白酒中乙酸乙酯等29种主要风味成分气相色谱质谱法测定仪测定精.docx

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白酒中乙酸乙酯等29种主要风味成分气相色谱质谱法测定仪测定精

网络出版时间:

2014-05-1909:

29

网络出版地址:

白酒中乙酸乙酯等29种主要风味成分气相色谱-质谱法测定仪测定

李俊

（江苏省泰州市姜堰区组织部组织科,泰州225500

摘要:

建立了白酒中29种主要风味成分气相色谱-质谱检测方法。

准确量取5.0mL酒样,加入内标物质乙酸丁酯,混匀后采用气相色谱-质谱仪定量测定。

结果表明,10mg/100mL添加浓度组回收为76.9~101.8%,相对标准偏差（RSD,n=6为1.31~7.31%;50mg/100mL添加浓度组回收为81.8~94.7%,相对标准偏差（RSD,n=6为1.65~8.24%;100mg/100mL添加浓度组回收为81.9~105.1%,相对标准偏差（RSD,n=6为2.33~9.91%;相关系数为0.9918~0.9994,检出限为4.8×10-4~2.5×10-1mg/100mL,定量限为1.6×10-3~8.4×10-1mg/100mL

方法适用白酒样品中29种有效成分的分析检测。

关键词:

白酒;主要成分;气相色谱-质谱联用

98%左右,

各成分的含量比例决定了白酒的风格和质量。

我国目前对白酒中主要成分分析方法采用

[2]等利[3]

醇油和乙酸乙酯的含量;汤道文[4][5]采用反相高效液相色谱法测定白酒中乙酸乙酯、FID检测器和紫外检测器对样种主要风味成分为研究对象,采用气相色谱质

足白酒中的29

1材料与方法

1.1

黔茅酒厂,五年份基酒（54%vol、酱香型、十年分基酒（54%vol53%vol、酱香型,黔茅十五酒（53%vol、酱香型;TraceGCDSQ,美国赛黙飞世尔;无水乙醇（色谱纯,美国天地公司;29

1.2标准物质及内标物配置

先将乙酸乙酯等29种成分配置成500mg/100mL的混合标准物质溶液储备液（中国科学院兰州化物所色谱中心购置;内标物（乙酸丁酯配置成500mg/100mL;

1.3样品测定

用5mL容量瓶量取5.0mL酒样,加入乙酸丁酯内标溶液0.5mL,充分混匀后上质谱检测分析,在相同条件下测定系列浓度标准溶液,建立标准曲线,内标法定量各成分含量。

1.4仪器条件

色谱柱:

（HP-FFAP50m×200μm,0.33μm;升温程序:

50℃保持1min,以6℃/min升温到80℃保持2min,再以6℃/min升温到200℃保持5min,再以20℃/min升温到220℃保持5min,载气（He流速1.0mL/min;进样口温度（250℃;样液进样量1.0μL;传输线温度（280℃;离子源温度（250℃;电子轰击（EI离子源;电子能量（70eV;选择性离子（SIM模式扫描,特征扫描离子及保留时间见表1。

表128种风味成分的质谱条件及保留时间

序号成分RT（min定性离子定量离子

1甲醇3.5815,29,31,3231

2乙醛4.2215,29,43,4444

3乙酸乙酯5.7843,61,70,8843

4乙缩醛5.7845,73,103,11745

5异丁酸乙酯7.2229,71,11671

6正丙醇8.1731,42,59,6060

7仲丁醇8.1743,45,59,7474

8丁酸乙酯8.5443,71,88,11688

9乙酸丁酯9.2643,56,73,6143

10异丁醇9.7741,42,43,7443

11戊酸乙酯10.8057,60,85,10185

12正丁醇11.05

13异戊醇12.68

14己酸乙酯13.49

15庚酸乙酯16.08

16正己醇16.4769

17乳酸乙酯16.4745

18辛酸乙酯18.5688

19乙酸60

20糠醛96

2174

2243

2341,55,60,7360

41,43,60,8760

41,55,60,7360

43,71,73,8888

27.1641,60,73,8760

28.8465,91,92,12291

2929.1455,60,73,8760

30辛酸31.4460,73,85,10160

2结果与讨论

2.1色谱柱及色谱条件选择

本文选择使用DB-1ms,DB-17ms,DB-35ms,HP-FAFP四颗不同极性的色谱柱分别对29种风味成分进行分离,从色谱柱分离效果来看,29种风味成分在HP-FFAP强极性色谱柱上具有最好的分离效果;色谱条件采用冷柱头进样,升温程序为,50℃保持1min,以6℃/min升温到80℃保持2min,再以6℃/min升温到200℃保持5min,再以20℃/min升温到220℃保持5min,载气（He流速1.0mL/min;29种风味成分气相色谱-质谱总离子流图见图1,分离效果好,可以满足检测需要。

RelativeAbundance

92.2（70eV见表12.3[8]

2.4取R2见表2。

2.5方法回收率和精密度的测定

用50%的无水乙醇作为待酒做样品添加回收实验,分别添加10、50、200mg/100mL三个浓度水平的标准品,每个浓度水平平行做6次。

结果表明,10mg/100mL添加浓度组回收率为76.9~101.8%,相对标准偏差（RSD,n=6为1.31~7.31%;50mg/100mL添加浓度组回收率为81.8~94.7%,相对标准偏差（RSD,n=6为1.65~8.24%;100mg/100mL添加浓度组回收率为81.9~105.1%,相对标准偏差（RSD,n=6为2.33~9.91%。

表2方法相关系数、检出限、定量限与回收率名称

R2

检出限

LOD（mg/100mL

定量限LOQ（mg/100mL

平均回收率/%相对标准变差（RSD,n=6/%

10（mg/100mL

50（mg/100mL

100（mg/100mL

甲醇0.99232.5E-018.4E-0176.97.2182.85.8881.95.92

乙醛0.99451.6E-025.5E-0282.44.9483.36.7685.54.68

乙酸乙酯0.99551.6E-035.4E-0378.35.8494.75.5781.98.73

乙缩醛0.99331.1E-023.6E-0281.34.7987.06.7889.24.10

异丁酸乙酯0.99182.4E-018.1E-0189.34.7791.07.8786.83.49

正丙醇0.99721.2E-024.1E-0290.34.9189.43.6196.22.70

仲丁醇0.99658.1E-032.7E-0287.35.3488.62.9294.12.36

丁酸乙酯0.99237.5E-022.5E-0190.37.3090.16.8095.42.33

异丁醇0.99824.7E-031.6E-0281.34.6794.15.4495.26.98

戊酸乙酯0.99672.5E-038.2E-0392.43.3385.14.4292.85.54

正丁醇0.99782.2E-037.5E-0384.43.7384.51.6594.83.92

异戊醇0.99781.9E-036.4E-0389.42.5186.73.2296.33.83

2.6

（RSD,n=3,结果见表3。

结果说明实际样品检测相对标准偏差（RSD,n=3为1.55~8.23%,方法适用白酒样品中29种有效成分的分析检测。

表3白酒样品测定结果

农药

含量（μg/100mLRSD（%

五年份基酒十年份基酒黔茅五年酒黔茅十五酒

甲醇41.34.2536.43.2033.93.3034.43.65乙醛61.73.650.366.230.795.200.764.23乙酸乙酯2685.50290.14.23245.23.25258.32.63乙缩醛34.24.360.415.230.423.3032.13.21异丁酸乙酯0.0905.690.00404.860.00106.200.195.26正丙醇0.0496.2570.15.6231.14.2552.32.65

仲丁醇1.73.250.964.254.24.363.64.56

丁酸乙酯5.27.200.00108.230.00205.2313.53.25

异丁醇17.44.204.84.2811.83.9224.63.65

戊酸乙酯0.0345.500.00505.240.00505.500.00306.72

正丁醇0.00706.36--0.00106.890.00406.36

异戊醇0.125.660.0374.200.00905.120.1555.65

己酸乙酯--------

庚酸乙酯--10.13.56--0.294.56

正己醇1.303.600.884.221.35.231.35.11

乳酸乙酯129.72.98178.21.98144.02.19102.92.69

辛酸乙酯0.0117.440.0114.600.0405.690.00906.33

乙酸253.32.25279.21.5599.53.23198.24.12

3结语

参考文献

[1]

[2]张超,

[3]

报,2011,28（6:

31-32

[4]汤道文,王卫东,汤翠红,等.毛细管柱气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯和乙缩醛[J].酿酒科技,2010（4:

81-82[5]张房宇.采用反相高效液相色谱法测定白酒中乙酸乙酯、乳酸乙酯和β-苯乙醇的含量[J].酿酒科技,2008（11:

97-100

[6]CommissionDecision2002/657/ECof12August2002implementingCouncilDirective96/23/ECconcerningtheperformanceofanalyticalmethodsandtheinterpretationofresult"（OfficialJournalL221,17August2002:

8-36.

以下为作者所写原始英文摘要，仅供参考！

Determineof29kindsmainacetidinflavorcompoundsinSpiritbygaschromatography-massspectrometryLIJun（GuizhouProvincialSupervisionandTestingCenterforAgriculturalProductQuality,SupervisionandTestingCenterforAgricalturalProductQuality,MinistryofAgriculture（Guiyang,Guiyang550004,ChinaAbstract:

Determinemethodbygaschromatography-massspectrometrywassetupfor29kindsofmainacetidinflavorcompoundsinSpirit.5mlspiritwasmeasuredwithinternalstandardaceticether,determinedbyGC-MSaftermixture.Theresultsshowedthatrecoverrateof10mg/100mLadditiongroupwas76.9~101.8%,relativestandarddeviation（n=6was1.31~7.31%;Recoverrateof50mg/100mLadditiongroupwas81.8~94.7%,relativestandarddeviation（n=6was1.65~8.24%;Recoverrateof100mg/100mLadditiongroupwas81.9~105.1%,relativestandarddeviation（n=6was2.33~9.91%;Correlationwas0.9918~0.9994,detectionlimitwas4.8×10-4~2.5×10-1,quantitationlimitwas1.6×10-3~8.4×10-1.Thismethodwasfastandeasyandefficient,characteristicsuchaslowdetectionlimitandwidelinearrangeandhighrecoverrate,fitfor29kindsofmainacetidinflavorcompoundsdetectioninSpirit.Keywords:

spirit；maincompounds；gaschromatography-massspectrometry