离子色谱仪标准操作程序.docx

离子色谱仪标准操作程序.docx

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离子色谱仪标准操作程序

1.0安全及环境实践

1.1所使用氮气的分压应控制在0.1MPa-0.2MPa；使用完毕后需及时关闭氮气分压阀门；若在使用过程中发现有漏气的情况，应及时通知主管进行处理。

1.2使用完毕后需及时清洁设备，避免样品残留污染。

1.3应使用去离子水及专用容器进行实验，避免由于溶剂和容器所引入的其它离子干扰检测结果。

1.4操作时如不慎将样品或试剂洒在仪器上或周围，应立即清洁干净。

1.5仪器运行时如出现异常声响或现象，应立即停机断电，并及时通知主管进行处理。

2.0设备/物料

2.1设备：

离子色谱仪（DionexICS1100）、AS-DV自动进样器

3.0操作规程

3.1仪器的使用及样品组的运行：

3.1.1安装保护柱和分析柱。

保护柱和分析柱首次安装后，每次实验完毕后无需拆卸，直至柱效无法满足要求时更换。

3.1.2观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，需加足量。

如配有淋洗液发生器，淋洗液瓶中的淋洗液为经过滤脱气的去离子水。

3.1.3打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2Mpa,调节淋洗液瓶压力表为3~6psi。

3.1.4打开离子色谱仪各部件和自动进样器的电源开关,打开计算机电源，双击chromel图标,输入账户密码进入软件；

3.1.5在仪器导航条,pump_ECD界面，EluentBottle输入淋洗液的体积，旋开一级泵上的排气阀后，点击pumpon，用注射器抽出液体或用烧杯接液体，观察管道里是否有气泡，若无，点击Off关闭泵，拧紧排气阀。

然后旋开二级泵上的排气阀，点击pumpon或prime，排出泵头的气泡，无气泡后，点击Off关闭泵，拧紧排气阀。

3.1.6设定流速为1.0min/min后，点击pumpon打开泵，观察系统压力，压力上升大于1000psi并稳定后；在淋洗液发生装置处输入初始离子浓度,并使其处于ON；打开CR-TC；选择所使用的抑制器类型（标配的抑制器阴离子为AERS4mm或阳离子CERS4mm）设定抑制器电流，SRS模式处于ON。

等待系统平衡

3.1.7点击监视基线采集基线，待基线平稳后（大概30-60min，电导率信号值瞬间跳动小于0.02us，连续十分钟基线漂移小于0.2us，total电导值小于2uS）左右，停止基线采集,准备开始进样。

3.1.8将样品溶液倒入进样瓶，并塞好瓶盖；打开自动进样器的上盖，按一下内部右前方的CarouselRelease键，使转盘脱离马达控制；将进样瓶按顺序放置于自动进样室的进样盘中；再按一下CarouselRelease键，让马达重新锁定转。

3.1.9在Chromel软件中通过“create”菜单创建InstrumentMethod、sequence文件。

3.1.10序列建好后，从Instrument导航Queue界面，ADD需要运行的sequence，单击Readycheck结果成功后，点击Start按键，仪器会按照顺序运行样品分析。

3.1.11数据处理，结果分析。

3.1.12试验结束后，用淋洗液冲洗色谱柱至少20min，然后在控制软件上关闭SRS开关，关闭CR-TC和EGC开关，最后关闭Pump，关闭软件和电脑，关闭离子色谱和自动进样器电源开关，关闭氮气瓶主阀。

3.2样品瓶的使用：

3.2.1样品瓶及瓶盖在使用之前应用去离子水清洗干净，以去除附着的灰尘。

3.2.2每个瓶子必须要盖上瓶盖，否则自动进样器会感应不到此位置的瓶子。

3.2.3灌注液面不要低于满刻度线，否则会造成第一次进样量的不足。

3.2.4无需擦拭从瓶盖孔挤出的液体，保证无任何杂质进入管路，增加系统压力。

3.3色谱软件的使用

3.3.1点击桌面上的Chromeleon7图标

，即出现图一所示窗口；

3.3.2在图一所示窗口中“UserName”栏中输入用户帐号，“Password”栏中输入用户密码，确认“Role”栏中为登录系统所使用权限（如：

普通检验员为operator；复核人为reviewer；管理员位fullaccess），然后单击“OK”钮，即出现图二所示窗口；

3.3.3检查图二中的仪器连接状态是否正常，如图三所示；

图一图二

图三

3.3.4在图三所示的仪器控制面板中开启并设定流速，淋洗液发生器离子浓度，抑制器类型和电流，柱温等；

3.3.5点击monitorbaseline开始监视基线，当基线稳定后点击Autozero归零。

3.4仪器方法的创建：

3.4.1点击create-instrument，进入向导，选择所连接仪器名称，如图四所示；

图四

3.4.2点击next，设定方法运行时间和辅助通道；

图五

3.4.3点击next，设定流速类型（等度或者梯度），流速，压力上下限，溶剂名称等，如图六所示；

图六

3.4.4点击next，设定进样器参数：

进样方式，进样速率，系统体积，冲洗因子等，软件会根据这些参数自动计算出每进样一次需要使用的样品量，如图七所示；

图七

3.4.5点击next，设定可选参数：

检测器通道（ECD_1为必选），采样速率（通常为5.0Hz），自动归零，检测池温度，柱温等，如图八所示；

图八

3.4.6点击next，设定抑制器参数：

类型，淋洗液浓度及电流等，如图九所示；

图九

3.4.7点击next，输入comment，系统会自动记录仪器方法名称，创建时间和创建人；点击finish即完成方法创建；

3.4.8点击屏幕左上方的checkmethod选项，系统会自动检测此方法是否完全，提示“successful”后，点击保存，将新建仪器方法保存至“_InstrumentMethod”中。

3.5处理方法的创建：

3.5.1点击create-processingmethod，进入向导，选择方法模板，点击下一步，如图十所示；

图十

3.5.2输入处理方法名称，保存位置及备注，点击finish完成即可。

3.5.3双击打开所需积分的样品结果，点击file-add-processingmethod，选择7.5.2中新建的处理方法，如图十一所示；

图十一

3.5.4点击Processing-CobraWizard，根据提示设定各积分参数，点击Finish完成即可；

3.5.5点击ComponentTableWizard，根据提示设定各峰名称，保留时间，峰参数（如峰面积，峰高等）等，点击Finish完成即可；

3.5.6点击左上角的保存按钮保存即可。

3.6报告模板的创建：

3.6.1点击create-ReportTemplate，进入向导，选择方法模板，点击OK，在弹出的对话框中选择保存位置及命名此报告模板，如图十二所示。

图十二

3.7样品序列的创建：

3.7.1点击create-eWorkflows，进入向导，在eWorkflowGeneral项下选择eWorkflowType为IC，添加所用的Instruments，Instrumentsmethod，ProcessingMethod，ReportTemplate，Viewsetting等，如图十三所示。

图十三

3.7.2点击SequenceGeneral，选择报告模板，视图，序列名称，数据仓位置，保存路径等，如图十四所示；

图十四

3.7.3点击SequenceLayout，设定样品序列模板，如图十五所示；

图十五

3.7.4设定完成后保存此eWorkflow。

3.8样品序列的运行：

3.8.1点击左下角的eWorkflows菜单，右侧会出现已经建立好的eWorkflows，选择所需项目，点击Launch加载；

3.8.2在弹出的对话框中输入样品数量和样品起始位置，点击finish即可按要求生成样品序列，如图十六所示；

图十六

3.8.3对样品序列按要求进行修改后，点击start运行此序列，如图十七所示。

图十七

3.9数据结果的处理和报告：

3.9.1每针样品走完后，会在序列第一列的ECD_1通道中生成色谱图缩略图，双击打开此缩略图，弹出如图十八所示界面；

图十八

3.9.2点击左下角的dataprocessing菜单，对处理方法进行合理的调整并保存；

3.9.3点击左下角的ReportDesigner菜单，对report模板进行调整，输出所需要的图谱和结果（打印或输出为PDF等格式）；

3.9.4打印输出的报告并签名。

3.10退出Chromeleon系统：

3.10.1以上工作完成后，关掉所有相关窗口即可。

3.11注意事项：

3.11.1更换阴、阳离子系统时，必须取下保护柱、分析柱和抑制器，连接全部管路，冲洗相应的酸和碱溶液。

3.11.2切记不能让碱性溶液进入到阳离子保护柱、分析柱和抑制器。

不能让酸溶液进入阴离子保护柱、分析柱和抑制器。

3.11.3离子色谱仪器最好一周运行一次，若超过1个月未用，抑制器必须活化，取下抑制器后从四个小孔中用高纯水注入10～30mL，放置30min后，重新连接后再使用，否则，容易损坏抑制器。

3.11.4若柱压超过正常值200～3000psi，则有可能管路及柱堵塞，取下抑制器，分别依次从保护柱接头开始，断开各接头，冲洗管路、柱及检测器进出口，检查堵塞之处。

3.11.5若抑制器漏液，有可能连接电导检测器进口或出口管堵塞，使的液体流不出去，撑破抑制器从而漏夜。

应立即取下抑制器，短接通管路，观察电导检测器进口或出口管是否通畅出液，反之，更换管路和疏通。

然后再连接抑制器。

3.11.6操作时注意轻拿轻放，防止将部件损坏。

3.11.7保证所需各流路均有足够的流动相，避免空气进入流路。

3.11.8仪器开始运行时，注意色谱柱的柱压是否稳定，防止漏液。

3.11.9放在设备旁边正在使用的流动相需要有二次防泄漏器皿。

3.11.10KOH储备罐溶液低于5%时，应注意及时更换。

3.11.11PDF报告，仪器方法，原始数据，积分方法均需定期备份和归档，每年至少进行一次。