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洗衣片技术报告.docx

洗衣片技术报告

编号:

 

科研项目技术报告

 

项目类别:

项目名称:

洗衣片技术开发

项目负责人:

许雪娟

项目分管科室:

日化所

日期:

2010年12月2日

南风化工集团股份有限公司技术中心

 

一、前言

1、项目来源及立项背景

近年来,洗涤剂行业的技术革新和产品开发都是围绕着环境保护和可持续发展,如产品的无磷化、浓缩化、环保、绿色等。

洗衣片便是一个近年来迅速发展的新品种之一,宝洁、联合利华、汉高等公司早已在此领域有所积累,并且在欧美等市场上占有一定的份额。

针对目前中国的洗衣粉市场竞争日渐饱和,但洗衣片市场还是一片空白这一现状,我们公司适时推出了“精确洗涤”新概念,同时还推出“浓缩型洗衣片”的洗涤新品。

该类洗衣片是一种外表裹以可降解物质,内部填充浓缩型洗衣粉的片装物,运输贮藏时是经过压缩的片状固体,运输方便贮藏容易;在洗涤条件下可以迅速崩解并溶解,达到理想的洗涤效果。

具有使用方便、环保、节约、绿色的特点。

国外市场调查表明,消费者认为片剂比粉状洗衣剂使用更方便,效果也更好。

片剂容易计量,其用量表也容易理解;不需要计量器等投配器具。

另外还可避免令消费者不满的一次加入量过多或过少问题。

这种高浓缩形式的产品包装尺寸较小,在运输和贮藏过程中都会更“环保绿色”。

因此,片状洗涤剂在国内将是很有发展潜力的衣用洗涤新型剂。

我们此时推出洗衣片这类产品,就是希望能填补国内洗衣片市场的空白,适应洗涤行业推行的环保可持续发展的趋势,方便用户的使用。

“精确洗涤”的“浓缩型洗衣片”必将引领潮流,在国内洗涤市场上创立自己的领地。

2、文献综述

对于家用洗涤用品,多种包装计量方式的出现已经不是还是什么新鲜事。

在过去,已有计量匙、塑料量杯以及其他各种类型的计量器。

洗涤剂的用量直接影响着洗涤效果,而不同硬度的洗涤用水、不同类型的污垢和衣物又决定着所用洗涤剂的最佳用量。

浓缩洗衣粉以及新型超浓缩粉的出现,要求洗涤剂具有良好的水溶性以及快速的分散性。

洗涤剂的这一性能在减少洗涤用水量及低温洗涤时显得尤为重要。

良好的溶解分散性能对浓缩洗衣粉是一特殊要求,这一性能受原料及制造工艺等因素的影响。

最初被引进的现代通用分配球可对洗衣粉进行有效分配,通过它,各种类型的洗衣粉或液体洗涤剂能直接加到洗衣机的转筒中。

这一简单又巧妙的装置避免了许多问题,它使把高活性物含量的洗衣粉从一个挂着分配盒的机器内溶于凉水中变得简单易行。

在洗涤完成后,液体织物柔软剂的加入仍可采用这种方式。

近几年来,洗涤片剂逐渐在不同国家上市,获得了一定的成功,但尚未得到广泛的应用,易溶解性与足够的干强度似乎是无法调和的矛盾。

其在洗涤液中不仅必须能迅速、均匀、彻底的预溶,而且要有足够的干强度,可在从工厂到商店再到洗衣机这一过程中都保持完好无损。

总的来说,片状洗涤剂给消费者带来了便利,同时也给配方师门提出了新的要求。

片状洗涤剂在使用上非常方便,其被称作是“洗涤剂的革命”,它应消费者对更方便的洗涤产品的需求而得以迅速发展。

片状洗涤剂不仅能提供更强的洗净力,而且可使得洗涤过程变得更简单更经济,因为在洗涤时不再需要量取洗衣粉,这就可减少浪费和节省时间。

在零售的片状洗涤剂的每一包装中,都附带着一个特别设计的分散网兜,在其中可加入两片洗涤剂,然后把加入洗涤剂的网置于机器中的衣服上。

分散网兜的使用是保证片剂在洗涤过程中均匀分散的最佳方法。

3、国内、外发展趋势及技术水平

近年来,洗涤剂行业的技术革新和产品开发都是围绕着环境保护和可持续发展,如产品的无磷化、浓缩化。

洗衣片便是一个近年来迅速发展的新品种之一。

严格地讲洗衣片不是一个新产品,早在1960年宝洁公司在美国市场上就推出了“Salvo”牌片状洗涤剂,在市场上徘徊18年之久,由于产品的溶解缓慢和消费习惯,使得片状洗涤剂市场一直很小,于1978年停止生产。

同期推出的还有联合利华公司的“Vim”牌片状洗涤剂,但不久也停止了生产。

1986年,在西班牙市场上出现了“Puntomatic”牌片状洗涤剂,这是欧洲出现最早的片状洗涤剂。

真正解决了技术难点并在欧洲开始大范围推广销售该类产品是1998年。

如联合利华公司的“Persil”牌和宝洁公司的“Ariel”牌。

除此以外,汉高公司、活力美洁时等公司也在欧洲推出了他们的产品,目前片状洗涤剂已经在欧洲市场上去的了成功。

德国环境组织“DeutscheUmwelthilfe”已证明重诟片状洗涤剂与环境是相容的。

预计在今后的几年里,片状洗涤剂将在西欧洗涤剂市场上占据20%-25%的份额。

联合利华公司在1998年4月,先于宝洁公司把“Persil”牌洗衣片引入到英国市场,并开始在法国、西班牙和其它12个欧洲国家销售。

汉高在1998年5月把它的洗衣片打入法国和意大利,在8月打入德国市场。

宝洁公司在1999年5月开始在英国销售其“Ariel”牌洗衣片之前,首先在英国东部地区进行市场调查。

根据市场调查结果,宝洁公司把洗衣片由圆形改为方形以适合洗衣机中片剂抽屉。

这种改进使得洗衣片会更加畅销。

初步估算,宝洁公司的“Ariel”牌洗衣片销量占据英国洗涤剂市场的6%-7%;利华公司的“Persil”牌洗衣片占据英国洗涤剂市场9%。

利华公司对“Persil”牌洗衣片的销售情况非常满意,“Persil”牌洗衣片的广告效应使“Persil”牌洗衣粉重新恢复其领先品牌的地位,并使利华公司在欧洲其它地方赢得了市场份额。

目前洗衣片已在欧洲市场上取得了成功。

洗衣片作为一种片状的洗涤产品,在欧美等国外的市场已稳定到7%左右的占有率,而且有进一步扩大的趋势。

近期从压片机厂家了解到,国外很多大的洗涤剂工业厂家都开始从国内采购压片机,而且每年都在稳定的增长。

从市场的竞争及发展来看,洗衣片已经被国外消费者普遍接受,而且会很稳定的占有一定的市场。

但是在国内,至今为止市场上还没看到有洗衣片的销售,在洗衣粉市场竞争如此激烈的情况下,一种全新产品的面市,会对整个品牌的形象以及竞争力都会有意想不到的提升。

洗衣片以其自身独特的“精确洗涤”和“高浓缩”的特点,加上其绿色环保的新颖包装,必将在市场上占有自己的领地。

4、市场分析预测

参考洗衣粉的市场特点可发现,洗衣粉的消费存在明显的地域差异,而且习惯性消费的特点也很突出,品牌的忠诚度很高。

这种情况对我们厂家是有利的,原因是已有相对稳定的消费群体,市场波动较小。

鉴于“奇强”的品牌效应以及洗衣粉市场占有率的广泛,对洗衣片新产品的上市提供了固有的渠道和便利。

另外,洗衣片以其片状的小袋包装,可迎合并满足一些稳定客户的固定市场,比如旅店或者旅行者等。

我们发现出差住宿的旅店一般都会配放有小片状的香皂沐浴露等,但很少有配放洗衣粉之类的洗衣用品。

洗衣片的面市,会满足和方便旅店对客房的服务,提供旅客洗衣所需,从而提高旅店的服务水平。

而对出差在外的旅客而言,出门在外带上两块洗衣片,也会满足不时之需。

从消费者角度来看,无论是手洗还是机洗,高浓缩型洗衣片都能提供方便高效的洗涤效果。

第一,洗衣片“精确洗涤”,其用量表也容易理解;不需要计量器等投配器具。

另外还可避免令消费者不满的一次加入量过多或过少问题;第二,洗衣片的“高浓缩”,在使用过程中可以用最小的用量达到最佳的洗涤效果,减少浪费绿色环保;第三,洗衣片产品包装方便合理,其固体的块状以及纸盒的包装,都给消费者的使用提供了足够的方便,方便出差的携带等。

二、理论分析部分

1、理论分析

洗衣片是将洗涤剂组分混合后,压制成片状进行销售。

它与洗衣粉相似,但它在产品组成和密度上都比洗衣粉更加“浓缩”。

一般洗衣片制成圆片或四方形。

在商业化的洗衣片中,有的是单相,有的是两相。

在两相中所含的洗涤剂组分不同,如漂白剂和酶,这样可防止这些组分的储存过程中发生化学反应而失效。

宝洁公司1999年申请的一份世界专利为两相洗衣片,片剂一部分为压紧相,另一部分为非压紧相,因而两部分具有不同的溶解速度。

压紧相做成杯状,“杯中包含非压紧相”。

除了满足一般洗衣粉对洗涤力的要求外,对洗衣片的基本要求是:

它要有足够的强度,以防止在包装、运输和贮藏过程中破裂和粉碎;同时它要求洗衣片在水中能快速溶解,在衣物上无残留不溶解物。

既要有足够的强度又要快速溶解,这是一对似乎不可调和的矛盾,使得洗衣片的制备需要高新技术。

洗衣片的配方主要有:

表面活性剂,洗涤助剂,粘合剂,包覆剂,崩解剂;

表面活性剂:

一般浓缩粉中用的表面活性剂都可用于洗衣片。

表面活性剂除了决定去污力外,配方中表面活性剂种类也影响洗衣片的溶解速度。

为了便于崩解,在洗衣片中有阴离子与非离子的比例为2:

1-3:

1较为适宜。

洗涤助剂:

通常用的洗涤助剂,如沸石等在生产过程中一般都与洗涤剂一起混合造粒,对洗涤效果有明显的影响但对最终的片剂成型及崩解的影响不会很大。

粘合剂:

为了保持片剂有一定的机械强度,可用比较高的压片压力。

但压力赿高,片剂的崩解和溶解性赿差。

为了解决强度和溶解速度的矛盾,向片剂颗粒间加入一些粘合剂,可在较低压力下制得一定强度的片剂。

常用的有机聚合物类粘合剂有聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等。

粘合剂一般在溶液或融化状态下,在压片之前的混料期间喷撒在洗涤剂颗粒的表面,添加量一般小于5%。

加入粘合剂后,在保持片剂强度不变的条件下,可以降低压片时的压力,有利于片剂的崩解和溶解。

包覆剂:

当片剂用包覆剂包覆后,不仅提高了片剂的强度,减少了片剂的摩擦,同时有利于防止片剂在贮存过程中吸潮,使酶和漂白剂有更好的稳定性。

崩解剂:

根据应用条件的不同,溶解速度将在洗衣片的去污性方面起很重要的作用。

为了使洗衣片能快速的崩解和溶解,崩解剂的选择十分重要。

按崩解剂的作用机理,可将崩解剂分为如下几类:

(1)冒气泡体系:

如配方中含有碳酸氢钠和柠檬酸,当它们与水分接触后发生化学反应,产生二氧化碳气泡而使片剂崩解。

(2)膨胀崩解剂:

如交联聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、无定型羧甲基纤维素(AC)或特殊交联聚丙烯酸盐(SAPI),它们遇水后发生水合或吸水反应,体积明显增大,导致片剂内压力上升而崩解。

(3)快速溶解物:

如乙酸盐和柠檬酸盐,它们被认为是增加了片剂的毛细管,促进了水的传输。

(4)水溶性包覆物:

包覆物被水溶解后,使被包覆在里面的片剂结构松散。

四种崩解剂各有其特点,但单一崩解剂往往无法达到快速崩解的要求,通常是几种崩解剂混合使用,以达到理想的效果。

经过170多个配方的筛选,我们最后确定了表面活性剂粒子、洗涤助剂粒子、无机盐、粘合剂、崩解剂、包覆剂等用料的种类和用量,优化了压片的工艺,最终得到效果理想的产品并进行了成功的中试试验。

2、本项目研究的思路及技术路线

剖析国外市场上买到的洗衣片产品,大概确定配方的基础方向。

从产品的外观上以及参考文献中了解,洗衣片的生产工艺都是将所需原料进行造粒,然后将粒子后配后进行压片成型,只有这样,才能保证片剂在洗涤环境中迅速崩解,而崩解后的粒子达到迅速溶解。

首先必须要考虑的是配方的洗涤效果,因此配方中必须要有各种所需的表面活性剂及洗涤助剂,这些必须的活性物及洗涤助剂经过特殊工艺处理造粒成型。

筛选出合适的粒子后就得想办法把它们压片成型,压片的过程中筛选不同的粘合剂和崩解剂组合,

选择既可以有一定的成型干强度又可以能迅速崩解的粘合剂和崩解剂体系。

最后压片成型,

成型后筛选合适的包覆剂对产品进行包覆,测量包覆后的产品强度和崩解速度,以达到所设想的较好的产品强度和较快的崩解速度。

3、优劣势分析

优势:

不管是洗衣粉还是洗衣液,目前都面临着严重的挑战和考验。

在如此激烈的市场竞争下,我们就一定要坚守洗衣粉的市场,拓展洗衣液的领地,开发上市新的产品,使得产品呈多样化系统化,才会站稳我们的阵地,扩展我们的市场。

洗衣片的开发上市,符合了集团公司的要求,应和了市场的需求,应该抓住时机,促使洗衣片与洗衣粉、洗衣液的共同发展。

对奇强的品牌来说,对洗衣片的推广,可以更加充分的利用原有销售团队与厂商之间的客情关系。

其终端优势非常明显,可能就只是在原有洗衣粉、洗衣液柜台添加几个洗衣片的条码而已。

参考洗衣粉的市场特点可发现,洗衣粉的消费存在明显的地域差异,而且习惯性消费的特点也很突出,品牌的忠诚度很高。

这种情况对我们厂家是有利的,原因是已有相对稳定的消费群体,市场波动较小。

鉴于“奇强”的品牌效应以及洗衣粉市场占有率的广泛,对洗衣片新产品的上市提供了固有的渠道和便利。

从消费者角度来看,无论是手洗还是机洗,高浓缩型洗衣片都能提供方便高效的洗涤效果。

第一,洗衣片“精确洗涤”,其用量表也容易理解;不需要计量器等投配器具。

另外还可避免令消费者不满的一次加入量过多或过少问题;第二,洗衣片的“高浓缩”,在使用过程中可以用最小的用量达到最佳的洗涤效果,减少浪费,符合绿色环保时尚消费理念;第三,洗衣片产品包装合理方便,其固体的块状以及纸盒的包装,都给消费者的使用提供了足够的方便,方便出差的携带等。

另外,洗衣片以其片状的小袋包装,可迎合并满足一些稳定客户的固定市场,比如旅店或者旅行者等。

我们发现出差住宿的旅店一般都会配放有小片状的香皂沐浴露等,但很少有配放洗衣粉之类的洗衣用品。

洗衣片的面市,会满足和方便旅店对客房的服务,提供旅客洗衣所需,从而提高旅店的服务水平。

而对出差在外的旅客而言,出门在外带上两块洗衣片,也会满足不时之需。

劣势:

奇强洗衣粉在市场上的定位大多为中等消费档次的产品,现在所占据的市场也大多都在广大的农村和二三线城市,所面对的消费者人群也都是相对消费能力略差的人群,并且在消费者心理中长期以来都认为这个产品的档次不是很高,潜意识的不太好接受这个品牌的高档高价的产品,这在洗衣片的推广上有预想的难度。

如今,洗涤市场上的竞争已经非常激烈,各种国外的大品牌都竞相争地盘抢市场,层出不穷的品牌和产品种类对洗涤行业的冲击非常厉害,洗衣片要在这中局势下上市,必定在销售初期打开市场有一定的难度。

而且一定要宣传出我们产品的概念,一次性定位好产品的位置。

4、创新之处

造粒完成后所选粒子与无机盐混合喷雾,后配粒子、酶、香精,之后直接压片成型,减少了各种粒子的喷雾混合,把几次喷雾压缩到一次喷雾,节约了时间和工序,达到了同样的效果。

粒子喷雾后压片前减少了对粒子的加热,直接对粒子进行喷雾后晾干压片,理论上对包覆好的粒子加热后再进行压片,可以使得包覆剂起到更理想的作用,希望能在较小的压力下压片成型,在较小压力下压出的片有更高的干强度,而且会更利于崩解溶解。

但在现实操作过程中,我们对两种工艺进行了比较,压片前加热粒子并用较小的压力,这样得到的片剂比表面积密度跟不加热直接用略大压力压片得到的片剂相差不大,而且崩解溶解的效果也接近,因此我们减少了工序,使得配料压片的过程简单方便。

 

三、试验部分

1、试验原料

柠檬酸;碳酸氢钠;醋酸钠;尿素;PVP(K30);445N;基粉粒子(天津唯科提供分为LAS、AEO-9、助剂粒子三种);硬脂酸镁;过碳酸钠;四水过硼酸钠;柠檬酸钠;偏硼酸钠;聚乙二醇1500;聚乙二醇3000;高吸水树脂;淀粉钠(CMS-Na);羟丙基纤维素钠(L-HPC);4A沸石;

表1  洗衣片原材料成本核算

原料名称

原料价格

(元/吨)

169#(%)

170#

备注

柠檬酸钠

7000

23.6

22.85

--

四水过硼酸钠

5000

23.6

22.85

--

PVP

70000

3

--

PEG(1500)

25000

5

5

-

基础粒子

7000

47.2

45.7

-

南风3#酶

33700

0.4

0.4

-

香精

100000

0.2

0.2

-

小计

-

2、设备与仪器

小试使用的是天津公司的手动压片机,使用时在模具中加入定量的配好的原料,手动压片,在一定的压力下成型,再从模具中推出所压的片剂。

中试使用的是上海天峰制药设备公司的单冲循环压片机,该机器可以连续性压片生产,得到所需的中试产品。

3、试验方法

通过调整配方,压片得到的片剂在不同情况下测定其强度、崩解速度、吸潮结果等,从中选择并优化配方,使得最终的片剂能有较好的干强度和较快的崩解速度。

既可以保证产品的运输贮藏过程中保持完好的片型,又能在洗涤条件下迅速崩解进而溶解,创造良好的洗涤条件。

通过对不同配方压片的结合筛选和总结,最终选择在各方面性能均好的片剂,确定最终配方。

4、试验装置

搅拌机,喷枪,压片机,空气压缩机,恒温热水箱

手动单片压片机,单冲循环自动压片机

 

5、分析与测试方法

分析室定性定量分析,日化所去污机洗涤数据分析

 

6、数值分析方法

 

四、结果与讨论(详细阐述项目的研究过程,对所出现的问题的分析与处理,对各影响因素进行深入分析,列出重要的试验数据与图表)

1、基础粒子的制备

基础粒子的制备试验了三种不同的体系

(1).用纯碱中和磺酸(纯磺酸体系)

配方:

总活32%,纯碱20%,沸石45%,泡花碱3%。

制粒加料顺序:

把液体泡花碱加入到称量好的磺酸容器里,再加入足量纯碱进行中和,最后加沸石。

把所有料混匀后进行造粒。

工艺现象:

用纯碱中和磺酸时有气泡产生且中和到终点所需时间较长。

(2)、用50%碱液中和磺酸

配方:

LAS 26.5%,AOS 10%,纯碱30%,沸石33.5%

 制成膏体粘度大,难以分散。

(3)、制AEO-9粒子

配方:

AEO-9 20%,纯碱10%,沸石50%,液体泡花碱(35%)20%。

对自制粒子进行制片试验,检测其对洗衣片的崩解速率及强度的影响。

对自制粒子进行制片试验,对洗衣片的崩解速率及强度与唯科粒子相当。

但因造粒工艺的差异其溶解性相对较差。

一次初步决定制片选用天津唯科公司提供的三种基础粒子活性物粒子。

2、崩解速度及强度的测试方法

(1)、洗衣片崩解速率测定方法

在实际洗涤条件下(水温25℃,),将洗衣片放入特制的网袋(网线直径1mm,网格为边长5mm的正六边形)中,将网袋投入已冲入水的洗衣机中,开动运转3分钟后,取出网袋后,网袋中应无残余物。

试验中也采取静止法来快速检测:

将洗衣快浸入室温清水中的1cm*1cm的铁丝网格之上,自放入时开始计时,到洗衣快全部漏到网格之下为其崩解时间。

(2)、洗衣片强度的测定

洗衣片的强度与其直径及片的厚度有直接关系,应有专门的仪器测定。

但限于实验室条件,我们采取了一种简易的测试方法:

将洗衣片(圆形)径向垂直放置,在洗衣片上放置1公斤砝码,洗衣片在1分钟内不破碎坍塌。

3、崩解剂的筛选

崩解剂的选择有以下几种:

CMS-Na(羧甲基淀粉钠)、L-HCP(低取代羟丙基纤维素)、聚乙烯吡咯烷酮PVP(K30)、聚丙烯类高吸水树脂、聚乙二醇。

对的聚丙烯类高吸水树脂吸水剂进行了试验,结果配方中加入其后,洗衣片的崩解速率大大提高,在1分种左右可以完全崩解。

而且耐压能力超过两公斤。

但因其不溶于水,而且在水中溶胀成较大的又软又粘的团块,结果在实际洗涤时高分子吸水剂明显粘在衣物上。

对于聚丙烯类高分子吸水剂作崩解剂我们还需进一步研究。

CMS-Na、L-HCP、PVP(K30)三种混合使用也能做到在一分钟内崩解,但这几种材料均为医药行业使用,价格较为昂贵,均价在50元/公斤以上,而且用量在3%以上才有明显效果。

这是洗涤剂产品所难以承受的。

聚乙二醇起初用作粘合剂来使用,但经过查阅有关文献表明,经过特殊加入工艺的处理,保证每粒粒子的外部均覆盖上聚乙二醇后,就可以起到崩解的作用,而且效果很好,总加入量在3%~4%之间,费用在可承受的范围之内。

4、粘合剂的筛选

起初粘合剂用高聚物445N和聚乙二醇复配使用,但经过反复试验证明经过特殊处理后单独使用聚乙二醇即可起到粘合的作用。

5、速溶剂的选择

根据文献介绍速溶剂可供选择的有:

醋酸钠、柠檬酸钠、四水合过硼酸钠。

醋酸钠因为有明显的气味难以遮盖,因此放弃。

柠檬酸钠与四水合过硼酸钠经过与其他粒子混合后再与聚乙二醇混合后可以起到明显的速溶效果。

6、包覆剂的选择

偏硼酸钠与醋酸钠按照40:

60的比例混合后熔融将洗衣片浸入,形成的表皮较硬且厚,影响到崩解。

聚乙二醇加热融化后,用喷枪雾化喷覆到洗衣片的表面,能起到很好的包覆效果。

7、造粒及压片工艺的选择

所有的基础粒子与速溶剂粒子预先混合后再用特殊的方式加入聚乙二醇:

将聚乙二醇加热融化到80℃,用喷枪(预热到60℃)高压雾化喷入搅拌的预混粒子中,在室温下用压片机压片成型。

调整配方,增加片剂的强度和崩解性能:

增加了配方中无机盐的含量,并引入了联合利华文献中常用的过硼酸钠,增加了压片的压力,提高了片剂的外观、强度和崩解速度。

基本确定了中试配方为169#和170#。

在静水中3分钟崩解,在洗涤条件下30秒内全部崩解,耐压强度1公斤。

8、覆膜工艺

在实验室用高压气化喷雾的方式将聚乙二醇雾化喷覆到洗衣片的表面,使洗衣片表面光滑不掉屑。

只是在工业生产中的洗衣片如何整理摆放,做到每一片都能喷覆到,又不粘连,还需要在大量生产中摸索。

9、中试结果

第一次中试:

我们于8月23日去上海天峰制药设备有限公司进行中试。

共进行了以下几方面的试验:

基础粒子室温压片试验

为了让粘合剂聚乙二醇能够均匀混入配料中,基础粒子必须要有一定温度(50℃左右),否则聚乙二醇遇到不加热的粒子会立即凝固。

因中试时上海温度达35度左右,测试聚乙二醇在这种条件下是否可以混匀。

结果:

不易混匀。

在以下中试时均把基础粒子加热至50℃左右。

压片时压力大小试验

我们分别进行了不同大小(7、8、9、11、13此方法表达压力不准确,只是区分开来而已)压力压片试验,结果压力大了外观较好,但在水中崩解较慢。

压力小了外观掉渣严重,但在水中崩解效果较好。

综合以上因素,确定取中间压力来中试,即压力为9。

以下中试压力大小均为9。

压片时脱模试验

因压片时,物料易粘模具,因此配方中考虑加硬脂酸镁或4A沸石。

结果加硬脂酸镁效果不明显,而加4A沸石效果较明显。

最后确定配方中加入2%4A沸石。

因上海天气特别潮,所以醋酸钠因吸潮严重而无法进行中试,配方中以柠檬酸钠来代替。

本次中试洗衣片大约30Kg左右。

对中试样进行实际洗涤评价:

对深色衣物进行洗涤,观察其是否有残留物。

在不同洗衣机内用中试洗衣片对不同深色衣服进行实际洗涤后,均无任何残留物,效果较好。

中试洗衣片的溶解性

把洗衣片放入洗衣机的洗涤剂盒内,洗涤进水时,如水流正常,洗衣片可完全溶解。

如水流太小(由于实验室洗涤时同时开多台洗衣机,加之水到三楼的压力不大,所以有时洗涤时,洗衣机进水特别慢,水流特别小。

),则不能完全溶解。

由于中试洗衣片外型不理想,所以未进行人群评价。

第二次中试:

于10月30日在上海天峰制药设备有限公司进行了第二次中试,中试前对所有的粒子都做了处理。

将全部粒子混合均匀后分别按照3%及4.5%的量雾化加入聚乙二醇。

所用配方为169#和170#。

总计得到约20公斤产品。

中试结果还比较理想。

中试产品放置两周后,其强度可承重1Kg;崩解性能:

在洗衣机洗涤条件下,中试产品30秒可全部崩解开。

在静水中3分钟全部崩解。

10、中试产品的去污性能评价

中试产品的去污性能优于A3+洗衣粉;

五、成本及经济效益分析(原材料成本,生产成本核算,经济效益估算)

表2所示为最后选定的配方及成本的核算,其中170#配方相对160#而言多了一种崩解剂,其崩解效果比160#要明显较好,但在洗涤条件下,160#配方也可以在一分钟内完全崩解可以达到有效的洗涤效果。

可根据实际情况选择其中一种配方使用。

表2  洗衣片配方及原材料成本核算

原料名称

原料价格

(元/吨)

169#(%)

169#配方成本

170#

170#配方成本

备注

崩解剂

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