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仪器分析ppt整理资料
1、经典的分离方法：
沉淀、蒸馏和萃取；现代分析中，大量采用色谱和电泳分离方法。
2、色谱法是一种物理化学分离方法。
将这种分离方法与适当的检测手段相结合，应用于分析化学领域，就是色谱分析法。
3、色谱法俄国植物学家茨维特最先发明。
在色谱法中，将装填在玻璃或金属管内固定不动的物质称为固定相（碳酸钙），在管内自上而下连续流动的液体或气体称为流动相（石油醚），装填有固定相的玻璃管或金属管称为色谱柱。
色谱法：
以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。
色谱柱：
进行色谱分离用的细长管。
固定相：
管内保持固定、起分离作用的填充物。
流动相：
流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。
4、色谱法分离原理：
根据混合物中各组分在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对移动时，各组分在两相间进行反复多次分配，就使性质或结构不同的各组分产生了明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。
根据色谱流出曲线给出的各种信息，可对各组分进行分析和测定。
两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。
5、色谱法的分类
1、按两相物理状态分类
1）气相色谱：
气—固色谱（GSC）、气—液色谱（GLC）
2）液相色谱：
液—固色谱（LSC）、液—液色谱（LLC）
3）超临界流体色谱
2、按固定相的形式分类
1）柱色谱：
填充柱色谱、毛细管柱色谱2）平板色谱：
薄层色谱、纸色谱
3、按组份在固定相上的分离机理分类
1）吸附色谱：
不同组份在固定相的吸附作用不同；
2）分配色谱：
不同组份在固定相上的溶解能力不同；
3）按其它作用原理：
离子交换色谱、凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等。
6、色谱法的特点
1.分离效率高：
复杂混合物，有机同系物、异构体（手性异构体）
2.灵敏度高：
可以检测出10-11～10-9克的物质，适于作痕量分析。
需要的样品量极少，一般以微克计，有时仅以纳克计。
3.分析速度快：
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一次色谱分析。
4.应用范围广：
分析有机物、无机物、高分子和生物大分子；不仅可以分析气体，也可以分析液体和固体物质。
不足之处：
对未知物的定性较为困难。
基本特点：
1、混合物中不同组分在柱内产生差速迁移——提供了实现分离的可能性。
2、同种组分分子沿柱子的扩散分布（开始时的一条很窄的线逐渐展宽）——不利于实现不同组分之间的分离。
7、色谱常用术语
试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，，即色谱流出曲线，也称色谱图。
1、色谱峰：
当某组分从色谱柱中流出时，检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线。
2、基线：
在正常操作条件下，色谱柱后没有组分进入检测器时，检测器的响应信号随时间变化的曲线称为基线。
稳定的基线为水平直线。
3、峰高：
色谱峰顶点与基线的距离。
以h表示，图中AB。
4、区域宽度：
用于衡量柱效及反映色谱操作条件下的动力学因素。
通常有三种表示方法：
标准偏差：
0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半，图中EF的一半。
半峰宽W1/2：
峰高一半处的峰宽，图中GH。
W1/2=2.354
峰底宽Wb：
色谱峰两侧拐点上切线与基线的交点间的距离，图中IJ。
Wb=4
5、保留值R：
是试样各组分在色谱柱中保留行为的量度，它反映组分与固定相间作用力大小，通常用保留时间和保留体积表示。
它是色谱定性分析和色谱过程热力学特性的重要参数。
1）死时间t0：
不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷）从进样到出现其色谱蜂最大值所需的时间，图中O'A'所示。
t0也是流动相流经色谱柱所需的时间。
据t0可求出流动相平均流速。
2）保留时间tR：
指某组分通过色谱柱所需时间，即试样从进样到出现峰极大值时的时间，图中Ｏ'Ｂ所示。
在一定色谱体系和操作条件下，任何一种化合物都有一个确定的保留时间，这是色谱定性的依据。
3）调整保留时间t'R：
扣除死时间后的保留时间，它是组分在固定相中的滞留时间。
图中A'B所示，即t'R=tR－tO
t'R反映了组分在色谱过程中，与固定相相互作用所消耗的时间，是各组分产生差速迁移的物理化学基础。
4）死体积V0：
色谱柱内载气所占的体积。
5）保留体积VR：
指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。
6）调整保留体积V'R：
扣除死体积后的保留体积。
7）相对保留值r2,1：
组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比。
注意：
r2,1只与柱温和固定相性质有关，而与柱内径、柱长L、填充情况及流动相流速无关，因此，在色谱分析中，尤其是GC中广泛用于定性的依据！
8、色谱流出曲线的意义：
色谱峰数＝样品中单组份的最少个数；
色谱保留值——定性依据；色谱峰高或面积——定量依据；
色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标；
色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。
1）各组分在两相间的分配情况（两组分峰间距足够远）：
由各组份在两相间的分配系数决定——色谱过程的热力学性质决定。
2）各组分在色谱柱中的运动情况（每个组分峰宽足够小）：
由组分在色谱柱中的传质和扩散决定——色谱过程动力学性质决定。
色谱分析的实验依据：
1、根据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定性分析。
2、根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。
3、根据色谱峰的展宽程度，可以对某物质在实验条件下的分离特性进行评价。
由此可知：
相对保留值应该与柱长、柱径、填充情况、流动相流速等条件无关，而仅与温度、固定相种类有关。
当ri，s=1时两个组分不能分离。
9、描述分配过程的参数
分配系数（K）：
在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比值，用K表示。
，称为分配系数。
K只与固定相和温度有关，与两相体积、柱管特性和所用仪器无关。
K值表明了组分与固定相间作用力的大小。
K值大，说明组分与固定相的亲和力大，即组分在柱中滞留的时间长，移动速度慢。
分配比（容量因子k）：
在一定温度和压力下，组分在两相间的分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。
它反映了组分在柱中的迁移速率。
其中VmV0，Vs为固定相体积。
k是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数。
某组分的k值可由实验测得，它等于该组分的调整保留时间与死时间的比值，即
K与k的关系：
称为相比，它也是反映色谱柱柱型及其结构的重要特性。
对填充柱，=6~35；对毛细管柱，=50~1500。
K或k反映的是某一组分在两相间的分配，它们都与组分及两相的性质有关，并随柱温、柱压的变化而变化。
K与两相体积无关，而k则随固定相的量而改变，k值越大，组分分配在固定相中的量越多（保留时间越长），相当于柱的容量越大，因此k又称容量因子。
9、峰间距、峰形状和峰宽的理论描述
1.塔板理论
塔板理论认为，一根柱子可以分为n段，在每段内组分在两相间很快达到平衡，把每一段称为一块理论塔板。
设柱长为L，理论塔板高度为H，则H=L/n
式中n为理论塔板数。
由上述两式知道，理论塔板数n越多、理论塔板高度H越小、色谱峰越窄，则柱效越高。
塔板理论（意义）把色谱柱看成一个精馏塔，借用精馏塔中“塔板”概念来描述组分在柱内的分配平衡和分离过程、导出流出曲线的数学模型、解释了流出曲线形状和位置、提出了计算和评价柱效的参数。
2.速率理论（Ratetheory）
速率理论认为，单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移，加上分子扩散和运动途径等因素，它在柱内的运动是高度不规则的，是随机的，在柱中随流动相前进的速度是不均一的。
vanDeemter方程：
u为流动相线速度；A，B，C为常数，其中
A—涡流扩散系数；B—分子扩散系数；C—传质阻力系数（包括液相和固相传质阻力系数）
流动相传质阻力包括：
流动相中的传质阻力Cm、滞留的流动相传质阻力Csm。
分别与填充物大小dp、扩散系数（Dm）、微孔大小及其数量等有关。
降低方法：
细颗粒、孔径大的固定相、增加组分在流动相中的扩散系数Dm、粘度低的流动相、短柱。
固定相传质阻力与液膜厚度df、容量因子k和扩散系数Ds等有关。
方法同上。
2）分离度R与选择性r2,1值的关系
r2,1越大，柱选择性越好，对分离有利。
r2,1的微小变化可引起R较大改变。
改变r2,1的方法：
降低柱温、改变流动相及固定相的性质和组成。
3）分离度R分配比k的关系
k↑，R↑，但当k>10，则R的增加不明显。
通常k在2~10。
改变k的方法：
增加柱温（GC）、流动相性质和组成（LC）以及固定相含量。
与柱选择性的关系
r2,1越大，柱选择性越好，分离效果越好。
如果两个相邻峰的选择因子足够大，则即使色谱柱的理论塔板数较小，也可以实现分离。
例题：
设有一对物质，其r2,1=α=1.15,要求在Heff=0.1cm的某填充柱上得到完全分离，试计算至少需要多长的色谱柱？
解：
要实现完全分离，R≈1.5,故所需有效理论塔板数为：
使用普通色谱柱，有效塔板高度为0.1cm,
故所需柱长应为：
载体粒度及筛分范围：
载体粒度越小，柱效越高。
但粒度过小，则阻力及柱压增加。
通常，对填充柱而言，粒度大小为柱内径的1/20~1/25为宜。
进样方式及进样量：
要以“塞子”的方式进样（一秒内完成），以防峰形扩张；进样量，也要以峰形不拖尾为宜（液体试样：
0.1～5μL；气体试样:
0.1～10mL）。
10、色谱定性和定量分析
定性分析定试样中的各组分，即每个色谱峰各代表的何种化合物。
保留值——定性的依据。
1、用已知物对照定性
在一定操作条件下，各组分保留时间是一定值。
1）利用保留时间定性分别以试样和标准物进样，分析各自的色谱图；对照
2）利用峰高增量定性通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定
2.根据经验式定性
1）碳数规律：
在一定温度下，同系物的调整保留时间tR'的对数与分子中碳数n成正比。
2）沸点规律：
同族具相同碳数的异构物，其调整保留时间tR'的对数与分子中沸点Tb成正比。
3.根据相对保留值ri,s定性
在样品和标准中分别加入同一种基准物s，将样品的ri,s和标准物的ri,s相比较来确定样品中是否含有i组分。
只要固定相性质与柱温确定，相对保留值就是一个定值。
4.保留指数（Kovats指数）定性
该指数定性的重现性最佳，当固定液和柱温一定时，定性可不需要标准物。
它是把物质的保留行为用两个靠近它的基准物来标定得到的。
定量分析是根据检测器对待测物的响应（峰高或峰面积）与待测物的量成正比的原理进行定量的。
1.峰面积A的测量：
对称峰：
峰高h与半峰宽的积：
A=1.065hW1/2
不对称峰：
峰高与平均峰宽的积：
A=1/2h（W0.15+W0.85）
2.定量校正因子绝对校正因子mi=fi'Ai
3.定量计方法
1）归一化法
把所有出峰组分的含量之和按100％计的定量方法。
特点及要求：
简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；
仅适用于试样中所有组分全出峰的情况，在使用中受到限制。
2）内标法：
是在一定量试样中准确加入一定量的内标物，根据待测组分和内标物的峰面积及内标物质量计算待测组分质量的方法。
对内标物的要求：
样品中不含内标物；无反应；与各待测物保留时间和浓度相差不大；
特点：
准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。
每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。
3）外标法：
或标准曲线法。
特点：
该法不需校正因子。
但进样量和操作条件必须严格控制！
外标法适于日常分析和大批量同类样品分析。
1、归一化法：
若样品中所有的组分均能流出色谱柱且有较好的、可分辨的色谱峰时可用此法定量。
2、内标法：
若样品中除待测的几个色谱峰有良好分离，但其它所有的组分不能全部流出色谱柱或有不可分辨的色谱峰时可用此法定量。
3、内标标准曲线法：
若样品用量与加入标准物质量完全固定，则内标法的计算就可以简化为内标标准曲线法，它适用于工厂内成批样品的定量分析。
2、外标法：
所谓外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
此时用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体样品用溶剂稀释、气体样品用载气或空气稀释）配成不同含量（％）标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测出响应讯号（峰面积或峰高等）、然后绘制响应信汛号（纵坐标）对百分含量（横坐标）的标准曲线。
分析试样时，取和制作标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应讯号，由标准曲线即可查出其百分含量。
11、气相色谱仪通常由五部分组成：
Ⅰ载气系统：
气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。
Ⅱ进样系统：
进样器、汽化室。
Ⅲ分离系统：
色谱柱、控温柱箱。
Ⅳ检测系统：
检测器、检测室。
Ⅴ记录系统：
放大器、记录仪、色谱工作站。
一、气相色谱仪
气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、记录系统
二、气相色谱检测器
热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检侧器
三、气相色谱流动相与固定相
流动相、固体固定相（吸附剂）、液体固定相（载体+固定液）
四、气相色谱分离分析条件
柱长、载气及其流速、填充颗粒、柱温、进样量及进样方式
3、柱温的选择（与ri，j有关）
能使沸点最高的组分达到分离的前提下，尽量选择较低的温度。
当然被测物的保留时间要短、峰形不能有严重拖尾。
最好用程序升温方法，以实验优化选择的条件为工作条件。
4、固定液与担体的选择（与相比有关）由实验手册查出参考值，再由实验选择。
5、汽化室与检测室温度汽化温度、检测室温度高于柱温30-70度。
6、进样量：
（与柱容量有关）根据担液比及柱子形式决定进样量，进样方式为柱塞进样。
12、固定相及其选择
固定相的类型：
吸附剂型固定相
固定相{担体+固定液型固定相
常用吸附剂型固定相有：
常用担体+固定液型固定相中：
常用担体有：
1、红色担体：
（101型担体）
特点是：
表面空隙小、比表面积大、机械强度高、担液能力强、表面有吸附中心。
2、白色担体：
（6201型担体）
特点是：
表面空隙较大、比表面积较小、机械强度较差、担液能力中、表面无吸附中心。
3、非硅藻土型担体：
聚合氟塑料担体、玻璃微球担体、高分子微球担体等。
特点是：
表面空隙适中、比表面积适中、机械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。
硅藻土型担体用前要预处理：
酸洗、碱洗、硅烷化。
固定液与组分的作用力：
a）色散力——非极性分子之间；
b）诱导力——极性与非极性分子之间；
c）取向力——极性与极性分子之间；
d）氢键力——强度介于化学键力和范德华力之间的静电吸引，亦属取向力。
按P的数值将固定液的极性以20间隔分为五级：
0~20为0~+1，称非极性固定液；
20~40为+1~+2，称弱极性固定液；
40~60为+2~+3，称中极性固定液；
80~100为+4~+5,称强极性固定液；
固定液的极性与待测组分极性的选择原则为：
“相似相溶原理”
非极性组分——非极性固定液——沸点低的物质先流出；
极性物质——极性固定液——极性小的物质先流出；
各类极性混合物——极性固定液——极性小的物质先流出；
氢键型物质（醇、胺、水等）——氢键型固定液——不易形成氢键的物质先流出；
复杂混合物——两种或以上混合固定液。
13、气相色谱检测器
类型：
根据响应原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两类。
浓度型检测器：
测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比。
如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）
质量型检测器：
测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。
如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）
通用检测器有：
1、热导池检测器，TCD测一般化合物和永久性气体
通常选择热导系数大的H2和氦气He作载气。
特点：
对任何气体均可产生响应，而且不破坏样品，多用于10ppm以上组分的测定，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。
但灵敏度较低。
原理；就是利用不同的物质具有不同的导热系数。
2、氢火焰离子化检测器,FID测一般有机化合物
主要用于可在H2－Air火焰中燃烧的有机化合物（如烃类物质）的检测。
原理：
利用有机化合物在氢火焰中燃烧时能产生带电离子碎片，收集其荷电量进行测定。
（1）氢在氧中燃烧生成的火焰为有机物分子的燃烧和电离提供了能源；
（2）有机物分子在氢火焰中进行化学电离；（3）化学电离产生的离子在置于火焰附近的静电场中定向移动而形成离子流。
影响FID灵敏度的因素：
1）载气和氢气流速：
一般N2:
H2=1:
1~1:
1.5。
2）空气流速：
流速越大。
灵敏度越大，到一定值时，空气流速对灵敏度影响不大。
一般地，H2:
Air=1:
10～1:
20。
3）极化电压：
在50V以下时，电压越高，灵敏度越高。
通常选择100~300V的极化电压。
4）操作温度：
比柱的最高允许使用温度低约50oC（防止固定液流失及基线漂移）
FID特点：
1）灵敏度高（~10-13g/s）；2）线性范围宽（~107数量级）；3）噪声低；4）耐用且易于使用；
5）特别适于水中和大气中痕量有机物分析或受水、N和S的氧化物污染的有机物分析。
6）对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。
7）样品受到破坏。
3、电子俘获检测器，ECD测带强电负性原子的有机化合物。
适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。
原理：
（1）检测器内有能放出β射线的放射源；
（2）载气分子能被β射线电离，在电极间形成一定的基流；（3）样品分子有能捕获电子的官能团。
ECD特点：
1）高选择性检测器；仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物具有极高的选择性和灵敏度，检测下限10-14g/mL；
2）对含酰胺基和羟基的化合物以及烃类物质不灵敏；
3）应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中；
4）线性范围窄，只有103左右;
5）响应易受操作条件的影响，重现性较差。
4、火焰光度检测器，FPD测含硫、含磷的有机化合物
原理：
（1）检测器中有富氢火焰，为含硫、磷的化合物提供燃烧和激发的条件；
（2）样品在富氢火焰中燃烧时，含硫、含磷化合物能发射出特征光；
（3）特征光通过滤光片后，由光电倍增管把光强度转换成电信号。
FPD特点：
1）对含S、P化合物有较高灵敏度和一定的选择性；
2）对卤素气X2、N2、Sn、Cr、Se和Ge等也有响应；
3）相对其它检测器如ECD和FID，FPD价格较贵。
4）对测S的灵敏度比硫荧光检测器*（SCD）低；
5、氮磷检测器（NPD）
也叫热离子检测器（TID）。
NPD的结构与FID类似，只是在H2-Air焰中燃烧的低温热气再被一硅酸铷电热头加热至600~800oC，从而使含有N或P的化合物产生更多的离子。
NPD的特点：
1）对含N、P化合物的具有选择性：
对P的响应是对N的响应的10倍，是对C原子的104-106倍。
2）灵敏度高：
与FID对P、N的检测灵敏度相比，NPD分别是FID的500倍（对P）；50倍（对N）。
检测器的性能指标
1）适合的灵敏度：
对一些组分十分灵敏，而对其它则不；2）稳定、重现性好；
3）线性范围宽，可达几个数量级；4）可在室温到400oC下使用；
5）响应时间短，且不受流速影响；6）可靠性好、使用方便、对无经验者来说足够安全；
7）对所有待测物的响应相似或可以预测这种响应；
8）选择性好；9）不破坏样品。
1.灵敏度S
2.检测限D也称敏感度，是指检测器恰能产生和噪音相辨别的信号时，在单位体积或单位时间需向检测器送入的样品量。
敏感度越小，说明检测器的检测能力越强，所需要的样品量越少。
注意：
检测限不仅决定于灵敏度，而且受限于噪声，即检测限是衡量检测器或仪器性能的综合指标。
14、毛细管气相色谱法
分类及特点
气相色谱过程：
待测物样品被被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附——脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。
因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱：
利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附——脱吸能力不同实现物质的分离。
只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：
利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
一、毛细管柱型：
1、壁涂开管柱2、多孔层开管柱3、载体涂渍开管柱
4、化学键合毛细管柱5、交联毛细管柱
二、毛细管柱的特点：
1、渗透性好，柱压降小，可用长柱型2、柱容量小，允许进样量小，进样必须分流
3、总柱效高，可分离复杂物质体系4、相比大，可以快速分析。
一、气路系统
作用：
获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
要求：
密封性好、流速稳定、流速控制方便和测量准确等。
载气：
要求化学惰性，不与有关物质反应。
净化器：
可除去水、氧气以及其它杂质。
压力表：
多为两级压力指示：
钢瓶压力；柱头压力指示；
流量计：
柱头前使用转子流量计，但不太准确。
通常在柱后，以皂膜流量计测流速（现代有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变）。
二、进样系统
作用：
把试样快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。
包括进样器和气化室两部分。
进样要求：
进样量或体积适宜；“塞子”式进样。
一般柱分离进样体积在十分之几至20L，对毛细管柱，体积约为~10-3L，此时应采用分流进样装置来实现。
气化室的作用：
将液体或固体试样迅速、完全气化，以保证色谱峰有较小的宽度（汽化室温度比样品中最易蒸发的物质的沸点高约50oC）。
对气化室的要求：
密封性好、体积小、热容量大、对样品无催化效应。
进样量、进样速度和试样的气化速度都影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度
三、分离系统
心脏部分。
包括色谱柱、色谱炉（柱箱）和温度控制装置。
色谱柱：
填充柱和开管柱（或毛细管柱）。
柱材料：
金属、玻璃、融熔石英等。
填充柱：
U形或螺旋形，内径2～4mm，长1～3m，内填固定相；
开管柱：
分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。
内径0.1～0.5mm，长达几十至100m。
通常弯成直径10～30cm的螺旋状。
特点：
开管柱：
分离效率高（n可达106）、分析速度快（渗透性好、传质快）、样品用量小，但柱容量低。
填充柱：
制备过程简单，柱容量大，定量分析准确，应用最普遍。
柱温：
影响分离的最重要因素。
其变化应小±0.xoC。
选择柱温考虑：
样品待测物沸点和对分离的要求。
控温的方式：
恒温法和程序升温法。
对宽沸程的样品，应使用程序升温（是在一个分析周期内使柱温
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