化学试剂配制作业指导书.docx
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化学试剂配制作业指导书
化学试剂配制作业指导书
1目的
为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。
2范围
本规程适用于化验室分析试验所用溶液。
3引用标准
GB/T176-2008水泥化学分析方法
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制
4主要内容
4.1酸溶液
4.1.1盐酸（1＋1）:
将盐酸以同体积水稀释。
4.1.2盐酸（1＋5）:
将1体积盐酸以5体积水稀释。
4.1.3盐酸（1＋9）:
将1体积盐酸以9体积水稀释。
4.1.4盐酸（1＋10）:
将1体积盐酸以10体积水稀释。
4.1.5盐酸（3＋97）:
将3体积盐酸以97体积水稀释。
4.1.6硝酸（1＋1）:
将硝酸以同体积水稀释。
4.1.7硫-磷混合酸:
将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中，冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。
4.1.8硝酸（1＋20）:
将1体积硝酸以20体积水稀释。
4.1.9硫酸（1＋1）:
将硫酸缓缓注入同体积水中。
4.1.10盐酸（1＋2）:
将1体积盐酸以2体积体积水稀释。
4.2碱溶液
4.2.1氨水（1＋1）:
将氨水以同体积水稀释。
4.2.2氢氧化钾（200g/L）:
将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。
4.2.3氢氧化钠（10g/l）:
将10g氢氧化钠溶于1L水中。
4.2.4氨水（1＋2）:
将1体积氨水以2体积水稀释。
4.3盐溶液
4.3.1氟化钾溶液（150g/L）:
将150g氟化钾（KF.2H2O）放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中.
4.3.2氟化钾溶液（20g/L）:
将20g氟化钾（KF.2H2O）溶于1000mL水中,贮存于塑料瓶中.
4.3.3氯化钾（50g/L）:
将50g氯化钾溶于1L水中。
4.3.4氯化钾-乙醇溶液（50g/L）:
将50g氯化钾溶于500mL水中,用95％（V/V）乙醇稀释至1L。
4.3.5硝酸铵溶液（20g/L）:
将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水（1＋1）中和至呈微碱性反应。
4.3.6氯化钡溶液（100g/L）:
将100g氯化钡溶于1000mL水中,过滤后使用。
4.3.7氟化铵溶液（100g/L）:
将10g氟化铵溶于100ml水中,贮存于塑料瓶中。
4.3.8铯溶液（50g/L）:
称取63.4g光谱纯氯化铯（CsCl）置于烧杯中,加适量水溶解后,用水稀释至1L.
4.3.9硝酸银溶液（10g/L）:
将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5～10mL硝酸,贮存于棕色瓶中。
4.3.10碳酸铵（100g/L）:
将10g碳酸铵溶于100ml水中（使用时配制）。
4.4指示剂溶液
4.4.1磺基水杨酸钠溶液（100g/L）:
将10克磺基水杨酸钠溶于100mL水中.
4.4.2PAN溶液（2g/L）:
将0.2克PAN溶于100mL乙醇中.
4.4.3半二甲酚橙溶液（5g/L）:
将0.5克半二甲酚橙溶于100mL水中.
4.4.4甲基百里香酚蓝指示剂（MTB）:
将1克甲基百里香酚蓝与20克已在105～110℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
4.4.5钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（1＋1＋0.2）混合指标剂（简称CMP混合指示剂）:
准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与50克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混研细,贮存于磨口瓶中.
4.4.6酸性铬篮K-萘酚绿-B（1＋2.5）混合指示剂:
称取1.000克酸性铬性蓝K,2.500克萘酚绿B,与50克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
4.4.7酚酞指示剂（10g/L）:
将1克酚酞溶于100mL乙醇中。
4.4.8甲基红指示剂（2g/L）:
将0.2克甲基红溶于100mL乙醇（95%）中。
4.4.9甲基橙指示剂溶液（2g/L）:
将0.2克甲基橙溶于100mL水中.
4.4.10对硝基酚指示剂（5g/L）:
将0.5克对硝基酚溶于100mL乙醇中.
4.4.11二苯胺磺酸钠指示剂（10g/L）:
将1克二苯胺磺酸钠溶于100mL水中,加入5～6滴硫酸（1＋1）.（此溶液随用随配,以免日久失效）
4.4.12溴酚蓝（1g/L）:
将0.1克溴酚蓝溶于100mL20％（V/V）乙醇中.
4.5缓冲溶液
4.5.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH.4.3）:
将42.3克无水乙酸钠溶于水中,加入80mL冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀（用pH计或精密试纸检验）。
4.5.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH6.0）:
将200克无水乙酸钠溶于500mL水中加入20ml冰乙酸,然后用水稀释至1L（用pH计或精密试纸检验）.
4.5.3氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）:
将67.5克氯化钠溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L.
4.5.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH3）:
将3.2克无水乙酸钠溶于水中,加120mL冰乙酸,然后加水稀释至1升,摇匀（用pH计或pH试纸检验）。
4.6萃取剂溶
4.6.1乙二醇－无水乙醇溶液（2＋1）
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。
用氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4.6.2甘油无水乙醇溶液:
将500mL甘油与1000mL无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀,加0.05克酚酞指示剂,混匀,以氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4.7掩蔽剂溶液
4.7.1苦杏仁酸溶液（50g/l）:
将50克苦杏仁酸（苯羟乙酸）溶于1L热水中,用氨水（1＋1）调节pH至约4（用pH试纸检验）.
4.7.2酒石酸钾钠溶液（100g/l）:
将10克酒石酸钾钠溶于100ml水中.
4.7.3三乙醇胺（1＋2）:
将1体积三乙醇胺以2体积水稀释.
3.8其他指示剂
4.8.1铜-EDTA溶液:
按0.015mol/LEDTA标准滴定溶液与0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液的体积比（见3.9.7准确配制成等摩尔数比的混合溶液.
4.8.2动物胶溶液（10g/L）:
将1克纯动物胶放入加热至70～80℃的100ml水中,搅拌使之溶解（使用时配制）.
4.8.3硼酸锂:
称取74克优级纯碳酸锂和124克优级纯硼酸锂于码瑙研钵中混匀,转移至瓷蒸发皿中,置于400℃高温炉中,灼烧2小时取出,冷却至室温后,在玛瑙研钵中研细,贮存于塑料瓶中.
4.8.4艾士卡混合熔剂:
将二份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合,研磨均匀.
4.8.5无水乙醇:
含量不低于99.5％（V/V）
4.8.6阳离子交换树脂（1×12）:
将250克钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1×12）用250ml95％乙醇浸泡过滤,然后倾出乙醇,再用水浸泡6～8小时.将树脂装入离子交换柱（直径约5cm,长约70cm）中,用1500ml3mol/L盐酸溶液以每分钟5ml的流速进行淋洗.然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中的氯根反应消失为止.（用1％硝酸银溶液检验）.将树脂倒出,用布氏漏斗抽气泵或抽气管抽滤,然后贮存于广口瓶中备用,树脂久放后,使用时应用水倾洗数次,用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后倾出其中夹带的不溶残渣.
4.8.7盐酸─过氧化氢:
将0.5ml30％过氧化氢与100ml盐酸（1＋3）混合。
4.9标准滴定溶液的配制与标定
4.9.10.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:
将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后,贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中.
标定方法:
准确称取约0.8克苯二甲酸氢钾,置于400ml烧杯中,加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,然后加入2～3滴10g/L酚酞指标剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.
TSiO2──每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的亳克数;
m──称取的苯二甲酸氢钾的质量g
V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL
15.02──（1/4SiO2）的摩尔质量g/mol
20.42──苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol
4.9.20.06mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:
将24克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中.
标定方法:
准确称取约0.3克苯二甲酸氢钾,置于400ml烧杯中,加入约150mL新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,然后加入2～3滴10g/L酚酞指标剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
式中:
TSO3──每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的亳克数
m──称取的苯二甲酸氢钾的质量g
V──标定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL
40.03──（1/2SO3）的摩尔质量g/mol
204.2──苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol
4.9.3碳酸钙标准溶液（每亳升约含2.4mg碳酸钙）:
准确称取约0.6g已于105～110℃烘干2小时的碳酸钙,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加入5～10mL盐酸（1＋1），搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸1～2分钟,将溶液冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.
4.9.70.015mol/LEDTA标准滴定溶液:
称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L，摇匀。
标定方法:
吸取25mL碳酸钙基准（3.9.6）放入300mL烧杯中,用水稀释至约200mL,加入适量的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（1＋1＋0.2）混合指示剂（或甲基百里香酚蓝指示剂）,搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2~3ml（如用甲基百里香酚蓝指示剂,在滴加200g/L氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量0.5～1mL.以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（如用甲基百里香酚蓝为指示剂,则滴定至蓝色消失）为止。
EDTA标准滴定溶液对Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的滴定度按下述公式计算:
式中:
TA──每亳升EDTA标准滴定溶液相当于下标物质A的亳克数
MA──下标物质A的摩尔质量g/mol
C──碳酸钙基准溶液的质量浓度mg/mL
25──吸取碳酸钙基准溶液的体积mL
V──标定时消耗EDTA标准溶液的体积mL
EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液（3.9.6）的体积比（K）按下式计算:
K＝V/25
式中:
V、25的含义同上
4.9.80.015mol/L硫酸铜标准滴淀液;称取3.7硫酸铜（CuSO4·5H）溶于水中,加4～5滴硫酸（1＋1）,用水稀释至1L,摇匀.
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定:
从滴定管缓慢放出10.00～15.00ml（V1）0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于300ml烧杯中,用水稀释至约150mL,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.3）,加热至沸,取下稍冷,加5～6滴2g/lPAN指示剂溶液,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色,V1ml.EDTA标准滴定溶液与所消耗V2硫酸铜标准滴定溶液的体积比（K）按下式计算:
K＝V1/V2
4.9.90.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液:
称取7.5g硝酸铋{Bi（NO3）.5H2O}溶于1L0.3mol/L硝酸中.
EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的测定:
从滴定管中缓慢放出5～10ml（V1）0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于300ml烧杯中,加水稀释至约150ml,用硝酸及氨水（1＋1）调整溶液pH值至1～1.5,加入2滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液,用硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色,V1mLEDTA标准滴定溶液与所消耗V2硝酸铋标准沉定溶液的体积比K按下式计算:
K＝V1/V2
4.9.100.015mol/L乙酸铅标准滴定溶液:
称取5.7克乙酸铅{Pb（CH3COO）2.3H2O}溶于水中,加5ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀.
EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的测定:
从滴定管缓慢放出10～15mL（V1）0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH6）及7～8滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液,用0.015mol/L乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色,V1mL.EDTA标准滴定溶液与所消耗V2乙酸铅标准滴定溶液的体积比（K）按下式计算:
K＝V1/V2
4.9.11重铬酸钾标准滴定溶液{C（1/6K2Cr2O7）＝0.025mol/L}:
准确称取1.2258g已在150～170℃烘干2小时的重铬酸钾（二次结晶或基准试剂）,溶于150～200mL水中,然后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.
4.9.120.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液:
将苯甲酸（C6H5COOH）置于硅胶干燥器中干燥24小时后,称取12.3克溶于1L无水乙醇中,贮存在带硅胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内.
标定方法:
准确称取0.04～0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950～1000℃下灼烧至恒量）,置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液（3.6.1）,装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失,再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红色出现,再取下滴定.如此,反复操作,直至在加热10分钟后不再出现微红色为止.
苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
式中:
TCao──每亳升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的亳克数;
m──氧化钙的质量g
V──滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积mL
4.9.13氧化钾、氧化钠标准溶液：
称取已在130～150℃烘干过2小时的氧化钾0.792克及氯化钠0.943克,置于烧杯中加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此标准溶液每亳升相当于氧化钾及氧化钠各0.5mg.
4.9.14氧化钾标准溶液:
准确吸取100ml按（3.9.10）配制的氧化钾标准溶液,注入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料器皿中,此标准溶液为每亳升相当于50mg氧化钾.
4.9.15氧化钠标准溶液:
准确吸取100mL按（3.9.10）配制的氧化钠标准溶液,注入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料器皿中,此标准溶液为每亳升相当于50氧化钠。
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