精细化学品化学实验汇总.docx

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精细化学品化学实验汇总

《精细化学品化学实验》

重庆理工大学

化学与生物工程学院

２００９.８

目录

精细化学品化学实验须知.………………………………..………………1

实验一十二烷基二甲基苄基溴化铵的合成……………...………………4

实验二乙酸苄酯香料的合成…………………………...…………………6

实验三抗氧剂双酚A的合成………..……………………………………8

实验四液体香波的配制…………………………...……………………10

实验五羧甲基淀粉醚（CMS）的合成……………………………………12

实验六富马酸二甲酯（DMF）的合成……………………………………14

实验七防腐剂苯甲酸的制备………………………………….…………16

精细化学品化学实验须知

一、精细化学品化学实验的目的

根据教学计划的规定，精细化工实验是独立设置的专业必修课之一。

它与其他专业必修课密切配合，相辅相成，共同完成必须的专业课教学。

本课程主要通过实验教学的形式，达到如下目的：

（1）使学生在前修实验课的基础上，进一步巩固和提高实验操作技能和现代化仪器设备的使用能力。

（2）培养学生综合运用前修课程的知识；正确观察、思考和分析实验过程。

（3）使学生养成理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。

二、精细化学品化学实验的要求

为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到：

（1）充分预习。

实验前要充分预习教材，同时要查阅有关手册和参考资料，记录各种原料和产品的物性数据，并写出预习报告。

实验时教师还要提问，没有写预习报告者和提问时回答不出问题者不得进行实验。

（2）认真操作。

实验时注意力要集中，操作要认真，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，无故不能擅自离开实验室。

（3）做好记录。

学生必须准备一本实验记录本，及时而如实地记录实验现象和数据，以便对实验现象作出分析和解释，必须养成随做随记的良好习惯，切不可在实验结束后凭回忆补写实验记录。

（4）书写报告。

实验结束后应写出实验报告，其内容可根据各个实验的具体情况自行组织。

一般应包括：

实验日期、实验名称、原料规格、反应原理和方程式、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。

报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。

三、实验室注意事项

（1）必须遵守实验室的各项规章制度，听从教师的指导。

（2）实验过程中应保持桌面和仪器设备的整洁；应使水槽保持清洁畅通，严禁在水槽内丢入任何固体物；废物和垃圾应投入专用的废物箱内；废酸和废碱液应小心地分别倒入废液缸内。

（3）爱护公物，注意节约水、电、煤气和药品等。

（4）实验完毕后，值日生应做好清洁工作，检查水、电、煤气是否关好。

四、实验室安全

（1）安全用电。

一切电器设备必须有良好的绝缘，外壳应接地，不能用湿手进行操作。

安装仪器设备或连接线路时，应最后接上电源；拆除实验装置或线路时，要首先切断电源。

（2）实验中使用低沸点易燃有机溶剂时（如乙醚、丙酮、乙醇、苯等），不能直接用火加热，并应远离火源。

一旦着火应用泡沫灭火器灭火。

（3）许多有机化合物通过人体的皮肤、呼吸道与消化道逐渐侵入血液系统以至全身各部，会引起各种疾病。

如苯对肝和肾脏有害，使红细胞和血小板下降；苯酚对皮肤与粘膜有强烈腐蚀作用；硝基苯、苯胺等与红血蛋白结合产生中毒症状；联苯胺、2－萘胺、亚硝胺等均属致癌物质，因此操作时要特别注意。

（4）气体钢瓶的主要危险是爆炸和漏气，所以钢瓶应牢固地安放在阴凉、通风和远离热源或电源的地方。

使用氯气钢瓶时应仔细检查阀门是否良好，并做好防护工作，以防事故发生；氢气钢瓶至少应离电气开关2米，与氧气钢瓶不能同时存放；氧气钢瓶的阀门和出气口绝不可被油脂或其他易燃有机物沾污，以防燃烧爆炸。

钢瓶内气体不可用尽．一般要保持瓶内压力9。

8—19。

6x105Pa，以免重新灌气时发生危险。

（5）有腐蚀性或有毒气体产生的实验，应在通风橱中进行，产生的气体必须用吸收装置吸收。

（6）碱熔反应时应戴上防护面罩和橡皮手套，以防碱液溅出，灼烧眼睛和皮肤。

（7）使用发烟硫酸、氯璜酸、发烟硝酸、溴素的实验必须在通风橱中进行。

并戴好防护眼镜和橡皮手套。

它们的稀释应在充分搅拌和良好冷却的条件下进行。

防止灼烧眼睛和皮肤。

（8）金属钠遇水易爆炸，废金属钠必须用乙醇小心处理，不准丢入水池内。

（9）汞蒸气通过呼吸道或皮肤会使人体中毒，若汞散落在地，应用吸管将汞吸起，剩余的汞用硫磺粉覆盖并磨擦，使之成为硫化汞而消除之。

汞盐如氯化汞（异汞）有剧毒。

（10）氰化钠及氰化钾等剧毒品必须用多少领多少，实验完毕后其残液必须经处理后才能排放。

实验一十二烷基二甲基苄基溴化铵的合成

一、实验目的

1.了解季铵盐型阳离于表面活性剂的合成方法。

2.掌握表面张力、泡沫性能的测定方法和界面张力仪、罗氏泡沫测定仪的使用方法。

二、实验原理

季铵盐型阳离子表面活性剂系由叔胺和烷基化试剂反应而成，即NH4+的四个氢原子被有机基团所取代，成为R1R2N+R3R4。

四个R基中，一般只有1—2个R基是长烃链，其余R基的碳原子大多为1－2个。

季铵盐与胺盐不同，不受pH变化的影响。

不论在酸性、中性或碱性介质中季铵离子皆无变化。

它除具有表面活性外，其水溶液有很强的杀菌能力，因此常用作消毒剂、杀菌剂。

阳离子表面活性剂除作为杀菌剂外，另一特点就是容易吸附于一般固体表面。

因为在水介质中的固体表面（即固—液界面）一般是负电性的，表面活性剂的正离子容易强烈地吸附干其上，因此常能赋予固体表面某些特性。

例如，阳离子表面活性剂常用作矿物浮选剂，使矿物表面变为憎水性，易附着于气泡上而浮选出来。

在其他方面，如纺织工业中作为柔软剂、抗静电剂；在涂料工业中作为颜料分散剂等，皆与阳离子表面活性剂容易吸附的特性有关。

本实验是以十二烷基二甲基叔胺为原料，溴化苄为烷化剂制成杀菌力持强的季铵盐阳离子表面活性剂。

溶于水呈透明液体，发泡性好。

其反应式如下：

三、主要试剂及仪器

十二烷基二甲基叔胺；溴化苄；三口烧瓶（50ml）；磁力加热搅拌器；温度计；球形冷凝管

四、实验步骤

在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250毫升三口烧瓶中，加入5.3克十二烷基二甲基叔胺和2克氯化苄，加热至90~100℃，在此温度下反应1—2小时，即得白色粘稠状液体。

测定其表面张力和泡沫性能。

五、注意事项

界面张力仪是较为精密的仪器，要注意其使用方法。

六、思考题

1.季铵盐型与铵盐型阳离于表面活性剂的性质区别是什么?

2.季铵盐型阳离子表面活性剂的常用烷化剂有哪些？

3.试述季铵盐型阳离于表面活性剂的工业用途。

实验二乙酸苄酯香料的合成

一、实验目的

1.了解苯甲醇酯化的反应原理及合成方法。

2.掌握乙酸苄酯的分离提纯技术、熟悉精密分馏柱、气相色谱仪及阿贝折光仪等仪器设备的使用方法。

二、实验原理

乙酸苄酯的制备是一个典型的酯化反应实例，其反应式如下：

三、主要试剂及仪器

苯甲醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠、氯化钠；三口烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、精密分馏柱、阿贝折光仪、气相色谱仪等。

四、实验步骤

在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250毫升的三口烧瓶中加入30g苯甲醇、30g冰醋酸、加热至30℃，滴加10g92%的浓硫酸，加热至50℃反应6-8h。

反应完毕后，加入45g15%的碳酸钠溶液洗涤乙酸苄酯，继续加45g15%的氯化钠溶液洗涤，得到粗乙酸苄酯。

在真空蒸馏装置中加入粗乙酸苄酯，进行真空蒸馏，先蒸出前馏分。

然后在绝对眼里14毫米汞柱，温度98-100℃下收集馏分为乙酸苄酯，产率约为85%。

产品质量符合下例指标：

外观：

无色液体，有茉莉花香；沸点：

214.9℃/760mmHg,100℃/14mmHg；比重为：

1.01-1.05g/ml；折光率：

1.5015-1.035。

五、注意事项

1.硫酸是强酸，有强腐蚀性，不能接触皮肤和眼睛。

2.真空蒸馏装置必须不漏气，接头要紧密，磨口处要涂凡士林，要用真空度抽得较高的真空泵，以保证真空蒸馏顺利进行。

六、思考题

1.制备羧酸酯还有哪几种方法？

2.酯化反应中常用的催化剂有几种？

3.在酸性催化剂存在下进行酯化反应，会发生什么副反应？

实验三抗氧剂双酚A的合成

一、实验目的

1.通过实验了解双酚A制备的原理和方法；

2.进一步熟练机械搅拌装置的装配和使用。

二、实验原理

双酚A是一种用途很广泛的化工原料。

它是双酚A型环氧树脂及聚碳酸酯等化工产品的合成原料，还可以用作聚氯乙烯塑料的热稳定剂，电线防老剂，油漆、油墨等的抗氧剂和增塑剂。

双酚A主要是通过苯酚和丙酮的缩合反应来制备，一般用盐酸、硫酸等质子酸作为催化剂。

三、主要试剂及仪器

苯酚，丙酮，二氯甲烷；四口烧瓶；球形冷凝管；温度计；搅拌器；抽虑装置等。

四、实验步骤

1.双酚A粗产品的制备

按照要求装配好机械搅拌装置。

将10g的苯酚加入到四口烧瓶中，烧瓶外用水冷却。

在不断搅拌下，加入4ml丙酮。

当苯酚全部溶解后，温度达到15℃时，在保持匀速搅拌情况下，开始逐滴加入浓硫酸6ml。

保持反应混合物的温度在18～20℃。

搅拌持续2h，液体变得相当稠厚。

将上述液体以细流状倾入50ml冰水中，充分搅拌。

静置，充分冷却结晶。

2.双酚A粗产品的纯化

溶液充分冷却后减压过滤，并将滤饼用水洗涤至呈中性为止。

彻底抽滤干后，用滤纸进一步压干，然后进行烘干。

粗产品用甲苯重结晶。

烘干、称重，计算产量与产率。

五、注意事项

1.通过控制浓硫酸滴加速度和冷水浴，控制反应温度。

2.反应温度控制在18～20℃，若反应温度过高，丙酮易被挥发掉，若反应温度过低，又不利于产物的生成。

3.双酚A产品的烘干应先在50～60℃烘干4h，再在100～110℃烘干4h。

六、思考题

1.除了本实验中所用到的方法，双酚A还有哪些制备方法？

2.本实验中为什么要加入硫酸？

用其它酸代替行不行？

若行，可以用什么酸代替？

3.你认为本实验的关键是什么？

实验四液体香波的配制

一、实验目的

1.了解配方原理。

2.初步掌握配方中各组分的作用和添加量

二、实验原理

香波是洗发用化妆品的专称。

它的作用除了能洗净头发上的污垢与头屑以达到清洁的效果外，还使头发在洗后柔软、顺服，并留有光泽。

选择香波的配方应考虑：

（1）产品的形态：

膏体或粉状。

（2）产品外观：

如色泽、透明度。

（3）泡沫量及稳定性。

（4）容易洗清。

（5）洗后头发易于梳理，不产生静电效应。

（6）使头发有光泽。

（7）对皮肤刺激性小，特别对眼睛要无刺激性。

三、主要试剂及仪器

硼砂；十二醇硫酸钠；甘油；洗涤助剂；十二烷基磺酸钠等

烧杯搅拌器温度计等

四、实验步骤

配方：

硼砂1％

十二醇硫酸钠10％

甘油5％

洗涤助剂15％

十二烷基磺酸钠2％

香精适量

水67％

先将上述液体原料加到烧杯里，搅抖下加热至45—50℃，然后再依次加入其他原料，搅拌混合均匀即成，时间约1一2小时，pH为6—7。

五、注意事项

必须搅拌、混和均匀并控制pH呈中性。

六、思考题

1．配方中各组分的作用是什么？

2．对水质有什么要求，为什么？

实验五羧甲基淀粉醚（CMS）的合成

一、实验目的

1．掌握CMS的化学合成方法

2．了解淀粉在工农业生产上的综合加工利用

二、实验原理

羧甲基淀粉醚（CMS）是改性淀粉的代表性产品，是醚类淀粉的一种，通常使用的是它的钠盐，所以又称羧甲基纤维素钠（CMS-Na）。

其结构为：

CMS是化工部“九五”计划中重点开发的六种精细化工产品之一，是十大支柱产业中必不可少的原料，被誉为“工业味精”。

CMS以小麦、玉米、土豆、红薯等任一淀粉为原料，经醚化反应而得，外观为白色或微黄色粉末细小颗粒，无毒、无味，具有优良的水溶性、膨胀性、粘结性和分散性等，近20年来，国外淀粉深加工工业发展十分迅速，淀粉在工农业生产中用途极广。

淀粉颗粒中既含有结晶区，也含有非结晶区，非结晶区结构排列无规则且松散，故为颗粒中易发生化学反应的薄弱区域。

一次加碱法未对淀粉颗粒进行预处理，故反应试剂无法进入结晶区，反应仅限于在非结晶区中进行，这里羧甲基取代不均匀，又不完全。

再者，由于反应体系内碱性很强，副反应程度大，造成氯乙酸利用率低，产品粘度低。

二次加碱法则通过对淀粉进行预处理，破坏颗粒的非结晶区，使淀粉颗粒充分溶涨，让氢氧化钠与淀粉中羟基形成活性中心，此时反应效果最好。

碱化反应：

三、主要试剂和仪器

玉米淀粉；乙醇；氯乙酸；氢氧化钠；三口烧瓶；球形冷凝管；温度计；搅拌器；抽虑装置等。

四、实验步骤

用量筒取30ml乙醇加入100ml三口瓶中，然后取20g玉米淀粉加入其中，在35℃左右边搅拌边加入1gNaOH粉末，碱化1.5-2小时，再缓慢滴加2.7g氯乙酸用3.4ml乙醇溶解好的氯乙酸－乙醇溶液，滴加0.5小时，反应1－1.5小时，第二次加入1.7gNaOH粉末在15分钟内搅拌升温至50℃醚化2－5小时。

将所得出品用冰醋酸中和至pH=7-7.5，抽虑，用85％乙醇洗涤一次，干燥，研细，得米黄色CMS产品。

用无离子水配成2％CMS液，调糊，目测粘度及透明度。

五、思考题

1．本反应体系若采用碱液（一般30％NaOH）来作碱化剂，试比较与采用NaOH粉末作为碱化剂有何不同？

试解释之。

2．影响产品CMS粘度的因素有那些？

实验六富马酸二甲酯（DMF）的合成

一、实验目的:

1．掌握DMF的合成原理以及工艺路线

2．了解DMF作为食品防腐剂的各种性能

二、实验原理

食品中含有大量适于微生物生长和增殖的营养物。

微生物的滋长通常是导致食品腐败变质的根本原因。

为了防止食品腐败，常使用防腐剂。

目前，世界上应用的防腐剂大约50余种，常用的有机防腐剂有苯甲酸钠山梨酸以及盐，对羟基苯璜酸酯，丙酸，以及其盐类。

富马酸二甲酯是当今食品工业被世界卫生组织批准公认的新型食品防腐剂。

三、主要仪器和试剂

富马酸；甲醇；浓硫酸；氢氧化钠；三口瓶；搅拌器；温度计；球形冷凝管；滴液漏斗等

四、实验步骤

以富马酸为基准按0.65mol计，甲醇作为酯化剂及回流介质，应过量按0.74mol计，催化剂浓硫酸取2ml。

1.在装有电动搅拌器温度计及冷凝管的100ml三口瓶中加入7.5g富马酸30ml甲醇搅拌，升温至回流，滴加2ml酸，保持回流状态反应6小时。

2.改装成蒸馏装置，蒸出大部分甲醇，趁热倒入25ml冷水中，立即析出大量晶体，用30％NaOH液中和至pH=7，冷却过滤水洗2－3次，干燥，得DMF粗品。

3.称量，计算收率。

五、思考题

1.酯化反应中影响产物收率的因素有那些/

2.酯化反应中，水的脱除有利于酯的形成，本实验中，可否采用携水剂脱水？

实验七防腐剂——苯甲酸的制备

一、实验目的

1.掌握芳香烃通过氧化反应制备羧酸的原理和实验方法。

2.运用重结晶法从反应系统中提纯产物。

二、实验原理

芳烃的侧链氧化是制备芳香族羧酸的最重要的方法。

常用的氧化剂有铬酸（在乙酸或硫酸中）、重铬酸盐—硫酸、高锰酸盐（一般在碱性条件下）、硝酸等。

当与芳环相连的碳原子上至少有1个氢原子时，支链不论长短，使用上述氧化剂最后都能被氧化成羧基。

三、主要试剂及仪器

仪器：

铁架台、圆底烧瓶（250ml）、回流冷凝管、抽滤装置、烧杯、电热套、真空泵。

药品：

2.3g（2.7ml，0.025mol）甲苯、8.5g（0.054mol）高锰酸钾、浓盐酸。

四、实验步骤

1、加料：

烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，装好回流冷凝管

2、加氧化剂：

加热至沸腾，将8.5g高锰酸钾分批加入关键是尽量使每批加入高锰酸钾量少，否则反应会过于剧烈

3、洗涤：

反应至不再出现油珠，将反应混合物减压过滤

4、酸化、结晶：

合并滤液，至于冷水中加浓盐酸，以致苯甲酸全部析出。

浓盐酸酸化冷却析出Ph-COOH。

五、注意事项：

1.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净。

2.滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压过滤，注意勿将亚硫酸氢钠加得太多。

3.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤。

4.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。

六、思考题

1.加料时如何避免瓶口附着高锰酸钾？

2.实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？

如何除去？

3.该方法是否适合实验室氧化其它类型的带有支链的芳烃来制备苯甲酸？

4.在提倡建立环境友好型社会的今天，该方法可否适用于工业制备？

工业上是采用何种方法制备苯甲酸的？

5.请举一些芳烃的氧化产物与我们生活密切相关的例子？