检验用滴定液标准液管理规程.doc
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文件名称检验用滴定液、标准溶液管理规程第4页；共4页
安徽丰汇生物制药有限公司文件
文件名称
检验用滴定液、标准溶液管理规程
颁发部门：
化验室
生效日期：
第1页共4页
起草/修订人：
部门审核:
批准人:
目的：
本文件规定了检验用滴定液、标准溶液的管理制度，保证检验质量。
范围：
适用于公司检验用滴定液、标准溶液的管理。
责任：
本文件由化验室负责起草，化验室主任审核，生产部负责人批准，化验室负责实施。
正文：
1.定义
系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的，通常以“xxx滴定液（xxxXmol/L）”表示。
2.管理原则
滴定液、标准溶液应由专人配制、标定、保管、发放并有记录。
3.滴定液、标准溶液的配制及标定室的要求
避光、阴凉、干燥、通风良好
为避免混淆，未标定存放区与已标存放区明显标识，有效隔离
特殊试液按具体规定操作。
4.配制用水
配制滴定液、标准溶液所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，一般为纯净水。
5.配制量
滴定液、标准溶液的配制量宜以在有效期内使用完的数量为准，不宜过多配制。
6.标准溶液（滴定液）试剂质量要求
6.1.标准溶液（滴定液）的试剂为分析纯、标准品试剂配制；标准溶液（滴定液）配制前,需检查试剂瓶签,包装完整,封口严密,无污染等规定要求。
6.2.用来标定标准溶液（滴定液）浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，使用前应干燥至恒重。
7滴定液、标准溶液的配制、标化
7.1.配制前准备工作。
所有的品种均有批准的配制操作规程。
配制前首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染、在规定的使用期内，符合规定要求。
试剂恒重，为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须先进行恒重。
7.2.称重
称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
标准溶液（滴定液）所用天平称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。
称量样品所放的容器及所有操作过程中所用容器均须洁净，无痕迹、无残留物。
7.3.配制
—所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校准，合格后方可使用。
—采用间接配制法时，配制成的滴定液的浓度值应为名义值的0.95～1.05；如在标定时发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂调整。
—采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥到恒重后称取，取用量应为精密稳定（精确到4～5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释到刻度，摇匀。
—配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定溶剂定量稀释而成。
必要时标定浓度。
—配制好的标准溶液（滴定液）必须澄清，必要时可滤过，按药典中各该滴定液项下的贮藏要求贮存，或贮存在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好标记。
配制批号采用年、月、日共6位数字来表示，例170602，表示2017年6月2日配制的滴定液。
7.4标定与复标
7.4.1环境要求
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
应开启空调调节温度。
7.4.2标定基准物质
—所用基准物质应采用“基准试剂”，取样时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
—如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取样量应为精密量取，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按有关规定准确标定。
7.4.3标定操作
—根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管：
滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗三次。
盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
—标定中，滴定液宜从滴定管起始刻度开始，滴定液的消耗量，除另有规定外，应大于20ml,读数应估读到0.01ml。
加校正值。
—标定中的空白试验系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
7.4.4标定份数
同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液、标准溶液，在正常分析操作下进行测定的份数，不得少于3份平行样。
7.4.5复标
滴定液经第一人标定后，必须由第二人复标，其复标定份数不得少于3份平行样。
7.4.6结果计算
标定结果的相对平均偏差和复标结果的相对平均偏差均不得超过0.1％。
滴定液的浓度计算结果最终取小数点后四位有效数字。
7.4.7误差限度
以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差不得超过0.1%，否则重新标定。
如符合误差要求，则将二者的算术平均值作为结果。
7.4.8“F”值
标定后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值。
7.4.9记录
滴定液、标准溶液的配制、标化、原始记录应规范，内容完整，要求标定者，复标者均要签名。
8.贮藏和使用
8.1.贮藏条件
滴定液配制后应按规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
特殊品种按照其特殊贮存条件保存，如避光、阴凉等。
瓶口注意防尘，在已标定区规定的位置排列有序。
每日检查室内温湿度并记录，不符合要求应及时调整。
特别应注意那些稳定性差的标准溶液、滴定液，做好记录。
8.2.贴签
滴定液标化完毕，应贴上标签，复标合格的标准溶液（滴定液）须贴签,标签上写明:
名称、浓度、配制日期、配制批号、最后一次标定日期、标定温度、标定人、复标温度、最后一次复标日期、复标人、使用效期、贮存条件等。
8.3.贮藏期限
滴定液、标准溶液的使用期限，除特殊情况另有规定外，一般为三个月，滴定液到期后或者出现异常情况必须重新标定。
各滴定液、标准溶液允许复标一次，复标后有效期与初次标定有效期一致。
8.4.取用
取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀,然后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。
8.5.废弃
当滴定液到期、出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应弃去,不得再用。
9.滴定液、标准溶液的发放。
9.1专人负责标准溶液（滴定液）的发放工作。
9.2所有部门所需的标准溶液（滴定液）均由化验室供应和发放，不得自行配制使用。
9.3发放应有记录，内容：
品名、浓度、效期、数量、编号、领用部门、领用日期、领用人、发放人。
9.4所有领用标准溶液（滴定液）的容器均应具塞，并严格按玻璃仪器洗涤等操作规程洗净，烘干后才可盛装，湿容器不准盛放标准溶液。
9.5领用后的容器均要贴滴定液标签。
10.过期滴定液、标准溶液的处置
过期的滴定液、标准溶液不得继续使用，依据其化学性质不同采取不同的处置方式。
如少量的一般滴定液、标准溶液可以直接到入废液收集桶内集中处理。
特殊品种的如剧毒、精神类、麻醉类滴定液、标准溶液按照《剧毒品管理规程》或《精神药品、麻醉药品、贵细药品管理规程》的规定执行。
11．记录的保存
滴定液、标准液的相关记录由化验室整理、收集归档,保存三年时间.
12.相关记录
01滴定液标准溶液发放记录
02滴定液标签
附表一基准试剂干燥温度表
名称
分子式
干燥温度℃
氧化锌
ZnO
800
对氨基苯磺酸
C6H7NO3S
120
邻苯二甲酸氢钾
KHC6H4（COO）2
105
重铬酸钾
K2Cr2O7
120
无水碳酸钠
Na2CO3
170～300
草酸钠
Na2C2O4
105
氯化钠
NaCl
110
三氧化二砷
As2O3
105
附表二常用标准溶液（滴定液）贮存条件、使用期限表
滴定名称
贮存条件
使用效限
乙二胺四醋酸二钠（0.05mol/L）
玻瓶，避免与橡皮塞、橡皮管接触，密闭保存
3个月
亚硝酸钠（ 0.1mol/L）
棕色玻瓶，密闭保存
2个月
氢氧化钠（1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L）
聚乙稀塑料瓶，密闭保存。
2个月
重铬酸钾（0.01667mol/L）
玻瓶，密闭保存
3个月
盐酸（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）
玻瓶，密闭保存
3个月
高锰酸钾（0.2mol/L）
棕色玻瓶，密闭保存
2个月
高氯酸（0.1mol/L）
棕色玻瓶，密闭保存
使用标定
硝酸银（0.1mol/L）
棕色玻瓶，密闭保存
3个月
硫代硫酸钠（0.1mol/L）
棕色玻瓶、密闭保存
2个月
硫酸（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）
玻瓶，密闭保存
3个月
碘（0.1mol/L）
棕色玻瓶，密闭阴凉处保存
1个月
安徽丰汇生物制药有限公司
标准溶液/滴定液发放记录
名称:
浓度：
mol/L配制人：
配制数量：
ml
日期
消耗数量
剩余数量
用途
领用人
发放人
备注
安徽丰汇生物制药有限公司
滴定液标签
滴定液名称
浓度
mol/L
配制人
配制批号
标化人
标化日期
复标人
复标日期
有效期至
贮存条件
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