希托夫法测定离子迁移数00002.docx

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希托夫法测定离子迁移数00002

希托夫法测定离子迁移数

LT

式中表示迁移出阳极区或迁入阴极区的Cu2+的量，mm表示通电前阳极区或阴极区所含Cu2+的量，表示通电后阳极区所含Cu2+的量，表示通电后阴极区所含Cu2+的量。

表示通电时阳极上Cu溶解（转变为Cu2+）的量，也等于铜电量计阴极上Cu2+析出Cu的量，可以看出希托夫法测定离子的迁移数至少包括两个假定：

（1）电的输送者只是电解质的离子，溶剂水不导电，pp这一点与实际情况接近。

（2）不考虑离子水化现象。

实际上正、负离子所带水量不一定相同，因此电极区电解质浓度的改变，部分是由于水迁移所引起的，这种不考虑离子水化现象所测得的迁移数称为希托夫迁移数。

本实验用硫代硫酸钠溶液滴定铜离子浓度。

其反应机理如下：

4I-+2Cu2+=CuI↓+I2

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

每1molCu2+消耗1molS2O32-。

3仪器试剂

迁移管1套；铜电极2只；离子迁移数测定仪1台；铜电量计1台；分析天平1台；碱式滴定管（250mL）1只；碘量瓶（250mL）2只；移液管（20mL）3只；量筒（100ml）1个。

KI溶液（10%）；淀粉指示剂（0.5%）；硫代硫酸钠溶液（0.5000mol.L-1）；醋酸溶液（1mol.L-1）；硫酸铜溶液（0.5mol。

L-1）

4实验步骤

1.取25ml0.5mol。

L-1硫酸铜溶液于250ml干净容量瓶中，稀释至刻度，得0.05mol/L的CuSO4溶液。

2.水洗干净迁移管，然后用0.05mol/L的CuSO4溶液洗净迁移管，并安装到迁移管固定架上。

电极表面有氧化层用细砂纸打磨。

3.将铜电量计中阴极、阳极铜片取下，先用细砂纸磨光，除去表面氧化层，用蒸馏水洗净用乙醇淋洗并吹干，在分析天平上称重，装入电量计中。

4.连接好迁移管，离子迁移数测定仪和铜电量计。

5.接通电源，调节电流强度为不超过10mA，连续通电90min。

6.取5ml0.5000mol。

L-1Na2S2O3溶液于50ml干净容量瓶中，稀释至刻度，得0.0500mol/L的Na2S2O3溶液。

7.通电前CuSO4溶液的滴定

用移液管从250ml容量瓶中移取10mL0.05mol/L的CuSO4溶液于碘量瓶中，加入5mL1mol/L的HAc溶液，加入3mL10%的KI溶液，塞好瓶盖，振荡，置暗处5-10min，以0.0500mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，然后加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色恰好消失（乳白色），记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积。

8.通电后CuSO4溶液的滴定

停止通电后，关闭活塞12，分别测量阴、阳极区CuSO4溶液的体积，并分别移取10ml阴、阳极区CuSO4溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定，分别记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积。

9.将铜电量计中阴极、阳极铜片取下，用蒸馏水洗净，用乙醇淋洗并吹干，在分析天平上称重。

5注意事项

1.实验中的铜电极必须是纯度为99.999%的电解铜。

2.实验过程中凡是能引起溶液扩散，搅动等因素必须避免。

电极阴、阳极的位置能对调，迁移数管及电极不能有气泡，两极上的电流密度不能太大。

3.本实验中各部分的划分应正确，不能将阳极区与阴极区的溶液错划入中部，这样会引起实验误差。

因此，停止通电后，必须先关闭活塞12，然后才能测量阴、阳极区CuSO4溶液的体积。

4.阴、阳极区CuSO4溶液的浓度差别很小，为了避免误差，宜分别用干净的移液管直接移取通电后的阴、阳极区CuSO4溶液进行滴定，测量体积时将用于滴定的体积数计算在内。

5.本实验由铜库仑计的增重计算电量，因此称量及前处理都很重要，需仔细进行。

6数据处理

1.数据记录

室温（℃）

电流强度（mA）

通电时间（min）

库仑计铜片质量（g）

铜片1

铜片2

通电前

通电后

通电前

通电后

CuSO4溶液的体积（ml）

左侧

右侧

Na2S2O3原液浓度（mol/L）

Na2S2O3标准溶液浓度（mol/L）

Cu2+浓度滴定

试���体积（ml）

滴定前Na2S2O3标准溶液读数（ml）

滴定后Na2S2O3标准溶液读数（ml）

消耗Na2S2O3标准溶液体积（ml）

Cu2+浓度（mol/L）

通电前

左侧电极区

右侧电极区

2.判断铜片1、铜片2哪片是阳极、阴极？

判断左侧电极区、右侧电极区哪侧是阳极区、阴极区？

3.由电量计中阴极铜片的增量，算出通入的总电量，即

铜片的增量/铜的原子量＝n电

4.计算Cu2+和SO42-的迁移数。

D

7思考题

1．通过电量计阴极的电流密度为什么不能太大？

2．通过电前后中部区溶液的浓度改变，须重做实验，为什么？

3．0.1mol.L-1KCl和0.1mol.L-1NaCl中的Cl-迁移数是否相同？

4．如以阳极区电解质溶液的质量计算t（Cu2+），应如何进行？