完全互溶双液系统气液平衡相图的绘制2误差分析.docx
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完全互溶双液系统气液平衡相图的绘制2误差分析
完全互溶双液系统气-液平衡相图的绘制
(2)------误差分析
大学化学实验Ⅱ实验报告
(物理化学部分)
(贵州大学化学与化工学院——大学化学教学与示范中心)
班级专业:
环境科学091
姓名:
岳凡耀
学号:
0908100121
指导教师:
谭蕾
本实验采用回流冷凝的方法绘制乙醇-环己醇体系的T-XB图。
该体系属于上述第三种类型,在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物,测定气沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-X相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法。
折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,溶液的浓度、组成不同,折光率也不同。
因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
一、实验仪器和试剂:
仪器:
WAY型阿贝折射仪1台;超级循环恒温水浴1台;带有冷凝管的沸点仪1台;电加热套1个;数字式温度计1台;长、短胶头滴管若干;环己烷的体积分数为3%、15%、30%、50%、60%、80%、92%、97%、100%的1-9号乙醇-环己烷标准溶液。
试剂:
乙醇(AR);环己醇(AR)
二、实验步骤与数据记录:
1.乙醇-环己烷溶液折光率与组成工作曲线的测定
将阿贝折射仪与超级恒温水浴相连,打开恒温水浴电源开关,调节水浴温度至28℃。
测定乙醇-环己烷标准溶液的折光率与组成关系,绘制工作曲线。
2.测定乙醇-环己烷体系的沸点与组成的关系
(1)安装好沸点仪,打开冷却水,由进样口加入待测溶液,用电加热套供热,使沸点仪中溶液沸腾,并通过调整沸点仪与电加热套的距离控制适宜的回流高度。
最初冷凝管下段袋状部的冷凝液不能代表平衡时的气相组成。
将袋状部的最初冷凝液倾回蒸馏器,并反复2-3次,待溶液沸腾且回流正常,温度读数基本恒定后,记录溶液沸点。
(2)将沸点仪从电加热套上移开,用长吸管从气相冷凝管取样口吸取气相样品,把所取的样品迅速滴入阿贝折射仪中,测其折射率ng。
(3)将阿贝折射仪镜面用洗耳球吹干,用另一支短吸管从沸点仪进样口吸取一滴溶液,测其折射率nl。
按照上述方法依次测定1-9号溶液的沸点和气-液平衡时的气、液相折光率。
三、实验结果与数据处理:
表1乙醇-环己烷标准溶液的折光率
X环己烷
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
折光率
1.3590
1.3669
1.3747
1.3827
1.3906
1.3970
1.4030
1.4084
1.4139
0.9
1.0
1.4200
1.4250
表2乙醇-环己烷混合液测定数据
序号
加入样品
T(沸点)
/℃
液相
气相
nl
x环己烷
ng
y环己烷
1
3%
75.26
1.3655
0.067
1.3650
0.049
2
15%
64.81
1.3685
0.099
1.3795
0.265
3
30%
61.92
1.3781
0.257
1.4017
0.600
4
50%
60.82
1.3993
0.562
1.3977
0.542
5
60%
62.03
1.4071
0.600
1.4085
0.702
6
80%
62.53
1.4210
0.900
1.4056
0.662
7
92%
75.80
1.4237
0.939
1.4213
0.909
8
97%
76.92
1.4255
0.971
1.4242
0.947
9
100%
75.96
1.4247
0.955
1.4247
0.955
六、实验讨论及误差分析:
1,测定折光率,动作应迅速,以避免样品中易挥发成分损失
2,一定要先加溶液在加热,应注意切断加热丝电源
3实验中可通过调节电加热套的温度,或调整沸点仪的高程,回流速度的快慢
4使用阿贝折射仪时,不能触及硬物,用完用洗耳球吹干
七、实验思考题:
1、作出工作曲线的目的是什么?
答:
可以更清楚明了地知道液相、气相的折射率与组成直接的关系,两种的温度需要保持一致,否则对折射率会有较大影响。
2、在连续测定法实验中,样品的加入量必须十分精确吗?
为什么?
答:
因为实验的目的就是测定其折射率和组分的关系,只有样品足够纯,不一定使加入量必须十分精确,其结果不受影响。
3、为何测定纯物质沸点时要求蒸馏瓶必须是干的,而测混合液沸点和组成时则可不必要求蒸馏瓶是干的?
答:
测定纯样时,如沸点仪不干净,所测沸点就不是纯样的沸点。
测定混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟试样的量无关。
八、指导教师评语及意见:
教师签名:
谭蕾年月日