固体酒精制备实验报告.docx

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固体酒精制备实验报告

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固体酒精制备实验报告

　　篇一：

固体酒精的制备的实验报告（范例）

　　西南科技大学城市学院科技项目专用

　　固体酒精的制备（宋体、小二、加粗）

　　班级：

组次：

姓名：

组员：

　　一.实验目的：

（宋体、小四、加粗）

　　1.掌握固体酒精的配制原理和实验方法；（宋体、小四）

　　二.实验原理：

（实验依据的原理及主要公式,3～5行即可）

　　三.四.2（23五.六.1、本实验较成功，本产品呈石蜡状固体，有少量液体，经分析，可能是由于两种溶液混合时，动作不快，搅拌不迅速，因反应速率过快，溶液无法充分混合，导致有未反应的液体残留。

　　1/1

　　篇二：

固体酒精的配制实验报告

　　固体酒精的配制

　　一、实验目的:

　　固体酒精的配制原理和实验方法

　　二、原料：

　　1、酒精：

工业酒精》95%。

　　2、硬脂酸钠：

不溶于水，但溶于热乙醇

　　3、虫胶片：

是一种天然树脂，不溶于水，受热软化，冷却后固化，在本实验中作粘结剂使用。

主要成分是一些羟基酸内酯和交酯的混合物。

　　4、石蜡：

固体烃的混合物。

本实验中，石蜡作为固化剂使用，但本身可以燃烧，加入量太多时，燃烧不充分时，产生烟雾和不愉快的气味。

　　三、实验原理

　　硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应：

　　c17h35c00h+naoh=c17h35c0ona+h2o

　　反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶．在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝肢体系，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成了固体状态的酒精．

　　四、实验操作：

　　取0.4g氢氧化钠，加入烧瓶中，加入0.5g虫胶片，40mL酒精和数粒沸石，加热，冷凝回流，只至固体充分溶解。

在烧杯中加入2.5g硬

　　脂酸和10mL酒精，加热至硬脂酸充分溶解，加入上述的溶液中，摇动，使其混合均匀，回流10min，移去水浴，开始冷却。

待降温到60度时，导入模具中，加盖，防止酒精蒸发，冷却固化，从模具中取出成品。

切一块样品，在坩埚上，直接用火点燃，观察燃烧情况。

　　五、实验现象：

　　反应完全；反应液混合后ph=7；倒出时已有部分固体酒精生成，导致部分产物挂壁，造成损失，成品为土黄色透明固体，硬度大；燃烧时火焰呈黄色，表面形成膜状物，不流淌；燃烧后有少量残渣。

　　六、讨论：

　　1、不同固化剂制得的固体霜精的比较：

　　以醋酸钙为固化剂操作温度较低，在40~50c即可．但制得的固体酒精放置后易软化变形，最终变成糊状物．因此储存性能较差．不宜久置。

　　以硝化纤维为固化剂操作温度也在4o～50c，但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维．致使成本提高．制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸，故安全性较差。

　　以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂，但该固化剂来源困难，价格较高，不易推广使用。

　　使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富，成本较低，且产品性能优良。

　　2加料方式的影晌：

（1）将氢氧化钠同时加入酒精中．然后加热搅拌．这种加料方式较

　　为简单，但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围，阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行，因而延长了反应时间和增加了能耗。

（2）将硬脂酸在酒精中加热溶解，再加入固体氢氧化钠，因先后两次加热溶解，较为复杂耗时，且反应完全，生产周期较长。

　　（3）将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解，然后趁热混合，这样反应所用的时间较短，而且产品的质量也较好．

　　3、温度的影响：

见下表：

　　可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解，因此无法制得固体酒精；在30度时硬脂酸可以溶解，但需要较长的时间．且两液混合后立刻生成固体酒精，由于固化速度太快，致使生成的产品均匀性差；在6o度时，两液混合后并不立该产生固化，

　　因此可以使溶液混合的非常均

　　匀，混合后在自然冷却的过程中，酒精不断地固化，最后得到均匀一致的固体酒精；虽然在70度时所制得的产品外观亦很好，但该温度接近酒精溶液的沸点．酒精挥发速度太快，因此不宜选用该温度。

因此，一般选用60度为固化温度。

　　4、硬脂酸与naoh配比的影响：

　　从表中数据不难看出．随着naoh比例的增加燃烧残渣量也不断增大．因此，naoh的量不宜过量很多．我们取3：

0．46也就是硬脂酸：

naoh为6．5：

1，这时酒精的凝固程度较好．产品透明度高，燃烧残渣少，燃烧热值高。

　　5、硬脂酸加入量的影响：

　　硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的凝固性能．硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表，且可以看出，在硬脂酸含量达到6．5以上时，就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态．这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性，同时可以降低成本。

　　6、石蜡的影响：

　　石蜡在常温下为固体，且为烃类化合物，易燃，很容易使人想到加入石蜡来提高和改善固体酒精的性能．通过实验我们发现石蜡确实能提　　

高固体酒精的硬度，但加石蜡后，燃烧时有黑烟冒出，且有石蜡的气味，因此，加石蜡的固体酒精不适合于室内使用。

　　7、火焰颜色的影响：

　　酒精在燃烧时火焰基本无色，而固体酒精由于加人了naoh，钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。

若加入铜离子，燃烧时火焰变为蓝色。

因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。

　　篇三：

固体酒精实验报告

　　彩色固体酒精的制备及燃烧热测定

　　一．目的要求

　　1.了解彩色固体酒精的制备原理、用途、掌握其制备方法。

　　2.了解燃烧热的定义、氧弹量热计的结构、工作原理、学会用氧弹量热计测定固体酒精的燃烧热。

　　二．实验原理

　　1.固体酒精的制备

　　固体酒精制备过程中涉及的主要化学反应式为：

　　c17h35cooh+naoh====c17h35coona+h2o

　　反应后生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶，在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝胶体系，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成固体酒精。

2.燃烧热测定

　　1mol物质完全氧化时的反应热称为燃烧热恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp（=Δh）恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Qv（=Δu）

　　Δh=Δu+Δ（pV）

　　若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：

Qp=QV+ΔnRT

　　n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差

　　氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律，样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高，则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热，其关系式为：

　　-m样/m*Qv-l*Ql=（m水c水+c计）△T

　　Ql为点火丝的燃烧热（Ql＝-4.1J·cm-1）c水=4.1868J·g-1·K-1

　　三．实验仪器与试剂

　　1.仪器：

三颈烧瓶（150mL），回流冷凝管，DF-1012集热式恒温加热磁力搅拌器,

　　搅拌磁子,天平，烧杯（100mL），氧弹量热计，贝克曼温度计或数字精密度/温差测量仪，容量瓶。

　　2.试剂：

硬脂酸（化学纯），酒精（工业品，90%），氢氧化钠（分析纯），酚酞

　　（指示剂），硝酸铜（分析纯），苯甲酸（分析纯），棉纱，引火丝，氧气钢瓶。

　　四．实验步骤

　　1.固体酒精的制备

　　彩色固体酒精的制备

　　用蒸馏水将硝酸铜配成10%的水溶液。

　　将氢氧化钠配成8%的水溶液，然后用工业酒精稀释成1：

1的混合配置好溶液，备用溶液。

　　将1g酚酞溶于100mL60%的工业酒精中。

　　分别取5g工业硬脂酸、100mL

　　工业酒精和两滴酚酞置于150mL的随着反应的进行，硬脂酸全三颈烧瓶中，水浴加热，搅拌，回流。

部溶解维持水浴温度在70℃左右。

　　待到硬脂酸全部溶解后，立即滴由于加的氢氧化钠有些过加事先事先配好了的氢氧化钠混合量，溶液颜色由无色变为浅溶液，滴加速度先快后慢，滴至溶液红没有褪去，于是反加一点颜色由无色变为浅红又立即褪掉为硬脂酸，变成无色。

止，继续维持水浴温度在70℃左右，搅拌。

　　回流反应10min后，一次性加入停止加热后，逐渐有蓝色固2.5mL10%硝酸铜溶液再反应5min体析出。

后，停止加热。

　　冷却至60℃，再将溶液倒入模具中，冷却后，溶液开始凝固，且自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒

　　逐渐变硬。

最后得到嫩蓝绿

　　精。

　　色的固体酒精

　　燃烧热的测定

　　Ⅰ.样品压片和装置氧弹

（1）称取0.8～1.2g左右的固体酒精（不得超过1.2g）；

　　称取0.9956g的固体酒精，

（2）量取引火丝的长度，中间用细进行压片。

铁丝绕几圈做成弹簧形状；

　　量取引火丝的长度

　　（3）对称好的固体酒精样品进行压L=12.70cm。

片（压得不能太紧也不能压得太要松）；

　　（4）再次称量压好片的固体酒精样品；

　　（5）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引火丝不能与坩埚相碰；

　　（6）将氧弹内加3000ml蒸馏水，将氧弹盖盖好Ⅱ.氧弹充氧气

（1）旋紧氧弹；

（2）将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）；（3）打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于3mpa），沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为2mpa，充气1min，然后逆时针旋松螺杆停止充气；（4）旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放气，再旋松

　　充好氧弹。

　　减压阀复原。

Ⅲ.装置热量计

（1）看指示灯是否亮，确定仪器是否接通；

（2）用容量瓶准确量取低于室温0.5-1.0℃的水3000mL，装入量热计内桶；

　　（3）装好搅拌器，盖好盖子；

　　记录采零温度T=24.89℃

　　（4）将数字型温差仪探头插入桶内，计算机运行总电源开关打开，开始搅拌；（5）确定数字型温差仪的采零温度，打开记录温度的软件，计时开始。

Ⅳ.点火燃烧和升温的测量

（1）计时两分钟后，按振动点火开关（4～5s）；

（2）按振动点火开关，点火指示灯当温度读数差值小于亮1s左右又熄灭，而且量热计温度0.001℃时，结束实验。

迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧；（3）观察温度变化至温度读数差值小于0.001℃时可停止读数，结束实验。

　　Ⅴ.整理设备，准备下一步实验

（1）停止搅拌，关掉总电源开关；

（2）取出氧弹，并打开放气阀放气；取出剩余的引火丝，并准确（3）观察燃烧情况，取出剩余的引量取剩余长度l=1.4cm火丝，并准确量取剩余长度；（4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。

　　五．实验结果及数据处理1.实验结果

　　1、由于固体酒精制备过程中滴加了过量的氢氧化钠，溶液略微呈现红色，于是加了少量硬脂酸，溶液的颜色变回了无色。

最后做出来的固体酒精如上图所示，为浅蓝绿色。

　　2、后来去做苯甲酸燃烧热的时候，是跟陈同学一组，但是发现数据不是很好，于是就采用了谢同学的数据，而且谢同学做的那台仪器才是跟我之前做固体酒精燃烧热的仪器是同一台。

　　2.数据处理