己二酸的制备试验报告.docx
《己二酸的制备试验报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《己二酸的制备试验报告.docx（8页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
己二酸的制备试验报告
己二酸的制备实验报告
篇一：
己二酸的制备实验报告
实验八己二酸的制备
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理
三、实验药品及其物理常数
环己醇：
2g2.1ml（0.02mol）;高镒酸钾6g（0.038mol）;
0.3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠；浓盐酸
四、主要仪器和材料
水浴锅三口烧瓶（100mL、19#X3）恒压滴液漏斗空心塞（14#）球形冷凝管（19#）螺帽接头（19#,2只）温度计（100C）布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.
氧化剂可用浓硝酸、碱性高镒酸钾或酸性高镒酸钾。
本
实验采用碱性高镒酸钾作氧化剂
五、操作步骤
（1）向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；
（2）边搅拌边将6g高镒酸钾溶解到氢
氧化钠溶液中；
（3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43〜47Co（4）当醇滴加完毕且反应混合物
温度降低至43C左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化1文档来源为：
从网络收集整理,word版本可编辑.
镒凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高镒酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化镒用少量热水洗涤3次（每
次2mL）,每次尽量挤压掉滤渣中的水分；
（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;
（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析生的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称
重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】
1.KMnO4要研细，以利于KMnO铳分反应。
2,滴加：
本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度，稳定在43〜47c之间。
4.反应终点的判断：
（1）反应温度降至43c以下。
（2）用玻璃棒麻一滴混合物点在平铺的滤纸上，若无紫
色存在表明已没有KMnO45,用热水洗涤MnO艰饼时，每次加水量约5〜10ml,不可太多。
6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH=1-3。
7.浓缩蒸发时，加热不要过猛，以防液体外溅。
浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。
8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；
9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过
45C,假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能
上升至45C,则可小心温热至40C,使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲由容器；11.最好是将
滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；
12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。
六、实验结果
1、产品性状：
；2、理论产量：
2.08g；3、实际产量：
；4、产率：
.
篇二：
己二酸实验报告
实验名称：
己二酸
Adipicacid
编号：
002日期：
XX/9/17温度：
17.6C气压：
97.37KPa目标化合物的结构式：
3HO2C（CH2）4CO2H
中文名称：
（iupac法）：
2-味喃甲酸英文名称：
（iupac法）:
Adipicacid商品名称或别名：
肥酸
OH
38HNO33HO2C（CH2）4CO2
H
2O8NO农应方程式：
分子量（mW：
146.14
投料量（g）:
2
物料比（mol比）：
1:
1.9理论产量：
2.08g
实验步骤
在250ml烧杯中加入NaOH水、KMnO4溶液变为紫色
向溶液中缓慢滴加环己醇，反应控制在烧杯壁附有黄棕
色沉淀，溶液为黄褐色45C
沸水浴加热5min溶液为黄棕色，壁上附有墨色沉淀做点滴实验无紫色的环
停止酸化，趁热抽滤滤液为淡黄色，得淡黄色固体
结果与讨论产品：
所得1.5g己二酸为淡黄色固体
收率：
收率为1.5/2.08*100%=75.0%
讨论：
1.分子伴侣：
一组从细菌到人广泛存在的蛋白质，非
共价地与新生肽链和解折
叠的蛋白质肽链结合，并帮助它们折叠和转运，通常不
参与靶蛋白的生理功
能。
主要有三大类：
伴侣蛋白、热激蛋白70家族和热
激蛋白90家族。
2.冷冻干燥：
将待干燥物快速冻结后，再在高真空条
件下将其中的冰升华为水
蒸气而去除的干燥方法。
由于冰的升华带走热量使冻干整个过程保持低温冻结状态，有利于保留一些生物样品（如
蛋白质）的活性。
3.10%NaOH或NaHCO蚱用是什么？
答：
使7价生成氧化镒沉淀，便于过滤
4.己二酸的熔点为151-152C,为什么干燥温度不超过80C
答：
温度过高己二酸易软化结块甚至变质。
文献研读：
环己酮在双氧水条件下制备己二酸
最佳温度为92摄氏度催化剂NaWO4H2O
配体的量为3.5%反应时间为12h
鸨酸盐与草酸是一种有效的催化，30%±氧化氢水溶液，
具有收率高，不使用有机溶剂，反应体系中不存在任何无机或有机卤化物等绿色化学所要求特点。
【参考文献】：
[1].曹发斌,姜恒,宫红；鸨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸
[J];合成纤维工业;XX年06期
[2],曹小华,徐常龙,赵新萍,柳闽生,严平；磷鸨铝杂多酸催化氧化环己醇清
洁合成己二酸[J];化工进展；XX年08期
[3].王向宇,苗永霞,贾琦,苏运来,曹书霞,戴新民；己二酸绿色合成中溶液酸
性的影响[J]；石油化工；XX年07期
篇三：
己二酸的制备思考题
己二酸的制备
1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72〜80c之间，而
不会随加热的程度而升高，为什么？
2,反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？
3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。
催化剂能否再利用？
4,由过氧化氢氧化环己烯制备1,2-环氧环己烷是否可
行，为什么？
5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%
硝酸？
答：
量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%勺硝酸。
因为50%肖酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放生大量的
热，这样一来，量取50%肖酸的量不准，而且容易发生意外事故。
6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？
且要将
此洗液倒入加料用的滴液漏斗中?
答：
实验所用的环己醇的凝固点是21-24C,因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要（转载自：
小草范文网：
己二酸的制备实验报告）用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。
另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。
7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？
吸收此尾气是用水还是用碱液好？
答：
由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。
故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。
由于酸性的NO2
在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。
8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料（如己二酸制备实验中就得先预热到50—
60C）?
答：
不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。
对活化能较高的一些反应（室温时仍达不到其活化能的），都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。
9、制备己二酸实验的操作关键是什么？
说明其原因？
答：
控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。
因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。
若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲由烧瓶造成事故。
滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。
所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。
10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？
答：
在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶
中的稀硝酸接近沸腾。
在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放生热量。
这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。
若反应液由现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。
注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。
11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%勺硝酸而
不用71%勺浓硝酸？
答：
若用71%勺浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。
同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%勺硝酸为好。
12、反应完毕后，为什么要趁热倒由反应液、抽滤后得
到的滤饼为何要用冰水洗涤？
答：
反应刚结束的时候，反应液容易倒由，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析生，不容易倒由造成产品的损失。
己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要
小得多。
为了洗涤己二酸晶体，
又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。
13、用5.3毫升的环己醇加16毫升50%勺硝酸制备己二酸，试计算其理论产量（98%环己醇比重
0.9624,50%肖酸比重1.31）。
解：
反应式
（1）环己醇量：
5.3X0.9624X0.98/100.16=0.0498mol
（2）硝酸的量：
16X1.31X0.50/63=0.1663mol
（大于0.0498X8/3=0.1328mol
由于硝酸过量，理论产量按环己醇的量计算：
0.0498X146=7.3（g）
14、制备已二酸时，为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度？
答：
该反应为强放热反应，若环已醇的滴加速度太快，反应温度上升太高，易使反应失控；若环已醇的滴加速度过慢，反应温度太低，则反应速度太慢，致使未作用的环已醇积聚起来。
15、用KMnO4t制备已二酸，怎样判断反应是否完全？
若KMnOQ量将如何处理？
答：
用玻璃棒瓶取少许反应液，在滤纸上点一下，如果高镒酸钾的紫色完全消失，说明反应已经完全。
若KmnOM
量，可用少量NaHSO处原
升级会员 