钛及钛合金粉末球形率测定方法.docx
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钛及钛合金粉末球形率测定方法
钛及钛合金粉末球形率测定方法
编制说明
（送审稿）
钛及钛合金粉末球形率测定方法
行业标准编制说明
一、工作简况
1.1任务来源
根据《工业和信息化部办公厅关于印发2016年第三批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2016]58号）的文件精神，西安赛隆金属材料有限责任公司、西北有色金属研究院负责制订有色金属行业标准《钛及钛合金粉末形貌测定方法》，该项目计划编号为：
2016-0206T-YS。
按计划要求，本标准应在2018年完成。
1.2方法简介
粉末形貌和球形率是表征金属粉末外观形貌及质量的重要参数，是衡量金属粉末能否满足增材制造工艺要求的重要指标。
其原理是光学显微镜或扫描电镜放大成像，图像快速显示于电脑，直接观察颗粒形貌。
使用垂直投影法或扫描成像法测量粉末颗粒的尺寸，分别量出颗粒的长轴和短轴，长短轴之比≤1.2的颗粒可视为球形，通过统计和计算，可获得粉末的球形率。
1.3承担单位情况
西安赛隆金属材料有限责任公司（后简称“赛隆公司”）是由西北有色金属研究院（后简称“西北院”）发起并控股，依托金属多孔材料国家重点实验室创新平台，以重点实验室在高品质金属粉末和电子束选区熔化成形增材制造相关领域十余年的研发成果为基础成立的科技型企业。
赛隆公司是国内首家实现电子束选区熔化成形增材制造技术产业化的企业，针对国内航空航天、船舶、冶金石化、能源电力、生物医疗等领域对增材制造技术及产品的需求，围绕电子束选区熔化成形技术，开展增材制造专用球形金属粉末和粉末雾化生产装备、电子束选区熔化成形复杂金属零件和电子束选区熔化增材制造装备的技术工艺开发、产品销售和技术服务工作。
塞隆公司拥有最为完整的增材制造产品体系，拥有一支高水平的研发和产业化队伍，核心团队原为西北院金属多孔材料国家重点实验室增材制造科研组团队，是国内最早从事电子束选区熔化成形增材制造相关技术研究的团队之一，完整保留和继承了西北院在稀有金属增材制造领域的科技能力和国内领先地位。
近三年来，研发团队先后承担增材制造相关各级政府科技项目16项，获批经费近三千万元，为我国十余家航空航天、舰船、电力机械研发和生产单位设计开发出三十余种高性能新型钛及钛合金复杂零件，与国内顶尖医疗机构和医疗器械企业合作推动了增材制造钛合金植入体的临床试验和推广应用。
西北院是我国从事稀有金属材料研究与生产的骨干单位，钛及钛合金的研制与开发是其主要研究领域之一，具有从事钛粉及钛粉末冶金制品科研生产的经验，从上世纪70年代始就对钛、锆、铪等金属粉末的制备进行了系统的研究与开发，掌握了独特的生产加工技术，拥有自主开发的知识产权。
为了获得高质量的钛及钛合金粉末，先后开发了高质量氢化脱氢技术、等离子旋转电极制粉技术、气雾化制粉技术和设备，起草了钛及钛合金粉末的相关产品及测试国家和行业标准，生产的钛粉在成分和性能上居国内领先水平。
近年来，西北院还先后承担国家863、973、科技支撑、重点研发计划、自然基金面上、国际合作等项目的研究工作，在钛及钛合金粉末及其制品的制备、应用研究与开发以及测试表征等方面取得多项研究成果，在高品质钛及钛合金粉末的研发、生产以及测试表征等方面处于国内领先水平。
许多成果获得国家奖励，包括1项全国科技大会奖，1项国家技术发明二等奖、2项国家技术进步二等奖和十余项省部级一、二等奖，拥有一百多项专利，发表论文400余篇，制定了相关材料标准和检测标准十余项，先后出版了5部材料专著，在我国乃至国际粉末冶金领域具有举足轻重的地位。
1.4主要工作过程
根据任务落实会议精神，西安赛隆金属材料有限责任公司、西北有色金属研究院接到项目下达任务后，立即组织成立了标准编制工作组，明确了成员的任务，制定了工作计划和进度安排。
1.5阶段工作
2016年11月接到任务，编制组首先对国际和国外标准进行了查新，收集、分析、研究了相关技术资料，对该检测方法进行了多次验证实验，在此基础上，于2017年4月形成了标准的草稿。
编制组对国内钛及钛合金粉末的形貌测定方法进行了充分讨论和分析，对草稿进行了修改和完善，于2017年10月形成行业标准讨论稿。
2017年11月21日在福建省泉州市进行了标准的讨论会，来自全国有色金属标准化委员会粉末冶金分技术委员会、株洲硬质合金集团有限公司、中南大学、广东省工业分析检测中心、广东省材料与加工研究所、飞而康快速制造科技有限公司、广东邦普循环科技有限公司、中信国安盟固利电源技术有限公司、济宁市无界科技有限公司、格林美（无锡）能源材料有限公司、湖南中伟新能源科技有限公司、北大先行科技产业有限公司、四川科能锂电有限公司等13家单位的16位专家对本标准的讨论稿进行了讨论，编制小组根据会议汇总意见，采纳了以上专家意见，根据讨论会意见对标准进行修改，形成了标准征求意见汇总处理表及预审稿。
预审稿完成后及时发送至各相关单位征求意见。
2018年3月15日全国有色金属标准化技术委员会在云南省昆明市主持召开了标准预审会，来自全国有色稀有金属标准化分技术委员会、有色金属技术经济研究院、广东省工业分析检测中心、广东省材料与加工研究所、株洲硬质合金集团有限公司、西部宝德科技股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、崇义章源钨业股份有限公司、钢铁研究总院、自贡硬质合金有限责任公司、厦门金鹭特种合金有限公司、深圳市注成科技有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、中南大学、中信国安盟固利电源技术有限公司、湖南海纳新材料有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、深圳清华大学研究院、北京矿冶研究总院、北矿新材科技有限公司等20家单位的21位专家对本标准的预审稿进行了讨论，主要提出了以下的意见和建议：
（1）该标准名称为“钛及钛合金粉末形貌测定方法”，但标准内容主要是球形率的测定，建议标准名称直接修改为“钛及钛合金粉末球形率测定方法”；
（2）1章中，将“钛及钛合金粉末形貌和球形率的测定”改为“钛及钛合金粉末球形率的测定”；
（3）1章第二段，将“具有较好流动性的微米级的……”改为“具有较好流动性的15μm~400μm的……”；将“亦适用于其他微米级粉末形貌和球形率的测定”改为“其他粉末球形率的测定也可以参照本标准”；
（4）3章“原理”改为“方法”，按内容分为3.1、3.2条，简单描述方法；
（5）4章删除4.1、4.2条，添加“球形粉末”的术语和定义；
（6）删除7.1.3、7.2.3条，随后的顺序做相应调整；
（7）7.1.4、7.2.4条中，将“寻找有代表性的视场”改为“随机选择具有代表性的视场”；
（8）删除8.1条，随后的顺序做相应调整；
（9）8.2条中，公式用符号表示，并添加符号的说明；
（10）9章，将“测定性能数值的修约”改为“测试结果及数值修约”；
（11）删除10章中的c），随后的顺序做相应调整；
（12）删除附录A。
编制小组根据会议汇总意见，采纳了以上专家意见。
2018年4~5月，西安赛隆金属材料有限责任公司提供一批钛合金粉末，由西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心以及广东省材料与加工研究所共同进行比对验证试验。
西北有色金属研究院采用扫描电镜观察钛合金粉末的颗粒形貌，广东省工业分析检测中心和广东省材料与加工研究所采用光学显微观察钛合金粉末的颗粒形貌。
三方将两种方法观察的颗粒形貌图共享，各自从提供的图片中任选几张图片，分别测量300个、500个粉末颗粒的尺寸，计算颗粒的球形率，进行比对验证。
编制小组根据预审会意见以及比对验证结果对标准进行修改，形成标准送审稿。
二、标准的制定原则、主要内容与论据
2.1标准制定的原则
1）符合性
该标准制订的程序和格式严格按照GB/T1.1、GB/T1.2、GB/T20001.4和《有色金属冶炼产品、加工产品、化学分析方法国家标准、行业标准编写示例》的要求进行。
本标准充分反应了当前国内各研究、生产单位的检测技术水平，易于检测对比，便于生产应用。
2）适用性
本标准适用于增材制造工艺用的、具有较好流动性的钛及钛合金粉末的球形率的测定，其他球形粉末球形率的测定也可以参照本标准。
本标准的制订规范了金属粉末的球形率的测定方法，简单易行，具有可操作性，有利于粉末生产及应用相关企业基于同一粉末样品球形率测试的结果比对。
3）先进性
目前国内外增材制造用粉末的研究生产有很多，增材制造对于原料粉末的球形度要求较高，目前国内还没有对增材制造用粉末球形率的测定建立标准，这一项在国内尚属空白。
本标准在参照国内技术水平的基础上制定，充分考虑相关企业、使用单位等各方面的意见和建议，体现了钛及钛合金粉末的球形率测定技术水平，同时，也体现了与国际先进水平接轨，对国内生产企业及相关行业的技术进步将产生积极的推动作用。
本标准的制订，可统一我国增材制造用金属粉末球形率的测试方法，具有更好的操作性和规范性。
2.2标准制定的主要内容与论据
增材制造用粉末是增材制造技术发展的重要物质基础，其性能、种类等因素决定着增材制造产品的质量和功能。
目前，世界各国正在不断加强增材制造技术及材料的研发应用，欧美国家已经形成了从增材制造材料、装备、工艺、测试、验证到零件应用的全链条研究体系，且技术相对先进，成功制备出适用于增材制造用金属粉末并广泛应用，已达到工业生产的规模。
我国紧跟世界发展的最新前沿，各研究结构和制造厂家都投入大量人力、物力就增材制造用粉末开展了大量研究工作，基本实现了增材制造用金属粉末的国产化。
不同的增材制造技术根据其成形工艺特点及打印加工能力对原料粉末有不同的技术要求，未来增材制造技术对粉末的性能和适应性要求不断提高，因此增材制造用粉末的性能测试非常重要。
针对增材制造技术用粉末性能的测试标准，仅美国ASTM组织发布了ASTMF3049-14：
Standardguideforcharacterizingpropertiesofmetalpowdersusedforadditivemanufacturingprocesses。
我国增材制造技术标准的发展明显落后于国外，在其关键特性和测试方法方面，国内尚无相关标准。
粉末形貌和球形率是表征金属粉末外观形貌及质量的最基本且重要的参数，是衡量金属粉末能否满足增材制造工艺要求的重要指标，因此急需制定相应的检测方法标准。
西北院于上个世纪90年代就采用光学显微镜分析了各种不同材质的金属粉末的形貌和球形率，并建立了相应的企业标准N/XB0303-1994《金属粉末粒度和球形率的测定—显微镜法》。
随着本世纪初扫描电子显微镜的引进，同时采用扫描电镜分析了各种不同材质的金属粉末的形貌和球形率。
两种方法获得了大量数据，见图1、2所示，测试的结果得到了委托单位和用户的认可。
2018年4~5月，西北有色金属研究院采用扫描电镜观察钛合金粉末的颗粒形貌，见图3所示；广东省工业分析检测中心和广东省材料与加工研究所采用光学显微观察钛合金粉末的颗粒形貌，见图4~6所示。
三方将两种方法观察的颗粒形貌图共享，各自从提供的图片中任选几张图片，分别测量300个、500个粉末颗粒的尺寸，计算颗粒的球形率，结果见表1~3所示。
-280目，×100倍 -325目，×100倍
-280目，×200倍 -325目，×200倍
图1光学显微镜的TC4粉末形貌
Ti粉，-100目，×100倍 TC4粉，-100目，×100倍
TC11粉，-100目，×100倍 TiNi粉，-100目，×100倍
TiTa粉，-180目，×500倍 Ti-5Al-2.5Sn粉，-300目，×500倍
图2扫描电镜的钛及钛合金粉末形貌
图3扫描电镜的TC4粉末形貌
图4光学显微镜的3#+100目钛合金粉末形貌
图5光学显微镜的3#-100目钛合金粉末形貌
图6光学显微镜的Z2钛合金粉末形貌
表1 西北有色金属研究院钛合金粉末球形率验证结果
方法
样品
颗粒数（个）
球形率（%）
备注
SEM
TC4
310
99.56
从提供的18张中任选的6张图中的颗粒数
538
99.63
从提供的18张中任选的10张图中的颗粒数
780
99.78
颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒
OM
3#+100目
235
98.49
颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒
3#-100目
329
96.03
从提供的15张中任选的5张图中的颗粒数
506
96.74
从提供的15张中任选的10张图中的颗粒数
810
97.45
颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒
Z2
340
99.21
从提供的15张中任选的6张图中的颗粒数
536
99.47
从提供的15张中任选的10张图中的颗粒数
837
99.35
颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒
表2 广东省工业分析检测中心钛合金粉末球形率验证结果
方法
样品
颗粒数（个）
球形率（%）
备注
SEM
TC4
308
99.35
从提供的18张中任选的5张图中的颗粒数
506
99.60
从提供的18张中任选的10张图中的颗粒数
787
99.49
颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒
OM
3#+100目
238
98.74
颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒
3#-100目
312
95.83
从提供的15张中任选的5张图中的颗粒数
503
96.62
从提供的15张中任选的10张图中的颗粒数
806
97.27
颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒
Z2
304
99.34
从提供的15张中任选的5张图中的颗粒数
525
99.05
从提供的15张中任选的10张图中的颗粒数
810
99.26
颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒
表3 广东省材料与加工研究所钛合金粉末球形率验证结果
方法
试样
统计总颗粒数
球形颗粒总数
球形率（%）
备注
SEM
TC4
411
407
99.03
有两个颗粒碎块按非球形颗粒统计
OM
3#+100目
191
187
97.91
3#-100目
722
697
96.54
Z2
314
310
98.73
根据钛合金粉末形貌图片中的颗粒形状以及颗粒数计算钛合金粉末的球形率，结果表明球化效果不好的钛合金粉末，其球形率随着统计颗粒数的增加，球形率数值有所增高（如3#-100目），而球化效果好的钛合金粉末，其球形率随着统计颗粒数的增加变化不大。
编制小组调研了相关技术资料，收集、分析了近年来测试数据，总结了测试经验和教训，形成了相应的检测方法。
标准对检测方法、所用设备、方法条件、试样、实验步骤、结果计算及实验报告等进行了详细表述。
三、标准水平
3.1采用国际标准及国外先进标准的程度
经查，国外无相同类型的标准。
3.2与国际标准及国外同类标准水平的对比
经查，国外无相同类型的标准，无法对比。
3.3 与现有标准及制定中的标准协调配套情况
本标准与现有的标准及制订中的标准协调配套，无重复交叉现象。
3.4 涉及国内外专利及处置情况
经查，本标准没有涉及国内外专利。
四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
本标准与有关的现行法律、法规和强制性国家标准具有一致性，无冲突之处。
五、重大分歧意见的处理经过和依据
无。
六、标准作为强制性或推荐性国家（或行业）标准的建议
本标准建议作为推荐性国家标准。
七、贯彻标准的要求和措施建议
无。
八、废止现行有关标准的建议
无。
九、其他应予以说明的事项
无。
十、预期效果
针对增材制造技术，国内外的发展如火如荼，世界各国正在不断加强增材制造技术及材料的研发应用。
增材制造用粉末是增材制造技术发展的重要物质基础，其性能、种类等因素决定着增材制造产品的质量和功能。
不同的增材制造技术根据其成形工艺特点及打印加工能力对原料粉末有不同的技术要求，未来增材制造技术对粉末的性能和适应性要求不断提高，因此增材制造用粉末的性能测试非常重要。
粉末形貌和球形率是表征金属粉末外观形貌及质量的最基本且重要的参数，是衡量金属粉末能否满足增材制造工艺要求的重要指标。
目前，全球航空航天、舰船制造、兵器、生物医用、汽车等领域对高品质金属合金球形粉末需求量巨大，市场需求量约3000~4000吨/年，国内市场需求约为400~600吨/年。
据推测，随着我国国防工业的发展以及民用大飞机项目大力推进和低空领域的开放，我国对高品质球形钛及钛合金粉末的需求必定会急剧增大，成为全球未来最为重要的市场，预计未来五年后的市场需求量将达200吨以上。
本标准的制订，将使我国工艺用的钛及钛合金粉末的生产有保障、检验有依据、判定有标尺，使我国钛及钛合金粉末在满足增材制造用原料需求的同时提高了在国际市场上的竞争实力，对促进我国钛及钛合金粉末的生产应用和推广将产生重要影响。
同时，还可推广至其他微米级粉末球形率的测定，对促进企业的有序竞争和行业的技术发展具有积极的实际意义。
《钛及钛合金粉末球形率测定方法》标准编制组
2018年6月12日
标准征求意见稿意见汇总处理表
标准名称：
钛及钛合金粉末形貌测定方法 承办人：
谈萍 共1页 第1页
标准负责起草单位：
西安赛隆金属材料有限责任公司、西北有色金属研究院
电话029-******** 2018年3月6日填写
序号
标准章条编号
意见内容
提出单位
处理意见
备注
1
标准名称
该标准起名为“形貌测定方法”，但标准中1范围为形貌和球形率的测定，标准内容也主要是球形率的测定，建议标准直接修改为钛及钛合金粉末球形率测定方法。
广东省工业分析检测中心
不采纳
标准名已确定，不能修改
2
1
将“本标准适用于增材制造工艺用的……的测定”删除“增材制造工艺用的”，增加检测的粒度范围。
全国有色金属标准化委员会粉末冶金分技术委员会
广东省工业分析检测中心
采纳
3
3
重新叙述光学显微镜和电子显微镜的观察测量原理；后面增加一章节的术语和定义：
球形率。
广东省工业分析检测中心
采纳
4
4
添加取样数量。
广东省材料与加工研究所
采纳
5
5.1.1
将“目镜中装有显微刻度尺”改为“放大倍数可达1000倍”。
广东省工业分析检测中心
采纳
6
5.1.2
删除该条款，分度要求放在6.1条款中。
广东省工业分析检测中心
采纳
7
5.2
将“分散剂”改为“光学测量用分散剂”。
中信国安盟固利电源技术有限公司
采纳
8
6.1.1
删除该段，在6.1的最后加一条款：
光学显微镜应经有资质的机构校准合格，校准最小分度为0.01mm。
广东省工业分析检测中心
采纳
删除该段，添加条款的内容放入到5.1.1中。
9
6.1.3
将“使刻度尺和粉末同时清洗成像”改成“使粉末边界清晰”。
广东省工业分析检测中心
采纳
10
6.1.4
将“选择适当的视场”改为“随机选择至少3个视场”，6.2.3作相应修改。
中南大学
株洲硬质合金集团有限公司
采纳
11
7.2
建议采用公式的形式表示，添加“测试结果取几个视场测试结果的平均值”。
飞而康快速制造科技有限公司
采纳
12
8
“试验测定的性能结果……进行修约”应放在8条款中最后。
广东省工业分析检测中心
不采纳
按照以往标准的格式，可以放在第一条
13
9
“a）鉴定测试样品所需的所有细节”，建议明确具体哪些内容，添加“测试精度”。
广东省工业分析检测中心
北大先行科技产业有限公司
采纳
14
附录A
添加粉末形貌和球形率的图片
全国有色金属标准化委员会粉末冶金分技术委员会
15
无
济宁市无界科技有限公司
16
无
广东邦普循环科技有限公司
17
无
格林美（无锡）能源材料有限公司
18
无
湖南中伟新能源科技有限公司
19
无
四川科能锂电有限公司
说明：
（1）发送《征求意见稿》的单位数：
13个；
（2）收到《征求意见稿》后，回函的单位数：
13个；
（3）收到《征求意见稿》后，回函并有建议或意见的单位数：
8个；
（4）没有回函的单位数：
0个。
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