无水硫酸钠检验.docx
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无水硫酸钠检验
工业无水硫酸钠
1适用范围
本规程适用于工业无水硫酸钠。
该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质,作脱水剂用。
别名无水芒硝。
分子式:
Na2SO4相对分子量:
142.04
2规程来源
本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。
3硫酸钠含量的测定
3.1方法原理
用水溶解试样并过滤不溶物,加入氯化钡,沉淀滤液中的硫酸根离子,测定生成的硫酸钡,求得硫酸钠的含量。
3.2试剂和溶液
3.2.1盐酸溶液:
1+1。
3.2.2氯化钡溶液:
c(BaCl2)=0.5mol/L。
称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122g溶于水,稀释至1000mL。
3.2.3硝酸银溶液:
c(AgNO3)=0.1mol/L。
称取1.8g硝酸银(AgNO3)溶于100mL水中。
贮存于棕色滴瓶中。
3.3仪器和设备
一般实验室仪器设备。
3.4分析步骤
将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中,在110℃烘干,然后灰化,在(800±20)℃灼烧2h。
3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算:
(m1–m2)×0.60861217.2×(m1–m2)
x1=—————————×100–5.844x3=—————————–5.844x325m0
m0×———
500
式中:
m1——硫酸钡及坩埚的质量,g;
m2——瓷坩埚的质量,g;
m0——试料质量,g;
x3——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5),%;
0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数;
5.844——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。
3.6允许差
两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3%,取其算术平均值为报告结果。
4水不溶物的测定
4.1方法原理
试样用水溶解后,用4#玻璃砂芯坩埚过滤,在105~110℃烘干,测定水不溶物的含量。
4.2试剂和溶液
4.2.1氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液:
100g/L。
4.3仪器和设备
一般实验室仪器设备和
4.3.1玻璃砂芯坩埚:
4#(滤板孔径5μm~15μm)。
4.4分析步骤
称取10g~20g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解。
用已于105℃~110℃℃~110℃干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温后称量。
4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算:
m1–m2
x2=—————×100
m0
式中:
m1——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量,g;
m2——玻璃砂芯坩埚的质量,g;
m0——试样质量,g。
4.6允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1%,取其算术平均值为报告结果。
5钙、镁总含量的测定
5.1方法原理
以铬黑T为指示剂,利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。
5.2试剂和溶液
5.2.1氨-氯化铵缓冲溶液:
pH≈10。
称取54.0g氯化铵(NH4Cl),溶于水,加350mL浓氨水,稀释至1000mL。
5.2.2三乙醇胺:
1+3水溶液
5.2.3硫化钠溶液:
20g/L。
5.2.4氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液:
100g/L。
5.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:
c(EDTA)=0.02mol/L。
5.2.6铬黑T指示剂
将1.0g铬黑T与100.0g氯化钠混合,研细。
5.3器和设备
一般实验室仪器设备。
5.4析步骤
5.4.1试验溶液的制备
5.4.2试验溶液的测定
注:
测定完毕后,剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。
5.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算:
cV×0.024348.6cV
x3=————————×100=—————
25m
m×———
500
式中:
c——EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;
V——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
m——试样质量,g;
0.0243——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的镁质的量。
5.5允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02%,取其算术平均值为报告结果。
6氯化物含量的测定
6.1方法原理
以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,利用汞离子与氯离子的络合反应,用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。
6.2试剂和溶液
6.2.1硝酸溶液:
c(HNO3)=1mol/L。
量取70mL浓硝酸,加入到适量的水中,用水稀释至1000mL。
6.2.2氢氧化钠溶液:
40g/L。
6.2.3硝酸汞标准滴定溶液:
c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。
6.2.4溴酚蓝指示剂:
1g/L乙醇溶液。
称取0.10g溴酚蓝,溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。
6.2.5二苯偶氮碳酰肼指示剂:
5g/L乙醇溶液。
称取0.50g二苯偶氮碳酰肼,溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。
6.3仪器和设备
一般实验室仪器设备。
6.4分析步骤
6.4.1空白溶液测定
6.4.2试样测定
6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4按下式计算:
(V1–V0)c×0.0354570.9(V1–V0)c
x4=——————————×100=————————
25m
m×———
500
式中:
V1——试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;
c——硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;
m——试样质量,g;
0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)2]=1.000mol/L}相当的以克表示的氯(Cl)的质量。
6.6允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05%,取其算术平均值为报告结果。
7铁含量的测定
7.1方法原理
用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁,在pH2~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,用分光光度计在最大波长510nm处,测定其吸光度。
7.2试剂和溶液
7.2.1浓盐酸
7.2.2盐酸溶液:
1+1。
7.2.3氨水溶液:
1+1。
7.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:
pH≈4.5。
称取164g乙酸钠(CH3COONa•3H2O)溶于水,加84mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。
7.2.5抗坏血酸:
20g/L溶液,该溶液使用期为10天。
7.2.6邻菲啰林:
2g/L溶液。
该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液。
7.2.7铁标准贮备液:
0.1mg/mL。
称取0.863g硫酸铁铵,称准至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水、10mL浓硫酸,溶解后全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.2.8铁标准使用液:
0.01mg/mL。
7.3仪器和设备
一般实验室仪器设备和
7.3.1分光光度计。
7.4分析步骤
7.4.1标准曲线的绘制
7.4.2试样溶液和空白溶液的制备
7.4.3测定
7.5分析结果的表述
将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度,从标准曲线上查出与之对应的铁的含量(μg),则试样中以质量百分数表示的铁(Fe)的含量x5按下式计算:
m1×10-6
x5=———————×100
50
m0×———
500
式中:
m1——从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量,μg;
m0——试样质量,g;
7.6允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001%,取其算术平均值为报告结果。
7.7注意事项
如果试样中铁含量较高,测定时超出标准曲线的检测范围,可适当减少试样溶液的取样量,如只取20mL;或重新制作标准曲线,铁标准使用液的量分别取0,5.0,10.0,15.0,20.,25.0,30.0mL,并改用1cm比色皿进行吸光度测定。
计算公式也相应发生改变。
8水分含量的测定
8.1方法原理
试样在105℃~110℃烘干至恒重,其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。
8.2仪器和设备
一般实验室仪器设备和
8.2.1称量瓶:
φ50mm×30mm。
8.3分析步骤
用已于105℃~110℃烘干至恒重的称量瓶称取5g~20g试样,称准至0.0002g,于105℃~110℃下烘干至恒重。
8.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水分的含量x6按下式计算:
m0–m1
x6=————×100
m0
式中:
m1——烘干后试样的质量,g;
m0——试样质量,g。
8.5允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.01%,取其算术平均值为报告结果。