后进行煅烧，得到氧化物。
这种方法适用于能形成浓的溶胶且可以转变为凝胶的氧化物系．用这种方法制得的ThO2烧结性能良好（1150℃低温可达
升级会员 