水泥厂化验室水泥生料的化学分析.docx

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水泥厂化验室水泥生料的化学分析

水泥厂化验室水泥生料的化学分析

B１二氧化硅的测定

B⒈１二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法）

B⒈⒈１方法提要

硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解，大部分硅酸盐既不溶于水，又不溶解于酸，故必须借熔融方法使其转变为可溶性的碱金属硅酸盐，一般采用碳酸钠熔融分度样，然后将熔融物用酸分解，再在溶液中加入带有与硅酸溶胶（负电胶体）相反电荷的动物胶，使硅酸溶胶凝聚面而从溶液中析出。

B⒈⒈２分析步骤

称取约0.5g试样（m）,精确至0.0001g,置于清洁的铂坩埚中，放入900～950℃的高温炉中熔融10min，取出冷却，加入无水碳酸钠0.25g，搅拌均匀，再放入高温炉中熔融10min，取出冷却，以不烫手为准，加入盐酸6mL，当试样在铂坩锅中脱落后，将试样移入250mL烧杯中，再用数毫升盐酸洗涤坩埚并入原烧杯中，用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净，滴入数毫升盐酸于铂坩埚中，置于电炉上加热，当盐酸呈透明无色时，说明试样已全部脱落，然后再用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净铂坩埚（从开始加盐酸至脱埚完毕所用盐酸为12mL左右），将此250mL烧杯放在68-70℃热水浴中5min，加入新鲜配制的动物胶5mL〔20g／L〕，用玻璃棒搅拌3min，再放置水浴上7min，烧杯取下,放置冷水槽中冷却至室温，用中密滤纸过滤，以热水洗涤至无根为止（用10g／L硝酸银检验），滤液收集于250mL容量瓶中冷到室温，用水稀释至刻度。

摇匀。

以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，先用电炉上灰化，然后放入900～950℃的高温炉中，灼烧30min，取出坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称量。

如此反复灼烧、冷却、直到恒重。

B⒈⒈３结果表示

二氧化硅的质量百分数XSiO2按式（B1）计算:

m1–m2

XSiO2＝————×100.............（B1）

m

式中:

XSiO2—二氧化硅的质量百分数,％;

m1—坩埚及沉淀物的质量，g；

m2—空坩埚的质量，g；

m—试料的质量，g。

B⒈２二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）

B⒈⒉１方法提要

以氢氧化钠银坩锅700～750℃熔融试样，在热水中提取熔融物，并一次加入足量的盐酸，制成均一澄清的溶液。

此溶液可测定生料的主要成分。

B⒈⒉２分析步骤

称取约0.5g试样（m）,精确至0.0001g,置于银坩锅中，加入7～8g氢氧化钠，放入400℃的马弗炉中，并升温至650℃，保持20min，取出坩锅，冷却至100℃左右，将坩锅放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩锅，在搅拌下一次加入25mL浓盐酸，再加入浓硝酸1mL，用热盐酸（1＋5）和热水洗净坩锅和盖，加热至沸，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。

吸取上述溶液50mL置于300mL的塑料杯中、加入10～15mL浓硝酸，冷却至室温，加入150g／L氯化钾溶液10mL，搅拌，加入固体氟化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和析出。

放置15min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g／L的氯化钾水溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿杯壁加入（50mL／L）氯化钾乙醇溶液10mL及1mL（10g／L）的酚酞指示剂，用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变红（不用记氢氧化钠消耗数），加入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变微红），搅拌，用0.15mol／L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

B⒈⒉３结果表示

二氧化硅的质量百分数XSiO2按式（B2）计算：

TSiO2×V1

XSiO2＝——————×100...............（B2）

m×1000

式中：

:

XSiO2—二氧化硅的质量百分数,％;

TSiO2—每毫升NaOH标准滴定溶液相当二氧化硅的毫升数，mg／mL；

V1—滴定硅时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

B２三氧化二铁的测定

B⒉１方法提要

在pH1.8～2.0温度为60～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

B⒉⒈２分析步骤

吸取B⒈⒈２或B⒈⒉２制备好的试样溶液50mL于250mL烧杯中，加水50mL，用氨水（1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。

将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠为指示剂溶液，在不断搅拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。

（终点时溶液的温度应在60℃左右）。

保留此溶液供测定三氧化二铝用。

B⒉⒉３结果表示

三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式（B3）计算：

TFe2O3×V2×5

XFe2O3＝————————×100..........（B3）

m×1000

式中：

XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,％;

TFe2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铁的毫升数，mg／mL；

V2—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

B３三氧化二铝的测定

B⒊１方法提要

于滴定铁后的溶液中，调整pH至3，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

B⒊２分析步骤

将B⒉⒈２中测完铁的溶液，加1～2滴溴酚蓝指示剂（1g／L），滴加氨水（1＋1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1＋1）至黄色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜及2～3滴PAN指示剂溶液，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。

B⒊⒉３结果表示

三氧化二铝的质量百分数XAl2O3按式（B4）计算：

TAl2O3×V3×5

XAl2O3＝————————×100............（B4）

m×1000

式中：

XAl2O3—三氧化二铝的质量百分数,％;

TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升数，mg／mL；

V3—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

B４氧化钙的测定

B⒋１方法一

B⒋⒈１方法提要

在pH13的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用甲基百里香酚蓝指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

B⒋⒈２分析步骤

吸取B⒈⒈２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加水稀释至约250mL。

加5mL三乙醇胺（1＋2）,加入10mL氢氧化钾溶液（200g／L）及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡灰色）。

B⒋⒈３结果表示

氧化钙的质量百分数XCaO按式（B5）计算：

TCaO×V4×10

XCaO＝———————×100..................（B5）

m×1000

式中：

XCaO—氧化钙的质量百分数,％;

TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL；

V4—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

B⒋２方法二

B⒋⒉１方法提要

预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在pH13以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

B⒋⒉２分析步骤

吸取B⒈⒉２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加入20g／L的氟化钾溶液7mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1＋2）搅拌，加入适量的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g／L）至出现绿色荧光后再过量5～8mL（pH12以上），用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。

B⒋⒉３结果表示

氧化钙的质量百分数XCaO按式（B6）计算：

TCaO×V5×10

XCaO＝————————×100.............（B6）

m×1000

式中：

XCaO—氧化钙的质量百分数,％;

TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL；

V5—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

B５氧化镁的测定

B⒌１方法提要

在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

当溶液中含钙时，测定的结果是钙镁的合量，差减法求得氧化镁的含量。

⒌２分析步骤

吸取B⒈⒈２或B⒈⒉２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。

加1mL酒石酸钾钠溶液（100g／L），5mL三乙醇胺（1＋2），充分搅拌，然后加入25mLpH10氨-氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定呈纯蓝色。

C⒌３结果表示

氧化镁的质量百分数XMgO按式（B7）计算：

TMgO×（V6－V5）×10

XMgO＝——————————————×100............（B7）

m×1000

式中：

XMgO—氧化镁的质量百分数,％;

TmgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化镁的毫升数，mg／mL；

V5—滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V6—滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。