食品有毒有害物质的测定.docx
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食品有毒有害物质的测定
河南农业职业学院课时授课方案
（两个学时为一个授课单元）
授课日期
授课班次
课时教学课题（章节）：
§15食品有毒有害物质的测定
教学目的要求：
基本知识点
1、了解食品常见有毒有害物质的来源、危害。
2、熟悉常见有毒有害元素的性质和测定方法。
3、掌握原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和薄层层析法等测定方法的原理、过程和操作关键。
4、白酒中甲醇检测的重要意义。
5、掌握白酒中甲醇检测的方法、原理、基本过程和操作关键。
6、领会检测项目的取样、处理、准备、测定、结果处理等基本过程。
7、掌握啤酒中双乙酰含量测定的原理及操作要点。
8、了解啤酒中甲醛的来源、危害。
9、掌握啤酒中甲醛含量测定的原理及操作要点。
重点：
常见有毒有害元素的性质和测定方法。
品红—亚硫酸比色法测定甲醇的方法、原理、基本过程和操作关键。
啤酒中双乙酰含量测定的原理及操作要点。
啤酒中甲醛含量测定的原理及操作要点。
难点：
原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和薄层层析法等测定方法的原理、过程和操作关键。
品红—亚硫酸比色法测定甲醇的原理和控制要点
啤酒中双乙酰含量和甲醛含量测定的原理
【引入新课】
我国的食品卫生法对食品卫生的界定是：
食品是安全的，食品是有营养的，食品是能促进健康的。
其中食品的安全性是食品必须具备的基本要素。
然而在食品科技不断进步的今天，发生在世界各地的各种各样的食品安全事故不绝于耳，食品安全问题重新成为消费者关注的热点。
危害食品安全的因素复杂。
首先是人口多，环境保护意识差，生存环境质量不高。
如水源污染导致食源性疾患的发生，海域的污染直接影响海产品的卫生质量，二恶英污染事件起源于垃圾焚烧等，均显示环境对生存条件与食品安全有着密切关系。
其次是农业种植、养殖的源头污染对食品安全的威胁越来越严重。
农药、兽药的滥用，造成食物中农兽药残留问题突出。
2000年全国发生的有报告的150余起重大食物中毒事件，中毒6237人，死亡135人，其中有很大一部分是由于使用了国家明令禁止生产和使用的甲胺磷、双氟磷、氟乙酰胺、毒鼠强、盐酸克伦特罗等农、兽药引起。
今年一、二季度农药引起的中毒死亡事件仍居高不下。
去年1月浙江省发生的63人瘦肉精食物中毒事件就是滥用兽药所致。
今年6月13日在广东中山市又发生了一起因食用残留有机磷农药通心菜引起的78人中毒事件。
可见，由于农药、兽药滥用导致农产品农药、兽药等有害物残留量超标，已成为影响食品卫生的新的重要因素。
第三是受我国经济发展水平不平衡的制约，一些食品生产企业的食品安全意识不强，食品生产过程中食品添加剂超标使用，污染物、重金属超标现象经常发生。
更为严重的是还有少数不法生产经营者为牟取暴利，不顾消费者的安危，在食品生产经营中掺杂使假现象屡有发生。
食品的安全问题不仅涉及到广大人民群众的生命安全与健康，还涉及到生产经营企业的经济利益，既关系到社会的稳定，又关系到经济的发展。
据美国FDA（食品、药品监督管理局）向中国卫生部透露，去年8月至今年1月，美国FDA共扣留了634批中国进口食品。
其原因是：
杂质，食品卫生差，农药残留，食品添加剂、色素问题，标签不清，沙门氏茵、李斯特茵、黄曲霉毒素污染等。
卫生部门的专家介绍说，近年来，我国出口到美国、日本和欧盟等国家的的茶叶、蘑菇、肉类、蕨肛等农产品和食品因出现食品卫生问题，纷纷被进口国退货。
货物被扣或退货不仅使我国蒙受了巨大的经济损失，而且也使我国食品产品丧失了良好的信誉。
双乙酰是啤酒中的重要风味物质,其含量是控制啤酒质量的一个重要指标。
双乙酰（丁二酮）及2，3－戊二酮总称联二酮，是赋予啤酒风味的重要物质。
发酵后期啤酒中双乙酰含量是衡量啤酒成熟程度的重要指标之一。
在成品啤酒中双乙酰的含量一般低于0.2mg/L。
双乙酰的测定方法通常有气相色谱法、极谱法和比色法。
邻苯二胺凡遇联二酮都能发生显色反应，所以比色法测定结果是双乙酰和戊二酮的总量。
气相色谱法可将双乙酰和戊二酮分离，单独测出双乙酰含量，较比色法准确，但需顶空进样装置和电子捕获检测器。
GB/T5009.48-2003《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》：
本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。
蒸馏酒系指体积分数为60度以上的酒，如乙醇浓度不够60度时，各项测定结果应换算成60度时的含量。
配制酒经蒸馏后测定乙醇浓度，低于60度时，各项测定结果也应换算成60度时的含量。
§15－1白酒中甲醇的检验
一、概述
甲醇系无色透明、具有高度挥发性的液体，略有酒精味，易与水、醚及大多数有机溶剂混溶，其来源为原料和辅料果胶质内甲基酯分解而成。
以果胶含量较高的原料酿制的酒中甲醇含量较高，如薯干、薯蔓、薯皮、麸皮、谷糠中果胶含量均较高，而用各种粮食酿造的酒，其甲醇含量就较低。
此外，蒸煮原料温度过高，时间过长以及使用含果胶多的糖化剂也能增加成品中甲醇含量。
甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异，酒中微量甲醇可引起人体慢性损害，高剂量时可引起人体急性中毒。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，尤其对视神经的毒性作用最大。
甲醇进入人体后分解缓慢，有蓄积作用。
少量甲醇也容易引起中毒。
一般饮用后数小时即发生昏晕、沉睡、全身无力、头痛、视觉模糊、恶心呕吐、腹痛、呼吸困难，随即谵妄和知觉丧失，数小时至数日后失明。
甲醇最突出的毒性是对视神经的作用，中毒剂量的个体差异很大，一般7mL～8mL可导致失明，30mL～40mL可致死。
中毒发生与饮酒后数小时，主要为消化系统、呼吸系统及神经系统的症状，严重的病人陷入深度麻醉状态，比较明显地引起视神经炎症，数日或数周后失明，视觉损害常难恢复。
甲醇在体内氧化的产物甲醛、甲醛的毒性更胜过甲醇。
我国发生的多次大范围酒类中毒，酒中甲醇含量在2.4~41.1g/100ml。
因此蒸馏酒必须严格控制甲醇含量。
我国卫生标准规定，以薯干为原料的酒甲醇不得超过0.12g/L，以谷类为原料的酒中甲醇不得超过0.04g/L。
在GB/T5009.48－2003中白酒中甲醇的检验方法采用“气相色谱法”与“亚硫酸钠品红比色法”两种方相比较气相色谱法的添加回收率及测定精度均优于比色法，气相色谱法的最低检出限可达0.008g/100mL，而比色法只有0.02g/100mL，在比色法中检验受到的干扰因素较多，检验结果很不稳定，且由于比色法测定的是样品中甲醛与甲醇的总和，故比色法的检验结果要高于气相色谱法。
二、白酒中甲醇的测定方法（品红—亚硫酸比色法）
（一）原理
甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛。
过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰，在硫酸环境中被草酸还原。
甲醛再与无色品红亚硫酸试剂作用，生成蓝紫色化合物，根据颜色深浅与标准系列比较定量。
最低检出量为0.02g/100mL。
酒样中其它醛类，以及经高锰酸钾氧化产生的其他醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也可能显色，但在测定条件的硫酸浓度溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其它醛类所呈颜色不久即行消褪，故无干扰。
因此应严格控制显色时间和显色酸度。
亚硫酸钠品红发的反应机理
氧化 5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KH2PO4+2MnHPO4+8H2O
除色 6H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O
H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+2H2O
显色亚硫酸钠品红溶液与甲醛作用后起初生成无色化合物，但接着失去与碳原子结合的磺酸基分子，而形成醌型化合物，显兰紫色.
该方法在检测中受到的干扰因素较多，其干扰因素大致可分为以下种：
1、试剂因素；
2、环境因素
（1）试剂因素
①亚硫酸钠品红溶液
亚硫酸钠品红溶液宜与冷暗处保存不宜在室温下长期保存，失效的亚硫酸钠品红溶液由于亚硫酸的分解略显微红色，（可用此法初步判定是否失效），但是加入过量的亚硫酸钠会降低显色的灵敏度．故亚硫酸钠品红溶液的使用时间不宜过长。
②乙醇浓度的影响
甲醇显色反应的灵敏度与乙醇浓度相关，乙醇的浓度过高或过低均会导致显色的灵敏度下降，测定是要确保样品管与标准管的乙醇浓度一致
③无甲醇乙醇的影响
在GB/T5009.48－2003中无甲醇乙醇溶液的制备中其验证方法是按照操作规程应不显色，该方法存在有很大弊病，若以目视法作显色判断，当甲醇浓度很低时肉眼是无法判定是否有色的；若以分光光度计进行比较，空白管中的无甲醇乙醇又从何而来！
经试验验证无甲醇乙醇溶液的方法，只能在气相色谱法中验证
环境因素
在比色法测定白酒中甲醇含量的方法中，发色的温度和时间是决定最终检测结果关键，由于温度的过低或过高都会对结果带来相当大的影响，
加入草酸—硫酸后，产生热量，此时应适当冷却降温后，再加入亚硫酸钠品红溶液，以免显色剂分解。
（二）试剂
1、高锰酸钾-磷酸溶液:
称取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸（85%）与70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。
贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
2、草酸-硫酸溶液:
称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2分子结晶水的草酸（H2C2O4·2H2O）,溶于硫酸（1+1）中至100mL。
3、品红-亚硫酸溶液:
称取0.1g碱性品红研细后，分次加人共60mL80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液（l00g/L），1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液:
称取1.000g甲醉，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.0mg甲醇，置低温保存。
5、甲醇标准使用液：
吸取10.0mL甲醇标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
再取25.0mL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当于0.50mg甲醇。
6、无甲醇的乙醇溶液:
取0.3mL按操作方法检查，不应显色。
如显色需进行处理。
取300mL乙醇（95%），加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。
在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初5DmL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇（体积分数为60%）。
7、亚硫酸钠溶液（100g/L）。
（三）仪器
分光光度计。
（四）分析步骤
1、根据试样中乙醇浓度适当取样（乙醇浓度：
30%，取1.0mL；40%，取0.8mL；50%，取0.60mL；60%，取0.5mL），置于25mL具塞比色管中。
2、着色或混浊的蒸馏酒和配制酒按下述方法处理后再按上述取样体积取样。
吸取100mL试样于250mL，或500mL全玻璃蒸馏器中，加50mL水，再加人玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL容量瓶收集馏出液100mL。
将蒸馏后的试样倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度，同时测定温度，按侧定的温度与浓度，查表换算成温度为20℃时的乙醇浓度（%体积分数）。
3、吸取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL甲醇标准使用液（相当0、0.05、0.10、O.20、0.30、0.40、0.50mg甲醇）分别置于25mL具塞比色管中，并加人0.5mL无甲醇的乙醇（体积分数为60%）。
于试样管及标准管中各加水至5mL.，再依次各加2mL高锰酸钾一磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长590nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系列目测比较。
（五）结果计算
试样中甲醇的含量按下式进行计算。
式中：
X—试样中甲醇的含量，单位为克每百毫升（g/l00mL）；
m—测定试样中甲醇的质量，单位为毫克（mg）；
V—试样体积，单位为毫升（mL）。
计算结果保留两位有效数字。
（六）说明
1.本法是GB/T5009.48-2003蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法测定白酒中甲醇的标准的分析方法。
适用于以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中甲醇的测定。
2.高锰酸钾—磷酸液应贮于棕色瓶中，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
3.室温较低时，应先将样品管及标准管浸入30℃水浴中，再加入高锰酸钾磷酸溶液等各试剂。
4.比色管显色灵敏度与乙醇含量有关。
酒精度越高，甲醇呈色灵敏度越低，以6%乙醇含量（比色管中稀释至5mL时含乙醇0.3mL）时显色较灵敏，因此样品管及标准管中乙醇均应含6%，不得以蒸馏水代替乙醇配制标准管。
6.加入显色剂前应使溶液冷至室温，否则还原剂草酸能还原品红亚硫酸，造成色阶紊乱。
7.本法甲醇的检出限量为0.02g/100mL。
8.酒样中若含甲醛，可先加入氰化钾与甲醛生成不挥发物，蒸馏后取酒样馏出液测定。
§15－2啤酒双乙酰含量的测定
一、原理
用蒸汽将双乙酰蒸馏出来，与邻苯二胺反应，生成2，3－二甲基喹喔啉，在波长335nm下测其吸光度。
由于其他联二酮类都具有相同的反应特性，另外蒸馏过程中部分前驱体要转化成联二酮，因此上述测定结果为总联二酮含量（以双乙酰表示）。
二、仪器
序号
器材名称
规格
数量
用途
1
冰箱
1
样酒低温保存
2
凯氏定氮仪
1
蒸馏
3
容量瓶
25mL
1
接馏出液
4
量筒
100mL
1
取样
5
移液管
10mL
1
取馏出液比色
6
比色管
＞15mL
2
显色
7
吸量管
1mL
1
吸取邻苯二胺溶液0.50mL
8
吸量管
2mL
1
加4mol/L盐酸溶液2mL
9
吸量管
5mL
1
加入4mol/L盐酸溶液2.5mL
10
紫外分光光度计
备有20mm玻璃比色皿
或10mm石英比色皿
1
比色
11
量筒
50mL
1
量取34mL盐酸，
配4mol/L盐酸
12
容量瓶
100mL
1
配4mol/L盐酸
13
天平
感量0.1mg
1
称取邻苯二胺0.100g
14
容量瓶
50mL
1
配10g/L邻苯二胺溶液
凯氏定氮仪
（一）带有加热套管的双乙酰蒸馏器。
（二）蒸汽发生瓶：
2000mL（或3000mL）锥形瓶或平底蒸馏烧瓶。
（三）容量瓶：
25mL。
（四）紫外分光光度计：
备有20mm玻璃比色皿或10mm石英比色皿。
三、试剂和溶液
1、4mol/L盐酸溶液：
按GB/T601配制（此溶液需用重蒸水配制）：
量取34mL盐酸，用水定容至100mL。
2、10g/L邻苯二胺溶液：
称取邻苯二胺0.500g，溶于4mol/L盐酸溶液中，并用4mol/L盐酸溶液定容至50mL，摇匀，放于暗处。
此溶液须当天配制与使用；若配制出来的溶液呈红色，应重新更换新试剂。
3、有机硅消泡剂（或甘油聚醚）。
四、分析步骤
（一）试样处理
将试样置于冰箱中，5℃保温2h备用。
（二）蒸馏
1、凯氏定氮仪的准备：
按要求安装好凯氏定氮仪，保证管路密闭不漏气。
在水气发生瓶内装水至2/3处，开通电源加热至沸腾。
2、清洗凯氏定氮仪：
打开进气口，关闭废液出口，接通冷凝水，空蒸5min～10min，冲洗定凯氏定氮仪、样杯、碱杯和内室。
分别关闭进气口（注意不要同时关闭所有进气口！
），使废液自动倒吸于定氮仪外室，再由样杯加入少量水，再次冲洗，当废液全部吸入外室后，再放排液口，并使其敞开。
3、将双乙酰蒸馏器（凯氏定氮仪）安装好，加热蒸汽发生瓶至沸腾。
通蒸汽预热后，置25mL容量瓶于冷凝器出口接受馏出液（外加冰浴）。
4、加1～2滴消泡剂于100mL量筒中，再注入未经除气的预先冷至约5℃的酒样100mL，迅速转移至蒸馏器内，并用少量水冲洗带塞漏斗，盖塞。
然后用水密封，进行蒸馏，直至馏出液接近25mL（蒸馏需在3min内完成）时取下容量瓶,达到室温后用重蒸水定容,摇匀。
（二）显色与测定
分别吸取馏出液10.0mL于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入邻苯二胺溶液0.50mL，第二支管中不加（做空白），充分摇匀后，同时置于暗处放置20min～30min，然后于第一支管中加4mol/L盐酸溶液2mL，于第二支管中加入4mol/L盐酸溶液2.5mL，混匀后,用20mm玻璃比色皿（或10mm石英比色皿），于波长335nm下,以空白作参比，测定其吸光度（比色测定操作须在20min内完成）。
五、分析结果的表述
试样的双乙酰含量按下式计算。
式中：
X—试样的双乙酰含量，mg/L；
A335—试样在波长335nm下用20mm比色皿测得的吸光度；
1.2—吸光度与双乙酰含量的换算系数。
注：
如用10mm石英比色皿测吸光度则换算系数应为2.4
所得结果表示至两位小数。
六、允许差
同一试样两次测定值之差不得超过平均值的10%。
（同一样品的两次平行测定值之差，不得超过0.Olmg/L。
）
七、说明
1、蒸馏时加入试样要迅速，勿使成分损失，而且要尽快蒸出，最好在3min内完成。
2、如果蒸馏器体积小，或消泡剂效果差时，可将100mL试样分两次蒸馏（接收在同一支比色管内）。
调节蒸气量，控制蒸馏强度，勿使泡沫过高而被蒸气带出。
3、试样蒸馏结束后，加入稀碱液煮沸，以除去附着在容器壁上的残渣，再用热水冲洗至中性（pH试纸检验）。
4、显色反应宜在暗处进行，如在光亮处可导致结果偏高。
§15－3食品中矿质元素和有害元素的测定
一、概述
在自然界中，当某些物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏，则称该物质为有害物质。
凡是以小剂量进入机体，通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质，称为有毒物质。
食品中的有害物质可分为三类：
一是生物性有害物质，如黄曲霉、李斯特菌、口蹄疫致病菌等；
二是化学性有害物质，如有害元素、农药残留量、黄曲霉毒素、亚硝基化合物、苯并芘、甲醇、兽药残留等；
三是物理性有害物质，如金属屑、石子、动物排泄物等。
这些有害物质的主要来源有：
不当的使用农药、兽药，包括施药过量、施药期不当或使用被禁药物；来自加工、贮藏或运输中的污染，如操作不卫生、杀菌不合要求或贮藏方法不当等；来自特定食品加工工艺，如肉类熏烤、蔬菜腌制等；来自包装材料中的有害物质，某些有害物质可能移溶到被包装的食品中；来自环境污染物，如二恶英、多氯联苯等；以及来自食品原料中固有的天然有毒物质。
二、食品中有害元素的测定
食品中有毒有害元素主要是指铅、镉、汞、砷等，其主要来源是工业“三废”、化学农药、食品加工原辅料等方面的污染。
它们污染食品后，随食物进入人体，将危害人的健康，甚至使人终身残疾或死亡。
因此，必须对食品中有害元素进行检测，对食品中有害元素的种类及含量的了解，既可防止有害元素危害人的健康，又可给食品生产和卫生管理提供科学依据。
（一）铅的测定
铅是一种具有蓄积性的有害元素，FAO/WHO，CAC1993年食品添加剂和污染物联合专家委员会（JECFA），建议每人每周允许摄入量（PTWI）为25ug/（kg·bw），以人体重60kg计，每人每日允许摄入量为214ug，为了控制人体铅的摄入量，在食品监督领域中列为重要监测项目。
GB14935-94食品中铅限量卫生标准规定如下：
品种
指标（以Pb计），mg/kg
品种
指标（以Pb计），mg/kg
粮食≤
0.4
肉类≤
0.5
豆类≤
0.8
鱼虾类≤
0.5
薯类≤
0.4
蛋类≤
0.2
蔬菜≤
0.2
乳类（鲜）≤
0.05
水果≤
0.2
奶粉
按GB5410执行
GB/T5009.12-2003 食品中铅的测定方法有五：
1、石墨炉原子吸收光谱法
（1）原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
（2）检出限5μg/kg；
2、氢化物原子荧光光谱法
（1）原理试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠〔NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）反应生成挥发性铅的氢化物（PbH4）。
以氩气为载气，将氢化物导人电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比根据标准系列进行定量。
（2）检出限：
固体试样为5μg/kg，液体试样为1μg/kg；
3、火焰原子吸收光谱法
（1）原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成络合物，经4－甲基戊酮－2萃取分离，导人原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
（2）检出限量：
0.1mg/kg；
4、双硫腙比色法
（1）原理试样经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。
加人柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。
（2）检出限量：
0.25mg/kg；（双硫腙比色法）
5、单扫描极谱法
（1）原理试样经消解后，铅以离子形式存在。
在酸性介质中，Pb2＋与I－形成的PbI42-络离子具有电活性，在滴汞电极上产生还原电流。
峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比较定量。
（2）检出限量：
为0.085mg/kg。
（二）镉的测定
GB 15201－1994 食品中镉限量卫生标准见下表。
品种
指标（以Cd计），mg/kg
品种
指标（以Cd计），mg/kg
粮食
大米≤
面粉≤
0.2
0.1
肉、鱼≤
0.1
杂粮（玉米、小米、高粱、薯类）≤
0.05
蛋≤
0.05
蔬菜≤
0.05
水果≤
0.03
GB/T5009.15-200食品中镉的测定（Determinationofcadmiuminfoods）方法有四：
1、石墨炉原子吸收光谱法（第一法）
（1）原理试样经灰化或酸消解后，注人原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
（2）检出限量：
为0.1μg/kg；
2、原子吸收光谱法（第二法）
Ⅰ、碘化钾－4－甲基戊酮-2法
（1）原理试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4－甲基戊酮-2萃取分离，导人原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
Ⅱ、二硫腙一乙酸丁酯法
（1）原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成络合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
Ⅲ、检出限量：
为
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