明矾的制备实验报告.docx

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明矾的制备实验报告

明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养

一实验目的

熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。

学习设计综合利用废旧物的化学方法。

学习从溶液中培养晶体的原理和方法。

自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。

仪器和试剂

（）仪器：

烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（、），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。

（）试剂废铝（易拉罐），（），（），（）晶种，溶液，二甲酚橙，水溶液，，，（），六次甲基四胺溶液，；溶液：

，贮于塑料瓶中；

溶液：

取定容于容量瓶中；

氯化钡溶液：

，取克氯化钡溶于蒸馏水中；

硫酸根标准贮备溶液：

，准确称取已烘干的基准硫酸钾定容于容量瓶中。

二实验提要

目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（），并培养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。

、实验原理

（）明矾的制备

将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾：

往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐反应式为：

不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（中）如下表所示：

温度物质种类

单晶的培养

要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。

以图的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，

为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。

若从处于不饱和区域的点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用

的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用

的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。

用这样的方法使溶液的状态进入到

线上方区域。

一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。

但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。

可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中，

表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。

在

和

之间的区域为准稳定区域。

要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。

根据溶解与结晶原理，在饱和溶液中采用加入人工晶种方法培养硫酸铝钾的单晶。

为正八面体晶形。

为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区（图的

区）。

本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。

、制备：

制备工艺路线大致如下：

步骤及现象：

清除废铝表层的污染物，洗净，干燥。

称取废铝，加入，加热溶解。

有大量的气泡产生，随着产品的溶解，溶液瞬间变成黑色，溶解到无气泡再产生，固体几乎消失时停止。

抽滤，取下清液。

滤液显微黄色。

往清液中滴加硫酸时产生絮状沉淀，继续滴加硫酸时产生白色沉淀，继续滴加硫酸至不再产生沉淀，加热，溶液变澄清。

。

浓缩结晶。

用涤纶线把预先准备的晶种系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在饱和溶液中，一天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。

样品总重量

滤纸

净重

三产品鉴定

准确称取产品，加入：

，微热，冷却后，定容于容量瓶中。

、铝离子鉴定：

实验原理

由于易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。

加入定量过量的标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在为，以二甲酚橙为指示剂，用标准溶液滴定过量的。

然后加入过量的加热至沸使与之间发生置换反应释放出与等物质的量的再用盐标液滴定释放出来的而得到铝的含量有关反应如下：

时，（试液）＋（过量）＝剩

时，加指示剂，用盐标液滴定剩余的

＋剩＝

终点：

过量）＋＝颜色变化：

黄色→紫红色

置换反应置换

滴定反应置换＝

终点：

过量）＋＝颜色变化：

黄色→紫红色

步骤与现象：

吸取所配试液于锥形瓶中，加入溶液，二甲酚橙指示剂滴，用：

氨水调至溶液恰成紫红色，然后滴加：

滴，将溶液煮沸左右，冷却，加入六次甲基四胺溶液，此时溶液应成黄色，如不成黄色，可用调节，再补加二甲酚橙指示剂滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色变为红紫色（此时，不计体积）。

加入溶液，将溶液加热至微沸，流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加：

使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。

根据消耗的锌盐溶液的体积，计算的百分含量。

实验数据：

滴定前（）

滴定后（）

用量（）

平均用量（）

铝的含量（）

铝的含量（）

、硫酸根鉴定：

标准曲线的绘制：

精确吸取硫酸根标准溶液、、、、于个比色管中。

同时加入氯化钡溶液直至没沉淀产生用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌分钟，将浑浊液倒入厘米比色皿中，静置分钟，在处，以蒸馏水作空白，分别测其吸光度。

以吸取硫酸根标准溶液数为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

样品的测定：

吸取上述待用溶液于容量瓶中同时加入氯化钡溶液直至没沉淀产生用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌分钟。

将浑浊液倒入厘米比色皿中，静置分钟，在波长处，以蒸馏水作空白，测其吸光度。

浓度与吸光度的关系

浓度

样品

吸光度

浓度