疾控工作规范理化检验综述.docx
《疾控工作规范理化检验综述.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《疾控工作规范理化检验综述.docx（23页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
疾控工作规范理化检验综述
１６．２ 理化检验
１６．２．１ 理化检验工作
（1）目的
提供公正、准确、科学的检验数据，为卫生行政部门制定疾病预防与控制对策和卫生监督提供科学依据，为社会需求提供技术服务。
（2）内容
各级疾病预防控制机构的检验科室根据职能分工和有关规定要求以及装备条件和技术力量，开展以下检验：
a.食品、保健食品、食品添加剂和食品用产品。
b.水和涉水产品。
c.化妆品、日用化学品和保健用品。
d.其他与健康有关的物品材料：
卫生和医疗用品；消毒、杀虫和灭鼠药物；农药学生用品；建筑、装饰材料。
e.工作场所、公共场所及生活居住场所空气质量及有害物质（含放射性物质）监测。
f.突发公共卫生事件中有关样品的检测。
g.影响人群健康的生产、生活环境有害物的检测。
（3）方法
a.所有检验必须优先采用国家规定的标准检验方法或国际标准、行业标准、地方标准规定的检验方法。
无上述标准时，经协商也可采用企业标准。
b.使用非标准方法，必须注明方法来源、文献依据，对方法的验证、方法的准确性及可适用性的确认，需经技术负责人审批，委托方确认。
对政府指令性检验项目与卫生监督检验项目，须经有关部门认可。
ｃ.对于不具备条件或能力的检测项目，可分包给具有资质的实验室，或提出申请，要求上级检验机构予以指导或协助完成。
（4）分工
a.国家级疾病预防控制机构负责组织全国范围内标准分析方法的研制、培训；负责检验新技术、新方法的协作研究；指导解决检验工作中的疑难问题。
b.省、地级疾病预防控制机构负责标准分析方法在辖区内的培训与应用。
组织省内各实验室对新技术、新方法的研究、验证工作。
指导解决检验工作中的疑难问题。
c.县级疾病预防控制机构参加新技术、新方法的验证和标准分析方法的应用。
（5）结果与评价
a.开展理化检验项目的统计；
b.各类标准检验方法的收集和执行；
c.使用非标准方法的管理程序。
１６．２．２ 实验室质量体系的建立与运行
（1）目的
根据职责任务，按照GB/T15481-2000等同于ＩＳＯ／ＩＥＣ１７０２５《检验和校准实验室能力的通用要求》和《产品质量检验机构计量认证／审查认可（验收）评审准则》（试行）的要求，建立质量体系，确定检测报告质量形成的质量环，确保质量方针、目标的实现。
（2）机构的设定与质量职能的分配
a.机构的设定
实验室对样品的采集、检验过程、报告书、检验条件保障等各项质量活动从管理的角度进行分类，建立适合自身特点的质量体系，建立的质量体系应有利于各项质量职能作用的发挥；处理好各部门纵横接口和相互衔接的关系；充分注意到与原有管理基础的衔接。
并以文件的形式表示。
b.质量职能的分配
在质量体系建立的基础上分配落实质量职能，确定质量活动以及采用的控制方式和方法。
对各项质量活动按承担的责任不同划分为主持部门、责任部门和配合部门三类。
全部质量职能应进行系统分配，除了对检测报告质量直接相关的质量职能进行分配外，还应对于质量体系有效运行有关的职能进行分配。
在运行过程中，必要时可对体系进行适当调整、充实，以达到与所履行的职能相适应。
（3）质量体系文件和运行
a.质量体系文件
质量体系文件应满足质量体系有效运行的需要，内容包括质量手册、程序文件（包括管理程序和检测工作的技术程序）、作业指导书和质量计划、质量记录（表格、报告书、各类记录）等。
b.质量体系的运行
·质量体系运行中应建立监督机制，组成监督系统，记录质量形成全过程中的问题，作为提高质量的依据。
·认真开展内部审核，接受计量认证和实验室认可的评审。
c.实验室计量认证和国家实验室认可
各级疾病预防控制机构的实验室必须根据《计量法》规定，通过计量认证。
有条件的实验室可申报国家实验室认可。
（4）结果与评价
a.质量手册、程序文件、作业指导书和质量计划、质量记录；
b.质量手册和质量计划运行记录，考核评审记录和年度总结。
１６．２．３ 理化检验工作管理
１６．２．３．１ 采样及样品管理
（1）目的
确保样品具有代表性和公正性，符合检验要求，并便于检验结果的复核。
（2）内容和方法
a.采、送样
·采样人员须经检验质量管理部门培训、考核，其资格由疾病预防控制机构负责人批准。
·参与采集供监督、鉴定的样品时，应持采样凭证，按有关采样方法要求采样
，并做好现场采样记录，填写样品采集记录表。
·按规定的技术要求保存和运送样品。
·供仲裁检验的样品，必须经仲裁方和有争议的双方确认后，共同封样。
b.委托检验的送样：
委托送检的样品，由检验质量管理部门办理承接手续，
送检样品必须符合检验要求并填写检验委托书。
c.收样：
检验质量管理部门按检验技术标准规定，对样品进行验收，并核对采样单或检验委托单，填写检验样品单交接单，办理交接手续。
检验样品单和样品随检验程序流转。
d.样品保管：
质量管理部门应从样品中取出１份保留样品，数量不得少于供２次分析的样品量，由质量管理部门保管。
一般样品保存期为３个月。
特殊样品根据具体情况确定保存期。
留样应确保无沾污、渗漏、破损、变质和混淆。
e.样品处理：
剩余样品待检验报告发出后由实验室负责处理。
保留样品由质量管理部门在保存期终止后处理，处理应符合环保要求。
样品处理必须有记录和审批手续。
采样及样品管理流程图如图１６．２．３．１。
图16．2．3．1 采样及样品管理流程图
（3）结果与评价
a.样品管理程序的建立和运行记录；
b.样品的质量保证情况。
１６．２．３．２ 检验工作管理
（1）目的
保证检验工作的规范，确保检验的质量和便于检查审核。
（2）内容和方法
a.样品交接：
检验室从检验质量管理部门收到样品和检验样品单应检查验收样品的外观、包装状况及样品有无破损、流失、变质、污染，样品数量是否足够检验使用，然后核对标签和检验项目，确认无误后签收并详细记录。
b.检验前的准备
·检验方法：
按照国家标准检验方法或经确认的检验方法检验。
·试剂准备：
按标准检验方法的规定配制。
·仪器准备：
按标准检验方法规定的仪器和仪器操作规程，检查、使用在校准有效期内的仪器。
c.检验
·各项检验必须满足检验方法测定下限值以上的规定取样量。
·检验原始记录的书写
——原始记录的内容包括：
检验样品名称、编号样品标记、样品到达日期、检验日期和检验完成日期；检验项目和方法；检测仪器名称、型号、仪器检测条件；必需的检测环境条件；检测过程中所出现的现象的观察记录；检测的原始数据记录、计算及数据处理结果；检验人员和校核人员签名。
——检验室应统一印制实验原始记录，检测人员在检验过程中按上述内容书写，字迹清晰，易于辨认。
如记录有错误，应在错误处划两条横线，在其右上方写下正确数据并加盖检验员名章确认，不允许随意涂改、删减原始记录，也不允许在其它纸张上记录后再誊抄。
原始记录必须经校核人审查无误后，签字确认。
d.检验报告书
·检验报告应统一格式。
检验工作完成后，由报告编制人根据原始记录的结果编制报告底稿，经检验室技术负责人审核后打印检验报告书。
·报告书必须填写完整，签名齐全，文字简洁规范，空白的项目一律填写横线（—）。
报告书内容不允许任意更改和修改。
·所有检验数据采用法定计量单位，必要时或处于标准限（临界值）时应给出检测结果的不确定度。
低于方法检测限的结果均以小于检测限（限值）报告。
·对经申报、认可检验项目的报告书应有明显质量标识；对于与委托方协商提出采用非标准检验方法的，必须在报告书上注明，并声明检验结果只能作为技术参考。
·应应告知受检单位（或委托单位）对检验结果如有异议，可在收到检验报告书１５天内以口头或书面形式正式提出申诉。
e.原始记录和检验报告的审核与发送
·原始记录与检验报告必须经同一检验室的检验人员（必须具备五年以上专业工作经验）校核签字。
汇总原始记录、检验报告底稿与检验报告、检验样品单和有关资料，交检验室技术负责人审核签名后送检验质量管理部门。
·检验报告由法定代表人或其授权签字人签发；涉及仲裁、行政决策等重大影响的检验报告应由质量负责人审查提出意见，交机构法定代表人或其授权签字人签发。
·检验报告在审核批准过程中如发现错误，应通知检验人员查找原因，提出改正的理由，经逐级审核无误，予以确认后，才能更改。
·采样检验的检验报告书送有关科室１份，存档1份；委托检验仅向委托单位发送１份，存档１份。
对外发出的检验报告应有检验者或编制者（一份报告由多个专业或多个检验人员共同完成时）、审核人、签发人（法定代表人或其授权签字人）签名；检验结果不得私自外传。
·检验报告由机构质量管理部门汇总、登记、编号、盖章、发出，并将存档报告与原始记录、样品交接单和有关资料汇总、登记、编号，归入同一档案备查，保存至少３年。
图16232 检验流程图
（3）分工
a.检验质量管理部门的职责是：
标准检验方法的正确采用；分析过程质量控制的实施；检验结果的审核；全分析或多项分析结果的逻辑差错的发现等检验技术的质量保证；检测工作协调。
b.机构质量管理部门的职责是：
监督与控制检验工作按规范运行；检验报告编制、审核、签发程序的管理；检验报告书的质量保证；对检验结果提出异议、申诉的处理；检验工作档案管理。
c.上述两级质量管理部门既有监督制约，又有互相协调支持的关系。
不具备分设部门的机构，必须有两方面的专设岗位，分清职责，保证质量体系运行过程中的监督与制约作用。
（4）结果与评价
a.检验程序正确，表格填写完整，原始记录和数据处理符合要求；
b.审批程序正确并有记录可查；
c.检验档案资料完整。
１６．２．３．３ 检验事故的处理
（1）目的
纠正检验工作中的差错，及时规范地处理检验事故，确保检验人员和实验设备的安全和正确处理异议申诉。
（2）内容和方法
a.检验事故包括
·因过失造成样品损坏或丢失；
·违章操作引起仪器损毁或发生安全事故；
·因检验错误、记录错误或数据处理错误、审查不严等造成发出错误报告，引起受检单位的异议和申诉。
b.发生检测事故后当事人应立即采取有效措施，并应逐级上报，重大事故应直接报技术负责人。
事故责任人应在事故发生后３日内写出事故经过的报告，科室主任应提出改进措施和处理意见，质量负责人应组织有关人员进行事故调查分析，确定事故原因和性质，书面提出处理意见，报技术负责人批准执行。
事故处理的有关资料均由机构质量管理部门整理归档。
c.申诉（抱怨）处理
·受检单位（或委托单位）对检验结果提出申诉（抱怨），应在收到检验报告１５天内以口头或书面形式正式提出，同时提供提出申诉（抱怨）的依据。
·申诉（抱怨）统一由机构质量管理部门受理，质量负责人应在１周内组织有关科室检验人员进行分析研究，确定申诉（抱怨）是否成立。
·经审查认为申诉（抱怨）依据不足的，由机构质量管理部门填写申诉（抱怨）答复通知函，经技术负责人批准后，以发公函形式通知申诉（抱怨）单位并重申原检测报告有效。
·如认为申诉（抱怨）理由正确，则应由机构质量管理部门通知检验质量管理部门对保管的留样重新按１６．２．３．２规定的程序进行检验并重新发出报告，原来的检验报告应予收回。
·申诉（抱怨）处理结束１周内，机构质量管理部门应将有关申诉（抱怨）的处理资料整理归档。
（3）结果与评价
a.事故处理报告及事故原因、性质和处理决定等资料；
b.申诉（抱怨）处理的程序正确，并有完整的资料存档；
c.检验发生差误的统计数字和资料。
１６．２．４ 新技术、新方法的研究和引用
１６．２．４．１ 新技术、新方法的验证与引用
（1）目的
开发和引用现有标准方法中已公布而尚未开展的新技术、新方法，方法的验证，不断提高检验技术水平和检验结果的质量。
（2）验证内容和方法
a.校准曲线及线性范围：
校准曲线一般应至少作５个点（不包括空白），线性范围内相关系数一般应大于０．９９８。
b.标准不确定度试验：
对同一被测物的３种不同含量的样品作６批不同时间平行样的测定，用相对标准偏差表示应小于方法规定的要求。
c.加标回收试验：
不同基体的样品加低、中、高３个添加量测定回收率，应符合方法提出的要求。
（3）结果与评价
验证的实验资料齐全，数据准确，结果可靠，在实际工作中推广应用情况。
１６．２．４．２ 检验新技术、新方法的研究和建立
〖HT〗
（1）目的
建立新方法或改进原方法，以满足检验工作需要，提高检验工作水平，促进检验标准方法的发展。
（2）内容和方法
a.条件试验：
优化最佳测试条件。
b.校准曲线和线性范围：
给出线性回归方程、相关系数和线性范围。
c.标准不确定度试验：
在方法测定范围内，对高、中、低３个浓度各进行大于６批重复测定，其相对标准偏差应小于１０％，低浓度范围的相对标准偏差可放宽要求。
d.加标回收试验的回收率一般要求在８０％－１１０％；用标准参考物质进行测定，其测得值应在标示的总不确定度范围内；新研制的方法还应与公认的标准方法或现有方法比较，测定结果ｔ检验差异应无显著性。
e.检测限的确定：
根据空白值和低浓度被测物测量的标准差计算检测限，并用仪器检测限、最小检测限、方法检测限和定量检测限等方式表示。
f.干扰试验：
选择可能存在的干扰因素进行试验，说明干扰因素对测量值的影响，并提出排除干扰因素的方法。
g.实际样品的测定：
用所研制的方法于不同类型、不同基体的实际样品测定，说明方法的适用性。
ｈ．研究报告：
包括该研究课题的文献综述，研究方法及３个以上单位的验证报告，研制方法包括：
题目、原理、适用范围、试剂和材料、仪器和设备、样品处理、试样制备、测定方法、计算方法和结果讨论；方法的条件试验、校准曲线和线性范围、不确定度估算、检测限的确定、干扰试验、实际样品的测定等。
ｉ．编写检验方法的注释，制定分析质量保证措施。
ｊ．研究成果经评审后按规定申报建立标准检验方法。
（3）结果与评价
开展研究的项目数，实验资料齐全，有正式的研究报告。
１６．２．５ 质量控制
１６．２．５．１ 仪器设备的管理与检定
（1）目的
对所用的计量仪器设备均应按照《中华人民共和国计量法》的规定加强管理和定期检定，保证检验结果的公正性、准确性、可比性和有效性。
（2）内容和方法
a.仪器设备的购置，应由质量负责人组织有关检验人员对仪器设备的性能、用途、效益进行调研和论证，提出报告经学术委员会讨论，由技术负责人审批后，方能由设备管理部门履行采购手续。
购置大型仪器设备，不仅应根据装备标准，而且还应充分考虑仪器的使用效率及区域资源的合理分布和共享。
b.仪器设备购回后半个月内，必须由设备管理部门组织采购人员、购置科室的检验人员、供货方和有关专家共同开箱（进口仪器设备的开箱还应有商检部门人员参加），按购置合同书、仪器说明书、仪器装箱单逐项检查，按仪器性能指标逐项验收、登记、签名。
验收不合格的仪器，由设备管理部门负责办理退换或索赔。
c.所有仪器设备均由设备管理部门分类建档，档案内容包括：
仪器名称、厂名、出厂日期及编号、验收和安装调试记录、保管科室及保管人员、仪器价值、装箱单、说明书及其他随机资料；使用记录、维修保养记录、事故分析报告、降级使用和报废申请等资料；计量仪器的计量检定日期、检定周期、合格证书等。
d.设备管理部门应建立仪器设备卡，一式二份，一份存档，一份交仪器设备使用科室；同时编制仪器设备目录，一式二份，一份存档，一份交检验质量管理部门备查。
e.检验室仪器设备的保管人员和操作人员必须经过培训，经检验质量管理部门考核合格，持证上岗，考核记录应在机构质量管理部门存档备查。
f.使用、保管人员应按照仪器设备的技术规范要求负责日常维护、保养和检查，并做好仪器维护保养记录；操作人员应按规范操作，并认真填写使用登记如测试条件、检测项目．检测样品编号等。
g.仪器设备发生故障，保管人员立即提出报告，经科室负责人签字，报设备管理部门予以维修，各种维修均应有维修记录并存档备查，计量仪器在维修后应对量值重新检定或确认。
ｈ．计量仪器应按国家计量监督的有关规定进行检定和定期校验；检定和校验记录由机构仪器设备管理部门整理归档。
（3）结果与评价
a.应有仪器购置、验收、保管、维修、使用、检定和校验的资料，记录完整；
b.仪器操作、保管人员的考核记录；
c.仪器设备的配备、使用次数、使用率等。
１６．２．５．２ 量值的溯源性保证
（1）目的
鉴于理化测试的步骤复杂，被测物的量值溯源链容易被破坏。
必须对使用的标准物质和复杂过程的检测结果的量值溯源性予以控制，保证检测结果的准确性与可比性。
（2）内容和方法
a.建立标准室，对测试过程中所用的校准标准（基准物质、标准物质）实行有效期
管理。
b.配制的标准溶液按《滴定分析用标准溶液的制备》ＧＢ６０１和《标准溶液的制备》ＧＢ６０２要求用基准物质或一级标准物质标化或比对，定值结果应给出不确定度。
c.对于溯源链易于断裂的检测，应使用同基体已知浓度的标准样品同时操作，根据测试结果发现是否存在偏差，以保证检测结果量值的准确性和可溯源性。
d.所有标准物质（溶液）的配制或校准曲线的制备必须有详细记录，必须有操作人员和核对人签名，归档保存。
（3）结果与评价
a.标准物质、标准溶液制备的有效期管理记录；
b.标准溶液配制、校准曲线绘制及使用记录。
１６．２．５．３ 检验室内部质量控制
（1）目的
检验人员对分析质量进行自我控制，及时发现随机因素和系统因素对检测工作的影响，以便随时采取相应的纠正措施，确保实验室分析结果的可靠性。
（2）内容和方法
a.测定方法的选定，必须采用国家颁布的标准检验方法或权威机构推荐的方法，使用非标准方法必须经过验证、鉴定和审批。
对新建立或引进的方法，投入运行前必须进行验证和误差的预测，并经审批。
b.质量控制试验
·空白试验：
空白试验与样品测定同时进行，每天或每批空白平行样的减差和平均值均应在空白值控制限内，否则应寻找原因，纠正后再进行检测。
·校准曲线的绘制及量程的确定：
校准曲线的浓度点应大于５个点（不包括空白），其分布应包括测定方法的上限及下限的浓度值，下限值的浓度应与空白（零浓度）值具有统计学的显著差异。
整个浓度范围内的浓度点重复测定结果，它们的方差应是齐性的。
校准曲线的相关系数一般应大于０．９９８。
应用回归方程计算结果，并根据剩余标准差估计单次测定的不确定度。
不稳定指标应每批制作校准曲线。
对可以在一段时间内使用的校准曲线，每次（批）测试时应同时测定接近下限和上限的２个浓度点，测量值应在回归线误差范围内。
·质量控制图：
控制图的绘制应采用实际分析的数据，收集数据至少为２０次，当获得新的２０次分析结果时，应绘制另一个控制图。
实验室应具备对空白值、平行样测定和回收率的控制图（或同等效果的质量控制措施，如极差的临界值控制等）。
·平行样的质量控制：
单一样品的检验必须做平行样，平行样减差值在小于允许限时取均值报告结果。
成批相同基体类型的样品，可取１０－２０％的样品做平行测定。
对于尚未确定平行样偏差控制限的检测可根据被测物浓度参照表１６．２．５．３进行控制。
表１６．２．５．３ 平行样测定相对偏差容许限
被测物的量级（g/L;g/kg）
10-4
10-5
10-6
10-7
10-8
10-9
10-10
相对偏差容许值％
１
２.５
５
１０
２０
３０
５０
·回收率的控制：
回收率试验是对系统因素影响检测结果质量的控制方法，对于复杂基体的样品、未知干扰因素的样品必须对加标样品进行回收试验；成批同类型同基体样品可取１０－２０％样品进行加标试验，回收率应在控制限内，否则应查明原因。
·分析实验室外部提供的标准样品：
经常分析或者至少在已知加标试验得不到合格回收率时，必须通过对外部提供的标准样品（标准参考物或控制样品）进行分析，以发现实验室存在的系统因素的影响。
·检验结果的质量控制：
核对原始记录的完整性、真实性、原始性，划改是否规范，责任人签字确认，对全分析或多项检测的报告应检查是否有逻辑错误。
数据结果的修约必须按《数字修约规则》和《极限数值的表示方法和判定方法》规定。
检测结果必须使用法定计量单位。
必要时应给出结果的不确定度。
（3）结果与评价
a.定期检查上述质量控制内容的记录；
b.开展质量控制项目的数量、方法和结果；
c.发现质量控制问题数、内容及整改记录。
１６．２．５．４ 实验室间的质量控制—质量评价
（1）目的
发现和消除实验室检测结果存在的系统误差和影响因素，保证结果的可比性和可溯源性。
（2）内容和方法
a.实验室间质量控制内容包括技能评价样品的测试；实验室间的比对样品的分析；对实验室质量体系运行以及管理与技术状况的审查。
·技能评价样品的测试：
用外部机构提供的已知浓度和具不确定度的标准样品或由实验室质量管理部门配制的盲样考核检测人员的测试结果。
·技术审查：
按照设计的提纲进行审查，发现样品、分析过程和报告书的编制过程是否偏离标准规范，以及质量体系运行的状况。
·对现用标准进行验证：
由上级实验室统一配制或购置已知浓度的标准物质，与各实验室自行配制的标准进行比对，发现和消除测量系统是否存在着系统误差和影响因素，以保证检测结果的可比性和溯源性。
·实验室间比对样品的测试：
在对标准溶液进行比对和校正的基础上，由组织者制定计划、并发放未知浓度的考核样品，要求参加实验室作为常规样品进行检测，结果汇总后进行分析质量评价（包括质量体系运行的评价）。
b.组织质控的实验室将综合资料及时分发给各参加实验室，以便各实验室找出误差的原因，采取措施，作出改进方案。
（3）分工
a.逐级进行技术审查，每年１次。
b.国家疾病预防控制机构对省级机构每年１次发放技能评价样品进行考核，各类考核项目总数不少于５个。
c.省级疾病预防控制机构对地级、县级机构每年１次发放质控样品进行考核。
有条件的地级可组织对所辖县级进行技能评价样品考核，各类样品考核项目总数不少于５个。
（4）结果与评价
a.技能评价样品测试记录和结果；
b.技术审查记录与结果。
１６．２．６ 实验室工作管理
１６．２．６．
升级会员 