高三化学总复习 化学实验综合性训练强化训练.docx
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高三化学总复习化学实验综合性训练强化训练
2018年高三化学总复习化学实验综合性训练（强化训练）
1．（2018·潍坊模拟）兴趣小组同学利用如图所示装置（夹持装置已略去）探究SO2的性质，并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠（Na2S2O5）。
请回答下列问题：
（实验前已除去装置中的空气）
（1）打开分液漏斗活塞，发现其中的液体不能流下，应采取的操作是_____________________。
（2）关闭K2、K3，打开K1，观察到装置C中发生的现象是____________________________。
（3）装置D和F的作用是_______________________________________________________。
（4）关闭K1、K3，打开K2。
一段时间后E中有Na2S2O5晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化_____________________________________
________________________________________________________________________。
答案
（1）拔掉分液漏斗上口的玻璃塞（或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔）
（2）有淡黄色沉淀生成 （3）吸收SO2，防止污染空气（4）SO2＋Na2SO3===Na2S2O5（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，再滴加足量盐酸，振荡，无沉淀产生，排除SO
的干扰，再滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明Na2S2O5晶体在空气中已被氧化
解析
（1）使用分液漏斗时应取下分液漏斗上口的玻璃塞，使分液漏斗内的压强等于大气压强，保证液体顺利流下。
（2）装置A中生成SO2，装置C中发生反应：
H2O＋SO2＋Na2S===H2S＋Na2SO3、SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O，现象是有淡黄色沉淀生成。
（3）装置D和F的作用是吸收SO2，防止污染空气。
（4）装置E中Na2SO3与SO2反应生成Na2S2O5。
（5）若Na2S2O5晶体在空气中已被氧化，则生成Na2SO4，可以利用稀盐酸和BaCl2溶液检验SO
。
2．TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）
TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。
装置E中的试剂是________。
反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。
反应结束后的操作包括：
①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。
正确的顺序为________（填序号）。
欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）
水解 TiOSO4（aq）＋2H2O（l）
H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
①试剂A为________（填化学符号）。
钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是____________________________________________________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。
这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________（填化学式）。
答案
（1）干燥管 浓硫酸 检验装置气密性 ②③①分馏（或蒸馏）
（2）①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
解析
（1）制取TiCl4需要在无水无氧的环境中进行，实验中用N2排出装置内的空气，干燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。
E中应盛有浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入装置，使TiCl4发生水解，反应前，先组装仪器、检查装置的气密性，再装入药品。
反应后，应先熄灭酒精灯，待装置冷却至室温，再停止通入N2。
D中的液态混合物为生成的TiCl4和挥发出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸点相差较大，可采取分馏（或蒸馏）的方法予以分离。
（2）①钛铁矿中含有Fe2O3、SiO2等杂质，用硫酸溶解时，溶液中生成Fe2（SO4）3，则钛液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2（SO4）3，加入试剂A后，结晶、过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3＋还原为Fe2＋；由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多的TiOSO4水解为H2TiO3沉淀，过滤后混入FeSO4·7H2O中，导致TiO2产率降低。
②先加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2＋；经加热后Fe2＋被氧化为Fe2O3而使产品发黄。
3．1,2二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。
如图为实验室制备1,2二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇，d装置试管中装有液溴。
已知：
CH3CH2OH
CH2===CH2↑＋H2O
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3＋H2O
相关数据列表如下：
乙醇
1,2二溴乙烷
乙醚
溴
状态
无色液体
无色液体
无色液体
红棕色液体
密度/g·cm－3
0.79
2.18
0.71
3.10
沸点/℃
78.5
131.4
34.6
58.8
熔点/℃
－114.3
9.79
－116.2
－7.2
水溶性
混溶
难溶
微溶
可溶
（1）实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是__________________________________
________________________________________________________________________。
（2）安全瓶b在实验中有多重作用。
其一可以检查实验进行中d装置中导管是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶b中的现象：
__________________________________________________；
如果实验时d装置中导管堵塞，你认为可能的原因是________________________________
________________________________________________________________________；安全瓶b还可以起到的作用是_________________________________________________________。
（3）容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是________________________。
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正确情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因：
________________________________________________________________（写出两条即可）。
（5）除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是________________________________________________________（填字母）。
A．重结晶B．过滤
C．萃取D．蒸馏
（6）实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯，改为将冷水直接加入到d装置的试管中，则此时冷水除了能起到冷却1,2二溴乙烷的作用外，还可以起到的作用是___________________
________________________________________________________________________。
答案
（1）减少副产物乙醚生成
（2）b中长直玻璃管内液柱上升 过度冷却，产品1,2二溴乙烷在装置d中凝固 防止倒吸（3）吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体（4）①浓硫酸将部分乙醇氧化；②发生副反应生成乙醚；③乙醇挥发；④乙烯流速过快，未完全发生加成反应（写出两条即可）（5）乙醚 D （6）液封Br2及1,2二溴乙烷
解析
（1）该实验需用乙烯作反应物，而当温度为140℃时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚，所以应迅速将温度升高到170℃。
（2）当d装置中导管发生堵塞时，气体流动不畅，安全瓶b中压强增大，导致安全瓶b中长直玻璃管内液柱上升。
由于1,2二溴乙烷的熔点为9.79℃，如果d装置烧杯中冰水温度过低，1,2二溴乙烷凝固，d装置导管中发生堵塞。
安全瓶b还可以起到防倒吸的作用。
（3）浓硫酸与乙醇能发生氧化还原反应，因而有SO2、CO2等酸性气体生成，容器c内NaOH溶液可将其除去。
（4）实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多，可从浓硫酸与部分乙醇发生氧化还原反应、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成部分乙醇挥发、发生其他副反应等方面分析。
（5）除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质是乙醚，根据表中数据知1,2二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离。
（6）直接将冷水加入d装置的试管中，此时冷水会起到液封的作用。
4．（2017·南昌二模）三草酸合铁酸钾晶体{K3[Fe（C2O4）3]·3H2O}易溶于水，难溶于乙醇，可用于摄影和蓝色印刷。
三草酸合铁酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。
（1）分解得到的气体产物用如下装置进行实验：
检查装置气密性后，先通一段时间的N2，其目的是___________________________________
________________________________________________________________________；结束实验时，先熄灭酒精灯再通入N2至常温。
实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊，E中有红色固体生成，则分解得到的气体产物是________。
（2）分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。
现设计下列两种实验方案对该样品进行铁元素含量测定：
甲
ag样品
溶液
得固体bg
乙
ag样品
配制250mL溶液
三次平均消耗0.1mol·L－1酸性KMnO4溶液VmL
你认为以上________（填“甲”或“乙”）方案可确定样品的组成，测得铁元素的含量是________，不可确定样品组成的方案的理由是______________________________________。
答案
（1）排出装置内的空气，防止干扰实验结果 CO2、CO
（2）甲
×100% 乙方案中KMnO4能氧化Cl－，干扰结果
解析
（1）装置内空气会与分解产物发生反应，干扰产物的判断。
（2）乙方案中KMnO4能氧化Cl－；由甲方案中的数据，结合铁元素守恒可得含铁样品中铁元素的含量为
×100%＝
×100%。
（二）
1．亚硝酸钠在漂白、电镀等方面应用广泛。
现以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如图所示（部分夹持装置略）。
已知：
①3NaNO2＋3HCl===3NaCl＋HNO3＋2NO↑＋H2O；
②酸性条件下，NO或NO
都能与MnO
反应生成NO
和Mn2＋。
完成下列填空：
（1）写出a仪器的名称：
________。
（2）为避免B中逸出的气体中混有的杂质气体与Na2O2反应，应在B、C装置间增加一个装置，则该装置中盛放的药品名称为________。
（3）写出NO与Na2O2在常温下生成NaNO2的化学反应方程式：
________________________。
当该反应中转移0.1mole－时，理论上吸收标准状况下NO的体积为________L。
（4）D装置中发生反应的离子方程式为_______________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）将11.7g过氧化钠完全转化成为亚硝酸钠，理论上至少需要木炭________g。
答案
（1）分液漏斗
（2）碱石灰（或氢氧化钠固体或氧化钙固体）
（3）2NO＋Na2O2===2NaNO2 2.24
（4）5NO＋3MnO
＋4H＋===5NO
＋3Mn2＋＋2H2O
（5）1.8
解析
（1）仪器a为分液漏斗。
（2）气体中有二氧化碳和一氧化氮，为了除去二氧化碳，应用碱石灰（或氢氧化钠固体或氧化钙固体）除去。
（3）一氧化氮和过氧化钠反应生成亚硝酸钠，化学方程式为2NO＋Na2O2===2NaNO2；因为氮的化合价从＋2价升高到＋3价，当有0.1mol电子转移时，吸收的一氧化氮的物质的量为0.1mol，标准状况下的体积为2.24L。
（4）D中KMnO4将NO氧化成NO
，本身被还原生成Mn2＋，离子方程式为5NO＋3MnO
＋4H＋===5NO
＋3Mn2＋＋2H2O。
（5）根据方程式分析：
C＋4HNO3（浓）
CO2↑＋4NO2↑＋2H2O,3NO2＋H2O===2HNO3＋NO,3Cu＋8HNO3（稀）===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O,2NO＋Na2O2===2NaNO2，所以1molC对应1molNa2O2，所以11.7g过氧化钠即0.15mol，需要0.15mol碳，质量为0.15mol×12g·mol－1＝1.8g。
2．（2018·银川模拟）氢化锂（LiH）在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。
某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。
甲同学的实验方案如下：
（1）仪器的组装连接：
上述仪器装置接口的连接顺序为________________，加入药品前首先要进行的实验操作是____________________________________________________________，（不必写出具体的操作方法）；其中装置B的作用是_______________________________________
________________________________________________________________________。
（2）添加药品：
用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂（固体石蜡密封），然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是______________________________________________________________，然后快速把锂放入到石英管中。
（3）通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）加热一段时间后停止加热，继续通氢气冷却，然后取出LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。
采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险（反应方程式：
LiH＋H2O===LiOH＋H2↑），分析该反应原理，完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式：
________________________________________________________________________。
（5）准确称量制得的产品0.174g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4mL（已换算成标准状况），则产品中LiH与Li的物质的量之比为________。
（6）乙同学对甲的实验方案提出质疑，他认为未反应的H2不能直接排放，所以在最后连接了装置E用来收集H2，请将E装置补充完整。
答案
（1）e，a，b，f，g，d，c（f和g可互换顺序） 检验装置的气密性 除去H2中的H2O和HCl
（2）除去锂表面的石蜡（3）收集c处排出的气体并检验H2纯度（4）LiH＋CH3CH2OH―→CH3CH2OLi＋H2↑（5）10∶1 （6）如图
解析
（1）A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以用B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，把纯净的H2通入D中制取LiH，后面连接C，防止外界中的H2O进入，所以连接顺序：
e接a，b接f，g接d，或e接a，b接g，f接d；与气体相关的实验，在装入药品前首先要进行装置气密性的检查；A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，得到纯净的H2。
（2）石蜡是有机物，易溶于甲苯等有机溶剂中，所以固体石蜡密封的金属锂在甲苯中浸洗数次的目的是除去锂表面的石蜡。
（3）必须是纯净的H2与Li反应，如果还有空气，H2与空气的混合气体有可能发生爆炸，所以在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作：
收集c处排出的气体并检验H2纯度。
（4）分析LiH＋H2O===LiOH＋H2↑的反应原理，LiH中的H元素为－1价，与H2O中＋1价的H元素发生氧化还原反应生成H2，所以LiH中的H元素也能与CH3CH2OH中—OH的H元素发生氧化还原反应，所以化学方程式为LiH＋CH3CH2OH―→CH3CH2OLi＋H2↑。
（5）气体的物质的量为0.4704L÷22.4L·mol－1＝0.021mol，设LiH物质的量为x，Li物质的量为y，根据质量可得8x＋7y＝0.174g，根据气体物质的量可得x＋
y＝0.021mol，解得x＝0.02mol，y＝0.002mol，所以产品中LiH与Li的物质的量之比为10∶1。
（6）利用排水法收集剩余的H2。
3．（2017·济南联考）硫铁矿（主要成分为FeS2）焙烧产生的尾气中主要含N2、O2、SO2和少量的CO2、H2O，取标准状况下的尾气VL测定SO2含量：
方案一：
让尾气缓慢通过如图装置。
（1）C装置的名称是________，该装置的作用是______________________________________
________________________________________________________________________。
（2）实验时先通入尾气，再通入一定量的氮气。
若通过装置B的增重量来测量SO2的体积分数，你认为该方案是否合理：
________（填“是”或“否”），请说明理由____________________
______________________________________________________（若方案合理，该空不必填写）。
方案二：
将尾气缓慢通过足量溴水，在所得的溶液中加入过量氯化钡溶液后，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称得其质量为mg。
（3）加入过量氯化钡溶液的目的是___________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）洗涤沉淀的方法是_____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）尾气中SO2的体积分数的表达式是_________________________（用含m、V的代数式表示）。
答案
（1）干燥管 防止空气中的水蒸气、CO2被B装置吸收
（2）否 尾气中的CO2也能被B装置吸收，使所测体积分数偏大 （3）使生成的SO
完全转化为沉淀 （4）在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作 （5）
%
解析
（1）C装置为干燥管，该装置的作用是防止空气中的水蒸气、CO2被装置B吸收。
（2）尾气中的CO2也能被装置B吸收，会影响SO2的测定，使所测体积分数偏大。
方案二：
此方案利用溴水将SO2氧化为SO
，加入过量BaCl2溶液产生BaSO4沉淀，根据所得沉淀的质量，计算出SO2的含量。
（3）加入过量BaCl2溶液的目的是使生成的SO
完全转化为沉淀。
（4）洗涤沉淀的方法为在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作。
（5）n（SO2）＝n（BaSO4）＝
mol，SO2的体积分数为
×100%＝
%。
4．为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。
为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。
可选用的试剂：
KSCN溶液、K3[Fe（CN）6]溶液、氯水。
（1）请完成下表：
操作
现象
结论
取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡
①________
存在Fe3＋
取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入②______，振荡
③________
存在Fe2＋
实验结论
Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋
Ⅱ.AgNO3的热稳定性
用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。
当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
（2）装置B的作用是________。
（3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）
查阅资料
Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
提出设想
试管中残留的黑色固体可能是：
ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。
实验验证
该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下
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