土样化学分析试验作业指导书.docx

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土样化学分析试验作业指导书

土样化学分析试验作业指导书

第一节有机质含量试验

一、一般规定

1．土中有机质含量的测定应采用以下两种方法：

（1）灼失量法是指土在550℃烧灼至恒量时，所失去质量与干试样质量之比，以百分数表示。

用以估计土中有机质含量。

（2）重铬酸钾法测定有机质是以碳、氧、氢、氮为主体，还有少量硫、磷以及金属元素组成的有机化合物的通称#试验结果为有机碳乘以1.724换算成有机质。

2．本试验灼失量法适用于含碳酸盐和结晶水较少的土；重铬酸钾法适用于有机质含量不大于15%的土。

二、试验方法

1.1取制备好的试样，约20g置于干燥箱中，烘干试样；烘干后将试样放于干燥器内冷却并保存好。

1.2称取烘干后的试样3.000~5.000g于已知质量的瓷坩埚中，再将坩埚放入高温炉内，在炉温550℃下烧灼0.5h,取出稍冷，盖上坩埚盖，放入干燥器内，冷至室温，称量，如此重复烧灼、冷却、称量，直至最后相邻两次称量相差不大于0.005g为恒量。

称量准确至0.001g。

三、试验结果处理

试验结果处理应按下式计算：

式中:

Q—灼失量（%），计算至0.1%。

m3—坩埚质量（g）。

m1—在65℃~70℃烘干试样加坩埚质量（g）。

m2—在550℃烧灼试样加坩埚质量（g）。

第二节易溶盐试验

一、一般规定

1．易溶盐是指土中易溶于水的盐类，包括全部氯化物和钠钾硫酸盐，钠钾碳酸盐。

2．本试验适用于各类土中小于2mm颗粒的土，当土中含有大于2mm颗粒的土时，应先进行筛分求出大于2mm颗粒土总土质量的百分数。

本试验硫酸根含量的测定：

EDTA络合滴定法适用于硫酸根含量大于0.025%或大于50mg/l的土；比浊法适用于硫酸根含量小于0.025%的土。

3．易溶盐含量大于0.5%的称为盐渍土，盐渍土分类应按铁道部现行的《铁路工程岩土分类标准》和《铁路工程特殊土勘察规范》的规定进行。

4．本试验应采用平行测定，平行测定允许差应符合下列规定：

（1）质量法：

蒸发残渣量取浸出液的体积，以蒸干所得残渣不少于0.02g为宜，当蒸干称量所得残渣在0.2~0.5g之间时，平行测定偏差应不大于0.003g，当蒸干称量所得残渣大于0.5g时，平行测定偏差应小于0.005g。

（2）容量法：

量取浸出液的体积"，以滴定消耗标准溶液不少于1ml为宜，平行滴定偏差应小于或等于0.1ml。

1.5本试验用土浸出液的制备：

称取制备好的试样约50~100g（视土中含盐量和测定项目而定），准确至0.01g，放入广口瓶中，按土水比1：

5加水（当土中含盐量高达几十克时，可加大土水比例，但最大不宜超过1：

20），搅拌约5min,放置12h（或用振荡器振荡3min）后过滤，所得溶液即为土浸出液。

浸出液应是无色透明溶液，如果混浊应采用离心分离或用砂离棒抽滤；如果有色可用双氧水或活性碳脱色，浸出液贮于细口瓶中备用。

同时另取一份试样测定风干含水率。

二、蒸干法易溶盐总量测定

1．用移液管吸取土浸出液50~100ml（视含盐量而定）于已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放于水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣呈黄褐色时，应加入15%H2O21~2ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理，直至黄褐色消失。

2．将蒸发皿放入烘箱中，控制在（105~110）℃温度烘干4h，取出放入干燥器中，待冷却至室温称量，再放入烘箱中烘干2h，取出放入干燥器中冷却至室温称量，反复进行直至最后相邻两次质量差不大于0.0001g。

3．当土浸出液蒸干残渣含有大量结晶水时，将使测得易溶盐偏高，此时，可取蒸发皿两个，一个加土浸出液50ml，一个加纯水50ml，然后各加等量的2%NaCO3溶液，搅拌均匀后，一起按本条第1、2款的步骤操作，烘干温度改用180℃。

三、试验结果处理

1．未经2%NaCO3溶液处理的易溶盐总量：

式中DT—易溶盐总量（%），计算至0.01%；

VW—土浸出液用水的总体积（ml）；

Vs—吸取土浸出液体积（ml）；

m1—蒸发皿质量（g）；

m2—蒸发皿加残渣质量（g）；

m0—风干试样质量（g）；

w0—风干试样含水率（%）。

2．经2%NaCO3溶液处理的易溶盐总量的计算：

式中m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；

m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后的质量（g）；

m2—蒸干后碳酸钠质量（g）；

m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）；

第三节中溶盐试验

一、一般规定

1．土的中溶盐是指土中石膏而言。

测定结果以干土中含

的质量百分数表示。

2．本试验采用硫酸钡质量法，适用于各类土；采用EDTA容量法，适用于现场和杂质较少的土。

二、硫酸钡质量法

1．试样制备参照相关规范制备，称取试样1.0000~5.0000g（视其含量而定）于200ml烧杯中，徐徐加入0.25ml/Lc（HCL）溶液50ml边加边搅拌，如果土中含有较高的碳酸盐，应继续加至无气泡产生为止，放置12h。

另取此试样5.00g测定其风干含水率。

2．将放置12h后的酸浸出液过滤于另一烧杯中，并用0.25mol/lc（HCL）溶液淋洗残渣至滤液无

为止（可承取最后滤液数滴于试管中，加10%BaCL2数滴应无白色浑浊生成）。

3．向滤液中加甲基橙指示剂2滴，用10%NH4OH溶液中和至呈现黄色，然后改用（1+1）HCL溶液滴加至滤液刚转变为红色为止，继续多加10滴过量的酸。

4．置于电炉上加热至沸，在搅拌下缓缓滴加热的10%BaCL2溶液，直至滤液中

完全沉淀后，再加数滴使稍过量为止（是否完全沉淀，可稍等滤液澄清后，沿杯壁滴加氯化钡溶液，观察溶液接触处，如无白色浑浊生成，表示已沉淀完全）。

5．将沉淀溶液移置于水浴内，使在60℃下保温2h（或在室温放置12h）。

6．用无灰定量滤纸过滤，并用热水洗涤沉淀物，直至滤液无

为止（可承接滤液少许，用酸化AgNO3溶液检验至无白色浑浊表示已洗净）。

7．将已洗净的沉淀物连同滤纸包裹好，放入预先在600℃灼烧已知质量的坩埚中,再将坩埚放在电炉上用文火加热使滤纸充分灰化（但不得出现明火）,然后移入高温炉中,控制在600℃灼烧1h，取出放在石棉板上稍冷，再移入干燥器中继续冷却至室温，迅速称量，准确至0.000g。

再将其放入高温炉中，控制在600℃灼烧30min。

取出冷却、称量如此反复操作，直至最后两次称量差值不大于0.0005g为恒量。

8．另取制备好试样一份浸出液，并按易溶盐试验测定易溶盐

含量。

三、试验结果处理

试验结果按下式计算：

式中

—中溶盐（石膏）含量（%），计算至0.01%；

，

—酸浸出液和水浸出液中硫酸根的含量（%），计算至0.01%；

m1—坩埚的质量（g）；

m2—坩埚加沉淀物的质量（g）；

m0—风干试样质量（g）；

w0—风干试样含水率（%）；

0.4114—（

换算因数；

1.7922—（

换算因数。

第四节难溶盐试验

一、一般规定

1．土中难溶盐是指土中钙镁的碳酸盐类。

测定结果以干土中含CaCO3的质量百分数表示。

2．本试验应采用气量法和中和法。

气量法适用于难溶盐含量在20%以下的土，中和法适用于难溶盐含量较高、杂质较少的土。

二、气量法

1．安装好约测计固定于支架上。

2．通过移动管上漏斗活塞，将漏斗中加有少量盐酸和几滴甲基橙溶液的水注入CO2测量管中。

3．取适量已制备好的风干试样置于105℃~110℃烘干，冷却后，用天平称取1~5g（视其含量而定），准确至0.001g，放入广口瓶中，另取适量（1+3）盐酸溶液于瓷坩埚中，用长柄夹小心地将坩埚夹入广口瓶中放稳，塞紧广口瓶塞，然后打开活塞，升降橡皮管使三管水面齐平。

4．为了检查约测计各接头是否漏气，可关闭活塞，将升降橡皮管下移$观察测量管左右两管水位是否保持平衡，若水面随之下降，表示漏气，此时应检查各接头，直至不漏气为止。

打开活塞，再使两测量管水面保持同一水平，再关闭活塞，记录测量管右管的水位（起始读数）。

5．用手按住广口瓶颈部，轻轻摇动瓶子，使瓶中坩埚内的盐酸溶液倾出与试样充分混合，此时产生CO2逸出使测量右管受压水位下降，应立即开启活塞，使两测量管水面保持在同一水平上。

6．放置10min至测量管水面稳定后，再移动升降橡皮管，使三管水面齐平，关闭活塞，记录测量管右管的最终水面读数。

7．同时记录水温和大气压力。

三、试验结果处理

1．当大气压力大于98.925kPa时

式中：

—难溶盐（碳酸钙）含量（%），计算至0.01%；

—二氧化碳体积（ml）；

—在试验时的水温和大气压力的二氧化碳密度（μg/mL），由土工规范可查得；

2.272—CaCO3/CO2换算因数；

106—由微克数换算成克数；

md—干试样质量（g）。

2．当大气压力小于98.925kPa时

式中：

M（CaGO3）—碳酸钙摩尔质量（g/mol）；

n（CO2）—二氧化碳物质的量（mol）；

P—试样时大气压力（kPa）；

T—试样时水的热力学温度（K）；

R—摩尔气体常数【=8314kPa·ml/（mol·K）】。

第五节阳离子交换量试验

一、一般规定

1．阳离子交换量是测量土对溶液中阳离子交换吸附性能强弱的指标，试验结果以所交换阳离子浓度毫摩尔每千克土表示，即mmol/kg。

2．本试验采用EDTA铵盐法，适用于酸性土、中性土，也适用于石灰性土。

二、试验步骤

1．试样按试验规程制备，称取过0.25mm筛的风干试样约1g（视交换量大小而定）准确至0.01。

2．将试样放入100ml离心管中，沿离心管壁加入约1mlEDTA铵盐混合液，用带橡皮头的玻棒充分搅拌成泥浆状态，再加约70~80ml的EDTA铵盐混合液，再搅拌约1~2min，洗净带橡皮头玻棒。

3．在托盘天平上将离心管及其内容物调整至成对平衡后，对称放入离心机中，以3000r/min的速度，离心约3~5min，弃去离心管中上部清液。

4．于离心管中加95%乙醇约50~60ml，充分搅拌后，再离心洗涤，弃去清液，直至过剩铵盐洗净为止（检验方法：

以95%乙醇为空白，取数滴95%乙醇和数滴清液分别置于白瓷板上，各加1滴钠氏试剂，应不显黄色）。

一般洗涤三次即可，个别试样在洗涤到最后可能出现浑浊现象，此时可改用20ml95%乙醇搅拌后，再加40ml丙酮（或苯）再搅拌，然后离心洗涤，使上部溶液澄清弃去。

5．洗净铵盐后，将离心管口向下，用水冲洗离心管外壁，然后于离心管中加入约1ml水，搅拌成糊状，再用水冲洗入150ml开氏瓶中（洗入水总体积控制在80~100ml左右），加石蜡2g待蒸馏。

6．连接好蒸馏装置，并检查各接头不漏气后，将盛有25ml2%硼酸吸收液（补加定氮混合指示剂1~2滴）的锥形瓶，用缓冲管接在冷凝管的下端，缓冲管下端应沉入锥形瓶中液面下。

7．取1s氧化镁，用水调成糊状，通过Y形管冲洗入开氏瓶中，夹好弹簧夹10。

打开螺旋夹（蒸汽发生器中的水应预先加热至沸），通入蒸汽，随后摇动开氏瓶，使混合均匀，再开电炉和冷凝自来水。

8．用螺旋夹调节蒸汽流速，使与蒸馏一致，蒸馏约20min后，用钠氏试剂检查蒸出液，如不显黄色，表示蒸馏完全。

9．先将缓冲管连同锥形瓶取下，用少量水冲洗缓冲管，洗入锥形瓶中，再关闭电炉和冷凝水，然后用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为淡紫红色为终点，记下用量。

10．于开氏瓶中加入同体积水和石蜡2g，然后按第6~9款进行空白试验，记下盐酸标准溶液用量。

三、试验结果处理

试验结果按下式计算：

式中：

—阳离子交换量（mmol/kg），计算至1mmol/kg；

C（HCL）—盐酸标准溶液浓度（mol/l）；

V—盐酸标准溶液用量（ml）；

V0—空白试验盐酸标准溶液用量（ml）；

m0—风干试样质量（g）。

本试验采用平行测定，平行测定允许差值应复核表规定，取算术平均值。