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实验室细则

实验室管理细则

概况

1、实验室管理制度

1.1实验室日常管理

1.2实验室安全操作及注意事项

2、实验部分

1.1取样及样品管理

1.2试剂及配制

1.3仪器、药品及管理

1.4化验

3、数据处理

1.1化验室表格

1.2数据处理及修约

1.3数据整理以及管理

4、附页

 

1、实验室管理制度

(1)实验室应制定仪器配备管理、使用制度、药品管理、使用制度,玻璃器皿管理、使用制度。

并根据安全制度和环境条件的要求,本实验室内的工作人员应严格掌握、认真执行。

(2)进入实验室必须穿工作服,进入无菌实验室换无菌实验服、帽、鞋、戴好口罩,非工作人员不得进入实验室,严格执行安全操作规程

(3)实验室内药品摆放整齐,试剂定期检查并明确标签,仪器定期检查、保养、检修,严禁在冰箱内、培养箱、烘箱内存放或加工私人食品

(4)各种器材应建立领用和消耗记录,贵重仪器使用记录,破损遗失记录和相关的报告;药品、样品、器材不得擅自外借和转让,更不得私自拿出

(5)禁止在实验室内吸烟、进餐、会客、喧哗,实验内不得带入私人物品,离开实验室前认真检查水、电、门窗,对于有毒、有害、易燃、污染、腐蚀的物品和废弃物品应按有关要求执行

(6)主要负责人督促本制度严格执行,根据情况给予奖惩,出现问题立即报告,造成病原扩散等责任事故者,应视情节直接追究法律责任

1.1实验室日常管理

1.1.1卫生管理制度

(1)实验室内要经常保持清洁卫生,每天上下班应进行清扫整理,桌柜等表面应每天用消毒液擦拭,保持无尘,杜绝污染

(2)实验室应井然有序,不得存放实验室外及个人物品、仪器等,实验室用品要摆放合理,并有固定位置

(3)随时保持实验室卫生,不得乱扔纸屑等杂物,测试用过的废弃物要倒在固定的箱筒内,并及时处理

(4)实验室应具有优良的采光条件和照明设备

(5)实验室工作台面应保持水平和无渗漏,墙壁和地面应当光滑和容易清洗

1.1.2化验员管理

(1)化验员应该经过专门的培训方能进入实验室操作

(2)化验员要做好每日的工作记录

(3)对于化验过程中的问题不得隐瞒不报,应该逐级上报

(4)定期对化验员的专业素质进行考核

1.2实验室安全管理及注意事项

1.2.1实验室安全管理

(1)进入实验室工作服、帽、鞋必须穿戴整齐

(2)在进行高压、加热、消毒等工作时,工作人员不得擅自离开现场,认真观察温度、时间、蒸汽易挥发、易燃液体时,不准直接加热,应置于水浴锅上进行,试验过程中如产生毒气时应该在避毒柜内操作

(3)严禁用口直接吸取药品,按无菌操作进行,溶液发生液体溅出容器外时,应立即用有效消毒剂进行彻底消毒,安全处理后方能离开现场

(4)工作完毕后,及时清洗现场和实验用具,对染菌带毒物品,进行消毒灭菌处理

(5)实验结束,工作人员应用肥皂清洗双手,并用清水清洗干净,必要时用新洁儿灭、过氧乙酸液泡手,然后用水冲洗,工作服应经常清洗,保持整洁,必要时要高压消毒

(6)每日下班,尤其是节假日前后认真检查水、电和正在使用的仪器设备,关好门窗,方可离去

1.2.2危险药品管理

(1)所有的危险的药品注明药品名称,应该放在安全、平稳的地方,并有专门的负责人负责管理,每次的使用情况应该注明。

(2)使用完毕的有毒废液应该回收到废液缸中

(3)对于易燃易爆的药品应该放在温度恒定的环境中

2、实验部分

1.1取样

依据GB/T5524

1.1.1样品分类

根据生产的需要将样品注明名称、取样地点等,分类以便化验。

1.1.2样品的管理

(1)需要化验的样品应该避免直接接触空气。

在拿样过程中应该避免与环境的大面积接触。

未能及时化验的样品应存放在室温环境中,所处的环境不能出现过冷过热过潮等极端现象。

(2)封样的样品应该注明名称等,并放在样品柜里定期观察,并填好观察记录

(3)观察记录表格见附页

注意:

送样来的样品应该及时化验,为了确保实验结果的准确性当天的样品必须当天化验

1.1.3其他样品

对于原料或者辅料同样品

1.2试剂

1.2.1标准溶液的配制

依据GB/T601—2002

1.2.2实验室常用标准溶液(根据实验要求继续增加所用的试剂)

试剂名称

浓度

使用期限

硫代硫酸钠标准滴定液

Na2S2O3

0.01mol/L

3个月

每一个月复标一次

氢氧化钾-乙醇标准滴定液

KOH-乙醇

0.1mol/L

3个月

每个月复标一次

丙酮溶液

盐酸溶液

HCl

淀粉溶液

5g/L10g/L

两周

酚酞指示剂

溴酚蓝

1.3仪器、药品的管理

(1)所有的仪器操作、维护和保养依据使用说明书执行

(2)药品的使用必须做好使用情况登记

(3)每个月必须对仪器进行性能的检查,药品进行盘点

(4)根据测试项目的要求,申报仪器、药品的采购计划、详细注明规格、产地、数量、要求,硬质中性玻璃仪器应经计量检验合格

(5)玻璃器皿使用前应除去污垢,并用清洁液或2%稀盐酸溶液浸泡2h后,用清水冲洗干净备用

(6)器皿使用后随时清洗,染菌后应严格高压灭菌,不得乱弃乱扔

 

1.4化验

1.4.1生产过程中及时到现场取样,依据各项国标进行化验

依据GB11765

1.4.2检验项目及依据

见附页检验依据

3、数据处理

1.1化验室表格

填写表格,所有表格见附页

1.2数据处理

依据国标中的计算公式进行计算,保留两个有效数字,相对误差满足国标的要求。

计算公式见附页

1.3数据整理以及管理

(1)每次实验完毕后,应该及时的处理实验数据,对有疑问的结果应该进行重复实验,确认结果无误后,记录到生产检验报告单中。

所有的样品都必须填写生产检验单,出产的产品应该填写生产检验单、出产报告、数据检验原始记录,其中生产检验单一式两份(生产部一份、实验室一份),出产报告一式两份(生产部总负责一份、实验室一份),数据原始记录附在化验室的出产报告中。

(2)每周要对本周的报告单进行归类整理。

分为精炼车间、成品油库、灌装车间

注:

依据实际生产增加车间数据,因此应该做好样品登记情况

(3)每个季度对数据进行一次整理,按车间对数据归类

(4)年度对四个季度的数据进行整理最后封存到实验室的资料柜里

(5)数据的电脑录入,便于对产品情况进行分析,有专门的人进行录入,分析产品的稳定性

 

附页1

实验室检验标准

附加2

灌装车间生产记录表

附件3

精炼车间生产记录表

附件4

原始记录

附件5

山茶油出厂检验原始记录表

附件6

山茶油出厂检验报告单

附件7

调和油出厂检验报告单

附件8

原料检验报告单

附件9

原料检验原始记录

附件10

实验室药品使用登记情况

附件11

实验常用药品数量登记表

附件12

留样登记表

附件13

标准溶液原始记录

附件14

数据处理的公式

 

附件1

福建胜华农业科技发展有限公司

实验室检验标准

序号

检验项目

检验标准

备注

1

油茶籽油

GB11765-2003

2

植物油脂水分及挥发物含量测定法

GB/T5528-2008

3

植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法

GB/T5525-2008

4

动植物油脂扦样

GB/T5524-2008

5

折光指数的测定

GB/T5527-2010

6

动植物油脂酸值和酸度的测定

GB/T5530-2005

7

粮油检验动植物油脂加热试验

GB/T5531-2008

8

动植物油脂碘值的测定

GB/T5532-2008

9

植物油脂含皂量的测定

GB/T5533-2008

10

动植物油脂皂化值的测定

GB/T5534-2008

11

动植物油脂不皂化物测定

GBT5535.1-2008

12

动植物油脂不皂化物测定第2部分:

己烷提取法

GBT5535.2-2008

13

动植物油脂过氧化值的测定

GB/T5538-2005

14

动植物油脂扦样

GBT5524-2008

15

动植物油脂试样的制备

GBT15687-2008

16

动植物油脂不溶性杂质含量的测定

GBT15688-2008

17

植物油脂烟点测定

GBT20795-2006

18

动植物油脂罗维朋色泽的测定

GBT22460-2008

19

油脂定性

GBT5539-85

20

植物油脂检验杂质测定法

GBT5529-1985

21

动植物油脂脂肪酸甲酯制备

GBT17376-2008

23

动植物油脂脂肪酸甲脂的气相色谱分析

GBT17377-2008

24

标准滴定溶液的制备

GBT601-2002

注明:

以上的国标标准依据生产需要增加检验项目,标准在不断更新中,负责人要及时更新标准

附件2.福建胜华农业科技发展有限公司

生产检验单

编号:

样品名称:

取样地点:

取样时间:

检验项目:

()酸值()过氧化值()色泽()加热试验

()水分及挥发物含量()冷冻试验

KOH-乙醇标准溶液的浓度mol/L

Na2S2O3标准溶液的浓度=mol/L

1

2

平均值

酸值

AV,mg/g

过氧化值PV,mmol/kg

水分及挥发物含量

%

1

2

色泽(罗维朋比色计25.4mm)

加热试验(280℃)

色泽

1

2

冷冻试验(5.5h):

送样人:

检验人:

日期:

日期:

附件3福建胜华农业科技发展有限公司

生产检验单

编号:

样品名称:

取样地点:

取样时间:

检验项目:

()酸值()过氧化值()色泽()加热试验

()水分及挥发物含量()冷冻试验()含皂量()烟点

KOH-乙醇标准溶液的浓度mol/L

Na2S2O3标准溶液的浓度=mol/L

HCl标准溶液浓度=mol/L

1

2

平均值

酸值

AV,mg/g

过氧化值PV,mmol/kg

水分及挥发物含量

%

含皂量

%

1

2

色泽(罗维朋比色计25.4mm)

加热试验(280℃)

色泽

1

2

1

2

平均值

烟点

冷冻试验(5.5h):

送样人:

检验人:

日期:

日期:

附件4.福建胜华农业科技发展有限公司

原始记录

编号No:

样品名称:

取样地点:

(成品油库、灌装车间、精炼车间、毛油罐)(“√”)

化验室室内温度:

抽样日期:

检验日期:

检验依据:

检验项目:

1、酸值AV=(C×V×56.1)/m

1

2

3

样品质量m,g

KOH-乙醇标准溶液的浓度mol/L

消耗标准溶液的体积V,mL

酸值,mg/g

相对偏差%

2、过氧化值PV=[C×(V1-V0)×1000×0.5]/m

1

2

3

空白组

样品质量m,g

NaS2O3标准溶液的浓度mol/L

消耗标准溶液的体积V,mL

过氧化值,mmol/kg

相对偏差%

3、色泽(罗维朋比色计25.4mm)

1

2

色泽

YR

YR

4、水分及挥发物含量X(%)X=

1

2

3

称量瓶质量m0,g

称量瓶+样品烘干前质量m1,g

称量瓶+样品烘后前质量m2,g

水分及挥发物含量X(%)

相对偏差%

5、含皂量(%)X=[C×(V1-V0)×0.304×100]/m

1

2

3

空白组

样品质量m,g

HCl标准溶液浓度C,mol/L

消耗标准液的体积V,mL

含皂量(%)

相对偏差(%)

6、加热试验(280℃)

现象:

1

2

色泽

YR

YR

7、冷冻试验(5.5h)

检验人:

审核:

日期:

日期:

 

附件5.福建胜华农业科技发展有限公司

山茶油出厂检验原始记录

样品名称:

生产批号:

取样地点:

规格:

化验室室内温度:

℃数量:

kg

抽样日期:

检验日期:

检验依据:

GB11765-2003

检验项目

1、酸值

KOH-乙醇标准溶液的浓度mol/L

样品的质量m1=g,m2g

消耗的标准溶液的体积V1=mL,V2=mL

计算公式:

AV1=

AV2=

酸值=mg/g相对偏差=%

2、过氧化值

Na2S2O3标准溶液的浓度=mol/L

样品的质量m1=g,m2g

消耗的标准溶液的体积V1=mL,V2=mL,空白组V0=mL

计算公式:

PV1=

PV2=

过氧化值=mmol/kg相对偏差=%

3、水分及挥发物含量

称量瓶质量

恒重后称量瓶质量m01=g,m02=g,m03=g

称量瓶+样品质量m11=g,m12=g,m13=g

烘干后称量瓶+样品的质量m2=

X%=

X%=

水分及挥发物含量=%相对偏差=%

4、色泽(罗维朋比色仪25.4mm)Y=R=

5、加热实验(280℃):

6、冷冻实验(0℃,5.5h):

7、溶剂残留(未检出)

8、气味、滋味:

9、透明度:

检验人:

复核人:

日期:

附件6.福建胜华农业科技发展有限公司

出产检验报告单

产品名称:

油茶籽油质量等级:

一级

生产日期或批号:

规格:

取样日期:

检验日期:

有效期:

18个月生产数量:

kg

检验依据:

GB11765-2003

序号

项目名称

标准要求

实测值

检验结论

1

色泽

罗维朋比色槽25.4mm

≤黄35红2.0

2

气味、滋味

具有油茶籽油固有的气味和滋味、无异味

3

透明度

透明、澄清

4

水分及挥发物(%)

≤0.10

5

酸值(KOH)/(mg/g)

≤1.0

6

过氧化值(mmol/Kg)

≤6.0

7

不溶性杂质(%)

≤0.05

/

/

8

加热试验(280℃)

罗维朋比色槽25.4mm

黄色值不变

红色值增加小于0.4

9

溶剂残留量(mg/Kg)

不得检出

/

/

储存条件:

贮存阴凉干燥及避光处,不得与有毒有害物品一同存放

结论:

本批成品符合国标压榨一级油茶籽油标准

报告人:

复核人:

日期:

日期:

地址:

永泰县城峰镇太原村白沙宫电话:

0591-24819988

邮编:

350700传真:

0591-24819988

 

附件7.

福建胜华农业科技发展有限公司

出厂检验报告单

产品名称:

茶油调和油质量等级:

调和油

生产日期或批号:

规格:

产品数量:

kg有效期:

18个月

取样日期:

2014--检验日期:

2014--

检验依据:

Q/SHNY—0005S—2013抽检依据:

GB/T5524

序号

项目名称

标准要求

实测值

检验结论

1

色泽

罗维朋比色槽25.4mm

≤黄70.0红11.0

黄红

 

2

气味、滋味

具有油脂固有的气味和滋味,无异味

 

3

透明度

透明、澄清

4

水分及挥发物(%)

≤0.10

5

酸值(KOH)/(mg/g)

≤3.0

6

过氧化值(mmol/Kg)

≤9.85

7

不溶性杂质(%)

≤0.05

/

/

8

溶剂残留量(mg/Kg)

不得检出

/

/

储存条件:

贮存阴凉干燥及避光处,不得与有毒有害物品一同存放

结论:

本批成品符合企业内控调和油标准

报告人:

复核人:

日期:

日期:

地址:

永泰县城峰镇太原村白沙宫电话:

0591-24819988

邮编:

350700传真:

0591-24819988

 

附件8.福建胜华农业科技发展有限公司

原料检验报告单

原料名称:

原料产地:

进厂日期:

抽样日期:

数量:

取样地点:

仓库温度:

化验室温度:

检验项目

1

2

3

平均值

水分

%

含油率(湿基)%

检验人:

复核:

日期:

日期:

一式两份一份仓库保存一份化验室保存

福建胜华农业科技发展有限公司

原料检验报告单

原料名称:

原料产地:

进厂日期:

抽样日期:

数量:

取样地点:

仓库温度:

化验室温度:

检验项目

1

2

3

平均值

水分

%

含油率(湿基)%

检验人:

复核:

日期:

日期:

一式两份一份仓库保存一份化验室保存

附件9.福建胜华农业科技发展有限公司

原料检验原始记录

原料名称:

数量:

原料产地:

取样地点:

仓库温度:

化验室温度:

进厂时间:

检验时间:

检验项目

1、水分

1

2

3

平均值

铝盘质量

m0,g

烘干前铝盘+样品质量

m1,g

烘干后铝盘+样品质量m2,g

水分X

%

检验仪器

公式:

水分X%=

2、含油率

1

2

3

平均值

含油率

%

检验仪器

样品湿基含油率=干基含油率÷水分

样品湿基含油率=

检验人:

复核:

日期:

日期:

 

附件10.福建胜华农业科技发展有限公司

实验室药品使用记录

药品名称

用量

用途

时间

附件11.

福建胜华农业科技发展有限公司

实验室药品库常用药品试剂登记表()月份

名称时间

无水乙醇

乙醚

冰醋酸

三氯甲烷

丙酮

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

合计

 

附件12

福建胜华农业科技发展有限公司

化验室样品留样情况记录

样品名称:

编号/批号:

留样时间:

观察情况

(注明观察时间、样品情况)

样品名称:

编号/批号:

留样时间:

观察情况

(注明观察时间、样品情况)

样品名称

编号/批号:

留样时间:

观察情况

(注明观察时间、样品情况)

样品名称:

编号/批号:

留样时间:

观察情况

(注明观察时间、样品情况)

样品名称:

编号/批号:

留样时间:

观察情况

(注明观察时间、样品情况)

样品名称:

编号/批号:

留样时间:

观察情况

(注明观察时间、样品情况)

样品名称:

编号/批号:

留样时间:

观察情况

(注明观察时间、样品情况)

样品名称:

编号/批号:

留样时间:

观察情况

(注明观察时间、样品情况)

样品名称:

编号/批号:

留样时间:

观察情况

(注明观察时间、样品情况)

样品名称:

编号/批号:

留样时间:

观察情况

(注明观察时间、样品情况)

 

附件13.福建胜华农业科技发展有限公司

标准滴定溶液标定原始记录

No.

标准溶液名称

指示剂及浓度

基准物名称及等级

执行标准

实验用水等级

标定环境温度

平行实验

1

2

空白V0

基准物质量m(g)

标准溶液消耗量V/ml

标准溶液温度校正值ml/L

标准溶液温度校正后体积V/ml

计算公式

计算结果,moI/L

平均值,moI/L

相对极差,%

最终认定浓度moI/L

标准溶液有效期及保存环境

标准滴定溶液体积,ml

储存容器

配制人:

标定人:

日期:

日期:

附件14.

福建胜华农业科技发展有限公司

数据处理计算公式

1、水分及挥发物含量(保留两位小数)

2、过氧化值

3、酸值

4、氢氧化钾乙醇溶液的校正公式

5、含皂量(保留两位小数)

6、不溶性杂质(结果保留两位小数)

7、硫代硫酸钠标准溶液

8、氢氧化钾乙醇标准溶液

9、氢氧化钠标准溶液

10、盐酸标准溶液

注:

不同温度下的溶液的体积校正值见GB601附录A

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