商品煤样人工采取方法.docx
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商品煤样人工采取方法
ICS73.040
D21
中华人民共和国国家标准
GB475—2008
代替GB475—1996
商品煤样人工采取方法
Methodformanualsamplingofcommercialcoal
（ISO18283：
2006，Hardcoalandcoke—Manualsampling，MOD）
2008-12-04发布
2009-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发 布
目 次
前言
1 范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 采样的一般原则和采样精密度
4.1 采样的一般原则
4.2 采样精密度
5 采样方案
5.1 采样方案选择
5.2 基本采样方案
5.3 专用采样方案的设计
6 采样方法——初级子样采取方法
6.1 移动煤流采样方法
6.2 静止煤采样方法
7 间断采样方法
8 各种煤样的采取
9 人工采样工具
9.1 人工采样工具的基本要求
9.2 示例
10 煤样的包装和标识
11 采样报告
附录A（资料性附录） 本标准与ISO18283：
2006（E）章条编号对照表
附录B（资料性附录） 本标准与ISO18283：
2006（E）的技术性差异及其原因
附录C（规范性附录） 采样精密度核验和偏倚试验
附录D（资料性附录） 子样质量、采样单元数量和采样单元子样数的计算举例
附录E（资料性附录） 粒度大于150mm或其他粒度大块物料的处理方法
前 言
本标准的第4章、第5章、第6章和9.1为强制性的，其余为推荐性的。
本标准修改采用国际标准ISO18283：
2006（E）《硬煤和焦炭——人工采样》（英文版）。
本标准根据ISO18283：
2006（E）内容重新起草。
本附录A中列出了本标准章条编号与ISO18283：
2006（E）章条编号的对照一览表。
考虑到我国国情，在采用ISO18283：
2006（E）时，本标准做了一些修改。
有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。
在附录B中给出了这些技术性差异和编写结构差异及其原因的一览表以供参考。
为了便于使用，对ISO18283：
2006（E）还做了下列编辑性修改：
——“本国际标准”改为“本标准”；
——修改了ISO18283：
2006（E）引言；
——用小数点“.”代替作为ISO标准中小数点的逗号“，”等。
本标准代替GB475—1996《商品煤样采取方法》。
本标准与GB475—1996相比，其主要变化如下：
——增加了专用采样方案（本版5.3）；
——规定了总样最小质量（本版5.2.4.1）；
——修改了子样最小质量（原版5.4，本版5.2.4.2.1）；
——增加了对火车顶部采样的要求（本版6.2.2.2）；
——修改了火车采样子样布置方式（原版7.2，本版6.2.2.2.2）；
——删除了轮船船舱采样方法（原版第9章）；
——修改了对粒度大于150mm块状物料的处理方法（原版7.4，本版附录E）。
本标准的附录A和附录B为资料性附录，附录C为规范性附录，附录D和附录E为资料性附录。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：
煤炭科学研究总院煤炭分析实验室（国家煤炭质量监督检验中心）。
本标准主要起草人：
韩立亭、谢恩情、段云龙。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB475—1964；GB475—1975；GB475—1983；GB475—1996。
商品煤样人工采取方法
1 范围
本标准规定了商品煤人工采样方法的术语和定义、采样的一般原则和采样精密度、采样方案的建立、采样方法、人工采样工具、煤样的包装和标识以及采样报告。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T19494.3 煤炭机械化采样 第3部分：
精密度测定和偏倚试验（GB/T19494.3—2004，ISO13909-7：
2001，ISO13909-8：
2001，NEQ）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
煤样 coalsample
为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。
3.2
商品煤样 sampleofcommercialcoal
代表商品煤平均性质的煤样。
3.3
专用试验煤样 testsampleofcoal
为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。
3.4
共用煤样 commonsampleofcoal
为进行多个试验而采取的煤样。
3.5
全水分煤样 moisturesampleofcoal
为测定全水分而专门采取的煤样。
3.6
一般煤样 generalsampleofcoal
为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。
3.7
一般分析试验煤样 general-analysistestsampleofcoal
破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。
3.8
粒度分析煤样 sizeanalysissampleofcoal
为进行粒度分析而专门采取的煤样。
3.9
子样 increment
采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。
3.10
分样 sub-sample
由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。
3.11
总样 grosssample
从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。
3.12
初级子样 primaryincrement
在采样第1阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。
3.13
缩分后试样 dividedsample
为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。
3.14
采样 sampling
从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。
3.15
连续采样 continuoussampling
从每一个采样单元采取一个总样，采样时，子样点以均匀的间隔分布。
3.16
间断采样 intermittentsampling
仅从某几个采样单元采样。
3.17
批 lot
需要进行整体性质测定的一个独立煤量。
3.18
采样单元 samplingunit
从一批煤中采取一个总样的煤量。
一批煤可以是一个或多个采样单元。
注：
相当于ISO18283中的sub-lot（一批煤中的部分煤量，其给出所需的一个试验结果。
）
3.19
标称最大粒度 nominaltopsize
与筛上物累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。
3.20
精密度 precision
在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。
注1：
它经常用一精密度指数，如两倍的标准差来表示。
注2：
煤炭采样精密度为单次采样测定结果与对同一煤（同一来源、相同性质）进行无数次采样的测定结果的平均值的差值（在95%概率下）的极限值。
3.21
系统采样 systematicsampling
按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余的子样按选定的间隔采取。
3.22
随机采样 randomsampling
采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志，使任何部位的煤都有机会采出。
3.23
时间基采样 time-basissampling
从煤流中采取子样，每个子样的位置用一时间间隔来确定，子样质量与采样时的煤流量成正比。
3.24
质量基采样 mass-basissampling
从煤流或静止煤中采取子样，每个子样的位置用一质量间隔来确定，子样质量固定。
3.25
分层随机采样 stratifiedrandomsampling
在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。
3.26
误差 error
观测值和可接受的参比值间的差值。
注：
在所有的采样、制样和化验方法中，误差总是存在的，同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。
由于不能确切了解“真值”，常常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准，该值即为可接受的参比值。
3.27
方差 variance
分散度的量度。
数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度（观测次数减1）。
3.28
标准[偏]差 standarddeviation
方差的平方根。
3.29
变异系数 coefficientofvariation
标准差对算术平均值绝对值的百分比，又称相对标准偏差。
3.30
随机误差 randomerror
统计上独立于先前误差的误差。
注：
这意味着一系列随机误差中任何两个都不相关，而且个体误差都不可能预知。
误差分为系统误差（偏倚）和随机误差，一观测系列中随着观测次数的增加，其随机误差的平均值趋于0。
3.31
偏倚 bias
系统误差。
它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。
3.32
实质性偏倚 relevantbias
具有实际重要性或合同各方同意的允许偏倚。
4 采样的一般原则和采样精密度
4.1 采样的一般原则
煤炭采样和制样的目的，是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。
采样和制样的基本过程，是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤，即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样，最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。
采样的基本要求，是被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。
为了保证所得试样的试验结果的精密度符合要求，采样时应考虑以下因素：
a）煤的变异性（一般以初级子样方差衡量）；
b）从该批煤中采取的总样数目；
c）每个总样的子样数目；
d）与标称最大粒度相应的试样质量。
4.2 采样精密度
在所有的采样、制样和化验方法中，误差总是存在的，同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。
由于不能确切了解“真值”，一个单个结果对“真值”的绝对偏倚是不可能测定的，而只能对该试验结果的精密度做一估算。
对同一煤进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度，而这一系列测定结果的平均值对一可以接受的参比值的偏离程度就是偏倚。
采样精密度与被采样煤的变异性（初级子样方差、采样单元方差）、制样和化验误差、采样单元数、子样数和试样量有关。
在试样量一定情况下，可用下列公式估算。
如果自同一个采样单元中采取大量的重复样品并分别制样和分析，则单次观测值的精密度（P）由式
（1）给出：
…………………………………………………
（1）
式中：
s——样品总体标准差估计值；
VSPT——重复样品的总方差。
对于一个总样，VSPT由式
（2）给出：
…………………………………………………
（2）
式中：
VI——初级子样方差；
VPT——制样和化验方差；
n——总样中的子样数目。
将一批煤分为多个采样单元并从每个采样单元中采取一个总样（即连续采样）时的VSPT结果由式（3）给出：
…………………………………………………（3）
式中：
n——单个采样单元中的子样数目；
m——批煤采样单元数目。
因为一个总样相当于一组重复总样中的一员，对于连续采样，合并式
（1）和式（3），得到式（4）和式（5）：
…………………………………………………（4）
…………………………………………………………（5）
式中：
PL——一批煤在95%置信水平下m个采样单元的平均测定值精密度；
PSL——一个采样单元在95%置信水平下的采样精密度。
当将一批煤分成多个采样单元时，各采样单元平均值间可能有差异。
当所有采样单元都采样并化验时，这种差异不会导致额外的方差。
但是，如果只有部分单元被采样和化验（即间断采样），则应在式（3）中加入一项采样单元方差校正项，此时VSPT和PL计算按式（6）和式（7）进行：
……………………………………………（6）
……………………………………………（7）
式中：
m——批煤采样单元总数，
u——批煤中进行采样的采样单元数目；
Vm——采样单元方差。
5 采样方案
5.1 采样方案选择
采样原则上按本标准规定的基本采样方案进行。
在下列情况下应另行设计专用采样方案，专用采样方案在取得有关方同意后方可实施：
a）采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时；
b）要求的灰分精密度值小于表1所列值时；
c）经有关方同意需另行设计采样方案时。
无论基本采样方案或专用采样方案，都应按附录C规定进行采样精密度核验和偏倚试验，确认符合要求后方可实施。
5.2 基本采样方案
5.2.1 采样精密度
原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）的采样、制样和化验总精密度（灰分，Ad）如表1规定。
表1 采样精密度（灰分，Ad）
原煤、筛选煤
精煤
其他洗煤
（包括中煤）
Ad≤20%
Ad＞20%
但不小于±1%
（绝对值）
±2%
（绝对值）
±1%
（绝对值）
±1.5%
（绝对值）
5.2.2 采样单元
5.2.2.1 商品煤分品种以1000t为一基本采样单元。
5.2.2.2 当批煤量不足1000t或大于1000t时，可根据实际情况，以下煤量为一采样单元：
a）一列火车装载的煤；
b）一船装载的煤；
c）一车或一船舱装载的煤；
d）一段时间内发送或接收的煤。
5.2.2.3 如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。
5.2.3 每个采样单元子样数
5.2.3.1 基本采样单元子样数
原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）的基本采样单元子样数列于表2。
表2 基本采样单元最少子样数
品种
灰分范围
Ad
采样地点
煤流
火车
汽车
煤堆
船舶
原煤、筛选煤
＞20%
60
60
60
60
60
≤20%
30
60
60
60
60
精煤
—
15
20
20
20
20
其他洗煤（包括中煤）
—
20
20
20
20
20
5.2.3.2 采样单元煤量少于1000t时的子样数
采样单元煤量少于1000t时子样数根据表2规定子样数按比例递减，但最少不应少于表3规定数。
表3 采样单元煤量少于1000t时的最少子样数
品种
灰分范围
采样地点
Ad
煤流
火车
汽车
煤堆
船舶
原煤、筛选煤
＞20%
18
18
18
30
30
≤20%
10
18
18
30
30
精煤
—
10
10
10
10
10
其他洗煤（包括中煤）
—
10
10
10
10
10
5.2.3.3 采样单元煤量大于1000t时的子样数
采样单元煤量大于1000t时的子样数按式（8）计算：
…………………………………………………………（8）
式中：
N——应采子样数；
n——表2规定子样数；
M——被采样煤批量，单位为吨（t）；
1000——基本采样单元煤量，单位为吨（t）。
5.2.3.4 批煤采样单元数的确定
一批煤可作为一个采样单元，也可按式（9）划分为m个采样单元：
…………………………………………………………（9）
式中：
M——被采样煤批量，单位为吨（t）。
将一批煤分为若干个采样单元时，采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。
5.2.4 试样质量
5.2.4.1 总样的最小质量
表4和表5分别列出了一般煤样（共用煤样）、全水分煤样和粒度分析煤样的总样或缩分后总样的最小质量。
表4给出的一般煤样的最小质量可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01，相当于精密度为0.2%。
注：
为保证采样精密度符合要求，当按式（10）计算的子样质量和表2和表3给出的子样数采样但总样质量达不到表4和表5规定值时，应增加子样数或子样质量（见5.2.4.2.1）直至总样质量符合要求。
否则，采样精密度很可能会下降。
表4 一般煤样总样、全水分总样/缩分后总样最小质量
标称最大粒度/
mm
一般煤样和共用煤样/
kg
全水分煤样/
kg
150
2600
500
100
1025
190
80
565
105
50
170a
35
25
40
8
13
15
3
6
3.75
1.25
3
0.7
0.65
1.0
0.10
—
a 标称最大粒度50mm的精煤，一般分析和共用试样总样最小质量可为60kg。
表5 粒度分析总样的最小质量
标称最大粒度/
mm
精密度1%的质量/
kg
精密度2%的质量/
kg
150
100
80
50
25
13
6
3
6750
2215
1070
280
36
5
0.65
0.25
1700
570
275
70
9
1.25
0.25
0.25
注：
表中精密度为测定筛上物产率的精密度，即粒度大于标称最大粒度的煤的产率的精密度，对其他粒度组分的精密度一般会更好。
5.2.4.2 子样质量
5.2.4.2.1 子样最小质量
子样最小质量按式（10）计算，但最少为0.5kg。
ma＝0.06d …………………………………………………………………（10）
式中：
ma——子样最小质量，单位为千克（kg）；
d——被采样煤标称最大粒度，单位为毫米（mm）。
表6给出了部分粒度的初级子样或缩分后子样最小质量。
表6 部分粒度的初级子样最小质量
标称最大粒度/mm
子样质量参考值/kg
100
6.0
50
3.0
25
1.5
13
0.8
≤6
0.5
5.2.4.2.2 子样平均质量
当按5.2.3规定子样数和5.2.4.2.1规定的最小子样质量采取的总样质量达不到表4和表5规定的总样最小质量时，应将子样质量增加到按式（11）计算的子样平均质量。
………………………………………………………………（11）
式中：
——子样平均质量，单位为千克（kg）；
mg——总样最小质量，单位为千克（kg）；
n——子样数目。
5.3 专用采样方案的设计
5.3.1 采样方案建立的基本程序
建立采样方案的基本程序如下：
a）确定煤源、批量；
b）确定欲测定的参数和需要的试样类型；
c）确定煤的标称最大粒度、总样和子样的最小质量；
注：
标称最大粒度可参考有关发货单确定或目视估计，最好用筛分试验测定。
d）确定或假定要求的精密度；
e）测定或假定煤的变异性（即初级子样方差和采样单元方差）和制样化验方差；
f）确定采样单元数和采样单元的子样数；
g）决定所用的采样方法：
连续采样或间断采样；
h）决定采样方式和采样基：
系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质量基采样，并确定采样间隔（min或t）；
i）决定采样的地点；
j）决定将子样合并成总样的方法和制样方法。
5.3.2 采样各程序的设计
5.3.2.1 概述
采样方案的设计是根据实际情况拟定供采样人员使用的作业指导书的第一步。
作业指导书是实施采样的操作细则，应当涵盖所有采样方案中包括的要素和可能遇到的问题，指导书应当简单、易懂、可行、只能有唯一的一种解释并被采样人员充分理解和执行。
根据采样的目的——技术评定、过程控制、质量控制或商业目的决定试样的类型：
一般煤样、水分煤样、粒度分析煤样或其他专用煤样。
根据采样目的和试样类型决定测定的品质参数：
灰分、水分、粒度组成或其他物理化学特性参数。
采样程序设计中，应尽可能保证测定的参数不因采样、制样过程及试验前的试样贮存而产生偏倚。
在某些情况下，需要限定初级子样、缩分后试样和试验样品的质量。
在设计人工采样方案的同时，还应制定相应的安全操作规程。
5.3.2.2 采样精密度确定
采样精密度根据采样目的、试样类型和合同各方的要求确定。
采样精密度一般用灰分表示，也可用其他煤炭品质参数表示。
在用灰分表示精密度时，一般取干基灰分的十分之一。
精密度确定后，应在例行采样中用双份采样法或多份采样法（见附录C）来确认精密度是否达到要求。
5.3.2.3 煤的变异性的确定
5.3.2.3.1 初级子样方差的确定
初级子样方差可用以下方法之一确定：
a）直接对被采样的煤进行测定：
从同一批煤或同一煤源的几批煤中，至少采取50个子样，每个子样分别制样并化验，测定参数最好是干基灰分。
然后用式（12）计算初级子样方差：
……………………………………………（12）
式中：
VI——初级子样方差；
n——所采的子样数目；
Xi——分析参数测定值；
VPT——制样和化验方差。
b）根据类似的煤炭在类似的采样方案中测定的子样方差确定；
c）在没有子样方差资料情况下，对于灰分，最初可以假定VI＝20，并在采样后进行核对。
5.3.2.3.2 采样单元方差确定
采样单元方差的影响和初级子样方差相同，只是影响程度较小。
采样单元方差可用以下方法之一确定：
a）直接对被采样的煤进行测定：
从同一批煤或同一煤源的几批煤的至少20个采样单元中，各采取1个总样，将每个总样分别制样并化验，测定参数最好是干基灰分。
然后用式（13）计算采样单元方差：
…………………………………………（13）
式中：
Vm——采样单元方差；
m——采样单元数目；
Xm——总样的分析参数数值。
b）根据类似的煤炭用类似的采样方案测定的采样单元方差确定；
c）在没有采样单元方差资料情况下，对于灰分，最初可以假定Vm＝5，并在采样后进行核对。
5.3.2.3.3 制样和化验方差确定
制样和化验方差可用以下方法之一确定：
a）用下列两种方法之一直接测定
方法一：
从同一批煤或同一种煤的几批中至少采取20个分样，从每个分样缩制出（或在第一缩分阶段取出）两个试样，分别制成分析煤样并用例常分析方法化验品质参数（最好是灰分），然后按式（14）计算制样和化验方差：
…………………………………………………………（14）
式中：
VPT——制样和化验方差；
di——每对样品测定值之差；
np——样品对数。
方法二：
将一个或多个总样缩制成至少20个试样，将它们制成分析试样并化验每一个试样的品质参数（最好是灰分）。
然后按式（15）计算制样和化验方差：
…………………………………………………（15）
式中：
VPT——制样和化验方差；
j——试样数目；
Xj——试样分析参数值。
b）根据类似的煤炭在类似的制样程序测定的制样和化验方差确定；
c）在没有制样和化验方差资料情况下，对于灰分，最初可以假定VPT＝0.2，并在
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