药物化学实验讲义教材.docx
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药物化学实验讲义教材
实验一阿司匹林（Aspirin）的合成
一、目的要求
1.掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2.掌握酯化反应的原理及基本操作。
3.进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4.了解阿司匹林中杂质的来源及鉴别方法。
二、实验原理
早在1875年就已发现水杨酸钠具有解热镇痛和抗风湿作用而应用于临床，但其对胃肠道的刺激性较大。
1898年德国Bayer公司的Hoffmann从一系列水杨酸衍生物中找到了乙酰水杨酸，其解热镇痛作用比水杨酸钠强，且副作用较低，临床应用至今仍然是比较优良的解热镇痛和抗风湿病的药物。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林为白色针状或板状结晶，熔点135~140°C，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：
三、实验方法
（一）化学试剂规格及用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
水杨酸
药用
10g
0.075
1
醋酐
CP
25mL
0.25
3.3
蒸馏水
适量
乙酸乙酯
CP
10-15mL
浓硫酸
CP
25滴
（二）实验操作
1.酯化反应
于100mL的三口瓶中，放入水杨酸10.0g，醋酐25.0mL，然后用滴管加入浓硫酸，磁力搅拌使水杨酸溶解，油浴加热至85-95°C，维持温度10min。
然后移去热源，使其冷却至室温。
缓慢加入50mL蒸馏水以破环过量的醋酐，然后将其缓慢地倒入200mL蒸馏水中，并将该溶液放入冰浴中冷却。
待冷却充分后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
2.纯化处理
阿司匹林粗品放在150mL烧杯中，缓慢加入饱和的碳酸氢钠水溶液125mL，搅拌到没有二氧化碳气体放出为止，滤除不溶的固体并用少量水洗涤。
另取150mL烧杯一只，放入浓盐酸17.5mL和水50mL，将得到的滤液慢慢地分几次到入烧杯中，边倒边搅拌。
阿司匹林从溶液中析出。
将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体并用冷水洗涤，抽紧压干固体，得到阿司匹林粗品。
3.精制
将所得的阿司匹林放入50mL锥形瓶中，加入少量的热的乙酸乙酯，在蒸气浴上缓缓的加热直至固体溶解，冷却至室温，阿司匹林渐渐析出，抽滤得到阿司匹林精品。
（三）水杨酸限量检查
取两支干净试管，分别放入少量的水杨酸和阿司匹林精品。
放入1mL乙醇溶解后，分别在每支试管中加入几滴10%三氯化铁溶液，盛水杨酸的试管中有红色或紫色出现，盛阿司匹林精品的试管中应是无色的。
（四）结构确证
1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2.核磁共振光谱法。
四、思考题
1.向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？
2.通过查阅文献列举出5种制备阿司匹林的催化剂。
3.本反应可能发生那些副反应？
产生哪些副产物？
4.阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？
为何滤液要自然冷却？
5.药典中规定，成品阿司匹林中要检测水杨酸的量，为什么？
本实验中采用什么方法测定水杨酸？
原理如何？
实验二苯乐来（Benorylate）的合成
一、目的要求
1.掌握Schotten-Baumann酯化反应的原理及基本操作。
2.熟悉反应中产生有害气体的吸收方法，学习无水操作的技能。
3.了解拼合原理在药物化学中的应用，了解酯化反应在药物化学结构修饰中的应用。
二、实验原理
由于阿司匹林结构中有游离的羧基（pKa3.49），在口服大剂量时对胃粘膜有刺激性，甚至引起胃出血，为了克服上述缺点，对水杨酸结构进行改造，利用水杨酸分子中的活性功能团羧基和邻位酚羟基进行结构修饰。
扑炎痛为一种新型的解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛的功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。
适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。
扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。
mp.174~178°C，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。
合成路线如下：
三、实验方法
（一）化学试剂规格及用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
阿司匹林
药用
9g
0.05
1
氯化亚砜
CP
7mL
0.05
1
二甲基甲酰胺
CP
1滴
扑热息痛
药用
8.6g
0.57
1.13
氢氧化钠
CP
3.3g
0.078
1.55
丙酮
AR
6mL
（二）实验操作
1.乙酰水杨酰氯的制备
在装有回流冷凝器（上端附有氯化钙干燥管、排气导管通入氢氧化钠溶液吸收）的100mL三口烧瓶中，加入沸石，阿司匹林9g，氯化亚砜7mL，滴加DMF1滴，置油浴上缓慢加热，约在50分钟左右升至75°C，于70-75°C继续搅拌3小时至无气体逸出。
反应完毕改成减压蒸馏装置，用水泵减压蒸除过量的氯化亚砜后，冷却，得乙酰水杨酰氯，加入无水丙酮6mL，混匀密封备用。
2.苯乐来的制备
另在有装有搅拌、恒压滴液漏斗、温度计的150mL三口瓶中，加入扑热息痛8.6g，水50mL，搅拌并于10-15°C缓慢加入氢氧化钠液18mL（3.3g氢氧化钠加入到18mL水中），降温至8-12°C，慢慢滴加上述制得的乙酰水杨酰氯无水丙酮液（约20分钟滴毕），调节pH9-10，于20-25°C搅拌1.5-2小时。
反应毕，抽滤，用水洗至中性，烘干得粗品，计算收率。
3.精制
取粗品5g置于装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中，加入10倍量（W/V）95%乙醇重结晶，加热溶解。
稍冷，加入活性炭脱色（用量视粗品颜色而定），加热回流30min，趁热过滤。
将滤液转移至烧瓶中，自然冷却，待结晶完全析出后抽滤，压干。
计算收率。
（三）结构确证
1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2.核磁共振光谱法。
四、思考题
1.由羧酸制备酰氯常用哪些方法？
应注意哪些事项？
2.苯乐来的合成中为什么采用先制备对乙酰氨基酚钠，再与乙酰水杨酰氯进行酯化，而不直接酯化？
3.通过本实验说明酯化反应在结构修饰上的意义。
实验三硝苯地平的合成
一、目的要求
1.通过硝苯地平的合成，进一步掌握二氢吡啶钙离子拮抗剂类药物的结构特点及药学性质。
2.学习环合反应的机理、特点及在二氢吡啶钙离子拮抗剂合成中的应用。
二、实验原理
硝苯地平于1969年由德国拜耳公司研制成功，是第一个二氢吡啶类的钙离子拮抗剂，1975年用于治疗冠心病、心绞痛，并取得了令人满意的疗效，迄今仍是治疗心绞痛的主要药物之一。
1980年开始用于治疗高血压以来，也取得了显著疗效，为钙离子拮抗剂作为基本降压药奠定了基础，也为研制新一代钙离子拮抗剂立下了汗马功劳。
硝苯地平化学名为1,4-二氢-2,6-二甲基-4-（2-硝基苯基）-吡啶-3,5-二羧酸二甲酯，结构式如下：
本品为黄色无臭无味的结晶粉末，mp.171-175℃，无吸湿性，极易溶于丙酮、二氯甲烷、氯仿，溶于乙酸乙酯，微溶于甲醇、乙醇，几乎不溶于水。
合成路线如下：
三、实验方法
（一）化学试剂规格及用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
邻硝基苯甲醛
CP
5.0g
0.033mol
1
乙酰乙酸甲酯
CP
8mL
0.074mol
2.24
甲醇氨饱和溶液
新鲜制备
30mL
（二）实验操作
1.硝苯地平的制备
在装有球型冷凝器100mL圆底烧瓶中，依次加入邻硝基苯甲醛5g、乙酰乙酸甲酯8mL、甲醇氨饱和溶液30mL及沸石一粒，油浴加热回流5h，然后改为蒸馏装置，蒸出甲醇至有结晶析出为止，抽滤，结晶用95%乙醇20mL洗涤，压干，得黄色结晶性粉末，干燥，称重，计算收率。
2.精制
粗品以95%乙醇（5mL/g）重结晶，干燥，称重，计算收率。
（三）结构确证
1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2.核磁共振光谱法。
附注：
甲醇氨饱和溶液应新鲜配制（每100mL甲醇吸收氨气大约10-12g）。
四、思考题
1.解释三组分环合反应的机理以及三组分环合反应在药物化学中的应用。
2.写出硝苯地平光照后产物的结构式。
实验四苯佐卡因（Benzocaine）的合成
一、目的要求
1.通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2.掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.掌握碱溶酸析、重结晶等固体提纯方法。
二、实验原理
苯佐卡因（阿奈司台辛）为局部麻醉药，因不溶于水，故不能作浸润麻醉等。
多配成5%～10%软膏或撒布剂用于创伤、烧伤、皮肤擦裂等以止痛止痒。
苯佐卡因白色结晶粉末；无臭，味微苦，随后有麻痺感；遇光色渐变黄；熔点为88-90°C；在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中极微溶解，在稀酸中溶解。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，合成路线如下：
三、实验方法
（一）化学试剂规格及用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
对硝基甲苯
AR
8.0g
0.058
1
重铬酸钠
CP
21.8g
0.078
1.35
高锰酸钾
AR
0.02g
Cat
氢氧化钠溶液
5%
70mL
浓硫酸
AR
31mL
0.58
10
硫酸溶液
5%
35mL
硫酸溶液
15%
50mL
（二）实验操作
1.对硝基苯甲酸的制备
在装有搅拌器、滴液漏斗和回流管的250mL的三口烧瓶中，加入重铬酸钠21.8g，水40mL，开动搅拌，待重铬酸钾溶解后，加入8.0g对硝基甲苯，搅拌下缓慢滴加31mL的浓硫酸（约30min滴完），然后加热回流60-90min；之后冷却，将反应液加入到70mL的冰水中，静置0.5h，过滤，滤渣用45mL水分洗三次得粗产品。
将上述粗产品转移到烧杯中，加入5%硫酸35mL，在沸水浴上加热10min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70mL中，在50°C左右抽滤，冷却，在充分搅拌下将滤液慢慢加入到15%硫酸50mL中，抽滤，干燥，得到淡黄色产品，TLC检测纯度，测定熔点。
2.对硝基苯甲酸乙酯的制备
在干燥的100mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6.0g，无水乙醇24mL，逐渐加入浓硫酸2mL，加入2粒沸石，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80min（油浴温度控制在100-120°C）；稍冷，将反应液倾入到100mL水中，抽滤；滤渣移至研钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10mL（由0.5g碳酸钠和10mL水配成），研磨5min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
3.对氨基苯甲酸乙酯的制备
在装有搅拌棒及球型冷凝器的250mL三颈瓶中，加入35mL水，2.5mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6g，开动搅拌，加热至95-98°C反应5min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6.0g和95%乙醇35mL，在激烈搅拌下，回流反应90min。
稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3g和水30mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
4.精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50%乙醇，在水浴上加热溶解。
稍冷，加3%活性碳脱色，加热回流20min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。
将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50%乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
（三）结构确证
1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2.核磁共振光谱法。
注释：
1.氧化反应一步在用5%氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50°C左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2.酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。
无水操作的要点是：
原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。
3.对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。
反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。
这种分离产物的方法称为稀释法。
4.还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁粉还原反应的重要因素。
A法中所用的铁粉需预处理，方法为：
称取铁粉10g置于烧杯中，加入2%盐酸25mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH5-6，烘干，备用。
四、思考题：
1.氧化反应完毕，将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么？
2.酯化反应为什么需要无水操作？
酯化反应结束后加入碳酸钠研磨的目的何在？
3.铁粉还原反应的机理是什么？
实验五盐酸普鲁卡因
（ProcaineHydrochloride）的合成
一、目的要求
1.通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。
2.掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3.掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
二、实验原理
19世纪Koller等人发现可卡因具有局部麻醉的作用并首先应用于的临床。
但由于可卡因毒性较大，有成瘾性，因此可卡因的临床应用受到限制。
对可卡因的结构进行改造及修饰于1904年合成了局麻作用优良的普鲁卡因，无可卡因的不良反应，且其盐酸盐水溶性较大可制成水针剂。
是目前常用的局麻药。
盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。
熔点153~157°C。
易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚，合成路线如下：
三、实验方法
（一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（硝基卡因）的制备
1.化学试剂规格及用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
对-硝基苯甲酸
CP
10.0g
0.06
1
β-二乙胺基乙醇
CP
7.40g
0.062
1.05
二甲苯
CP
75mL
2.操作
在装有温度计、分水器及回流冷凝管的250mL三口瓶中，投入对-硝基苯甲酸、β-二乙氨基乙醇、二甲苯及沸石，油浴加热至回流，共沸带水6h，撤去油浴，稍冷，倒入250mL锥形瓶中，放置冷却，析出固体。
将上清液用倾斜法转移至减压蒸馏烧瓶中，减压蒸出二甲苯，残留物以3%盐酸70mL溶解，并与锥形瓶中的固体合并，用布氏漏斗过滤，除去未反应的对硝基苯甲酸，滤液供下步还原反应使用。
（二）对-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（硝基卡因）的制备
1.化学试剂规格及用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
硝基卡因盐酸
自制
上步得量
铁粉
工业还原铁粉
23.5g
0.42
2.操作
将上步得到的滤液转移至装有搅拌器、温度计的500mL三口瓶中，搅拌下用20%氢氧化钠调节pH4.0-4.2，充分搅拌下于25°C分次加入经活化的铁粉。
反应温度自动上升，注意控制温度不要使其超过70°C，待铁粉加毕，于40-45°C保温反应2h。
抽滤，滤渣以少量的水洗两次，滤液以稀盐酸酸化至pH5。
滴加饱和硫化钠溶液至pH7.8-8.0，沉淀反应液中的铁盐，抽滤；滤渣以少量的水洗涤两次，滤液用稀盐酸酸化至pH6。
加少量活性炭，于50-60°C保温10分钟抽滤，滤渣以少量的水洗涤一次，将滤液冷至10°C一下，用20%氢氧化钠碱化至普鲁卡因全部析出为止（pH9.5-10.5），过滤，抽干，得普鲁卡因，供下一步成盐用。
（三）盐酸普鲁卡因的制备
1.化学试剂规格及用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
普鲁卡因
自制
上步得量
1
盐酸
CP
:
适量
0.83
食盐
精制品
适量
保险粉
CP
盐基的1%
2.操作
将上步所得普鲁卡因置于小烧杯中，慢慢滴加浓盐酸至pH5.5，加热至60°C，加精制食盐至饱和。
升温至60°C，加入适量保险粉，在加热至65-70°C，趁热过滤，滤液冷却结晶，待冷至10°C以下，过滤，即得普鲁卡因粗品。
将上步粗品置于洁净的小烧杯中，滴加蒸馏水至维持在70°C恰好溶解，加入适量的保险粉，于70°C保温反应10分钟，趁热过滤，滤液自然冷却。
当有结晶析出时，用冰浴冷却使结晶完全。
过滤，滤饼用少量冷乙醇洗涤两次，在红外灯下干燥得盐酸普鲁卡因精品。
四、思考题
1.在盐酸普鲁卡因的制备中，为何用对－硝基苯甲酸为原料先酯化，然后再进行还原，能否反之，先还原后酯化，即用对－氨基苯甲酸为原料进行酯化？
为什么？
2.预习有机化学中有关酯类化合物的合成方法，并比较各优缺点。
3.预习有关盐析的原理。
4.在铁粉还原过程中，为什么会发生颜色变化？
说出其反应机制。
5.还原反应结束，为什么要加入硫化钠？
实验六磺胺醋酰钠（SulfacetamideSodium）的合成
一、目的要求
1.掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯之目的。
2.通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
二、实验原理
磺胺药为比较常用的一类药物，具有抗菌谱广、可以口服、吸收较迅速的特点。
磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元，使当时死亡率很高的细菌传染病得到控制。
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮，熔点179~184°C，合成路线如下：
三、实验方法
（一）化学试剂规格及用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
磺胺
CP
17.2g
0.1
1
醋酐
CP
13.6mL
0.142
1.42
氢氧化钠
22.5%
22mL
0.1125
1.13
氢氧化钠
77%
12.5mL
0.1925
1.9
氢氧化钠
40%
适量
（二）实验操作
1.磺胺醋酰的制备
在装有搅拌、温度计及回流冷凝管的100mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g及22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50°C左右。
待磺胺溶解后，滴加醋酐3.6mL，5分钟后滴加77%氢氧化钠2.5mL；并保持反应液pH在12-13之间，随后每间隔5min，交替滴加醋酐和氢氧化钠溶液，每次2mL，加料期间反应温度维持在50~55°C及pH12-13。
加料完毕继续保持此温度反应30min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250mL烧杯中，加水20mL稀释，于冷水浴中用浓盐酸调至pH7，放置30min，并不时搅拌析出固体，抽滤并用适量冰水洗涤滤饼。
滤液用36%盐酸调至pH4~5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3mL/g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10min，抽滤。
滤液用40%氢氧化钠调至pH5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干，干燥。
2.磺胺醋酰钠的制备
将磺胺醋酰置于50mL烧杯中，滴加少量水润湿（<0.5mL）.于90°C热水浴上滴加40%氢氧化钠至固体恰好溶解，溶液pH为7-8，放冷，析出结晶，抽滤，干燥，计算收率。
（三）结构确证
1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2.核磁共振光谱法。
附注:
1.在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值（pH12~13）。
2.按实验步骤严格控制每步反应的pH值，以利于除去杂质。
2.将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制40%NaOH溶液的用量，如加入量过多则损失很大。
必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
四、思考题
1.酰化液处理的过程中，pH7时析出的固体是什么？
pH5时析出的固体是什么？
10%盐酸中的不溶物是什么？
2.反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
实验七洛铂的合成
一、目的要求
1.掌握铂类抗肿瘤药物的基本合成方法。
2.进一步了解铂类抗肿瘤药物的基本特性。
3.熟悉还原、环合等单元反应操作及在药物合成中的应用。
二、实验原理
洛铂是由德国ZentarisAG公司研制的第三代铂类抗肿瘤药物。
研究表明，该药的抗肿瘤效果与顺铂和卡铂的作用相当或者更好，毒性作用与卡铂相同，且与顺铂无交叉耐药，主要用于治疗乳腺癌、小细胞肺癌及慢性粒细胞白血病等。
洛铂为白色结晶性粉末，熔点220°C。
化学名为l，2二氨甲基-环丁烷-乳酸合铂，其合成路线如下：
三、实验方法
（一）1，2-二甲氨基环丁烷的制备
1.化学试剂规格与用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
1，2-二氰基环丁烷
AR
5.3g
0.05mol
1
氢化铝锂
AR
11.5g
0.3mol
6
乙醚
200mL
乙酸乙酯
20mL
水
35mL
2.操作
在500mL反应瓶中加入1，2-二氰基环丁烷5.3g，绝对无水乙醚50mL，冰盐浴降温到0°C，分次加入氢化铝锂11.5g，补加绝对无水乙醚150mL，搅拌反应12小时，次日分次加入乙酸乙酯20mL，水35mL，搅拌反应1小时。
抽滤，用乙醚淋洗滤饼，将滤液的有机层干燥、浓缩得目标化合物1，2-二甲氨基环丁烷。
（二）二氯-1，2-二甲胺基环丁胺合铂的制备
1.化学试剂规格与用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
四氯铂酸钾
AR
7.47g
0.018mol
1
氢氧化钾
AR
2.05g
0.036mol
2
1，2-二甲氨基环丁烷
上步制得
2.0g
0.018mol
1
2.操作
在50mL反应瓶中将四氯铂酸钾7.47g溶于25mL水，溶解后加入氢氧化钾1.96g，分次加入上步所得化合物1，2-二甲氨基环丁烷（2.0g,0.018mol）。
搅拌下升温至50°C，保温反应3小时后冷却至室温，抽滤，依次用冷水、乙醇、乙醚淋洗滤饼，得到固体物质二氯-1，2-二甲胺基环丁胺合铂。
（三）洛铂的制备
1.化学试剂规格与用量
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
二氯-1，2-二甲胺基环丁胺合铂
上步制得
2.5g
0.007mol
1
硝酸银
AR
2.38g
0.014mol
2
阴离子交换树脂
15g
L-乳酸
AR
0.63g
0.007mol
1
2.操作
在反应瓶中将上步所得产物（2.5g,0.007mol）悬浮于水20mL中，加入硝酸银（2.4g,0.014mol），升温到40°C保温反应4
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