土壤实验测定方法.docx

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土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目

1、有机质

2、速效磷

3、速效钾

4、碱解氮

5、缓效钾

6、全氮

7、电导和pH

8、植物氮磷钾

9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg）

10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定（靛酚蓝比色法）

12、土壤有效S的测定

13、硝态氮的测定

一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法）

试剂：

1、L的FeSO4溶液：

（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。

2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：

称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。

（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。

3、邻啡啰啉指示剂：

邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。

4、Ag2SO4：

防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。

（石灰土壤一般不用）

5、重铬酸钾标准液的配制：

重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。

设备：

消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶

实验步骤：

1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。

2、放入消煮炉（190℃）沸5min。

3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。

（橙黄→蓝绿→转红）

注意：

滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。

每批样3空白。

每天对FeSO4标定一次。

（标定方法2：

重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂）

计算公式：

方法1：

CFeSO4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO4体积

5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml

方法2：

CFeSO4=（消耗FeSO4体积*）ppm

有机质（g/Kg）={CFeSO4*（V0-V）*10-3*3***1000}/样重

加Ag2SO4时，校正系数变为。

（为氧化校正系数）

有机质（g/Kg）={CFeSO4*（V0-V）*10-3*3***1000}/样重

2重铬酸钾+3C→

重铬酸钾+6FeSO4→

滴定平行误差kg

二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法）

试剂：

1、4mol/LNaOH：

4gNaOH+25ml水

2、LNaHCO3浸提剂：

42gNaHCO3+1L水，用4mol/LNaOH调pH≈

3、稀硫酸溶液：

153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却

4、5g/L酒石酸锑钾溶液：

酒石酸锑钾+100ml水

5、L钼锑抗存储液：

10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。

6、钼锑抗显色剂：

称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。

（现配现用，24h以内）

7、二硝基酚指示剂：

，6—二硝基酚溶于100ml水中

8、无磷活性炭：

用1：

1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO3淋洗5次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。

（AgNO3检查）

9、1000ppmP标准储存液：

取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml浓硫酸，定容1L

10、P标准液：

取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。

设备：

液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱

实验步骤：

1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO3，振荡30min

2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO2）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。

722分光光度计是880nm，721是700nm。

标准曲线的制作：

5ppm标磷：

标P

空白

显色剂

水

对应浓度

注意：

X——比色值（在Excel中第一列）

Y——对应浓度（在Excel中第二列）

计算公式：

根据标准曲线算出对应P的浓度

土壤中含磷量（mg/Kg）=C*100

三、速效钾（乙酸铵提取法）

试剂：

1、1mol的乙酸铵溶液：

取乙酸铵+水+用乙酸（氨水）用pH试纸调节pH至，后定容至1L

方法二：

用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸（氨水）用酸度计（试纸）调节pH至，后定容至1L

3、钾标准溶液的配制（浓度为100ppm）

取110℃烘干2h的纯氯化钾+水定容1L，可长期保存

设备：

试管、液枪（1ml、5ml、10ml）、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶

步骤：

1、浸提液的制备：

称1mm土样5g于细口瓶中，用瓶口分液器加50ml乙酸铵，恒温震荡（170转速）30min，过滤到试管里，做空白

2、浸提液的测定:

用火焰光度计直接测定（预热30min左右）

标准曲线的绘制：

k100ppm

标K（100ppm）

乙酸铵

定容10ml

对应浓度

注意：

X——火焰光度值（在Excel第一列）

Y——对应浓度（在Excel第二列）

计算公式：

钾含量（mg/Kg）=C*10

注意：

此法只适用于石灰性土壤

四、碱解氮（扩散法）

试剂：

1、1N的NaOH：

+水定容至1L

2、混合指示剂：

溴甲酚绿+甲基红溶于100ml乙醇

3、硼酸指示剂：

20g硼酸溶于950ml热蒸馏水，冷却后+20ml混合指示剂，混匀，+1NNaOH至溶液呈紫红色（pH≈），稀释至1L

4、L硫酸标准溶液：

浓硫酸稀释至1L，用Na2CO3标定

5、1﹪甲基橙指示剂：

甲基橙+水至100ml

6、Na2CO3标定溶液：

无水Na2CO3+水至1L

7、碱性胶：

40g阿拉伯胶+60ml水（70-80℃）冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液

8、硫酸亚铁粉末：

粉碎后密闭阴凉保存

设备：

橡皮筋、扩散皿、液枪（2ml）、注射器（10ml）、半微量滴定管、烘箱

步骤：

1、称（1mm）土样+硫酸亚铁于外室

2、加硼酸指示剂于内室

3、涂胶

4、加盖，加10mlNaOH（1N）于外室

5、40±1℃烘24h±

6、取出后用稀硫酸滴定。

（蓝色→微红色）

标准酸的标定：

用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙（终点为橙红色）

清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min

计算结果：

碱解氮含量（mg/Kg）={（V-V0）*CH+*14*1000}/

两次平行误差小于5mg/Kg

五、缓效钾

试剂：

1、1NHNO3：

浓硝酸+水稀释至1L

2、1000ppmK标准溶液：

百分含量定容至一升

设备：

消煮炉、消煮管、瓶口分液器（50ml）、小试管、试管架、滤纸、液枪（1ml、10ml）、火焰光度计、混匀器

步骤：

1、称（1mm）至消煮管+硝酸，在210℃沸10min

2、冷却后，过滤

3、吸1ml至小试管+水，火焰光度计测定（预热30min左右）

标准曲线的制作:

标钾（100ppm）

1NHNO3

对应浓度、

定容100ml

注意：

X——火焰光度值（在Excel第一列）

Y——对应浓度（在Excel第二列）

计算公式：

钾含量（mg/kg）=C*200

六、全氮的测定

试剂：

1、催化剂：

硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g

2、浓硫酸（化学纯）

3、10mol/LNaOH溶液：

400gNaOH+500ml无CO2蒸馏水，定容至1L

4、混合指示剂：

溴甲酚绿+甲基红+100ml（95%）乙醇

5、硼酸指示剂：

20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+至紫红色

6、L硫酸标准液：

L硫酸，再稀释5倍

设备：

消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（10ml）

消煮步骤：

1、称至消煮管+催化剂+5-10ml浓硫酸

2、小火加热，泡沫消失提温，至灰白带绿后再煮1h（硫酸高度在试管1/3处）

蒸馏法测定步骤：

（200）

1、将所有消煮液转入蒸馏室中

2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏

3、用硫酸滴定

计算：

N（g/kg）=（V-V0）*CH+*14*（V总/V吸）/m

允许误差%

土壤全N

消煮和全K、P一样。

称取左右土样，放入消煮馆。

加入少许水润湿，再加入5mlH2SO4（浓）在260℃左右消煮50min。

然后再加入1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸。

消煮馆内接近白色在消煮1h后取出，若不是白色继续加高氯酸。

取出后冷却，加水定容至50ml，将上澄清液倒入白色塑料瓶中，保存。

吸取样液1ml，再加入2滴中性红溶液（溶于100ml水），溶液成紫色或紫红色然

后再用NaOH溶液调制棕黄色。

继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液。

摇匀，在40℃下放半小时后，加入1ml掩蔽剂，以溶解可能产生的沉淀物定容10ml。

最后用分光光度计，波长为625nm。

试剂：

1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。

此试剂不稳定，须储存于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。

2、次氯酸钠碱性溶液：

称取10gNaOH、磷酸氢二钠、磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水，定容至1L。

存于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。

3、掩蔽剂：

将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸钠）溶液等体积混合。

每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液。

4、标液：

称取干燥的硫酸铵溶于水，定容1L，制备成100ug/ml的储存液。

使用前再用水稀释40倍，即配成ml的标准溶液备用。

标曲：

标液

0ml

次氯酸钠碱性溶液

1ml

苯酚溶液

1ml

小时

掩蔽剂

1ml

定容10ml

七、电导和pH的测定

试剂：

1、水

步骤：

1、称（1mm）土样至细口瓶

2、加水振荡（手震）3min

3、在酸度计和电导仪测定

八、植物氮磷钾的测定（浓硫酸、双氧水消煮法，奈氏比色法，钒钼黄比色法、火焰光度计法）

消煮试剂试剂：

1、浓硫酸

2、双氧水（30﹪）

消煮设备：

消煮管、消煮炉

消煮步骤：

1、称植物样品（—）—（部位不同则称的量不同）（茎籽，叶，根壳絮）于消煮管中+浓硫酸5ml，最好放置过夜

2、先加双氧水2ml，置于消煮炉上（300℃），以后每30min滴加10d双氧水，至消煮液清亮后在加热30min

3、冷却后，定容50ml，转移到塑料瓶中备用，做空白

（一）氮的测定

试剂：

1、100g/L酒石酸钠溶液：

称100g酒石酸钠+水定容至1L

2、100g/LKOH溶液：

称100gKOH+水定容至1L

3、奈氏试剂：

++少量水+定容至1L，放置数日后过滤，将上清液放入棕色瓶中备用

4、100ppm的氮储存液：

称（纯）NH4Cl（分析纯）+水定容1L，此溶液为储备液，用时吸取此液50ml，稀释至500ml即为10ppm的工作标准液

设备：

液枪（1ml、5ml、10ml）、分光光度计、混匀器

步骤：

1、KOH量的确定：

吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂，用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数。

（为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH）

2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂+水7ml（最后体积为10ml）

3、15min后开始比色，420nm（预热30min左右）

标准曲线的绘制：

N标液10ppm

空白

酒石酸钠

KOH

（1）

奈氏试剂

补水

对应浓度

注意：

X——火焰光度值（在Excel第一列）

Y——对应浓度（在Excel第二列）

计算：

氮含量（g/kg）=C*10*50*10*10-3/样重

（二）磷的测定（钒钼黄比色法）

试剂：

1、钒钼酸铵试剂：

称钼酸铵+200ml水，偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸，将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml

2、6NNaOH溶液：

24gNaOH溶于水，稀释至100ml

3、2，6-二硝基酚指示剂：

，6-二硝基酚+100ml水（变色范围：

，无色；，黄色）

4、50ppmP标溶液：

称105℃烘干的（纯）+水至1000ml容量瓶，+水约400ml，+5ml浓硫酸，用水定容

步骤：

1、NaOH量的确定：

吸空白/待测液2ml+2，6-二硝基酚指示剂，用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积（为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH）吸待测液至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml（最后体积为10ml）

2、30min后450nm比色（预热30min左右）

标曲的制作：

P标50ppm

空白

NaOH

显色剂

水

对应浓度

计算：

磷含量（g/kg）=C*V*稀释倍数*10-3/样重

（三）钾的测定（火焰光度计法）

试剂：

1、100ppmK的标准液：

（纯）KCl（110℃烘干）+水定容1L

步骤：

1、吸1ml待测液至小试管+9ml水

2、火焰光度计测量（预热30min左右）

标准曲线的制作：

K100ppm

水

（加10ml空白消煮液）然后定容至100ml

对应浓度（ppm）

计算：

钾含量（g/kg）=C*V*稀释倍数*10-3/样重

九、植物微量元素的测定

消煮试剂试剂：

1、浓硝酸（优级纯）

2、高氯酸（优级纯）

消煮步骤：

1、按比例称取植物样（各个部分），总计

2、加浓硝酸，消煮，近干时加高氯酸，至清亮为止（经验消煮24h）

3、煮好后定容至，塑料瓶中存储

试剂：

1、1000ppmFe：

称（光谱纯）+60mlHCl（1：

1）+少许硝酸氧化+水稀释至1L（CHCl=L）

2、1000ppmMn：

称纯Mn+硫酸（可使其全溶即可）+水定容至1L

3、1000ppmCu：

称纯铜（用CuSO4）+1：

1HNO350ml+水定容至1L

4、1000ppmZn：

称纯锌+1：

1HCl50ml+水定容至1L

5、1000ppmCa：

称纯（CaCO3）+HCl（可使其全溶即可）加热排气+水定容至1L

6、1000ppmMg：

称纯镁+HCl（可使其全溶即可）加热排气+水定容至1L

7、5%LaCl3：

称+水定容至1L

步骤：

1、吸1ml待测液于小试管++水

2、Cu、Mn、Zn稀释1次

3、Fe稀释2次

4、Ca、Mg稀释3次

5、在原子吸收上测定（预热30min左右）

注意：

每次稀释都需要加

标准曲线的制作：

1、Fe：

100ppm标Fe

水

定容至100ml

对应浓度

2、Mn：

100ppm标Mn

水

定容至100ml

对应浓度

3、Cu：

100ppm标Cu

水

定容至100ml

对应浓度

4、Zn：

100ppm标Zn

水

定容至100ml

对应浓度

5、Ca：

100ppm标Ca

水

定容至100ml

LaCl3

对应浓度

6、Mg：

100ppm标Mg

水

定容至100ml

LaCl3

对应浓度

计算：

含量（mg/Kg）=C*V*稀释倍数/样重

十土壤微量元素测定（原子吸收）

试剂：

1、dtpa：

称溶于（三乙醇胺）+少许水+定容至一升（用6N的HCl和6NNaOH的）调节PH=

2、标液同上，全是100ppm，用DPTA稀释

设备：

原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶（50ml）、塞子

步骤

1、称至细口瓶+40mldpta振荡（170转速）2h

2、过滤至塑料瓶

3、测定（预热30min左右）

十一.土壤有效S的测定：

氯化钙浸提-——硫酸钡比浊法（只适合碱性土）

（1）浸提剂：

氯化钙浸提剂：

称取氯化钙（CacL2,分析纯）溶于水，稀释至1L.

（2）过氧化氢。

（w（H2O2）=30%）,化学纯。

（3）HCL1:

4溶液。

一份浓盐酸（HCL,P=ml,化学纯）与四分水混合。

（4）氯化钡晶粒。

（BaCL*2H2O，分析纯）

（5）100ug/ml硫（S）标准液。

称硫酸钾（K2SO4，分析纯）溶于水，定容1L。

步骤：

称取土样至细口瓶中，加浸提剂50ml震荡1小时，过滤，吸取10ml至大试管中，加热，加2~3滴双氧水，继续加热待双氧水分解完去下，加1ml1:

4HCL，再加入2ml阿拉伯胶液定容至50ml，加入摇匀，5~30分钟内测定。

标曲线：

10ppm标准液。

标准S（10ppm）

Hcl（ml）

阿拉伯胶（ml）

水（ml）

氯化钡（g）

十二.水中铵态氮的测定（靛酚蓝比色法）

药品

1.酚液10g苯酚（分析纯）和100mg硝普钠（剧毒）溶于少量水稀释至1升，置于棕色瓶中4摄氏度冰箱中保存。

2.次氯酸钠碱性溶液10g氢氧化钠（分析纯），磷酸氢二钠（分析纯）磷酸三钠（分析纯）和10ml次氯酸钠（含次氯酸钠5%的漂白剂溶液）溶于一升，保存方法同酚溶液。

3.掩蔽剂酒石酸钾钠溶液（400g/l）和EDTA二钠盐100g/L）等体积混合，每100ml混合液中加氢氧化钠溶液（10mol/L），既得清亮的掩蔽剂溶液。

4.硫酸铵分析纯（烘干）定容至一升,100mg/L。

步骤1.吸取水样2ml到小试管。

2.加。

3.依次+1ml酚溶液+1ml次氯酸钠碱性溶液，摇匀，在室温20摄氏度下放置1h。

4.再加掩蔽剂，摇匀，625nm波长处比色，空白调零。

表准曲线制作

（NH4）2SO4（5ppm）

H2O

酚溶液

NaCLO（ml）

摇匀

掩蔽剂（ml）

摇匀

十三.硝态氮的测定（紫外分光光度法）

试剂NO3-（100PPM）称取烘干定容至1L。

1.水样过滤后直接在波长220nm和275nm下直接测定A220和A275（石英比色皿）

=A220-A275

表曲的制作

KNO3（100ppm）

定容至

100

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