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#真空热处理工艺06209
真空热处理工艺
屠恒悦
前言
所谓真空热处理是工件在10-1~10-2Pa真空介质中进行加热到所需要的温度,然后在不同介质中以不同冷速进行冷却的热处理方法。
真空热处理被当代热处理界称为高效、节能和无污染的清洁热处理。
真空热处理的零件具有无氧化,无脱碳、脱气、脱脂,表面质量好,变形小,综合力学性能高,可靠性好<重复性好,寿命稳定)等一系列优点。
因此,真空热处理受到国内外广泛的重视和普遍的应用。
并把真空热处理普及程度作为衡量一个国家热处理技术水平的重要标志。
真空热处理技术是近四十年以来热处理工艺发展的热点,也是当今先进制造技术的重要领域。
一、真空热处理工艺原理和真空热处理和加热特点
1、工艺原理
<1)金属在真空状态下的相变特点。
在与大气压只差0.1MPa范围内的真空下,固态相变热力学、动力学不产生什么变化。
在制订真空热处理工艺规程时,完全可以依据在常压下固态相变的原理。
完全可以参考常压下各种类型组织转变的数据。
<2)真空脱气作用,提高金属材料的物理性能和力学性能。
<3)真空脱脂作用。
<4)金属的蒸发:
在真空状态下加热,工件表面元素会发生蒸发现象。
表一各种金属的蒸气压
金属
达到下列蒸气压的平衡温度<℃)
熔点<℃)
10-2Pa
10-1Pa
1Pa
10Pa
133Pa
Cu
1035
1141
1273
1422
1628
1038
Ag
848
936
1047
1184
1353
961
Be
1029
1130
1246
1395
1582
1284
Mg
301
331
343
515
605
651
Ca
463
528
605
700
817
851
Ba
406
546
629
730
858
717
Zn
248
292
323
405
-
419
Cd
180
220
264
321
-
321
Hg
-5.5
13
48
82
126
-38.9
Ae
808
889
996
1123
1179
660
Li
377
439
514
607
725
179
Na
195
238
291
356
437
98
K
123
161
207
265
338
64
In
746
840
952
1088
1260
157
C
2288
2471
2681
2926
3214
-
Si
1116
1223
1343
1485
1670
1410
Ti
1249
1384
1546
1742
-
1721
Zr
1660
1861
2001
2212
2549
1830
Sn
922
1042
1189
1373
1609
232
Pb
548
625
718
832
975
328
V
1586
1726
1888
2079
2207
1697
Nb
2355
2539
-
-
-
2415
Ta
2599
2820
-
-
-
2996
Bi
536
609
693
802
934
271
Cr
992
1090
1205
1342
1504
1890
Mo
2095
2290
2533
-
-
2625
Mn
791
873
980
1103
1251
1244
Fe
1195
1330
1447
1602
1783
1535
W
2767
3016
3309
-
-
3410
Ni
1257
1371
1510
1679
1884
1455
Pt
1744
1904
2090
2313
2582
1774
Au
1190
1316
1465
1646
1867
1063
<5)表面净化作用,实现少无氧化和少无脱碳加热。
图一各种金属氧化物的分解压力
金属的氧化反应是可逆的:
Mo≒2M+2O2O→O2↑
取决于气氛中氧的分压和金属氧化物的分压的大小。
当氧分压大于金属氧化物的分压时,反应向左进行,金属表面产生氧化。
反之,如氧化物的分解压大于氧的分压,反应向右进行,其结果是氧化物分解。
亚氧化物理论和真空炉中碳元素存在,使炉内氧的分压低于金属氧化物的分压,使金属不会氧化。
表二真空度和相对杂质及相对露点关系
真空度
Pa
1.33×104
1.33×103
1.33×102
1.33×10
1.33
1.33×10-1
1.33×10-2
1.33×10-3
托
100
10
1
10-1
10-2
10-3
10-4
10-5
相对杂质含量
%
13.2
1.32
0.132
1.32×10-2
1.32×10-3
1.32×10-4
1.32×10-5
1.32×10-6
PPM(百万分比>
1320
132
13.2
1.32
0.132
0.0132
相对露点<℃)
+11
-18
-40
-59
-74
-88
-101
<6)金属实现无氧化加热所需的真空度。
图二为不同金属无氧化加热温度和真空度的关系曲线
2、真空热处理的加热特点:
两个显著特点:
一是空载时炉子的升温速度快,二是工件的加热速度慢。
二、真空热处理工艺参数的确定
1、真空度:
表三各种材料在真空热处理时的真空度
材料
真空热处理时真空度Pa
合金工具钢、结构钢、轴承钢<淬火温度在900℃以下)
1~10-1
含Cr、Mn、Si等合金钢<在1000℃以上加热)
10Pa<回填高纯氮)
不锈钢<析出硬化型合金)、Fe、Ni基合金,钴基合金
10-1~10-2
钛合金
10-2
高速钢
1000℃以上充666~13.3PaN2
Cu及其合金
133~13.3Pa
高合金钢回火
1.3~10-2
在考虑工作真空度时应注意几点:
<1)在900℃以前,先抽0.1Pa以上高真空,以利脱气。
<2)10-1Pa进行加热,相当于1PPM以上纯度惰性气体,一般黑色金属就不会氧化。
<3)充入惰性气体时,如充133Pa,<50%N2+50%H2)的氮氢混合气体,其效果比10-2~10-3Pa真空还好。
此时氧分压66.5Pa是安全的。
<4)真空度与钢表面光亮度有对应关系。
<5)一般10-3~133Pa真空范围内,真空度温差为±5℃,如气压上升,温度均匀性下降,所以充气压力应尽量可能低些。
2、加热和预热温度:
表四预热温度参考表
淬火加热温度<℃)
预热温度<1)<℃)
预热温度<2)<℃)
预热温度<3)<℃)
800~900
550-600
1000-1100
550-600
800-850
1200以上
550-600
800-850
1000-1050
3、真空淬火加热时间
图三真空加热时的特性曲线
图四炉温和被加热工件表面与中心温度
t总=t均+t保t均=a`×h
t保为相变时间,t均为均热时间,a`为透热系数<分/mm),h为有效厚度表五a`透热系数的确定
加热温度<℃)
600
800
1000
1100~1200
a`<分/mm)
1.6~2.2
0.8~1.0
0.3~0.5
0.2~0.4
预热情况
600℃预热
600、800℃预热
600、800、1000℃预热
注:
没有预热,直接加热,a`应增大10~20%
表六t保时间确定
钢材
碳素工具钢
低合金钢
高合金钢
t保<分)
5~10
10~20
20~40
三、真空热处理的冷却方法
1、气淬
<1)各种冷却气体的性质
表七各种冷却气体的性质<100℃时)
气体
密度
普朗特数
粘度系数热传导率热传导率比
N2
0.887
0.70
2.5×10-6
0.0269
1
Ar
1.305
0.69
2.764
0.0177
0.728
He
0.172
0.72
2.31
0.143
1.366
H2
0.0636
0.69
1.048
0.189
1.468
图五氢、氦、氮、氩的相对冷却性能
为保证工件表面不氧化,具有高的光亮度,对冷却气体N2纯度有一定要求。
表八氮气纯度标准
处理材料
氮气纯度<%)
轴承钢、高速钢
99.995~99.998
高温耐热合金
99.999
高温活性金属
99.9999
半导体材料
99.99999
表九热处理用氩气、氢气、氮气的行业标准
名称
指标要求,%氩含量
氮含量
氢含量
氧含量
总碳含量<以甲烷计)
水含量
高纯氩气
≥99.999
≤0.0005
≤0.0001
≤0.0002
≤0.0002
≤0.004
氩气
≥99.99
≤0.007
≤0.0005
≤0.001
≤0.001
≤0.002
高纯氮
-
≥99.999
≤0.0001
≤0.0003
≤0.0003
≤0.0005
纯氮
-
≥99.996
≤0.0005
≤0.001
CO≤0.0005CO2≤0.0005
CH4≤0.0005
≤0.0005
工业用气态氮
Ⅰ类
-
99.5
-
≤0.5
-
露点≤-43℃
Ⅱ类Ⅰ级
-
99.5
-
≤0.5
-
游离水≤100ml/瓶
Ⅱ类Ⅱ级
-
98.5
-
≤1.5
-
游离水≤100ml/瓶
氢气
-
≤0.006
≥99.99
≤0.0005
CO≤0.0005CO2≤0.0005CH4≤0.001
≤0.003
注:
①水分压15℃,大于11.8MPa条件下测定。
②高纯氮、纯氮不适合用于沉淀硬化不锈钢,马氏体时效钢,高温合金、钛合金等真空热处理回充和冷却气之用。
③氢气不适用于高强度钢、钛合金、黄铜的热处理保护。
④液态氮不规定水的含量。
<2)提高气体冷却能力的方法牛顿公式:
Q=kQ为传热量;tw为工件温度;tf为气体温度;
F为工件表面积;k为对流传热系数。
K=<λ/d)·Cd为工件直径,C为因雷诺系数范围不同而异的常数,m为幂指数,一般0.62~0.805
w为流速,p为密度的函数<亦可视为气压),λ为气体导热系数,η为粘滞系数。
从公式中可见,提高冷却气体的密度<压力)和流速可以成比例地加大对流传热效率。
①提高冷却气体压力。
②提高气体的流速。
图六气体压力和淬火速率间的关系曲线
表十各种淬火介质对热传导系数的比较
介质和淬火参数
热导率盐浴550℃
350~450
液态床
400~500
油20~80℃不流动
1000~1500
油20~80℃搅拌循环的
1800~2200
水15~25℃
3000~3500
空气、无强力循环
50~80
1000毫巴<1×105Pa)N2循环的
100~150
6×105PaN2快速循环
300~400
10×105PaN2快速循环
400~500
6×105PaHe快速循环
400~500
10×105PaHe快速循环
550~650
20×105PaHe快速循环
900~1000
6×105PaH2快速循环
450~600
10×105PaH2快速循环
~750
20×105PaH2快速循环
~1300
40×105PaH2快速循环
~2200
2、真空油淬
<1)真空淬火油的条件。
<2)真空淬火油的主要技术指标
表十一真空淬火代号
ZZ-1
ZZ-2
粘度20~25
50~55
闪点<℃)不低于
170
210
凝点<℃)不高于
-10
-10
水份<%)
无
无
残碳<%)不大于
0.08
0.1
酸值0.5
0.7
饱和蒸气压20℃<133Pa)
5×10-5
5×10-5
热氧化安定性
合格
合格
冷却性能特性温度<℃)特性时间
800℃冷至400℃时间
600~620
3.0~3.5
5~5.5
580~600
3.0~4.0
6~7.5
表十一
项目/型号
CZ1真空淬火油
CZ2真空淬火油
实验方法
运动粘度<40℃),mm2/s
32~42
80~90
GB/T265
闪点<开口),℃
180
220
GB/T3536
倾点,℃
-10
-10
GB/T3535
冷却特性特性温度800~400℃时间
600
5.5
585
7.5
SH/T0220
注:
以上数据为代表性试样的测定结果,产品性能以实测为准。
性能:
1、有较低的饱和蒸汽压,蒸发量较小,使溶入的气体迅速脱出;
2、较强的抗汽化能力和较快的冷却速度,不污染真空炉膛及真空操作效果;
3、冷却性能稳定,在真空条件下,能保证淬火后工件淬硬效果好;
4、良好的光亮性和光辉性,淬火后表面清洁光亮,不会变色、无氧化、无污染;
5、极佳的挥发安定性和氧化安定性,使用寿命长。
用途:
1、适用于轴承钢、工模具、刀具及大中型航空结构钢及其它特种钢材;
2、HFV-CZ1真空淬火油用于中型材料在真空状态下的淬火,HFV-CZ2真空淬火油用于淬渗透性好的材料在真空状态下淬火。
表十二美国C.I.Hayes公司真空淬火油质量指标
真空淬火油代号
H1
H2
比重7.36
7.2
粘度指数
76
95
粘度<100℉)sus
92~95
110~121
着火点<℃)
170
190
热线实验
34.0
31.0
蒸汽压40℃<133Pa)
0.002
0.0001
90℃<133Pa)
0.100
0.0103
150℃<133Pa)
2.00
0.45
GM淬火实验
11
17
最高使用温度<℃)
60
80
真空油淬时注意的几个问题:
①真空油淬压力填充纯N240kPa~67kPa。
②淬火油量:
工件:
油重量1:
10~15,油池比油与工件体积之和大15~20%。
③油中不许有水分。
当达0.03%时,工件变暗;0.3%时,冷速明显变化。
④真空淬火油的调制。
⑤工件入油前应充分脱气。
⑥油温在40~80℃使用。
⑦油应有搅拌。
静止油冷却强度为0.25~0.30;激烈搅拌油冷却强度为0.8~1.1。
⑧真空油淬时的高温瞬时渗碳现象。
3、为减小工件变形采用的分级冷却。
①油冷却到MS点以上→风冷。
②延时油淬,先预冷30~70秒→<1090℃)入油。
③风冷至550℃→在油中淬火。
④气体分级淬火,气冷到马氏体转变点以上→停风扇→表面温度均匀后再开风扇快冷。
⑤工件在硝盐浴中等温淬火。
4、真空水淬。
5、真空硝盐淬火。
6、炉冷或控速冷却。
四、真空退火、真空淬火、真空回火及常用金属材料的真空淬火、回火工艺规范。
1、真空退火目的:
获得洁净光亮的表面,省去或减少加工工序;使金属材料软化,消除内应力和改变结构,提高材料性能。
<1)铜及其合金
表十三青铜真空热处理参数
材料号
真空度退火温度<℃)
冷却方式
QSn4-3
13.3~1.33
600
炉冷
QSn4-4-2.5
QSn6.5-0.4
600~650
QSn4-0.3
QAl9-2
13.3~1.33
600~750
QAl9-4
700~750
QAl10-3-1.5
650~750
QAl10-4-4
650~750
QAl10-5
600~700
QAl10-7
650~750
表十四紫铜和黄铜真空热处理参数
材料牌号
消除应力退火温度<℃)
再结晶退火温度<℃)
真空度冷却方式
紫铜T1、T2T3、T4
600~700
600~700
133~13.3
炉冷或惰性气体冷
黄铜H96
H90
H80
H70
H68H62
H59-1
200
260
260~270
260~270
270~300
540~600
650~720
600~700
520~650
520~650
600~700
600~670
13.3~1.33
HSn70-1
HSn62-1
HAl77-2
HAl59-3-2
HMn58-2
HFe59-1-1
HPb74-3
HPb64-3
HPb63-3
HPb60-1
300~350
350~370
300~350
350~400
560~580
550~650
600~650
600~650
600~650
600~650
600~650
620~670
620~650
600~650
133~13.3
13.3~1.33
13.3~1.33
表十五铍青铜时效工艺参数
材料牌号
时效温度<℃)
真空度时间<小时)
QBe2
QBe2.5
300
285
320
1~10-2
3~5
3~4
2
<2)金属和合金的除气处理。
应用于加速器、宇宙模拟设备、电子管材料和高温活性金属。
表十六金属及合金真空除气的温度及真空度
金属及合金
除气温度<℃)
真空度铜
800
2.7×10-3
镍
800~950
1.3×10-3
铁与铁合金,硅钢,不锈钢
>900
4×10-2
钼
>1450
6.7×10-3
钨
>1400
6.7×10-3
钛
810
1.3×10-3
钽
900~950
1.3×10-3
<3)软磁材料的真空退火
软磁材料与硬磁材料的区别是磁性不同。
矫顽力Hc<10奥斯特为软磁,Hc=10-300奥斯特为半硬磁,Hc>300奥斯特为硬磁。
目前广泛应用于氢气退火和真空退火。
①电工纯铁的真空退火,见图七。
图七电工钢真空退火工艺曲线
②硅钢片的真空退火见图八。
图八硅钢片真空退火工艺曲线
③Fe-Ni系合金真空退火。
表十七常用Fe-Ni软磁材料的真空退火规范
合金牌号
退火温度<℃)
保温时间<小时)
真空度冷却方式
1J46
随炉升温1050~1150
3~6
10-1~10-3
100~200℃/h冷至300℃后快冷<100℃出炉
1J50
1J79
1J51
1~2
1J54
随炉升温1100~1150
8~6
1~10-1
100℃/h冷至300℃移至冷却室,冷至100℃以下出炉
1J80
100~200℃/h冷至400℃移至冷却室冷至100℃以下出炉
1J85
随炉升温1100~1200
10-1~10-3
100~200℃/小时冷至480℃后快冷至100℃以下出炉
1J77
1~10-1
100~150℃/h冷至500℃后,以30~50℃/h冷至300℃,再快冷到100℃出炉。
1J76
随炉升温1100~1150
100℃/h冷至500℃后,以10~50℃/h冷至300℃,再快冷到<100℃出炉。
1J52
随炉升温1050~1150
1~2
10-1~10-3
100~200℃/h冷至600℃快冷至300℃,<100℃出炉
1J83
3~5
100~200℃/h冷至600℃再稍快冷至100℃以下出炉
1J86
随炉升温1100~1200
8~6
100℃/h冷至600℃后以30~100℃/h冷至300℃,<100℃出炉
1J41
随炉升温1100~1150
2~4
1~10-1
100℃/h冷至600℃稍快冷至300℃,100℃以下出炉
1J42
1J47
1~2
10-1~10-3
150℃/h冷至300~400℃后快冷至<100℃出炉
④Fe-Al系合金真空退火
表十八常用Fe-Al系软磁合金真空退火规范
合金牌号
退火温度<℃)
保温时间<小时)
真空度冷却方式
1J16
缓慢升温950~1150
2
10-1~10-3
200~150℃/h炉冷,100℃以下出炉
1J13
随炉升温900~950
2
100℃/h冷至600℃,60℃/h冷至200℃,<100℃出炉。
1J12
随炉升温1050~1200
2~3
100~150℃/h冷至500℃快冷至200℃,<100℃出炉
1J6
100~150℃/h冷至250℃,<100℃出炉
1J8
随炉升温
700℃以后
50~200℃/h升至1200~1220
50~150℃/h冷至250℃以下,<100℃出炉
软磁合金退火时注意:
a)在高温退火时必须防止工件叠片间和卡具粘合,可以在其间撒布工业氢氧化镁或滑石粉,或经高温下除过气的氧化铝粉撒布其间。
b)工件不能与石墨接触,最好不用石墨纤维的真空炉中处理。
<4)钢材料的真空退火;
①钢铁材料:
表十九钢的真空退火工艺参数
材料
真空度退火温度<℃)
冷却方式
45
1.3~1.3×10-1
850~870
炉冷或气冷,≈300℃出炉
0.35~0.6卷钢丝
1.3×10-1
750~800
炉冷或气冷,=200℃出炉
40Cr
1.3×10-1
890~910
缓冷,≈300℃出炉
Cr12MO
1.3×10-1以上
850~870
720~750℃,等温4~5小时炉冷
W18Cr4V
1.3×10-1
870~890
720~750℃,等温4~5小时炉冷
空冷低合金模具钢
1.3
780~870
缓冷
高碳铬冷作模具钢
1.3
870~900
缓冷
W9~18热模具钢
1.3
815~900
缓冷
②不锈钢、耐热钢真空退火;
表二十奥氏体不锈钢退火温度和真空度
热处理
温度<℃)
真空度热变形后去氧化皮代替酸洗退火
900~1050
13.3~1.3
退火
1100
1050~1150
1.3×10-1~0.7×10-2
1.3~1.3×10-1
电真空零件退火
950~1000
1.3~4×10-3
带料在电子束设备中退火
1050~1150
1.