《药剂学》 实验指导教学提纲.docx

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《药剂学》实验指导教学提纲

《药剂学》实验指导

湖北理工学院医学院

《药剂学》

实验指导书

药学系教研室

2010年10月

前言

药剂学实验是一门应用及实验性很强的学科，是学习药剂学重要的一环。

本着强调基础理论、基本知识和基本技能的宗旨，使学生通过药剂学实验课进一步掌握主要剂型的理论知识、处方设计原理、制备方法；掌握主要剂型的质量控制、影响因素及考核方法；熟悉不同剂型在体外释药及其速度常数测定；了解常用制剂机械。

培养学生独立进行试验，分析问题和解决问题的能力，并引导学生面向未来，面向技术进步和技术创新。

在内容的总体安排上，包括普通剂型的制备，药物制剂的基本理论，最后安排了综合训练的设计性实验，以强调对学生动手能力和科学素质的培养。

为了保证达到药剂学试验的预期目的，要求学生必须做到：

一、实验前预习有关实验内容明确目的了解方法，做到心中有数。

二、实验时要勤于思考，仔细观察实验现象与结果，培养自己独立思考和解决问题的能力。

三、实验中应具备高度的责任感，做到安全操作，杜绝浪费，保证制品质量。

四、实验后做好仪器与环境的清洁，认真写好实验报告。

2010年10月

实验一溶液型液体制剂的制备………………………………………………4-7实验二混悬剂的制备………………………………………………………8-10实验三乳剂的制备…………………………………………………………11-14实验四安瓿剂的灌封及注射剂的质量检查………………………………15-17实验五散剂与胶囊剂的制备………………………………………………18-21实验六片剂的制备及质量检查……………………………………………22-27实验七软膏剂的制备及体外释药试验……………………………………28-31实验八栓剂的制备及质量检查……………………………………………32-35实验九酊剂与流浸膏的制备………………………………………………36-37实验十滴丸的制备…………………………………………………………38-40实验十一微囊的制备………………………………………………………41-44实验十二设计性实验…………………………………………………………45-46

实验一溶液型液体制剂的制备

【实验目的】

1.掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。

2.掌握溶液型型液体制剂配制的特点、质量检查。

3.了解液体制剂中常用附加剂的正确使用方法。

【实验原理】

溶液型液体药剂是药物以分子或离子状态（质子小于1nm）分散于溶剂中的真溶液，供内服或外用。

溶液型药剂外观均匀、澄明。

常用溶媒为水、乙醇、丙二醇、甘油及脂肪油等。

溶液型液体制剂分为低分子溶液剂和高分子溶液剂。

前者指小分子药物的真溶液，包括溶液剂、芳香水剂、糖浆剂、甘油剂、酊剂、醑剂、合剂、洗剂和涂剂等；后者是高分子化合物的真溶液。

由于高分子的分子量大，分子尺寸大，因此，高分子溶液剂又属于胶体系统，具有胶体溶液特有的性质。

低分子溶液剂的制备方法有溶解法、稀释法和化学反应法。

其中溶解法最常用，一般制备过程为：

称量→溶解→混合→过滤→加溶媒至全量→检查→包装→标签。

高分子溶液的配制方法类同于低分子溶液剂，但药物溶解时，首先要经过溶胀过程。

宜将高分子分次撒布于水面上，使其自然膨胀，然后再搅拌或加热使高分子最终溶解。

一般制备过程为：

称量→有限溶胀→无限溶胀→混合→定容→混合均匀→检查→包装→标签。

在制备溶液型液体制剂时，常需采用一些方法，如成盐、增溶、助溶、潜溶等，以增加药物在溶媒中的溶解度。

另外，根据需要还可加入抗氧剂、甜味剂、着色剂等附加剂。

在制备流程中，一般先加入复合溶媒、助溶剂和稳定剂等附加剂。

为了加速溶解进程，可将药物粉碎，通常取溶媒处方量的1/2～3/4搅拌溶解，必要时可加热，但受热不稳定的药物不宜加热。

【实验材料】

药品：

碘、碘化钾、纯化水、薄荷油、滑石粉、樟脑、乙醇、羧甲基纤维素钠、甘油、羟苯乙酯乙醇溶液（5%）、香精等。

器材：

天平、乳钵、烧杯、量筒、玻璃棒、铁架台、漏斗、滤纸等。

【实验内容与方法】

一、复方碘溶液（卢戈氏溶液）

1．处方

碘1g

碘化钾2g

纯化水加至30ml

2．制法取碘化钾置容器内，加适量蒸馏水，搅拌使溶解，加入碘，搅拌溶解后加纯化水至全量，即得。

3．用途调节甲状腺机能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等的辅助治疗。

每次0.1～0.5ml，饭前用水稀释5-10倍后服用，一日3次。

4．质量检查成品外观、性状。

二、芳香水剂—薄荷水的制备（分散溶解法）

1．处方

薄荷油0.2ml

滑石粉1.5g

纯化水加至100ml

2．制法取薄荷油加滑石粉在研钵中研匀，移至有盖的容器中加入蒸馏水，加盖振摇10min，反复过滤至滤液澄明，再通过过滤器加适量蒸馏水，使成100ml，即得。

3．用途芳香矫味与驱风药，用于胃肠充气或作溶剂。

4．质量检查成品外观、性状。

三、樟脑醑的制备

1．处方

樟脑5g

乙醇适量

共制50ml

2．制法取樟脑加入到约40ml乙醇中，溶解后过滤，再通过过滤器上加乙醇至全量，搅拌均匀，即得。

3．用途局部刺激药，用于神经痛、关节痛、肌肉痛及未破冻疮等。

外用。

4．质量检查成品外观、性状。

四、高分子溶液剂—羧甲基纤维素钠胶浆的制备

1．处方

羧甲基纤维素钠2g

甘油10ml

对羟基苯甲酸乙酯乙醇溶液（5%）2ml

香精适量

纯化水加至100ml

2．制法取羧甲基纤维素钠分次加入适量热纯化水中，轻加搅拌与静止交互操作使其溶解，然后加入甘油、羟苯乙酯乙醇溶液（5%）、香精，最后加纯化水至全量，搅拌均匀，即得。

3．用途润滑剂，用于腔道、器械检查或查肛时起润滑作用。

4．质量检查成品外观、性状。

【注意事项】

1．溶液型液体药剂的制备通则

（1）液体药物通常以容量计量，常用ml或L表示。

固体药物用称量，以g或kg表示。

以液滴记数的药物，要用标准滴管，标准滴管在20时，1ml蒸馏水应为20滴，其重量误差应在0.90～1.10g之间。

（2）药物称量时一般按处方顺序进行。

有时亦需要变更，例如麻醉药应最后称取，并进行核对和登记用具。

量取液体药物后，应用少量蒸馏水荡洗量具，洗液合并于容器中，以避免药物的损失。

（3）处方组分的加入次序一般先加入复溶媒、助悬剂和稳定剂等附加剂。

难溶性药物应先加入，易溶药物、液体药物及挥发性药物后加入。

酊剂（特别是含油脂性药物者）加到水溶液中时，速度要慢，且应边加边搅。

（4）为了加速溶解，可将药物研细，取处方溶媒的1/2～3/4量来溶解，必要时可搅拌或加热。

受热不稳定的药物以及遇热溶解度降低的药物则不宜加热。

（5）固体药物原则上宜另用容器溶解，以便必要时进行过滤。

（6）成品应进行质量检查，合格后选用洁净容器包装，并贴上标签（内服药用白底蓝字或白底黑字标签，外用药用白底红字标签）

2.碘在水中的溶解度为1：

2950，碘化钾作为助溶剂可与碘生成易溶于水的络合物，同时使碘稳定不易挥发，并减少其刺激性；制备复方碘溶液时应注意加入次序：

先加入碘化钾溶解后再投入难溶性碘；溶解碘化钾时所用的蒸馏水为处方量的50%至80%，既能使碘化钾溶解，又能使碘化钾具有较高浓度，以利于碘的溶解；常温下碘能升华成蒸气挥散，不宜久置于空气中；碘溶液为氧化剂，应贮存于密闭玻璃瓶内，不得与木塞、橡皮塞及金属塞接触，试验所得样品应统一回收。

3．分散溶解法是制备芳香水剂最方便的方法。

薄荷油的饱和水溶液约为0.05%（ml/ml），处方用量为溶解量的4倍，配制时不能完全溶解。

滑石粉等分散剂应与薄荷油充分研匀，以利加速溶解过程；所用的精制滑石粉不宜过细，以免成品难以滤清。

4．樟脑醑中含醇量应为80%～87%，常温下易挥发，故需密封，并在阴凉处保存；遇水易析出结晶，所用器材及包装材料均应干燥。

5．羧甲基纤维素钠为白色纤维状粉末或颗粒，在冷、热水中均能溶解，但在冷水中溶解缓慢。

【思考题】

1.分析本实验中各处方中各种组份的作用。

2.制备薄荷水时加入滑石粉的作用是什么？

还可选用哪些具有类似作用的物质？

欲制得澄明液体操作关键为何？

实验二混悬剂的制备

【实验目的】

1.掌握混悬液体制剂一般制备方法。

2.熟悉按药物性质选用合合适的稳定剂。

3.掌握混悬型液体制剂质量评价方法。

【实验原理】

混悬液为不溶性固体药物微粒分散在液体分散媒中形成的非均相体系，可供口服、局部外用和注射。

优良的混悬剂应符合一定的质量要求：

（1）外观粒子应细腻，分散均匀、不结块；

（2）粒子的沉降速度慢，沉降容积比F（V/V0）愈大，混悬剂愈稳定；

（3）颗粒沉降后，经振摇易再分散，；以保证均匀，分剂量准确。

由于在重力作用，混悬液中微粒在静置时会发生沉降，其沉降速度遵循stokes定律，即：

V=2r2（ρ1-ρ2）g/9η

v为沉降速度，cm/s；r为分散相粒子半径，cm；ρ1和ρ2分别为粒子密度及分散介质密度，g/cm3；η为分散介质的粘度，泊或Pa⋅s；g为重力加度速，cm/s2。

从上式可以看出，减少颗粒半径，增加分散的粘度可降低颗粒的沉降速度。

在实际工作中，常用中液研磨法制备悬浊液以减小固体分散相粒径，并加入助悬剂等稳定剂以增加分散介质的粘度，降低沉降速度和增加稳定性。

混悬剂的稳定剂一般分为三类：

（1）助悬剂；

（2）润湿剂；（3）絮凝剂与反絮凝剂。

混悬剂的配制方法有分散法（如研磨粉碎）和凝聚法（如化学反应和微粒结晶）。

一般配制原则为：

（1）粉碎药物或加液研磨先干研至一定程度，再加液研磨。

亲水性药物加入蒸馏水或亲水胶体，疏水性药物可加入亲水性胶体或表面活性剂。

加入定量是关键，通常取药物1份加液体0.4～0.6份研磨，同时加入适量润湿剂，能产生很好的分散效果。

（2）改变溶媒或浓度溶剂改变的速度愈剧烈，析出的沉淀愈细，所以常以含醇制剂为原料时应用。

多将酊剂等含醇制剂以细流状加到水中，并不断搅拌，防止析出大块沉淀。

（3）采用高分子助悬剂作稳定剂，应先将这些高分子物质配制成一定浓度的胶浆使用。

（4）处方中如有盐类，宜先制成稀溶液加入，防止发生脱水作用。

（5）投药瓶不宜盛装太满，应留适当空间以便于用前摇匀。

并应加贴印有“用前摇匀”或“服前摇匀”字样的标签。

混悬剂的稳定性直接决定其质量好坏，因此需对稳定性进行研究，方法有：

1．微粒大小的测定：

微粒大小直接影响其稳定性；

2．沉降速度的测定：

反映助悬剂、絮凝剂的稳定效果；

3．沉降容积比测定：

评价助悬剂和絮凝剂的效果；

4．絮凝度的测定：

比较絮凝剂的絮凝程度；

5．流变学测定：

确定混悬剂的流动类型；

6．重新分散试验：

评价混悬剂的再分散性；

7．ξ电位的测定：

评价混悬剂的稳定性。

【实验材料】

药品：

炉甘石、氧化锌、甘油、CMC-Na、三氯化铝、枸橼酸钠、纯化水等。

器材:

天平、乳钵、烧杯、量筒、试管、直尺、玻璃棒等。

【实验内容与方法】

一、炉甘石洗剂（亲水性药物的混悬液）

1．处方按下表配制炉甘石洗剂

不同炉甘石洗剂的处方组成

　　1　　　　2　　　　3　　　　4

炉甘石4g4g4g4g

氧化锌4g4g4g4g

甘油5ml5ml5ml5ml

CMC-Na　　0.5%

三氯化铝　　　　　　　　　　　0.5%

枸橼酸钠　　　　　　　　　　　　　　　　0.5%

纯化水加至50ml50ml50ml50ml

2．制法

（1）取炉甘石、氧化锌分别研细后混匀置于乳钵中，加甘油和适合的水加液研磨均匀成糊状，加水至30ml研匀即为对照管1。

（2）将各稳定剂按处方量配成的胶浆或溶液（10ml）,以此作为加液研磨，余按

（1）法操作，即得2－4号处方洗剂，注意各处方配置时应力求平行操作。

（3）以上4个洗剂混匀后均分别倒入4个带塞有刻度的量筒中加水至30ml,塞住管口同时振摇相同的次数，分别记下放置5΄、10΄、30΄、60΄、90΄、120΄后的沉降容积比Hu/Ho（Hu为沉降高度，Ho初高度），以Hu/Ho对时间作图。

（4）将以上洗剂放至24h后，倒置翻转试管，记录使管底沉降物分散完全的次数。

3．用途有轻度收敛止痒作用。

局部涂搽用于急性湿疹、亚急性皮炎。

4．质量评定

将4个处方不同时间下的沉降容积记录于下表中。

炉甘石洗剂的沉降容积

时间

1

2

3

4

5min

10min

20min

30min

60min

120min

再分散振摇次数

【注意事项】

1．炉甘石洗剂中的炉甘石和氧化锌应混合过120目筛。

氧化锌和炉甘石为典型的亲水性药物，可以被水润湿，先加入适量甘油研磨成糊状，使粉末在水中分散，可防止颗粒聚集，振摇时易于悬浮。

加甘油和适量水进行研磨，加水的量以成糊状为宜，太干或太稀影响粉碎效果。

2．炉甘石洗剂属于混悬型制剂。

若配制不当或助悬剂使用不当，就不易保持良好的悬浮状态，并且涂用时也会有沙砾感，久贮颗粒聚结，虽振摇也不易再行分散。

改进措施有：

加入高分子物质（如纤维素类衍生物等）作助悬剂；控制絮凝，加入三氯化铝作絮凝剂或与新洁尔灭合用，采用柠檬酸钠作为反絮凝剂。

【思考题】

1．根据实验结果，判断各炉甘石洗剂的优劣和分析各种添加剂的作用。

实验三乳剂的制备

【实验目的】

1.掌握采用不同乳化剂制备乳剂的一般制备方法。

2.掌握常见乳剂类型的鉴别方法。

【实验原理】

乳浊液型液体药剂也称乳剂，系指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。

形成液滴的一相称为内相、不连续相或分散相；而包在液滴外面的一相则称为外相、连续相或分散介质。

分散相的直径一般在0.1～10μm之间。

乳剂属热力学不稳定体系，须加入乳化剂使其稳定。

乳剂可供内服、外用，经灭菌或无菌操作法制备的乳剂，也可供注射用。

乳剂因内、外相不同，分为O/W型和W/O型等类型，可用稀释法（水）和染色镜检（水/油性染料）等方法进行鉴别。

乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相和连续相外，还加入乳化剂，并且需在一定的机械力作用下进行分散。

乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。

常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。

乳化剂类型有表面活性剂（阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂、两性离子型乳化剂）、天然乳化剂（如阿拉伯胶、西黄耆胶、明胶等）、固体粉末乳化剂（如Mg（OH）2、Al（OH）3、Ca（OH）2等）和辅助乳化剂（如十八醇、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸等）。

乳化剂的选择根据乳剂的类型、乳化剂性能及给药途径。

通常将乳化剂组成混合乳化剂来使用，以防止单独使用乳化剂所产生的不稳定性。

乳剂的制备方法有油中乳化剂法（干胶法）、水中乳化剂法（湿胶法）及新生皂法（nascentsoapmethod）等。

小量制备时可用乳钵研磨制得或在瓶中振摇制得，大量生产可用搅拌机、乳匀机、胶体磨完成。

【实验材料】

药品：

液状石蜡、阿拉伯胶、5%尼泊金乙酯醇溶液、1%糖精钠溶液、香精、纯化水、氢氧化钙、花生油、苏丹红、亚甲蓝等。

器材：

天平、乳钵、烧杯、量筒、玻璃棒、试管、载玻片、显微镜等。

【实验内容与方法】

一、液体石蜡乳的制备

1．处方

　　液状石蜡　　12ml

阿拉伯胶　4g

5%尼泊金乙酯醇溶液0.1ml

1%糖精钠溶液0.003g

香精q.s

纯化水加至30ml

2．制法

（1）干胶法：

将阿拉伯胶置于干燥乳钵中，加入液状石蜡，稍加研磨，使胶粉分散后，加纯化水8ml，不断研磨至发出噼啪声，形成浓厚的乳状液，即成初乳。

再加纯化水5ml研磨后，加入尼泊金乙酯醇溶液、糖精钠溶液和香精，研匀，共制成30ml乳剂，即得。

（2）湿胶法：

取纯化水8ml置烧杯中，加4g阿拉伯胶粉配成胶浆。

将胶浆移入乳钵中，再分次加入12ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加纯化水适量及尼泊金乙酯醇溶液、糖精钠溶液和香精，研匀，共制成30ml，即得。

3．用途轻泻剂。

用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘的病人，可以减轻排便的痛苦。

二、石灰乳搽剂的制备

1．处方

　　氢氧化钙溶液　　　　5ml

花生油　　　　　　5ml

2．制法　（新生皂法）取氢氧化钙溶液与花生油混合，用力振摇，使成乳浊液，即得。

3．用途用于轻度烫伤。

具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。

三、乳剂类型的鉴别

1．染色法：

将液状石蜡乳和石灰乳搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶液性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂）。

将实验结果记录于下表中。

2．稀释法：

取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰乳搽剂各1滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇、翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。

乳剂类型鉴别结果

液状石蜡乳石灰乳搽剂

内相外相　内相外相

苏丹红

亚甲蓝

乳剂类型：

液状石蜡乳为____________型，石灰乳搽剂为_____________型。

【注意事项】

1．干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳化剂可以不是细粉，凡预先能制成胶浆（胶∶水为1∶2）者即可。

2.制备初乳时，干法应选用干燥乳钵，量油的量器不得沾水，量水的量器也不得沾油。

油相与胶粉（乳化剂）充分研匀后，按液状石蜡∶胶∶水为3∶1∶2比例一次加水，迅速沿一同方向研磨，直至稠厚的乳白色初乳形成为止，其间不能改变研磨方向，也不宜间断研磨。

3．制备液状石蜡初乳时所用油∶水∶胶的比例约为4∶2∶1。

在制备初乳时，添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/O型初乳，此时再研磨稀释也难以转变成O/W型，形成后亦极易破裂。

若在初乳中添加水量过多，因外相水液的粘度较低，不能把油很好地分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和容易破裂。

故在操作上应严格遵守用干胶法制备初乳的各项要求，所需之水须一次加入。

4．石灰搽剂是氢氧化钙与花生油中所含的少量游离脂肪酸经皂化反应形成钙皂后，再乳化花生油而生成的W/O型乳剂。

其它常见的植物油如菜油、麻油、棉子油等均可代替花生油，因为这些油脂也含有少量的游离脂肪酸，遇氢氧化钙溶液后，都可在室温下形成钙皂而起乳化作用。

本品的治疗作用主要是，钙能使毛细血管收缩，抑制烧伤后的体液外渗，钙肥皂还可中和酸性渗出液、减少刺激，脂肪油对创面也有滋润和保护作用。

制备初乳时，研磨必须沿同一方向，也不宜间断。

【思考题】

1．影响乳化剂稳定性的因素有哪些？

2．石灰搽剂的乳化剂是什么？

属何种类型的乳剂？

3．干胶法与湿胶法的特点是什么？

4．分析液体石蜡乳的处方并说明各成分的作用。

实验四安瓿剂的灌封及注射剂的质量检查

【实验目的】

1.掌握安瓿及容器具的处理方法与要求。

2.掌握安瓿剂灌封原理及方法。

3.掌握细菌内毒素检查热原的方法和结果的正确判断。

4.熟悉注射剂成品质量检查中澄明度检查的标准与方法。

【实验原理】

安瓿剂是指由硬质中性玻璃制成的容器分装的注射剂。

灌封操作分为手工灌封和机械灌封两种。

手工灌封常用于小试，工业多用安瓿自动灌封机。

细菌内毒素检查系利用鲎试剂与细菌内毒素产生凝聚反应的原理，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定。

【实验材料】

药品：

鲎试剂、细菌内毒素、注射用水等。

器材：

安瓿瓶、灌装器、安瓿熔封机、澄明度检测仪、恒温器、无菌注射器等。

【实验内容与方法】

一、灌封

1.灌注器的处理：

首先要检查灌注器玻璃活塞是否严密不漏水，用稀洗液浸泡再抽洗灌装器（用水冲洗、蒸馏水冲洗）至不显酸性，最后用注射用水抽洗至流出水澄明度检查合格，即可灌装药液备用。

2.装量调节。

在灌装前先调节灌装器装量，按药典规定适当增加装量，以保证注射液用量不少于标示装量。

3.熔封灯火焰调节：

熔封时要求火焰细而有力，燃烧完全。

单焰灯在黄蓝火焰两层火焰交界处温度最高：

双焰灯的两火焰应有一定夹角，火焰交点处温度最高

4.灌封操作：

将过滤合格的药液，立即灌装于2ml安瓿中。

通人二氧化碳于安瓿上部空间，随灌随封。

灌装要求装量准确，药液不沾安瓿颈壁，以免熔封时焦头，一般措施是使药液瓶略低于灌注器位置，灌注针头先用硅油处理，快拉慢压可以防止焦头。

熔封时可将颈部放于火焰温度最高处，掌握好安瓿在火焰中停留时间，及时熔封。

熔封后的安瓿顶部应圆滑、无尖头或鼓泡等现象。

二、澄明度检查

将检漏合格之安瓿冲洗干净后用于布擦净，放在澄明度检查灯下，目视检查，不得有易见到的玻璃屑、纤维、白点等。

三、细菌内毒素检查法

1.实验准备试验所用器皿需经处理，除去可能存在的外源性内毒素，常用的方法是250℃干烤至少1小时，也可用其他适宜的方法，并应确证不干扰细菌内毒素的检查。

试验操作过程应防止微生物的污染。

2.检查法取装有0.1ml鲎试剂溶液的10mm×75mm试管或复溶后的0.1ml/支规格的鲎试剂原安瓿5支，其中2支加入0.1ml按最大稀释倍数稀释的供试品溶液作为供试品管，1支加入0.1ml用细菌内毒素检查用水将细菌内毒素工作标准品制成的2.0λ浓度的内毒素溶液作为阳性对照管，1支加入0.1ml细菌内毒素检查用水作为阴性对照管，1支加入0.1ml供试品阳性对照溶液[用被测供试品溶液将同一支（瓶）细菌内毒素工作标准品制成2.0λ浓度的内毒素溶液]作为供试品阳性对照管。

将试管中溶液轻轻混匀后，封闭管口，垂直放入37±1℃适宜恒温器中，保温60±2分钟。

3.判断结果将试管从恒温器中轻轻取出，缓缓倒转180°时，管内凝胶不变形，不从管壁滑脱者为阳性，记录为（+）；凝胶不能保持完整并从管壁滑脱者为阴性，记录为（-）。

供试品管2支均为（-），应认为符合规定；如2支均为（+），应认为不符合规定；如2支中1支为（+），1支为（-），按上述方法另取4支供试品管复试，4支中1支为（+），即认为不符合规定。

阳性对照管为（-）或供试品阳性对照管为（-）或阴性对照管为（+），试验无效。

细菌内毒素检查法结果记录

品名批号试验日期

检品管阳性对照管阴性对照管供试品对照管

试验

现象

4．实验结果判断

本批号______________注射液，细菌内毒素检查法检查结果：

【注意事项】

1.在安瓿灌封过程中可能出现的问题有：

剂量不准，封口不严（毛细孔）、出现大头、焦头、瘪头、爆头等，应分析原因及时解决。

焦头主要因安瓿颈部沾有药液，熔封时炭化而至。

灌药时给药太急，会使药液溅起挂在安瓿瓶壁上；针头往安瓿里灌药时不能立即回缩或针头安装不正；压药与打药行程不配合等都会导致焦头的产生。

充CO2时容易发生瘪头、爆头。

2.细菌内毒素检查法检查热原时在保温和拿取试管过程中应避免受到振动造成假阴性结果。

【思考题】

1．影响注射剂质量的因素有哪些?

2．何谓注射用水？

制备时主要采用哪些方法和设备？

3．热原有哪些性质？

去除方法有哪些？

实验五散剂与胶囊剂的制备

【实验目的】

1．掌握散剂的制备工艺流程。

2．掌握含小剂量药物及低