习题集材料现代研究方法121230综述.docx

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习题集材料现代研究方法121230综述

第一章X射线衍射分析

说明：

红色字体是重点内容，蓝色字体为了解内容。

1.什么是X射线？

什么是标识X射线（特征X射线）谱？

标识X射线可用于对材料进行哪两方面的分析？

答：

X射线从本质上说，与无线电波、可见光、r射线一样，也是电磁波，波长范围在0.01~1000Å之间，介于紫外线和r射线之间，但没有明显的分界线。

在X射线谱中，有若干条特定波长的谱线，这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不同元素制成的阳极材料发出不同波长的谱线，因此称之为特征X射线谱或标识X射线谱。

用Kα获得单色X射线—用于X射线衍射分析；特征X射线谱—元素分析——电子探针X射线显微分析的依据。

2.根据波尔的原子结构壳层模型，阐述K系标识X射线的产生（画图说明）。

3.什么是X射线强度？

4.X射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用？

（1）物相分析：

定性、定量分析

（2）.结构分析：

ａｂｃαβγd（3.）测定晶粒大小、应力、应变等情况（4.）测定相图、固溶度（5.）单晶体：

对称性、晶面取向—加工、籽晶

5.X射线管中焦点的形状分为哪两种?

各适用于什么分析方法？

6.目前常用的X射线管有哪两种？

7.单色X射线采用的阳极靶材料的哪种标识X射线、滤波片材料的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？

滤波片吸收限λk与阳极靶材料的标识X射线波长是什么关系？

8.X射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？

各有什么特点？

哪种散射适用于X射线衍射分析？

相干散射：

不改变光子的波长（能量），只改变方向；不相干散射：

光子部分能量传给原子，损失能量，波长变长。

相干散射适于衍射分析

9.什么叫X射线的光电效应？

什么叫荧光X射线？

什么叫俄歇电子？

答：

当X射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至于能把原子中处于某一能级的电子打出来，而它本身被吸收，他的能量就传给该电子了，使之成为具有一定能量的光电子，使原子处于高能激发态，这个过程称为光电效应。

伴随光电效应而发生的有荧光X射线和俄歇电子。

光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层的电子往此空位跳，就会产生标识X射线，这种由X射线激发出来的X射线我们称为荧光X射线。

另一方面，外层电子跃入内层空位时，多余的能量可以不以X射线的形式放出，而是传递给其它外层电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。

10.X射线衍射分析的基本原理？

（X射线照射物体时，产生相干散射与非相干散，由于相干散射产生的次级X射线具有相同的波长，如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性（晶体物质）则会发生相互加强的干涉现象，这就是X射线衍射分析的基本原理。

）

11.写出布拉格方程，说明其含义。

什么是布拉格定律？

答：

假设入射波从晶体中的平行原子平面作镜面反射，在这种类似镜子的镜面反射中，其反射角等于入射角。

当来自平行原子平面的反射发生相长干涉时，就得出衍射束。

考虑晶面间距为d的平行晶面，相邻平行晶面反射的射线行程差是2dsinx，当行程差是波长的整数倍时，反射线就发生了相互干涉。

这就是布拉格定律。

布拉格定律用公式表达为：

2dsinx=nλ（d为平行原子平面的间距，λ为入射波波长，x为入射光与晶面之夹角）布拉格定律的成立条件是波长小于等于2d。

12.什么叫布拉格角？

什么叫衍射角？

13.多重性因子？

14.X射线衍射研究方法有哪几种？

各研究方法有什么用途？

答：

单晶：

劳厄法、转动晶体法、衍射仪法；多晶：

粉晶法、衍射仪法。

劳厄法的应用：

①主要测定晶体的取向：

--θ②观测晶体的对称性，鉴定是否单晶。

③粗略观测晶体的完整性。

转晶法应用①测定单晶体试样的晶胞常数。

②观测晶体的系统消光规律。

以确定晶体的空间群。

多晶：

物相分析（定性分析、定量分析）测定晶体结构，晶格常数，晶粒大小，应力状态。

15.透射劳厄法、背射劳厄法的劳厄图各有什么特征？

16.转晶法衍射花样特征？

17.粉末照相法中应用最广的方法是什么方法？

其衍射照片特征？

根据照片如何确定2θ？

18.什么是衍射仪法？

该法为什么能广泛应用？

它有什么用途？

答：

用单色X射线照射多晶（粉晶）或转动的单晶试样，用探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置，并将它们转变为电信号，然后进行自动记录，或用计算机对数据进行分析处理。

衍射仪法特点：

测量精度高数据分析处理能力强。

衍射仪法应用：

X射线衍射分析的所有应用

19.粉末衍射仪核心部件是什么？

该部件包括那些部分？

20.衍射仪的探测器由哪几种？

并阐述各自的原理？

21.扫描仪的工作方式有哪两种？

各有什么优缺点？

（1）连续扫描：

优点是快速而方便，缺点是由于滞后效应和平滑效应，造成衍射峰位向扫描方向移动、分辨力降低、线形畸变等

（2）步进扫描：

无滞后效应，峰位准确、分辨力好，计数的均方偏差可以足够小，减少统计涨落对强度的影响。

22.衍射线峰位的确定方法有哪几种？

各适用于什么情况？

（1）峰顶法：

适用于线型尖锐的情况

（2）切线法：

线形顶部平坦，两侧直线性好（3）半高宽中点法：

线形顶部平坦，两侧直线性不好（4）7/8高度法：

有重叠峰存在，但峰顶能明显分开（5）中点连线法：

（6）抛物线拟合法：

衍射峰线形漫散和双峰难分离的情况（7）重心法：

干扰小、重复性好，计算量大，配合计算机使用

23.画图说明半高宽中点法确定峰位的方法。

24.X射线物相分析（定性、定量）的理论依据是什么？

25.哪些国家、什么委员会、编制了什么卡片？

26.PDF卡片索引有哪三种？

各以什么依据排序？

适用于什么情况下检索？

27.为什么说d值的数据比相对强度的数据重要？

由于吸收和测量误差的影响，相对强度的数值往往可以发生很大的偏差，而d值的误差一般不会太大。

因此在将实验数据与卡片上的数据核对时，d值必须相当符合，一般要到小数点后第二位才允许有偏差。

28.结合布拉格公式说明，为什么说低角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？

低角度的衍射线对应于d值较大的晶面。

对于不同的晶体来说差别较大，互相重叠的机会少，不易相互干扰，而高角度的衍射线对应于d值较小的晶面，对不同的晶体来说，晶面间距相近的机会多容易相互混淆。

29.X射线定量分析的理论依据是什么？

多相混合物中，某一相衍射线的强度随该相含量的增加而增大（即物相的相对含量越高，则衍射线的相对强度也越大）。

30.现有一样品，进行XRD分析为两相混合物，设为A相和B相，查得：

；

。

测得样品各相最强峰的积分强度值：

，

，用K值法计算A、B相含量。

IA/IB=KAWA/KBWBWA+WB=1（课本74页）

31.写出谢乐公式，说明各参数的含义，并说明利用谢乐公式计算微晶尺寸时，样品尺寸的适用范围和主要注意事项。

第二章电子显微分析

1.什么是显微镜的分辨本领（分辨能力、分辨率），它和那些因素有什么关系？

2.什么是电子显微分析？

电子显微分析的特点是什么？

3.电子的波性是什么？

电子波长由什么决定？

运动着的微观粒子也伴随着一个波——物质波或德布罗意波。

波长由加速电压决定。

4.什么是静电透镜、磁透镜？

产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜

静电透镜和磁透镜各有什么特点？

各用于电镜中的什么位置？

5.电磁透镜的像差有哪几种？

球差色差轴上像散畸变

6.电磁透镜的场深、焦深？

7.原子核对电子的弹性散射和非弹性散射？

8.电子的弹性散射有什么特点？

用于什么分析？

9.背散射电子和透射电子？

电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角度大于90度，重新从试样表面溢出，称为背散射电子；当试样的厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。

10.简述透射电镜的工作原理。

11.简述透射电镜的特点。

12.透射电子显微镜的结构分为那几个系统？

13.透射电镜光学成像系统的结构分为哪几部分？

14.透射电镜的性能指标包括哪些方面？

15.简述透射电镜粉末样品和薄膜样品的制备。

课本125页

16.说明电子显微像的理论叫什么理论？

透射电镜衬度有哪几种？

各适用于什么材料？

衬度理论衬度——电子图像的光强度差别（电子束强度差别）。

质厚衬度：

适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图像的解释；衍射衬度和相位衬度：

适用于晶体薄膜试样所成图像的解释。

17.简述电子衍射的特点。

18.试比较单晶和多晶的电子衍射谱，并说明多晶电子衍射谱中环行花样形成的原因。

19.透射电镜分析的应用。

20.用透射电镜能否观察形貌？

怎样处理？

21.简述扫描电镜的特点。

10-30mm的试样，制样简单；场深大、适于粗糙表面和断口，图像富有立体感和真实感；放大倍率变化范围大15倍～20万倍；分辨率：

3-6nm；可用电子学方法、控制和改善图像质量；可多功能分析（微区成分、阴极荧光图像和阴极荧光光谱、晶体管或集成电路的PN结及缺陷）；可动态分析（加热、冷却、拉伸等）；扫描电镜图像的衬度有哪几种？

这几种衬度是如何形成的？

22.背散射电子像有什么特点？

背散射电子像的用途？

背散射电子特点：

背散射电子能量高，接近入射电子E0；试样中产生范围大，像分辨率低。

可利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布。

23.简述二次电子像是如何形成的？

24.什么是二次电子？

二次电子有什么特点？

二次电子像主要反映试样的什么特征？

用什么衬度解释？

该衬度的形成主要取决于什么因素？

入射电子和原子的核外电子碰撞，将核外的电子激发到空能级或脱离原子核成为二次电子。

特点：

（1）能量小于50eV；反映试样表面10nm层内的状态；成像分辨率高。

（2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，入射束能量达到一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小（3）二次电子发射系数和试样表面倾角θ有关，它们之间存在如下关系：

δ（θ）=δ0/cosθ（4）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布。

二次电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角

25.扫描电镜试样有什么要求？

如何制备？

试样要求大小：

块状—Φ30~35×5~10mm；除去水分；污染试样—清洗；某些试样—侵蚀—清洗；消磁。

课本156

26.什么是电子探针？

电子探针有哪些用途？

电子探针X射线显微分析是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。

定点定性分析、定量分析、线扫描分析、面扫描分析

27.什么是波谱仪？

28.透射电镜、扫描电镜有哪些电子显微图像？

在这些电子显微像中各包含有哪些信息？

各用什么衬度理论解释？

它们的明亮处是怎样形成的？

第三章热分析

1.热分析法有哪几种？

各种热分析法的概念？

2.差热分析？

示差扫描量热分析？

是把试样和参比物（热中性体）置于相同的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。

记录称为差热曲线。

是把试样和参比物，置于相等的温度条件，在程序控温下，测定试样与参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对温度或时间作图的方法。

记录称为示差扫描量热曲线。

3.热重法和热膨胀法

4.参比物和试样的要求。

5.简述差热曲线中吸热峰的形成过程。

6.差热曲线中如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？

起点和终点各代表什么意义？

（画图）曲线开始偏离基线点的切线与曲线最大斜率切线的交点。

起点：

反应起始温度点；终点：

反应完成温度点；

7.

8.影响差热曲线的因素有哪些方面？

（1）升温速度：

升温速度快，峰形窄而尖，慢，峰形宽而平，峰位向后移动

（2）填装密度：

密度不同，导热率不同（3）粒度和形状：

颗粒形状不同，反应峰形态不同（4）压力与气氛：

压力增大，反应温度向高温移动，压力减小，反应温度向低温移动，不同的气氛会发生不同的反应

9.升温速率对差热曲线的影响？

如何确定升温速率？

加热速率主要根据式样的数量、传热性质、参比物、加热炉、试样座的特征及记录仪的灵敏度来确定，传热差的试样，记录仪的灵敏度要高，加热速率以慢些为宜。

10.压力、气氛对差热曲线的影响怎样？

11.差热分析在定量工作中的应用。

12.简述差热分析技术的发展。

第四章振动光谱

1.什么是红外光谱？

激光拉曼光谱？

物质受到光的作用时，当分子或原子基团的震动与光发生共振，从而产生对光的吸收，如果将透过物质的光辐射用单色器色散，同时测量不同波长的辐射强度，得到吸收光谱。

光源是红外光，就是红外吸收光谱，光源是单色激光，得到激光拉曼光谱。

2.红外光谱分析有哪些应用及应用领域？

主要用于化学组成和物相分析，分子结构研究；较多用于有机化学领域，无机化合物和矿物的研究开始较晚

3.红外光的波长范围是多少？

红外光依据波长可以划分为那几部分？

4.简述红外光谱图的表示方法？

5.简述红外光谱法中产生震动吸收的条件。

6.红外光谱图有哪四个特征（表象）？

（1）谱带数目：

首先分析所含的谱带数目，仪器性能不好，或制样不好，就不好分辨，使吸收谱带数目减少

（2）吸收带位置：

每个基团的振动频率不同，红外光谱中表现出特定的吸收谱带的位置，在鉴定化合物时，谱带位置是最重要的参数（3）谱带形状：

如果化合物较纯，谱带较尖锐，对称性好，混合物出现谱带重叠、加宽，对称性被破坏（4）谱带强度：

对于一定的化合物他们的基频吸收的强度都较大，红外辐射的透过率小

7.影响红外吸收光谱谱带强度的因素有哪些？

入射光强度、样品厚度、样品吸收系数

8.红外光谱法的特点？

第五章光电子能谱

1.表面分析可以得到哪些信息？

物质表面层的化学成分、元素所处的状态、物质状态、物理性质

2.表面分析方法有哪几种？

俄歇电子能谱、紫外电子能谱、离子电子能谱、电子探针显微分析

3.光电子能谱分析表面的深度。

4.俄歇电子能谱分析有哪些应用？

5.与XPS比较，AES分析由哪些特点？

6.AES元素定性分析依据是什么？

7.AES元素定性分析方法和注意事项？

8.AES元素定量分析依据和分析方法？

论述题

1.测定材料的化学组成可用哪些方法？

各方法有什么特点？

2.测定材料的物相组成可用哪些方法？

各方法有什么特点？

3.观察材料的表面或断口可用哪些方法？

各方法有什么特点？

综合应用题

1.TiO2有金红石和锐钛矿两种晶型，用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米晶，经600℃煅烧后得到白色粉体。

现要分析粉体的物相和粒度大小，请说明用什么分析方法？

并简要说明分析过程。

2.Sr3SiO5:

Eu是一种新型白光LED荧光材料。

现要对固相反应法制备的Sr3SiO5:

Eu的晶体结构、颗粒形貌、颗粒尺寸、发光性能（光谱特征）进行表征，说明采用什么方法、什么仪器分析测试？

3.现要用共沉淀法制备BaTiO3单晶纳米粉体，用什么仪器？

什么方法？

如何鉴定粉体颗粒是否单晶？

可用哪些方法测定颗粒大小？

4.SrAl2O4:

Eu,Dy是一种新型长余辉发光材料。

现要对固相反应法制备的SrAl2O4:

Eu,Dy的晶体结构、颗粒形貌、尺寸、发光性能（光谱特征）进行表征，说明采用什么方法、什么仪器分析测试？

5.Sr3SiO5:

Eu是一种新型白光LED荧光材料。

现要了解用SrCO3、SiO2和Eu2O3采用固相反应法制备Sr3SiO5:

Eu时，在加热过程中发生了什么反应，以及发生这些反应的温度，说明采用什么方法、什么仪器分析测试？

对分析测试结果如何分析？

6.某水泥厂要对煅烧的水泥熟料进行检验，现要分析水泥熟料中含有哪些成分（物相）？

各成分（物相）含量多少？

说明采用什么方法进行分析？

使用什么仪器？

并简要说明分析过程。

7.观察材料的表面或断口，可用哪几种方法？

各方法有什么优缺点？