实验室检测结果超标异常管理规程.docx
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实验室检测结果超标异常管理规程
.
制定部门制定人签名日期
质控部
审核审核人签名日期
技术审核质控部
质保部审核
批准批准人签名日期
质量受权人
颁发部门质保部
部门份数部门份数
生产部物料部
分发部门质控部人力部
工程部销售部
研发部质保部
一、目的
规范调查检测结果超标、异常的程序,保证检验工作中出现的超标结果能得到全面
.
.
分析与正确处理;保证检验数据可靠、有效。
二、范围
适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。
三、职责
1、试验人员
负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人,与实验室负责人等
相关人员进行调查并完成调查记录。
2、检测项目复核人
2.1对结果进行确认,对可能的原因进行客观及时的评估。
2.2确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。
2.3检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具,确定有无异常和可疑信息。
2.4检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。
2.5检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液,应满足质量控制的要求。
2.6保存整个调查过程中的记录和相关证据。
3、实验室负责人
3.1安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析,对调查过程及相关记录
进行检查,并及时向部门负责人汇报调查进展。
3.2决定是否进行实验室调查,如需要调查,则要组织、参与调查过程,并协助QA
的全面调查。
3.3如果为实验室差错(培训、仪器、工作不仔细等),应组织相关人员进行根本
原因分析,确定差错的来源,对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生,并监
督处理过程。
若属检验人员错误,则需对检验人员进行再培训。
3.4将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。
.
.
4、质保部人员监督执行。
四、正文
1、结果超标、异常的情况
1.1超出质量标准的实验结果(OOS):
检测结果超出设定质量标准,质量标准包括
注册标准以及企业内控标准。
1.2超出趋势(OOT)的实验结果:
检测结果虽在质量标准之内,但是仍然比较反常,
与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3异常数据(AD):
指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的
数据或事件。
例如:
仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品(或溶液)异
常等产生的数据或事件。
2、结果超标、异常的处理要求
2.1一般要求
2.1.1当超规或异常结果发生时,需进行实验室调查,并通知QA。
2.1.2所有实验室调查都需要有实验室调查记录,调查记录的调查编号应从QA处
得到;调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制,LI代表实验室调查,YY代表年
份,MM代表月,DD代表日,XX代表流水号;如:
LI-11-05-06-01表示2011年5月6
日第一份实验室调查报告表。
2.1.3实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。
2.1.4当在实验中出现明显错误时(如,突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂
等),应停止试验,并做好相应记录和调查,该试验结果无效;应重新实验获得有效结果。
2.1.5经过调查、发现的问题,应采取相应的措施,防止以后的工作中再次出现。
2.2调查时间要求
.
.
2.2.1试验人员应将超规、异常结果当天报告实验室负责人,如果在周末/假日产
生异常情况出现如当天报告不到,可在第二个工作日之内报告;实验室负责人应在接到
报告之后的一个工作日内通知QA。
2.2.2初步的实验室调查必须在两个工作日内完成(检测周期较长实验除外,如微
生物实验)。
2.2.3如果不能识别或无法确定明确的原因,在将超规、异常结果通知QA之日起,
实验室需进行深入调查,一般调查时间应不超过15天(检测周期较长实验除外,如无
菌检查)。
2.2.4如果需要更多的时间来继续或完成调查,在延长的时间内,应有调查阶段总
结报告提交QA。
2.3纠正及预防实施要求
2.3.1如明确是实验室原因的,应在新的样品测试之前完成实验室的纠正工作;且
所有需要重新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。
2.3.2纠正及预防行动应有专人负责,在确定的时间内完成;且所有行动措施应有
记录追踪至完成。
2.3.3当纠正及预防行动完成后,应经QA人员确认。
3、结果超标、异常的处理步骤(处理流程图见附件1)。
3.1报告:
3.1.1当检验人员的检测结果出现超规或异常时,该检验人员应如实记录,保存样
品,并立即向实验室负责人报告。
3.1.2当实验室负责人或其授权人对某一合格检验结果产生质疑时,也可立即报告
启动调查。
3.2调查:
.
.
实验室负责人安排技术人员和发生超规或异常的检验人员,共同按照超标检验结果
调查记录逐项进行调查。
3.2.1初步调查
3.2.1.1实验室调查应从初步调查开始,首先对检验过程中涉及到的各个因素进行
检查,可以仔细检查实验相关的人员、样品、仪器、设备、试剂、内控品、标准、分析
方法、计算方法、环境等是否存在问题。
3.2.1.2对于滴定、分光光度法、色谱法等分析方法,可将保留的试样重新进样
分析,以证明是否为偶然误差所致,排除对系统的怀疑。
3.2.1.3实验室负责人接到超标、异常结果报告后,应及时与试验人员讨论分析方
法,确认有无操作及理解方面的问题,检查包括图谱在内的原始记录,查找异常或可疑
的信息,检查仪器状态及操作过程是否有差错。
3.2.1.4实验分析时,实验人员由于某种误差中断测试,则初步调查应记录测试中
断的原因,经分析调查后对结果无影响后,实验人员可继续进行测试。
如有可确定的原因,实验室调查至这个步骤即可完成。
3.2.2深入的调查
3.2.2.1当实验室初步调查不能识别或确认确切原因,可进入深入的调查以识别或
查找出可能的原因;可以通过具体的调查测试方案,尝试操作测试系统以再现与得到原
始超规、异常结果时相同类型的问题。
3.2.2.2调查测试方案一般采用原样品复验、重新取样复验等方法;当发现存在非
取样原因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时,采用原样复验;当调查发
现初检样品有误或样品本身不具有代表性,采用重新取样复验。
3.2.2.3复验时若调查发现确有实验室偏差时,应安排原试验人员排除偏差后自行
复验(必要时测定两次),以复验结果报告即可;若调查未发现确切的偏差原因并且不
.
.
能排除存在实验室偏差可能性时,应安排原试验人员和具有一定资质的专职复检人员共
同进行原样复检(必须进行平行测试),复检过程注意核对试剂、试液是否异常,是否在
有效期内,仪器及量器是否经过校正,操作是否正确。
确认无误则复检有效,复检合格
则判断为合格,不合格按首次检验不合格处理。
3.2.2.4发现超标原因并复检合格后,用复检结果取代原结果,同时保留原不合格
结果的记录,并由调查人员注明“该结果无效”,并签名和记录日期。
3.3调查结论
根据调查结果,写出调查结论;并由QA对调查结果进行确认。
若是非实验室原因
的,QA应组织人员对超标、异常结果所涉及的产品进行偏差分析与调查,以确认实验室
超规结果/异常结果产生的任何非实验室因素。
3.4纠正与预防
若是实验室原因引起的超标、异常结果,实验室应对引起的原因进行纠正,并采取
有效的措施防止以后类似情况再次出现。
3.5总结调查报告:
实验室负责人审核调查报告,并对近阶段(前1个月)检验完
毕的样品重新进行评估,确定是否需要复验,以排除可能的检测结果错误;填写完毕实
验室调查报告后,经QC负责人及QA相关人员签字后,本次调查工作结束。
4、调查记录的归档及存放
完成调查后,填写相关调查记录,检验项目分类调查记录见附件2~附件12,调
查记录复印一份;原件随该检品检验报告汇集至QA处保管;复印件留存至实验室内,
以备回顾分析使用。
五、相关文件
无
六、相关记录
.
.
《血浆检验结果超标、异常调查记录》
《一般化学检验结果超标、异常调查记录》
《薄层色谱检验结果超标、异常调查记录》
《总有机碳检验结果超标、异常调查记录》
《微生物检验结果超标、异常调查记录》
《细菌内毒素检验结果超标、异常调查记录》
《红外光谱检验结果超标、异常调查记录》
《紫外分光度计法检验结果超标、异常调查记录》
《气相色谱检验结果超标、异常调查记录》
《液相色谱检验结果超标、异常调查记录》
七、参考文件
无
八、变更历史
序号
版本号
变更描述
01
2012-01
首版
02
2012-02
规范用语
生效日期
2012.02.01
2013.03.01
.
.
附件1:
处理流程图
实验结果
否
实验报告出具OOS/OOT/异常数据?
是
否
通知责任人
初步调查:
文件复核,公式复核
计算是否正确?
明显的分析错误(检查
表)
外观,取样过程调查样品是否正确?
重新进样
分析是否正确?
检验方案
初始样品复检
重新取样
初始样品复检
调查结论?
深入调查:
不明显的分析错误
或其它错误
进一步调查
.
.
分析错误样品错误产品错误未知错误
调查报告(包括
实验室调查报告
改进和预防措施)
预防措施的实施与监控
.
.
附件2:
血浆检验结果超标、异常调查记录
血浆检验结果超标、异常调查记录
文件编号:
1.QC登记:
报告号:
登记者:
日期:
2.实验室调查:
确认OOS结果的发现
检验员:
QC主管:
及向主管报告
日期:
日期:
样品名称
血液制品生产用人血浆
批次
样品来源
样品类型
○原辅材料○其它
超标项:
超标描述
限度:
实际结果:
质量标准编号
实验室调查的原因
○超出质量标准
○其它:
所涉及的原始记录
○非预期超标(按调查项目)
超标类型
○预期超标(说明):
调查项目调查结果
1.样品的储存是否正常?
样
品2.样品的外观是否正常?
3.样品的送检过程是否对其质量产生影响?
1.试剂是否按规定储存并在有效期内使用?
试
试剂是否已确认,并经批准使用?
2.
剂
3.目测试剂液是否有变质现象?
血浆检验结果超标、异常调查记录
.
.
文件编号:
1.
检验人员是否经过培训认证合格后上岗?
2.
检验人员对此检品是否有足够的检验经验?
3.
检验过程是否严格按SOP规定进行?
4.
加样操作时有无异常情况?
(污染、混淆、异物)
5.
检验用品是否清洁且在有效期内使用?
检
验6.样品的稀释、混匀是否正确?
7.空白对照、阴性/阳性对照、室内质控是否正常?
8.加入的试剂是否正确?
9.微孔板孔内是否有异物、气泡,板底是否有污渍、擦痕?
10.结果计算是否正确?
检1.检验所使用的标准/方法是否正确?
验
标2.有效数字的取舍是否正确?
准
及3.有无数字抄写错误,计算是否错误?
计
4.是否符合相关的实验室技术管理规范要求?
算
1.内控品项目是否正确?
内
控2.内控品领用记录是否完善?
品3.内控品配制是否正确?
4.内控品是否按规定储存并在有效期内使用?
1.是否使用正确的仪器设备?
仪2.是否经校验合格且在有效期内使用?
器
设3.是否严格按SOP规定正确使用仪器设备?
备4.仪器设备相关参数设置是否正确?
5.仪器设备自检和使用中是否正常?
血浆检验结果超标、异常调查记录
文件编号:
.
.
检1.室内温湿度是否符合检验要求?
验
环2.是否在有挥发性物质、次氯酸类消毒剂及粉尘的环境
境中进行检验?
1.该异常情况曾经是否出现?
其
它2.同时检测的其它样品是否正常,有无类似情况?
实验室调查结论:
○确认实验室错误(见上所述)。
原检验结果无效。
○通过实验室调查未发现实验室错误。
○其它:
调查人员:
日期:
QC主管:
日期:
下一步行动计划:
○再分析○再取样○再检验○其它:
调查人员:
日期:
QC主管:
日期:
实验室行动完成日期:
再检验结果:
检验员:
日期:
QC主管:
日期:
实验室调查总结报告:
报告者:
日期:
QC主管:
日期:
QA人员:
日期:
质量控制部经理:
日期:
.
.
附件3:
一般化学检验结果超标、异常调查记录
一般化学检验结果超标、异常调查记录
文件编号:
1.QC登记:
报告号:
登记者:
日期:
2.实验室调查:
确认OOS结果的发现
检验员:
QC主管:
及向主管报告
日期:
日期:
样品名称
批次
样品类型(标示出一种)
□半成品
□成品□原辅材料
□包装材料
□工艺用水□其
它
超标描述
超标项:
限度:
实际结果:
质量标准编号
实验室调查的原因
□超出质量标准
□其它:
所涉及的原始记录
□非预期超标(按调查项目)
超标类型(标示出一种)
□预期超标(说明):
调查项目
调查结果
取
1.
取样员是否经过培训?
是□
否□NA□
样
2.
取样员是否按照SOP规定进行取样?
是□
否□NA□
检
查
3.
取样操作时有无异常情况?
(污染、混淆、异物等)
是□
否□NA□
样
1.
样品的品名、批号是否正确?
是□
否□NA□
品
2.
样品的外观、储存是否正常?
是□
否□NA□
检
查
3.
样品使用时是否有偏差因素?
是□
否□NA□
检
1.
检验所使用的标准/方法是否正确?
是□
否□NA□
验
2.
有效数字的取舍是否正确?
是□
否□NA□
标
准
3.
有无数字抄写错误,计算是否错误?
是□
否□NA□
.
.
及
计
4.是否符合相关的实验室技术管理规范要求?
是□
否□NA□
算
标
1.
标准品、对照品、比色液等使用是否正确?
是□
否□NA□
准
品
2.以上标准用品是否按规定储存,并在有效期内使用?
是□
否□NA□
及
3.
是□
否□NA□
实
标准或对照溶液是否配制正确(如:
称量、稀释等)?
验
4.
使用的试剂或其它试验用品是否正确?
是□
否□NA□
用
品
5.以上使用的试验用品是否按要求储存并在有效期内?
是□
否□NA□
1.
是否使用正确的仪器(如:
型号、精度等)和玻璃仪器?
是□
否□NA□
2.
仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态?
是□
否□NA□
仪
3.
是□
否□NA□
器
所使用的检验仪器设备及参数设置是否正确?
4.
所用的仪器使用中是否正常?
是□
否□NA□
5.
称量所用的天平是否按规定进行了校验与自检,放置是否水平?
是□
否□NA□
1.
检验人员是否经过培训认证合格后上岗?
是□
否□NA□
2.
检验人员对此检品是否有足够的检验经验?
是□
否□NA□
3.
试验操作是否完全依照检验方法进行?
是□
否□NA□
4.
供试品是否进行预混合?
是□
否□NA□
5.
供试品称样量及方式是否正确?
是□
否□NA□
6.
加入的试剂是否正确?
是□
否□NA□
检
7.加入的试剂量、浓度及配制是否正确?
是□
否□NA□
验
8.
转移及定量稀释或定容是否正确?
是□
否□NA□
9.
比色时使用的比色管高度与颜色是否一致,比色方式是否正确?
是□
否□NA□
10.搅拌或混匀是否合适?
是□
否□NA□
11.临用新制试液是否根据临用新制的要求进行操作?
是□
否□NA□
12恒重的称量时间是否一致/正确,是否用同一干燥器,干燥剂是否失
否□NA□
是□
效?
13.是否在必要时进行空白校正,空白试验是否正常?
是□
否□NA□
1.
该异常情况曾经是否出现?
是□
否□NA□
.
.
其
2.同时检测的其它检品是否正常,有无类似情况?
否□NA□
它
是□
实验室调查结论:
□确认实验室错误(见上所述)。
原检验结果无效。
□通过实验室调查未发现实验室错误。
□其它:
调查人员:
日期:
QC主管:
日期:
下一步行动计划
□再分析□再取样□再检验□其它:
调查人员:
日期:
QC主管:
日期:
实验室行动完成日期及检验结果:
检验员:
日期:
QC主管:
日期:
实验室调查总结报告
报告者:
日期:
QC主管:
日期:
.
.
QA人员:
日期:
质量控制部经理:
日期:
.
.
附件4:
薄层色谱检验结果超标、异常调查记录
薄层色谱法检验结果超标、异常调查记录
文件编号:
1.QC登记:
报告号:
登记者:
日期:
2.实验室调查:
样
1.是否使用正确的薄层板?
□
□
□
是
否
NA
品
确认OOS结果的发现
检验员:
QC主管:
及向主管报告
日期:
日期:
样品名称
批次
样品类型(标示出一种)
□原辅材料
□其它
超标描述
质量标准编号
实验室调查的原因
□超出质量标准
□其它:
所涉及的原始记录
□非预期超标(按调查项目)
超标类型(标示出一种)
□预期超标(说明):
调查项目
调查结果
取
1.取样员是否经过培训?
是□
否□NA□
样
2.取样员是否按照SOP规定进行取样?
是□
否□NA□
检
查
3.
取样操作时有无异常情况?
(污染、混淆、异物等)
是
□
否
□
□
NA
样
1.
样品的品名、物料代码、批号是否正确?
是
□
否
□
□
NA
品
□
□
□
检
2.
样品的外观、储存是否正常?
是
否
NA
查
3.样品使用时是否有偏差因素?
是
□
否
□
□
NA
.
.
2.点样针是否不存在可能的交叉污染?
3.供试品称样量是否正确?
4.加入试剂及次序是否正确?
5.加入试剂的量、浓度及配制是否正确?
6.转移及定量稀释或定容是否规范?
7.展开剂配制是否准确?
8.必要时对照溶液是否按照要求临用新制?
9.点样是否正确(点样量、点样直径等)?
10.是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰?
11.展开剂混溶是否良好?
1.比移值同标准参考值比较是否在正常范围内?
2.显色是否正确?
(荧光、碘蒸汽、化学喷雾显色剂)
仪3.须分离的斑点是否分离完全?
展开距离是否正确?
器
4.斑点是否有拖尾现象?
设
备5.操作是否完全依照检验方法执行?
及
6.薄层板是否经过必要的活化处理?
操
作7.所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作?
8.展开方式是否正确?
9.检测灵敏度是否足够?
其1.该异常情况曾经是否出现?
他2.同时检测的其它检品是否正常,有无类似情况?
实验室调查结论:
□确认实验室错误(见上所述)。
原检验结果无效。
□通过实验室调查未发现实验室错误。
□其它:
是
□
否
□
□
NA
是
□
否
□
□