完全互溶双液系统气液平衡相图的绘制2误差分析.docx

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完全互溶双液系统气液平衡相图的绘制2误差分析

完全互溶双液系统气-液平衡相图的绘制

(2)------误差分析

 

大学化学实验Ⅱ实验报告

(物理化学部分)

(贵州大学化学与化工学院——大学化学教学与示范中心)

 

班级专业:

环境科学091

姓名:

岳凡耀

学号:

0908100121

指导教师:

谭蕾

 

本实验采用回流冷凝的方法绘制乙醇-环己醇体系的T-XB图。

该体系属于上述第三种类型,在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物,测定气沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-X相图。

本实验中两相的成分分析均采用折光率法。

折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,溶液的浓度、组成不同,折光率也不同。

因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。

一、实验仪器和试剂:

仪器:

WAY型阿贝折射仪1台;超级循环恒温水浴1台;带有冷凝管的沸点仪1台;电加热套1个;数字式温度计1台;长、短胶头滴管若干;环己烷的体积分数为3%、15%、30%、50%、60%、80%、92%、97%、100%的1-9号乙醇-环己烷标准溶液。

试剂:

乙醇(AR);环己醇(AR)

二、实验步骤与数据记录:

1.乙醇-环己烷溶液折光率与组成工作曲线的测定

将阿贝折射仪与超级恒温水浴相连,打开恒温水浴电源开关,调节水浴温度至28℃。

测定乙醇-环己烷标准溶液的折光率与组成关系,绘制工作曲线。

2.测定乙醇-环己烷体系的沸点与组成的关系

(1)安装好沸点仪,打开冷却水,由进样口加入待测溶液,用电加热套供热,使沸点仪中溶液沸腾,并通过调整沸点仪与电加热套的距离控制适宜的回流高度。

最初冷凝管下段袋状部的冷凝液不能代表平衡时的气相组成。

将袋状部的最初冷凝液倾回蒸馏器,并反复2-3次,待溶液沸腾且回流正常,温度读数基本恒定后,记录溶液沸点。

(2)将沸点仪从电加热套上移开,用长吸管从气相冷凝管取样口吸取气相样品,把所取的样品迅速滴入阿贝折射仪中,测其折射率ng。

(3)将阿贝折射仪镜面用洗耳球吹干,用另一支短吸管从沸点仪进样口吸取一滴溶液,测其折射率nl。

按照上述方法依次测定1-9号溶液的沸点和气-液平衡时的气、液相折光率。

三、实验结果与数据处理:

表1乙醇-环己烷标准溶液的折光率

X环己烷

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

折光率

1.3590

1.3669

1.3747

1.3827

1.3906

1.3970

1.4030

1.4084

1.4139

0.9

1.0

1.4200

1.4250

表2乙醇-环己烷混合液测定数据

序号

加入样品

T(沸点)

/℃

液相

气相

nl

x环己烷

ng

y环己烷

1

3%

75.26

1.3655

0.067

1.3650

0.049

2

15%

64.81

1.3685

0.099

1.3795

0.265

3

30%

61.92

1.3781

0.257

1.4017

0.600

4

50%

60.82

1.3993

0.562

1.3977

0.542

5

60%

62.03

1.4071

0.600

1.4085

0.702

6

80%

62.53

1.4210

0.900

1.4056

0.662

7

92%

75.80

1.4237

0.939

1.4213

0.909

8

97%

76.92

1.4255

0.971

1.4242

0.947

9

100%

75.96

1.4247

0.955

1.4247

0.955

六、实验讨论及误差分析:

1,测定折光率,动作应迅速,以避免样品中易挥发成分损失

2,一定要先加溶液在加热,应注意切断加热丝电源

3实验中可通过调节电加热套的温度,或调整沸点仪的高程,回流速度的快慢

4使用阿贝折射仪时,不能触及硬物,用完用洗耳球吹干

七、实验思考题:

1、作出工作曲线的目的是什么?

答:

可以更清楚明了地知道液相、气相的折射率与组成直接的关系,两种的温度需要保持一致,否则对折射率会有较大影响。

2、在连续测定法实验中,样品的加入量必须十分精确吗?

为什么?

答:

因为实验的目的就是测定其折射率和组分的关系,只有样品足够纯,不一定使加入量必须十分精确,其结果不受影响。

3、为何测定纯物质沸点时要求蒸馏瓶必须是干的,而测混合液沸点和组成时则可不必要求蒸馏瓶是干的?

答:

测定纯样时,如沸点仪不干净,所测沸点就不是纯样的沸点。

测定混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟试样的量无关。

八、指导教师评语及意见:

教师签名:

谭蕾年月日

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