硅酸盐水泥的制备及性能测试实验报告.docx
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硅酸盐水泥的制备及性能测试实验报告
硅酸盐水泥的制备及性能测试
第1章实验目的
1.1掌握硅酸盐水泥的制备工艺原理及工艺过程（包括原料的选择、生料的粉磨与成型、水泥熟料的烧结、水泥的粉磨）。
1.2提出具体的实验方案，确定合理的工艺条件（包括原料的配方、熟料的率值、烧成温度及水泥的组成和配合比），制备出合格的硅酸盐水泥样品。
1.3按国家标准对硅酸盐水泥样品进行相关的性能测定。
第2章实验原理
硅酸盐水泥的制备分为三个阶段：
石灰质原料、粘土质原料与少量校正原料经破碎后，根据硅酸盐水泥熟料的率值进行配料、磨细成为成分合适、质量均匀的生料，称为生料制备；生料在窑炉内煅烧至部分熔融所得到的以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料，称为熟料煅烧；熟料加适量石膏共同磨细成为水泥，称为水泥粉磨。
水泥加水拌成的浆体，起初具有可塑性和流动性，随着水泥与水发生一系列物理化学反应——水化反应的不断进行，浆体逐渐失去流动能力，转变成为具有一定强度及其它性能的固体。
第3章实验设备、材料及试剂
3.1实验材料及试剂
化工原料（化学纯或分析纯）：
碳酸钙（CaCO3），石英砂（SiO2），氧化铝（Al2O3），氧化铁（Fe2O3），标准砂。
3.2实验设备
水泥试验磨、高铝坩埚、硅碳棒高温炉、烘干箱、勃氏透气比表面积仪、电子天平、水泥净浆搅拌机、水泥净浆标准稠度及凝结时间测定仪、水泥混凝土恒温恒湿标准养护箱、水泥胶砂搅拌机、水泥胶砂振实台（或水泥胶砂振动台）、电动抗折试验机、数显式建材压力试验机、沸煮箱、水泥抗压夹具、水泥抗折试模。
3.2.1实验设备图及介绍
A.水泥试验磨是由罩壳、磨机、支座及电器控制箱等四大部分组成。
（1）罩壳：
罩壳由二层玻璃钢板中间夹吸音棉组成，分上下两罩，上罩壳有罩门，下罩壳有取料斗，可盛放磨好的物料，罩壳与磨机轴用带有毛毡圈端盖7密封，所以罩壳起到隔音和防尘的良好密封作用。
（2）磨机：
磨机由筒体磨门盖、轴承及轴承、联轴器和齿轮减速机等组成，是研磨物料的主体部分，在卸料时将磨盖换上栅孔卸料板，满足卸料的要求。
（3）支座：
支座是由磨机及电动机组成的钢结构，用以支承罩壳，磨机，电动减速机及电器控制箱等，磨机座底部有4个Φ20底脚螺栓孔，用以固定全套设备。
4、电器控制箱：
由按钮、组合开关、热继电器、时间继电器、组合开关等组成，用它控制电机的启动和停止。
B.水泥净浆搅拌机
主要有双速电机、传动箱、主轴、偏心座、搅拌叶、搅拌锅、底座、立柱、支座、外罩、程控制器等组成。
双速电动机通过联轴器将动力传给传动箱内的蜗杆再经蜗轮及一对齿轮和传给主轴并减速。
主轴带动偏心座同步旋转，使固定在偏心座上的搅拌叶进行公转。
同时搅拌叶通过搅拌叶轴上端的行星齿轮围绕固定的内齿轮完成自转运动。
双速电机经时间程控器控制自动完成一次慢—停—快转的规定工作程序。
搅拌锅与滑板用偏心槽旋转锁紧。
C.硅碳棒高温炉是有箱体，炉膛，炉门，电气等部分组成。
箱体是由优质钢板制作而成，不易变形，强度大等特点。
炉膛全部采用多晶莫来石陶瓷纤维板制作。
炉膛与炉寸之间用陶瓷氧化铝合成纤维保温材料。
硅碳棒均匀的悬挂于炉膛两侧。
炉门同时也采用多晶莫来石陶瓷纤维和优质钢板共同制作而成。
结构轻便，密封性好。
电气控制采用无极调节加热功率，使加热功率和加热温度相互匹配。
温度控制采用日本进口智能温控仪实现多段程序的升温，保温，降温。
D.水泥胶砂搅拌机可用作美国标准、欧洲标准、日本标准水泥试验的净浆、砂浆搅拌机。
主要有双速电机、加砂箱、传动箱、主轴、偏心座、搅拌叶、搅拌锅、底座、立柱、支座、外罩、程控器等组成。
工作原理:
双速电动机通过联轴器将动力传给传动箱内的蜗杆再经蜗轮及一对齿轮和传给主轴并减速。
主轴带动偏心座同步旋转，使固定在偏心座上的搅拌叶进行公转。
同时搅拌叶通过搅拌叶轴上端的行星齿轮围绕固定的内齿轮完成自转运动。
搅拌锅与支座用偏心槽旋转锁紧、砂罐内加砂子后，可在规定时间自动加砂或手动加砂，手柄用于升降和定位搅拌锅位置用。
E.电动抗折试验机由底座、立柱、上梁、长短拉杆、大小杠杆、扬角指示板、抗折夹具、游动砝码、大小平衡铊、传动电机、传动丝杆、及电器控制箱等零部件组成。
试验过程：
检查好试验机后，卡好试块即可开始试验，按启动电钮电机带动丝杠转动游铊从“0”开始移动加荷，当加到一定数值时试体折断，主尺一端定位触杆压开微机开关电机停转游铊停止，此时记下数值，就完成一次试验过程。
F.数显式建材压力试验机由机体、油泵、送油阀、回油阀和测力仪表等主要部分组成。
数显式建材压力试验机适用于砂浆、空心砖、混凝土、水泥、水泥制品、耐火砖、工程陶瓷、工程塑料及制品、石料、木材等建筑材料的抗压、抗折及霹雳强度试验之用。
本机采用液压加荷、试件所受的压力由测力数显表上直接读出。
第4章实验方法与步骤
4.1综合性实验的准备阶段：
（1）阅读、查阅与课题相关的文献资料。
（2）根据指导教师提出的课题项目及要求，学生提出具体的实验方案，写成书面报告提交指导教师审查同意后方可进行实验。
（3）原材料的准备。
4.2综合性实验进入课题阶段
（1）生料的配料、粉磨与成型
（a）生料的配料计算：
根据硅酸盐水泥熟料的率值和所用原料的化学成分就可以进行生料配料的计算。
本实验以制得2500g硅酸盐水泥熟料来计算各种原料的用量（要求计算到小数点后一位），并列出配料单。
（b）生料的粉磨：
首先将实验用原料干燥，并根据配料单称取各种原料（精确到0.1g）。
然后将粉状原料充分混合成均匀的配合料，即先将配合料中难熔原料如石英砂先置入研钵中研磨，再将其他原料加入混合均匀。
（c）生料的成型：
加入合适的水分，将配合料在水泥胶砂振实台上用长方形试模振动成型，经振动成型后的试条放入烘干箱内烘干2～3h。
（2）生料的煅烧（水泥熟料的烧结）
（a）根据生料的化学成分、熟料固相反应及液相烧结的机理与烧结过程的特点，制定出合理的烧成温度制度，确定最高煅烧温度及范围。
（b）将试条放入高铝坩埚，装入硅碳棒高温电炉内。
（c）按照电炉操作规程进行操作，按升温曲线进行烧结。
表4-1烧结参数
升温速率
烧结温度
恒温时间
4.26℃/min
1280℃
60min
（3）水泥的粉磨
首先将煅烧后的硅酸盐水泥熟料与石膏按一定的比例进行配料并称量（精确到0.1g）。
然后将熟料与石膏混合放入水泥试验磨中研磨40min～1h，制成合格的水泥。
（4）水泥比表面积的测定
（a）试样层制备：
按公式（4-1）计算试样质量，倒入装有穿孔板和一片滤纸的圆筒中，轻轻摇平，再盖上一片滤纸，用捣器压实到规定高度，轻轻取出捣器。
G=γV（1-m）
式中G——试样质量（g）
γ——试样密度（g/cm3）
m——试样层空隙率
V——试样层体积（cm3）
（b）漏气检查：
在仪器下端锥形体部分，抹上一薄层活塞油脂，并将圆筒插入压力计上口端部，旋转两周，使圆筒与压力计严密接触，然后用胶皮塞塞紧圆筒上口，抽气使压力计内液面上升到上面刻度线，关闭活塞，观察5min内，液面不下降，说明仪器不漏气。
（c）透气实验：
按上述步骤把圆筒连接到压力计上，应保证严密，不漏气（液面不下降）。
（d）测定时间：
开动抽气泵，慢慢从U型管压力计一臂中抽出空气，直到液面上升到上面第一条刻度线A处，然后关闭活塞，当压力计液体的凹月面到达从上数第二条刻度线B时，开始记时，当压力计液体的凹月面到达从上数第三条刻度线C时，记时（秒表）停止。
此时记录液体通过第二条刻度线B到达第三条刻度线C时所需的时间，以秒为单位计算，并记下温度。
（e）比表面积计算：
式（4-2）为勃氏比表面测定仪的比表面积计算公式：
式中S——待测试样的比表面积（cm2/g）
K——勃氏比表面测定仪的仪器常数
γ——待测试样的密度（g/cm3）
m——待测试样的空隙率
η——待测试样操作温度下的空气粘度（PaS）
t——空气通过待测试样层所需的时间（s）
（5）水泥标准稠度的测定
（a）测定前的准备工作：
水泥净浆标准稠度及凝结时间测定仪（见图4-1）的金属棒能自由滑动；调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点。
图4-1水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪
1-铁座；2-园杆；3-标尺；4-指针；5-松紧螺丝；6-锥体；7-锥模
（b）水泥净浆的拌制：
用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，按经验量取拌和水量（固定水量法时加水量为192.5ml），将拌和水到倒入搅拌锅内，然后在5～10s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出；拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中，接着高速搅拌120s后停机。
（c）标准稠度用水量的测定
固定水量法（试锥法）：
拌和完毕，马上将净浆一次倒入锥模内，用刮刀插捣几次，并振动。
刮去表面多余的净浆，抹平后立即放到试锥下面的固定位置上。
将试锥降至净浆表面，拧紧螺丝，然后突然放松，让试锥自由沉入净浆中，30s后，记录下试锥下沉的深度S，按式（4-3）计算标准稠度P。
式中P——标准稠度（%）
S——下沉深度（mm）
调整水量法（试锥法）：
以试锥下沉深度S=28mm±2mm时的净浆为标准稠度净浆，其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计，如超过范围需另称试样，调整水量，重新试验，直至达到28mm±2mm为止。
（6）水泥凝结时间与安定性的测定
（a）测定前的准备工作：
将园模放在玻璃板上，在内侧稍稍涂上一层机油，调整凝结时间测定仪的试针（见图4-2）接触园模顶面时，指针应对准标尺的零点。
图4-2水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪
1-铁座；2-金属圆棒；3-松紧螺丝；4-指针；5-标尺
（b）水泥净浆的制备:
以标准稠度用水量加水，按（5）（b）的步骤制成水泥标准稠度净浆后，取出一部分净浆一次装入园模振动数次刮平，然后放入湿气养护箱内养护，记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的开始时间。
剩下的另一部分净浆用于水泥安定性的检验。
（c）初凝时间的测定
试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。
测定时，从湿气养护箱中取出园模放到试针下，使试针与水泥净浆面接触，拧紧螺丝，1～2S后突然放松，试针垂直自由沉入净浆，观察试针停止下沉时指针读数，临近初凝时间时每隔5min测定一次，当试针沉到距底版4mm±1mm时，水泥达到初凝状态。
由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间。
（d）终凝时间的测定
将园模翻转180°后放在玻璃板上，将上面玻璃板移开，放入湿气养护箱内继续养护，临近终凝时间时每隔15min测定一次，当试针沉到距净浆面0.5～1mm时，水泥达到终凝状态。
由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间。
记录下不同时间时试针的下沉深度值及水泥的初凝时间与终凝时间。
（e）水泥安定性的检验
将（6）（b）制好的剩下的另一部分用于水泥安定性的检验的水泥净浆分成两等分，用刀具抹成球形，放在预先准备好的玻璃板上,轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹，做成直径70～80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h±2h。
事先调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都没过试件，不要中途添补试验用水，同时又能保证能在30min±5min内升至沸腾。
脱去玻璃板取下试饼，在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱水中的蓖板上，然后在30min±5内加热至沸腾并恒沸180min±5min。
结果判别：
沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试饼进行判别。
采用试饼法时，目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查也没有弯曲（使钢直尺和试饼底部紧靠，以两者间不透光为不弯曲）的试饼为安定性合格，反之为不合格。
（7）水泥胶砂强度的测定:
（a）在试样成型前，先将试模擦净，四周的模板和接触面涂上黄油，以防止漏浆，内壁均匀刷一层机油，紧密装配。
（b）称量水泥试样450g，ISO标准砂1350g。
拌和水量为255ml。
（c）搅拌：
把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。
然后立即开动水泥胶砂搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子倒入搅拌锅内。
把机器转至高速再拌30s。
停拌90s，在第一个15s内将粘在叶片上的胶砂刮入搅拌锅。
在高速下继续搅拌60s。
（d）成型：
（可用振实台成型或选用振动台成型）
用振动台成型：
在搅拌的同时，将试模及下料漏斗卡紧在振动台台面中心，固定。
将搅拌好的全部胶砂均匀装入下料漏斗中，开动振动台，胶砂通过漏斗流入试模。
振动120±5s停车。
振动完毕，取下试模用三棱刀将高出试模的胶砂切成10-12格间隔，然后用刮平刀轻轻将表面多余的胶砂刮去，用三棱刀再刮2-3刀把试体刮平，并在试体上编号。
用振实台成型：
将空试模和模套固定在振实台上，用勺子从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个槽里放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次，再装入第二层胶砂，用小播料器播平，振实60次，移走模套，取下试模，用一金属直尺以近似90°架在试模摸顶一端，沿长度方向一次轻轻将表面多余的胶砂刮去并将试体表面抹平，并在试体上编号。
（e）养护：
编号后，将试体放入养护箱内养护，经24±15min后脱模，并放入养护池内养护，养护池内水面高度应至少超出试体上表面（刮平面）20mm，并每隔两周换一次水。
（f）抗折强度试验：
将试体从水中取出，先进行抗折试验。
试验前须擦去表面的附着水分和砂粒，将试体放入抗折夹具内，应使侧面与园柱接触，注意调节平衡锤，使杠杠处于平衡位置。
开动仪器，施加压力，直至试体折断。
记下读数。
式中Rf——抗折强度（MPa）
Fi——破环荷重（N）
L——支撑园柱之间的距离，mm
b——棱柱体正方形截面的边长，mm
（g）抗压强度试验：
抗折试验后的两个断块立即进行抗压试验。
将断块放在夹具中，开动阀门，使夹具上升。
之后调整加油速度，然后加荷试验。
直至试体被压粉碎。
记下此时抗压机上的读数。
式中Rc——抗压强度（MPa）；
P——破环时的最大荷重（N）；
F——受压面积mm2（长×宽=40mm×40mm）。
第5章实验结果与分析
5.1生料的配料计算数据：
单位：
g
表5-1
SM（n）
IM（p）
KH
碳酸钙（CaCO3）/g
石英砂（SiO2）/g
氧化铝（Al2O3）/g
氧化铁（Fe2O3）/g
2.3
1.7
0.96
1757.8
310.2
83.6
48.4
5.2水泥比表面积的数据:
表5-2
S（cm2/g）
K
γ（g/cm3）
m
η（PaS）
t（s）
491.81
7.1081
2.95
0.5
0.0001798
45
5.3水泥标准稠度的数据:
表5-3
下沉深度S（mm）
标准稠度P（%）
标准稠度加水量（ml）
36
27.74
183.7
5.4水泥凝结时间的数据:
表5-4
初凝时间：
时间
（min）
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
终凝时间：
时间（min）
15
30
45
60
下沉深度（mm）
28
16
5
1
5.安定性的数据:
图5-1养护前图5-2养护后
6.水泥胶砂强度的数据:
表5-5
一天
三天
破坏荷重
100N
125N
125N
175N
225N
200N
破坏时的最大荷重
800N
800N
900N
1700N
1800N
1900N
天数
强度
一天
三天
1
2
3
平均
1
2
3
平均
抗压（KN）
3.8
4.2
1.8
3.27
7.4
8.1
8.7
8.07
抗折（MPa）
0.22
0.35
0.18
0.25
0.76
0.90
0.91
0.86
7.由上述数据得出以下总数据：
表5-6
比表面积cm2/g
标准稠度（%）
凝结时间
安定性
抗压强度/MPa
抗折强度/MPa
初凝时间（min）
终凝时间（min）
1天
3天
1天
3天
491.81
26.74
50
60
不合格
2.04
5.04
0.25
0.857
第6章思考题
6.1什么是熟料的三率值？
它对水泥的性能有何影响？
答：
三率值就是水泥的饱和石灰子数，铝氧率，硅酸率。
三率值只要是影响水泥熟料的强度，从提高水泥熟料强度考虑，应尽量提高硅酸盐矿物含量（≥73%）、提高早强矿物含量（9%～10%）、降低铁铝酸四钙含量（＜13%）。
6.2结合所学知识，参考有关文献资料，讨论分析硅酸盐水泥的水化机理及水化过程的特点。
答：
水化机理:
水泥颗粒与水接触时，其表面的熟料矿物立即与水发生水解或水化作用，生成新的水化产物并放出一定热量的过程。
硅酸三钙水化生成水化硅酸钙凝胶和氢氧化钙晶体。
特点：
该水化反应的速度快，形成早期强度并生成早期水化热。
硅酸二钙水化生成水化硅酸钙凝胶和氢氧化钙晶体。
该水化反应的速度慢，对后期龄期混凝土强度的发展起关键作用。
水化热释放缓慢。
产物中氢氧化钙的含量减少时，可以生成更多的水化产物。
硅铝酸三钙水化生成水化铝酸钙晶体。
该水化反应速度极快，并且释放出大量的热量。
如果不控制铝酸三钙的反应速度，将产生闪凝现象，水泥将无法正常使用。
通常通过在水泥中掺有适量石膏，可以避免上述问题的发生。
6.3熟料煅烧制度对熟料质量有何影响？
答：
（1）煤质的影响。
一是适度调整增加干法窑尾分解炉用煤量和降低窑头喷煤量，其比例控制在6:
4左右，可以增加分解炉中煤灰分与灼烧生料的混合程度，降低窑头煤灰对熟料质量的负面影响；二是采取窑尾分解炉与窑头喂煤质量分别控制，分解炉喂低热值煤，窑头喂高热值煤，可降低劣质煤对窑头熟料质量的不利影响。
（2）火焰形状和温度的影响。
火焰形状的调节一方面取决于煤粉的热值、灰分、细度和挥发分的大小，另一方面还取决于一次风的风速和风量大小，即窑头燃烧器的规格和性能，调整好窑火焰长度也就是调整好烧成带长度，也即调整控制了熟料在高温烧成带停留时间，火焰形状和长度影响到熟料中C3S矿物的晶粒发育大小和活性。
（3）熟料煅烧温度的影响。
一般情况下控制熟料煅烧温度在1300～1450～1300℃可确保熟料质量和烧结，对于当前我国相当部分厂家由于采用双高配料（高KH、高SM）生产高强熟料，其生料易烧性变差，相应熟料煅烧温度应适度偏高控制，控制在1300～1500～1300℃左右比较有利。
（4）烧成带长度的影响。
对于双高（高KH、高SM）熟料配料的厂家，要求控制烧成带长度比正常情况偏长一些，煅烧温度高一些，即"高温长带"煅烧，有利于熟料烧结和熟料质量的提高，一般控制烧成带长度在4.5～5.5Di左右为最好。
（5）升温速率和冷却速率的影响。
优质熟料形成要求预热器分解炉气固换热效率高，传热快，在窑内过渡带升温阶段要求快速升温，主要操作要求就是要适度提高窑速、加大灼烧生料翻滚频次，缩短过渡带长度，延长烧成带长度，促进熟料的矿物形成和烧结，烧高强优质熟料要求快烧急冷，窑头篦冷机操作要求强化一室、二室高压风风量迅速，强化冷风对高温熟料的冷却效果，这样有利于熟料质量的提高。
结论
（1）.根据需要设计合理的生料配比KH=0.96,IM=1.7,SM=2.3,碳酸钙为1757.8g，,石英砂为310.2g，氧化铝为83.6，氧化铁为48.4g。
进而后面测得三天抗压强度为5.04MPa，抗折强度为0.857MPa。
相对来说，强度大。
但对于安定性来说，由于药品纯度影响，此配比出来的水泥安定性较差。
?
（2）.普通硅酸盐水泥是由硅酸盐水泥熟料、少量混合材料及适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，三者的配比不同水泥的性能不同。
混合材料包括活性混合材料（石英砂、氧化铝）和非活性混合材料（碳酸钙）。
?
（3）.水泥的质量主要取决于水泥熟料的质量，而熟料的质量不仅与水泥生料成分、均匀性有关，而且与煅烧过程和煅烧的热工制度有关。
?
（4）.在原材料的配制方面要合理选择配比，严格按着要求并不断改进，做到起始配料的正确，确保下面实验的基础。
在硅酸盐水泥熟料烧成过程中，合适组成、适合细度和均匀的生料有利于固相反应进行。
生料制成大小合适、表观密度一致的料段，保证煅烧时加热均匀一致。
参考文献
[1]姜玉英.水泥工艺实验[M].武汉：
武汉工业大学出版社,1992:
90-120.
[2]沈威,黄文熙,闵盘荣.水泥工艺学[M].武汉：
武汉工业大学出版社.1991:
160-195.
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