硅料清洗.docx
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硅料清洗
1、目的
指导硅料清洗生产操作。
2、适用范围
用于硅料清洗生产。
3、职责
3.1单晶生产经理负责整个硅料清洗生产工作。
3.2本作业规程由制造部工艺人员制定及修改。
3.3生产人员严格按照工艺规程作业。
3.4质量控制和技术人员负责按文件要求对工艺进行检查、监督。
4、定义
无
5、内容
5.1原理与目的
硅料的清洗，其目的是使硅料表面清洁无杂质污染，从而保证硅料纯度，保证整个电池生产中硅料的质量，避免污染物影响产品质量。
根据污染物产生的原因,大致可将它们分为颗粒、有机物杂质、金属污染物三类。
（1）颗粒:
硅粉、氮化硅粉、灰尘、细砂。
（2）有机物杂质:
它在硅料上以多种方式存在,如人的皮肤油脂、防锈油、润滑油、松香、蜡等。
这些物质通常都会对加工进程带来不良影响。
（3）金属污染物:
它在硅料上以范德华引力、共价键以及电子转移等三种表面形式存在。
对硅锭的少子寿命产生很大的影响，少子寿命降低。
（4）自然氧化膜：
硅材料表面在自然环境中，表面的氧化。
在传统的RCA清洗法中SC－1主要用于清洗硅片表面的粒子，SC-2主要用于清洗硅片表面的金属沾污，而DHF用于去除氧化层，SPM用于去除硅片表面的有机沾污。
SC-1清洗
SC-1清洗液由NH4OH、H2O2和H2O组成，由于H2O2的作用，硅片表面有一层自然氧化膜（SiO2），呈亲水性，硅表面和粒子之间可用清洗液浸透。
由于硅表面的自然氧化层与硅片表面的Si被NH4OH腐蚀，因此附着在硅片表面的颗粒便落入清洗液中，从而达到去除粒子的目的。
在NH4OH腐蚀硅表面的同时，H2O2又在氧化硅表面形成新的氧化膜。
在规模生产中，一般采用HF+HNO3作为腐蚀液与硅材料发生化学反应。
为了降低剥离层厚度，对于反应温度、时间的控制非常关键。
对于块状料，由于其形状不规则且处理过程互相堆叠，增加了清洗及干燥的难度；对腐蚀槽溶液降温能有效控制反应速度、降低材料损失并可以获得更好的表面质量。
通过QDR、阶梯溢流、加热超声的依次水洗，可以将残留酸液去除。
Si+2NaOH+H2O=Na2SiO3+2H2↑
3Si+4HNO3=3SiO2+4NO↑+2H2O
SiO2+6HF=H2SiF6+2H2O
3Si+4HNO3+18HF=3H2SiF6+4NO↑+8H2O
当HF：
HNO3=1：
5时及比值在其附近时，硅的腐蚀速度最大。
氢氟酸含量比较高时，硝酸是动力主要试剂。
硝酸浓度的稍微减小能很快降低反应速度。
即使氢氟酸浓度有少量变化，仍有足够的量去溶解硅表面的氧化膜。
反应速度变化不大。
这时可认为面一旦被硝酸氧化，SiO2完全被氢氟酸溶解，反应速度决定于HNO3氧化硅速度。
当硝酸过量时，在高硝酸区域，在这个区域HF酸在动力学上起着重要作用。
氢氟酸少量的变化能明显改变硅片的腐蚀速度。
反应过程中硅片表面始终覆盖着氧化膜，即使硝酸浓度有少量变化，仍有足量的硝酸氧化硅表面，硝酸含量的减小只能使氧化膜变得纤细。
硅片腐蚀速度决定于HF酸与氧化膜的接触速率即氢氟酸从溶液中扩散到硅片表面的速率决定。
高硝酸区域，温度的影响相对较小。
5.2工艺操作流程
5.2.1作业准备
（1）进入净化室时必须穿好工作衣、工作鞋，戴工作帽，清洗操作时必须佩戴防酸碱手套和口罩。
（2）用专用毛巾清洗工作台，保证工作台面的清洁度。
（3）打开去离子水和氮气总开关，去离子水空放5分钟去处管道里的死水（如果没有间断使用可以不用放空死水），然后将各槽水注到标定水位由槽上水位线和水位监控器标定。
（4）准备整理当天所用的原材料，领取化学品原料，按照当天的生产产量要求领取相应的酒精，HCL，HF，专人负责，放置在车间的规定区域。
（一般原料应由上一班人领好准备）
（5）预热升温。
（6）在各槽按照要求开始配液。
5.2.2操作流程
（1）免洗原生多晶硅清洗
1.1拆箱
1.2装料
1.3超声清洗
1.4浸泡
1.5烘干
1.6包装
1.7入库
（2）非免洗原生多晶硅清洗
2.1拆箱
2.2装料
2.3酸洗
2.4漂洗
2.5超声清洗
2.6浸洗
2.7烘干
2.8包装
2.9入库
（3）回收料清洗
3.1预清洗
3.2装料
3.3酸洗
3.4漂洗
3.5超声清洗
3.6浸洗
3.7烘干
3.8包装
3.9入库
（4）提纯单晶清洗
4.1预清洗
4.2砸碎
4.3装料
4.4酸洗
4.5漂洗
4.6超声清洗
4.7浸洗
4.8烘干
4.9包装
4.10入库
（5）提纯硅棒清洗
5.1预清洗
5.2砸碎
5.3装料
5.4酸洗
5.5漂洗
5.6超声清洗
5.7浸洗
5.8烘干
5.9包装
5.10入库
（6）原生多晶碎料清洗
6.1拆箱
6.2装料
6.3酸洗
6.4漂洗
6.5超声清洗
6.6浸洗
6.7烘干
6.8包装
6.9入库
5.2.3设备操作流程
（1）酸洗
酸洗通风柜→清洗槽→清洗槽→清洗槽→清洗槽→超声波→超声波→漂洗槽→装车→烘箱→分拣检验→称重→打包入库
（2）浸泡
根据硅材料的种类，有的材料表面有涂层，有的有石英玻璃，有的硅料表面有炉渣等。
根据生产工艺需要则采取浸泡工艺解决，浸泡时间由工艺决定，浸泡化学物质为氢氟酸。
浸泡通风柜尺寸为3000mm×1100mm，内设六个浸泡槽，每槽放浸泡篮3个。
浸泡废气处理：
浸泡通风柜→风机→净化塔→排放风管
（3）碱洗
有的硅材料表面有油和其他杂质，则采用碱煮工艺。
碱洗通风柜→风机→净化塔→排放风管
（4）酸雾
酸雾的处理则采用净化塔处理的方法，一般采用三级净化处理。
净化塔流程
酸洗通风柜→风机→淋洗塔→净化塔→净化塔→净化塔→排放
废气→玻璃钢风机→缓冲静压箱→一级高效洗涤塔→排风管→二级高效洗涤塔→风管→三级高效洗涤塔→排放烟囱高度25米→排放
废气收集：
通过吸风装置对废气进行收集，将污染源废气导入净化系统，同时防止其向大气扩散，造成污染。
对废气收集的好坏直接影响到整个净化系统的技术经济效果。
废气吸收：
收集的废气通过高效吸收塔洗涤净化，彻底达到排放要求。
高效吸收塔工作原理：
吸收是由物理吸收过程和化学反应，还原中和几个过程组成的。
在物理吸收过程中包括水沫除尘和被吸收的气体在吸收液中进行溶解，当气液达到相平衡时，被吸收气体的平衡浓度是物理吸收过程的极限。
被吸收气体中的活性组分进行化学反应，当化学反应达到平衡时，被吸收气体的消耗量，是化学吸收过程的极限。
被吸收气体与液体相组分发生化学反应，化学吸收受气相扩散速度（或气膜阻力）和液相扩散速度（或液膜阻力）的影响，工程上常用加强气液两相的扰动来消除气膜与液膜的阻力。
废气由底部进口进入吸收塔内，气体与溶液充分接触，废气中的几种组分由气相转入液相，使有害气体得到有效去除。
吸收塔结构特点说明：
内部采用雾化填料系统，选用优质雾化喷头，雾化效果好，气液两项接触面广，填料采用带齿形特殊填料，吸收塔顶向下喷淋，气体通过时形成小球沸腾层，使气液接触增大，对气体的吸收﹑冷却都有较好的效果，空心球的气体速率高﹑处理能力大﹑塔重量轻﹑气液分布均匀﹑不易被固体物和粘性物堵塞。
本设备对废气净化效率高，设备价格低，设备结构技术先进，操作方便。
（5）酸洗设备：
酸洗设酸洗通风柜5个，每个酸洗柜设酸洗槽一个，清洗槽一个，柜边另设清洗槽4个，酸洗槽设有废酸回收系统并带吸风装置。
（6）清洗设备：
选用高效的超声波，每台超声波旁设清洗槽，并增加漂洗槽。
（7）烘干设备：
选用不锈钢热风循环烘箱。
每台烘箱配有2部不锈钢推车，一部在烘箱内，一部准备装料，将整部车推进烘箱，待烘干后，将车推进检验包装间，这样既方便又减少工人的劳动强度。
5.2.4主要物料消耗表
序号
材料名称
代号
规格
单位
6N
单位
w
单位
MW
1
多晶硅料
99.9999%
kg
1000
g/w
8.96
T/MW
8.96
2
氢氟酸
AR
500mL/瓶40%
kg
130
g/w
1.165
T/MW
1.165
3
硝酸
AR
500mL/瓶65%
kg
798
g/w
7.155
T/MW
7.155
4
纯水
18MΩ·CM
kg
22200
g/w
199
T/MW
199
5
自来水
kg
5000
g/w
43.15
T/MW
43.15
5.2.5设备参数表
硅料清洗设备参数表
序号
工序
设备名称
尺寸mm
容积
物料
装料
重量
工艺时间
备注
单位
数量
长L
宽W
高H
cm3
kg
min
1
装料
清洗花篮
Φ300
350
98910
硅料
kg
5
清洗5到8篮换酸液一次，40kg/次
2
配酸
酸洗柜
1200
650
1900
配酸：
体积比HF：
HNO3=1：
5
3
酸洗
酸洗槽
370
370
300
41070
HF、HNO3
cm3
27380
37.15
2
清洗8篮换酸液一次，37.15kg/次
氢氟酸
1
HF
cm3
4563.33
5.20
分析纯，浓度大于40%，密度1.14g/cm3
硝酸
5
HNO3
cm3
22816.7
31.94
分析纯，浓度65%，密度1.4g/cm3
4
清洗1
酸洗柜
清洗槽1
650
650
350
147875
纯水
cm3
147875
147.88
2
快排
5
清洗2
清洗槽2-1
325
650
350
73937.5
纯水
cm3
73937.5
73.94
4
快排
6
清洗3
清洗槽2-2
325
650
350
73937.5
纯水
cm3
73937.5
73.94
4
快排
7
清洗4
清洗槽3-1
325
650
350
73937.5
纯水
cm3
73937.5
73.94
4
快排
8
清洗5
清洗槽3-2
325
650
350
73937.5
纯水
cm3
73937.5
73.94
4
快排
9
清洗6
清洗槽4-1
325
650
350
73937.5
纯水
cm3
73937.5
73.94
4
快排
10
清洗7
清洗槽4-2
325
650
350
73937.5
纯水
cm3
73937.5
73.94
4
快排
11
清洗8
清洗槽5-1
325
650
350
73937.5
纯水
cm3
73937.5
73.94
4
快排
12
清洗9
清洗槽5-2
325
650
350
73937.5
纯水
cm3
73937.5
73.94
4
快排
13
超声波清洗1
超声波清洗1
1200
650
750
超声清洗槽
1150
460
350
185150
纯水
cm3
185150
185.15
10
快排，加热4KW、温度60度、超声波25KHz，5KW
14
超声波清洗2
超声波清洗2
1200
650
750
超声清洗槽
1150
460
350
185150
纯水
cm3
185150
185.15
10
快排，加热4KW、温度60度、超声波25KHz，5KW
15
漂洗
漂洗槽设备
3000
650
750
漂洗槽
3000
650
350
682500
纯水
cm3
682500
682.50
20
阶梯溢流
16
烘干
烘箱
1600
1160
2050
烘干
50
30
115度
17
检验
18
包装
5kg/包
19
入库
5.2.6主要排放物
序号
材料名称
代号
规格
单位
6N
单位
w
单位
MW
日产1吨消耗量（t/d）
每小时排放量（kg/h）
备注
1
氢氟酸
AR
500mL/瓶40%
kg
130
g/w
1.17
T/MW
1.165
0.13
5.42
回收
2
硝酸
AR
500mL/瓶65%
kg
798
g/w
7.16
T/MW
7.155
0.798
33.25
回收
3
漂洗水排放
18MΩ·CM
kg
22200
g/w
199
T/MW
199
22.2
925
漂洗水，污水处理站
4
酸雾净化设备废水
kg
5000
g/w
43.2
T/MW
43.15
5
208
6天更换30吨废水，污水处理站
5
净化塔处里风量
M3/w
1.55
万M3/MW
155
180000M3/d
15000M3/h
15000M3/h
广东珍珠岩，广东珍珠岩厂r0f4p4ru51d7
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