碳酸钙主要指标检测方法.docx
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碳酸钙主要指标检测方法
主要指标检测方法
一、氧化钙含量的测定
1．方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为12.5时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
2．分析步骤
称取约0.6g于105℃烘至恒重的试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样，超细碳酸钙加少量水润湿试样，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解。
加50mL水，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液A。
此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量X1按下式计算：
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
M——试料的质量，g；
0.05608——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（C10H14O8N2Na2）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
二、氧化镁含量的测定
1．方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。
2．分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量X2按下式计算：
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；
V1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.04030——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（C10H14O8N2Na2）=1.000mol/L]
相当的以克表示的氧化镁的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
三、盐酸不溶物含量的测定
1．方法提要
用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。
2．分析步骤
（1）工业超细碳酸钙试样称取约4g（或2g）试样（精确至0.01g），置于烧杯中，加少量水润湿，滴加20mL（或10mL）6mol/L盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L硝酸银溶液检验）。
将滤纸和不溶物一并移人已恒重的瓷增涡中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃下灼烧至恒重。
（2）工业超细活性碳酸钙试样称取约4g试样（精确至0.01g），置于烧杯中，加4mL乙醇润湿，滴加20mL6mol/L盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L硝酸银溶液检验）。
将滤纸和不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃下灼烧至恒重。
3．分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量（X3）按式下式计算：
式中：
m1——灼烧后瓷增祸和盐酸不溶物质量，g；
m2——瓷坩埚的质量，g；
m——试样的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
两次平行测定结果之差不大于0.03%，取其算术平均值为测定结果。
四、铁含量的测定
1．方法提要
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH值2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色配合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。
2．分析步骤
（1）标准曲线的绘制
①标准比色液的配制。
根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的溶液。
给定溶液的体积
试液中预计的铁含量/μm
50～500
20～300
10～100
铁标准溶液
用量/mL
对应的铁
含量/μg
铁标准溶液
用量/mL
对应的铁
含量/μg
铁标准溶液
用量/mL
对应的铁
含量/μg
0①
0
0①
0
0①
0
5.00
50
2.00
20
1.00
10
10.00
100
5.00
50
2.00
20
20.00
200
10.00
100
4.00
40
30.00
300
15.00
150
6.00
60
40.00
400
20.00
200
8.00
80
50.00
500
30.00
300
10.00
100
①试剂空白溶液。
②显色。
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理。
加水至约60mL，用6mol/L盐酸溶液调整pH值约为2，用精密pH值试纸检验pH值，加2.5mL2%抗坏血酸溶液，10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH值约为4.5），5mL0.2%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
③吸光度的测量。
选用1cm比色皿，于最大波长（约510nm）处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
④绘制标准曲红。
从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空中试验的吸光度，以铁含量为横从标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）试验溶液的制备称取约2g试样（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加2mL乙醇润湿试料，滴加9mL1+1盐酸溶液溶解试料，加热煮沸2min，趁热过滤，冷却后滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
（3）空白试验溶液的制备除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时时行同样处理。
（4）测定用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL烧杯中。
必要时，加水至60mL，用6mol/L盐酸溶液或10%氨水调整pH值约为2，用精密pH试纸检验pH值。
将溶液全部转移到100mL容量瓶中，加2.5mL2%抗坏血酸溶液，10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH值约为4.5），5mL0.2%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
显色后，选用1cm比色皿，于最大波长（约510nm）处，以水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。
（5）分析结果的表述
以质量百分数表示的铁（Fe）含量X4按下式计算：
式中：
m1——由标准曲红上查出的试样中铁含量，mg；
m0——根据测得的空白溶液吸光度，由标准曲线上查出的铁含量，mg；
m——移取试验溶液A中试样的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
五、105℃下挥发物含量的测定
称取约2g试样（精确至0.0002g），置于已恒重的称量瓶中，移入恒温干燥箱内，在（105±5）℃下干燥至恒重。
以质量百分数表示的105℃下的挥发物含量X5按下式计算：
式中：
m1——干燥前称量瓶和试样的质量，g；
m2——干燥后称量瓶和试样的质量，g；
m——试样的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
两次平行没定结果之差不大于0.04%，取其算数平均值为测定结果。
六、pH值的测定
将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。
（1）工业超细碳酸钙试样称取约10g试样（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加入100mL不含二氧化碳水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。
所得结果应表示至一位小数。
（2）工业超细活性碳酸钙试样称取约10g试样（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加5mL乙醇润湿，加入100mL不含二氧化碳水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。
两次平行测定结果之差不大于0.3pH，取其算数平均值为测定结果。
七、白度的测定
白度计带有标准白度板和工作白度板，分度值0.2度；标准白度板必须定期校正。
分析步骤如下。
将定期标定过的标准白度板校正工作白度板。
标准白度板每半年送专业单位校正一次。
将白度计调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿约2cm，用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，压紧试样，并稍加旋转，移去玻璃板。
沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和瘢痕等异常情况。
将试样置于仪器台上，测定白度值，读准至0.1度；将试样皿在仪器台上旋转90度，测定白度值，读准至0.1度；再旋转90度，测定白度值，读准至0.1度。
三次读数结果极差不得大于0.4度。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.5度。
八、平均粒径的确定
取碳酸钙试样，以水作溶剂，经超声波振荡仪分散，置于电子显微镜的样品台上，在一定的放大倍数下，用照相机摄下电子显像镜图。
在照片下，沿一定方向量取不少于20个微粒的粒径。
平均粒径X6按下式计算：
式中：
Σd——微粒直径之和，μm；
n——电子显微镜的放大倍数；
N——量取微粒的个数。
九、吸油量的测定
称取约5g（精确至0.01g）样品，置于玻璃板或釉面瓷板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，在滴加时用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被精制亚麻仁油所润湿，并形成一整团即为终点，记录滴加精制亚麻仁油的体积国。
以每100g碳酸钙所吸收精制亚麻仁油的体积（mL）表示的吸油值X7按下式计算：
式中：
V——滴加精制亚麻仁油的体积，mL；
m——试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于1.0mL/100g。
十、灼烧减量的测定
称取约0.5g试样（精确至0.0002g），置于预先于800～900℃下灼烧热至恒重的瓷坩埚中，于800～900℃灼烧至恒重。
以质量百分数表示的灼烧减量X8按下式计算：
式中：
m1——灼烧前坩埚和试料的质量，g；
m2——灼烧后坩埚和试料的质量，g；
m——试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平等测定结果的绝对差值不大于0.1%。
十一、沉降体积的测定
称取（10±0.01）g试样，置于盛有30mL水带磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振摇3min（100～110次/min），在室温下静置3h，记录沉降物所占的体积（mL）。
以每克沉降物所占体积表示的沉降体积（X9）按下式计算：
式中：
V——沉降物所占体积，mL；
m——试样的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.1ml/g。
十二、筛余物的测定
称取约10g试样（精确至0.0002g）。
以质量百分数表示的筛余物含量（X10）按下式计算：
式中：
m1——筛余物的质量，g；
m——试样的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对值不大于125μm试验筛为0.003%；45μm试验筛为0.03%。
十三、密度的测定
1．方法提要
把试样放进已知体积的比重瓶中，加入测定介质，试样的体积可由比重瓶体积减去测定介质的体积求得，则试样密度为试样质量与其体积之比。
2．分析步骤
称50mL空比重瓶的质量（精确至0.0002g），再加入约10g试样称重（精确至0.0002g），然后注入部分乙醇作测定介质，轻微振荡，试样充分润湿后，继续将比重瓶注满，试样表面和介质中不得有气泡。
将装满测定介质和试样的比重瓶，盖严瓶盖，放入（23±0.5）℃水浴中，恒温30min以上，取出擦干，立即称量。
将比重瓶清洗、干燥，充满测定介质，放入恒温水浴后重复上述操作。
3．分析结果的表述
比重瓶的体积V（cm3）按下式计算：
式中：
m——空比重瓶的质量，g；
m1——充满测定介质的比重瓶的质量，g；
ρ0——测定温度下测定介质的密度，g/cm3。
比重瓶里测定介质的体积V1（cm3）按下式计算：
式中：
m2——放入适量试样并充满测定介质的比重瓶的质量，g；
m3——放入适量试样的比重瓶的质量，g；
试样的密度ρ（g/cm3）按下式计算：
十四、锰含量的测定
1．方法提要
在磷酸存在下的强酸性介质中，高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氢化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计测量其吸光度。
2．分析步骤
（1）工作曲线绘制用移液管移取0、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、和25mL锰标准溶液，分别置于250mL烧杯中，各加入40mL水、1.5mL溶液（1+6），10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸钾，盖上表面皿，加热至沸，沸腾3min，冷却后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
在525nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，进行吸光度测定。
以锰含量为横坐标，对应的吸溶光度为纵坐票，绘制工作曲线。
（2）空白溶液的制备量取5mL硝酸溶液（1+1），置于烧杯中，用氨水溶液调节pH值为7（用pH试纸检验），再加入1.5mL硝酸溶液（1+6）。
（3）测定用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL烧杯中，加入10mL磷酸溶液和0.3g 高碘酸钾，盖上表面皿，加热至沸，沸腾3min，冷却后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
在525nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，进行吸光度测定。
以试样的吸光度减去空白溶液的吸光度后，由工作曲线上查出试样中锰的含量。
以质量百分数表示的锰（Mn）含量（X11）按下式计算：
式中：
m1——试验溶液中锰的质量，mg；
m——移取试验溶液A中含试样的质量，g。
取平等测定结果的自述平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
十五、水溶物的测定
称取50g试样（精确至0.1g），置于500mL容量瓶中，加和去二氧化碳水至刻度，摇动15min。
干过滤，弃去20mL前滤液，取100mL滤液置于已于（105±2）℃恒重过的（精确至0.001g）蒸发皿中，在水浴上蒸干，将蒸发皿置于烘箱中，于（105±2）℃干燥至恒重，称量（精确至0.001g）。
以质量百分数表示的水溶物含量（X12）按下式计算：
式中：
m1——筛余物的质量，g；
m——试样的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
十六、颜料流动度测定法
1．方法提要
颜料与油墨经研磨后，取一定体积的色浆，在一定压力和温度下经一定时间，色浆被压成圆形，量其直径，以毫米表示。
2．分析步骤
称取标样2g（精确至0.01g），用注射器抽取0.8mL调墨油，把颜料和油放在平磨机的下层磨砂玻璃现下，用调墨刀调匀。
加5Mpa压力进行研磨，每研磨50转调和一次，100转以后用吸墨管取0.1mL色浆，放入固定金属盘内的圆玻璃中心处，压上另一块圆玻璃，加200g砝码。
在25℃下经15min，移去砝码，立即用透明量度尺量其直径。
同法对试样进行测定。
所测结果与标样相比，合格与否按产品标准规定。
十七、颜料色光测定法
1．方法提要
在一定量的受试样品及标准样品中，加入同体积的油，经混合研磨后所显现的色泽，以目测法评定，其色泽的差异，采用近似、微、稍、较四级表示。
2．分析步骤
（1）颜料色浆制备称取标准颜料样品1g（精确至0.001g），在（25±2）℃用注射器抽取0.8mL调墨油，把颜料和油放在平磨机的磨砂玻璃面上，用调墨刀调和成浆，色浆分四点放在离玻璃面中心半径的1/4处，在杠杆支架上加4.5kg砝码进行研磨。
每研磨25或50转调和一次，循环4次。
研磨好的颜料色浆收集在一处备用。
同法制备受试颜料样品的色浆。
（2）色光鉴定方法将制备好的颜料色浆，用调墨刀挑少许，涂于画报印刷纸上，标准样品的色浆放在左面，受试样的色浆放在右面，两个色浆平行间隔距离约为15mm，用刮片均匀刮下，在室内朝北散身光线下或在标准光源下立即观察面色、墨色，以比较色泽的差异。
色光差异的评级分为近似、微、稍、较四级；
当试样与标准样品的面色和墨色近似时，评为“近似”级；
当试样与标准样品的面色和墨色微有差异时，评为“微”字级；
当试样与标准样品的面色和墨色稍有差异时，评为“稍”字级；
当试样与标准样品的面色和墨色明显差异时，评为“较”字级；
其中，微、稍、较之后需列入色相及明暗度的评语。
参考文献
1HG/T2776—1996
2HG/T2567—94
3HG/T2226—2000
4DB/4325.11—88
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