物化实验问答.docx

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物化实验问答

实验一最大泡压法测定溶液的表面张力

1、表面自由能的概念及其影响因素

从热力学观点来看，液体表面缩小是使系统总吉布斯函数减小的一个自发过程，如欲使液体产生新的表面ΔA，就需对其做功，其大小应与ΔA成正比：

—W=б△A

式中б为液体的表面自由能，亦称为表面张力（单位为J*m-2）它表示了液体表面自动缩小趋势的大小，其量值与液体的成分、溶质的浓度、温度及表面气氛等因素有关。

表面张力的大小与毛细管半径、温度、溶液的浓度等有关。

2、溶液的表面吸附及吉布斯吸附方程

吉布斯吸附方程：

Γ= -（c/RT）*（dб/dc）T

式中Γ为表面吸附量（单位为mol*m-2）；T为热力学温度（K）；c为稀溶液浓度（mol*L-1）；R为摩尔气体常数。

3、表面活性物质及其结构

有些物质溶入溶剂后，能使溶剂的表面张力显著降低，这类物质被称为表面活性物质。

4、Langmuir吸附等温式

 Γ=Γ∞Kc/（1+Kc）

Γ∞为饱和吸附量

上式取倒数c/Γ=c/Γ∞+1/KΓ∞

如作c/Γ—c图，则图中直线斜率的倒数为Γ∞

5、最大泡压法测定乙醇水溶液的表面张力原理及拉普拉斯公式

原理：

用同一根毛细管测定具有不同表面张力的溶液时，可得下列关系

σ1/σ2=ΔP1/ΔP2

拉普拉斯公式

当毛细管下端端面与被测液体面相切时，液体延毛细管上升。

打开抽气瓶的活塞缓缓放水抽气，此时测定管中的压力Pr逐渐减小，毛细管中的大气压力P0就会将管中液面压至管口，并形成气泡。

其曲率半径恰好等于毛细管半径r时，根据拉普拉斯公式，此时能承受的压力差为最大：

ΔPmax=P0-Pr=2σ/γ

6、测定表面张力实验装置的组装

7、测定蒸馏水的表面张力

将玻璃器皿认真洗涤干净，在测定管中注入蒸馏水，使管内液面刚好与毛细管口相接触，置于恒温水浴内恒温10min。

毛细管须保持垂直并注意液面位置，然后按图接好测量系统。

慢慢打开抽气活塞，注意气泡形成的速率应保持稳定，通常控制在每分钟8~12个气泡为宜（7~8秒一个气泡），即数字式微压差测量仪的读数（瞬间最大压差）约在700~800Pa之间。

读数3次，取平均值。

8、测定不同乙醇溶液的表面张力

步骤同上。

从稀到浓依次测定。

每次测定前必须用少量待测液洗涤测定管，尤其是毛细管部分。

9、测定乙醇溶液的折光率

使用：

（1）将棱镜和打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。

（2）调节反射镜7使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，这时从放大镜2即可在标尺上读出液体的折射率。

（3）如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，明暗界面清晰。

（4）测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，除必须使镜面清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。

10、恒温槽水温的控制

可以调节温度控制器，或控温仪（请参考纯液体饱和蒸汽压实验装置图）

11、计算不同浓度下的Γ值

在指定温度和压力下，溶质的吸附量与溶液的表面张力及溶液的浓度有关，从热力学方法可知他们之间的关系遵守吉布斯吸附方程：

                  Γ= —（c/RT）（dσ/dc）T

式中 Γ为表面吸附量（单位为mol*m-2）；T为热力学温度（K）；c为稀溶液浓度（mol*L-1）；R为摩尔气体常数。

12、根据实验数据得出饱和吸附量和溶质分子的横截面积

由压强求得毛细管常数K’，继而求得表面张力б。

再根据已知表面张力和吉布斯吸附方程求出吸附量，作c/ Γ—c图，其斜率的倒数为饱和吸附量Γ∞。

最后，根据公式бB=1/（Γ∞L）；L为阿伏伽德罗常数。

13、计算不同浓度乙醇溶液的表面张力б

用同一根毛细管测定具有不同表面张力的溶液时，可得下列关系

σ1/σ2=ΔP1/ΔP2

σ1=σ2*ΔP1/ΔP2=K’ΔP1

14、乙醇溶液准确浓度的求算

可测定其折光率，由折光率与浓度的关系求得。

或计算表面张力，根据表面张力与质量分数的关系求得浓度。

15、测量中抽气速率的控制及控制理由

本实验的关键在于控制抽气速率，气泡形成的速率应保持稳定，若抽气速率过快，气泡形成过快，使测量读数偏高，影响测量结果。

即气泡逸出速度速度太快，气泡的形成与逸出速度快而不稳定；致使压力计的读数不稳定，不易观察出其最高点而起到较大的误差。

16、最大压力差的读取以及读取最大压力差的理由

如果毛细管半径很小，则形成的气泡基本上是球形的。

当气泡开始形成时，表面几乎是平的，这时曲率半径最大；随着气泡的形成，曲率半径逐渐变小，直到形成半球形，这时曲率半径R和毛细管半径r相等，曲率半径达最小值，根据拉普拉斯（Laplace）公式，此时能承受的压力差为最大：

△pmax = p0 - pr = 2σ/γ。

气泡进一步长大，R变大，附加压力则变小，直到气泡逸出。

最大压力差可通过数字式微压差测量仪得到。

17、毛细管末端与溶液接触点的把握及这样操作的原因

若毛细管末端插入到溶液内部时，毛细管内会有一段水柱，产生压力Pˊ，则测定管中的压力Pr会变小，△pmax会变大，测量结果偏大；若在液面上，则不会产生气泡。

18、本实验注意事项

1、抽气瓶放水的速率不能过快，抽气瓶中的蒸馏水小于一半时应将烧杯中的水注入抽气瓶中。

2、 测定管和毛细管在进行测量的时候应该垂直向下，毛细管应与液面相切。

实验二黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量

实验知识点

1、黏度的概念

黏度是指液体对流动所表现的阻力，这种力反抗液体中邻接部分的相对位移，因此可看做是一种内摩擦。

2、什么是相对黏度、增比黏度、比浓黏度、特性黏度

溶剂分子之间的内摩擦力所表现的粘度如用 η0表示的话，则由于溶液的粘度一般说来要比纯溶剂的粘度高，我们把两者之差的相对值称为增比粘度，记作ηsp：

ηsp= （ η-η0 ）/η0 

溶液粘度与纯溶剂粘度之比称为相对粘度 ηr ：

ηr = η /η0 

高分子溶液的增比粘度一般随浓度的增加而增加。

为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比粘度称为比浓粘度 ηsp /c。

为消除高聚物分子之间的内摩擦效应，将溶液无限稀释，这时溶液所呈现的粘度行为基本上反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦，这时的粘度称为特性粘度 [η]

Limc→0ηsp/c= [η]

或半经验关系式 [η]=KMa

3、特性黏度与高聚物平均相对分子质量的半经验关系式

半经验关系式

4、恒温水浴温度的控制

调节温度控制仪，使指针稍低于30℃，经教师允许后，接通电源，开动搅拌器，调节转速适当。

随即进行加热，开始时可将加热电压调到200V左右，注意观察最小分度为0.1℃的温度计汞面，待槽温达到29℃时，将加热电压调至100V左右，微调控温仪指针，如指示绿灯自动灭掉时，水银温度计读数刚好为30℃，则表示恒温槽处于30℃恒温状态。

5、测定蒸馏水的黏度

开启恒温水浴和搅拌器电源，调节恒温至25℃。

先在粘度计的C管和B管的

上端套上干燥清洁的橡皮管，在铁架台上调节好粘度计的垂直度和高度，并然

后将黏度计安装在恒温水浴中（G球及以下部位均浸在水中）。

用移液管吸10

mL过滤过的蒸馏水，从A管注入粘度计F球内，并用夹子夹住C管上的橡

皮管下端，使其不通大气。

用洗尔球在B管的上端吸气，将水从F球经D球

、毛细管、E球抽至G球中部，取下洗尔球，同时松开Ｃ管上夹子，使其通

大气。

此时溶液顺毛细管而流下，当凹液面最低处流经刻度a线时，立刻按下

秒表开始记时，至b处则停止记时。

记下液体流经a、b之间所需的时间。

重复

测定三次（偏差小于0.2s），取其平均值，即为t0值。

6、测定聚乙烯醇溶液的黏度

取出粘度计，倾去其中的水，加入少量的无水酒精润洗黏度计，连接到水泵上

让酒精从毛细管中抽出，然后在烘箱中烘干。

用移液管吸取10mL溶液，注入

粘度计内，在恒温过程中，应用溶液润洗毛细管后在测定溶液的流出时间t。

然后依次加入2.0，3.0，5.0mL蒸馏水。

每次稀释后，都要在F球中充分搅匀，然后将稀释液多次抽洗黏度计的E球和G球及毛细管部分，使粘度计内各处溶液的浓度相等，而且需恒温。

7、求相对黏度η

ηr=η/η0=t/t0

8、求特性黏度[η]

ηsp=ηr—1

以ηsp/c和lnηr/c对c作图，得两直线，外推至c=0处，其截距即为[η]

9、乌式黏度计中的支管C的作用

C管的作用是形成气承悬液柱。

没有了C管，就成了连通器，不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样，这样在测定液体流出时间时就不能处在相同的条件之下，因而没有可比性。

只有形成了气承悬液柱，使流出液体上下方均处在大气环境下，测定的数据才具有可比性。

10、黏度法测定高聚物相对分子质量的优缺点

优点：

设备简单，操作方便，有较好的实验精度；

缺点：

实验要求严格，粘度计的干净干燥度、温度等均会带来实验误差

缺点：

本方法中所用的特性黏度[η]及相对分子质量的经验方程式均是其他方法确定的

11、影响测定结果的因素

粘度计的干净干燥度、恒温程度度、溶液的浓度、时间的测定等

（1）测量溶剂或溶液流经毛细管a、b间时间的准确性

（2）配制溶液浓度的准确性

（3）恒温水浴的恒温性能

（4）安装粘度计的垂直位置的程度

（5）外界的震动

12、ηsp/c和lnηr/c对c作图得到的直线不相交或不在C=0相交，如何处理

可采用外推法或稀释法

实验三原电池电动势的测定

实验知识点

1、电池电动势及电极电势的区别

电极电势表示的是电极极板和溶液的电势差。

在原电池中由于用盐桥连接两个电极的溶液，可认为两溶液之间的电势差被消除。

则两电极的电极电势之差即为两极板之间的电势差，为原电池的电动势。

2、对消法原理

在待测电池上并联一个大小相等、方向相反的外加电势，这样待测电池中就没有电流通过，外加电势差的大小就等于待测电池的电动势

3、按照电路图接线的操作

先右后左

4、组装原电池

将饱和KCl溶液注入50毫升的小烧杯内作为盐桥，将上面制备的锌电极的虹吸管置于小烧杯内与KCl溶液接触，再放入饱和甘汞电极。

5、校准电池的校正

（1）打开电源开关，预热

（2）将旋钮打到标准

（3）调节电流4个旋钮，使检流计示数为零；

6、检流计的校正

打卡电源开关，旋转调节钮，至光标在零刻度处。

7、参比电极的定义及选择

测量电极电势时作参照比较的电极。

选择：

（1）电极的可逆性比较好，不易极化，且已知电势。

即使短时间流过稍大的电流，在断电后电位能很快回复到原来的数值。

（2）电极电位比较稳定，且较靠近零电位，不易极化或钝化。

参比电极制各后，静置数天以后其电位应稳定不变。

（3）电位重现性好。

每次制作的各参比电极，在稳定后其电位也应相同，其差值应小于lmV。

（4）温度系数小，即电位随温度变化小。

而且当温度回复到原先的温度后，电位应迅速回到原电位值。

（5）制备、实际使用和维护比较方便，经久耐用。

8、电路不通的检查

检查各导线连接是否有误，再看电路有无接错。

9、电池电动势的测定

（1）按照电路图连接好测量线路

（2）根据标准电池的温度系数，计算试验温度下的标准电池电动势。

以此对电位差计进行标定。

（3）用电位差计和数字式电位差计测定电池电动势。

10、奈斯特方程的运用

11、硫酸铜的活度系数，硫酸锌的活度系数，标准铜电极的电极电势，标准锌电极的电极电势等数据的获取

活度系数可根据浓度来计算，电极电势可根据实测数据计算得出

12、实验的误差分析

电极的制备、电解液配制、电池组装、仪器灵敏度、实验操作等因素。

实验四络合物磁化率的测定

实验知识点

1、顺磁性、逆磁性、铁磁性物质的概念

物质的原子、离子或分子受到外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流”，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。

如同线圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。

这种物质称为逆磁性物质。

这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时，其方向总是趋向于与外磁场同方向，这种物质称为顺磁性物质。

物质被磁化的强度与外磁场强度之间不存在正比关系而是随着外磁场强度的增加而剧烈增强，当外磁场消失后其磁性并不消失，呈现滞后现象。

这种物质称为铁磁性物质。

2、顺磁性、逆磁性、铁磁性物质在外磁场里面的受力情况

顺磁性受引力，逆磁性受斥力，铁磁性？

？

？

3、质量磁化率与摩尔磁化率的转化

4、莫尔氏盐的质量磁化率计算

见上图

5、霍尔探头在磁场中心的最佳位置的确定

与磁极中心线齐平，在中间位置。

6、用莫尔氏盐标定磁场强度

7、测定FeSO4*7H2O和K4Fe（CN）6*3H2O的摩尔磁化率

见图和实验操作

8、络合物磁化率测定过程中的注意事项

样品的干燥、样品研磨、样品的长度、要填实样品，磁天平要进行预热，测量要电流从小到大，在从大到小，电流值不能过大。

磁天平开启电源时，电流旋钮要调至零。

9、由莫尔氏盐质量磁化率和实验数据计算相应励磁电流下的磁场强度

见图

10、由FeSO4*7H2O和K4Fe（CN）6*3H2O的测定数据，计算它们的XM和所测样品的um及未成对电子数n

见图

11、物质的永久磁矩与物质的摩尔磁化率的联系

12、物质的永久磁矩与该物质中心离子的最外层未成对电子数的关系

13、络合物的键配类型与中心离子的最外层未成对电子数的关系

14、误差原因分析

见知识点8.

实验五纯液体饱和蒸汽压的测量

实验知识点

1、纯液体饱和蒸汽压的定义

在一定温度下，与纯液体处于平衡状态时的蒸汽压，称为该温度下的饱和蒸汽压。

这里的平衡状态是指动态平衡。

2、纯液体饱和蒸汽压和温度的关系—克劳修斯—克拉贝龙方程

3、纯液体饱和蒸汽压测量装置的链接

4、恒温水浴温度的控制及加热

打开玻璃恒温浴“加热器”开关，置于“强加热”、“慢搅拌”，同时接通SWQP型数字控温仪的电源，显示屏的右下部得“置数”红灯亮，按动⌒按钮，使“设定温度”至85.00℃按动“工作/置数”使水浴升温。

5、样品的加样

加入少量环己烷在a中，再用洗耳球挤压至c中。

重复操作至c中有一半左右环己烷溶液。

6、样品在大气压力下沸点的测定

停止加热后，冷却至不在沸腾，同时观察a、b中液面。

当两液面相等时即为大气压下沸点。

7、不同温度下纯液体饱和蒸汽压的测定

8、数据的记录及换算

9、根据实验数据作图

10、根据所作的图求算试验温度区间的平均摩尔汽化热

实验六溶液法测定极性分子的偶极距

实验知识点

1、极性分子与非极性分子

分子结构可以近似看成是由电子云和分子骨架所构成的。

由于分子空间结构的不同，其正、负电荷中心可能是重合的，也可能是不重合的，前者称为非极性分子，后者称为极性分子。

2、偶极距的定义（详见书P165）

正负电荷中心之间的距离。

公式：

μ=q*d

3、摩尔转向极化度的表达

若将极性分子置于均匀的电场中，则偶极距在电场作用下会趋向电场方向排列。

这时我们称这些分子被极化了，极化的程度可用摩尔转向极化度P转向来衡量

P转向=（4/3）ΠL（µ2/3kT）=（9/4）ΠL（µ2/kT）

4、极性分子的极化情况与交变电场频率的关系

5、摩尔极化度与介电常数之间的关系式

6、本实验中利用的稀溶液情况下的几个近似公式

7、无限稀释时溶质摩尔极化度和摩尔折射度的公式

8、永久偶极距的计算公式

9、介电常数与电容的关系式

10、配置符合实验要求的5种不同浓度的乙酸乙酯—环己烷溶液

11、测定环己烷及各配置溶液的折光率

12、测定空气的电容

13、测定纯环己烷及各配置溶液的电容

14、计算不同溶液的实际浓度X2

15、计算C0、Cd、C溶值，求出各溶液的介电常数ε溶

16、ε溶—X2图、ρ溶—X2图、n溶—X2图，求算α、β、γ值

17、计算P2∞、R2∞

18、计算乙酸乙酯分子的偶极距

实验七电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数

实验知识点

1、二级反应的特点

（1）速率常数的单位是（浓度）-1（时间）-1

（2）浓度的倒数与时间呈线性关系，即以1/（a-x）—t作图可得一直线，从直线的斜率可以得到速率常数数值。

（3）半衰期与反应物起始浓度成反比，即t1/2=1/（k2a）

2、反应物CH3COOC2H5和NaOH的初始浓度相同时，反应速率方程

3、在一定范围内，体系电导值的减少量与CH3COONa浓度X的关系及其表示式

4、二级反应的确定

5、电导率仪的使用

6、G0和G∞的测量

7、Gt的测量

8、阿仑尼乌斯（Arrhenius）公式

Lnk2/k1=（E/R）（T2—T1）/（T1T2）

式中k1、k2分别为温度T1、T2时测得的反应速率常数，R是气体摩尔常数，E为反应的活化能。

9、速率常数k的计算

10、k的单位

单位min-1*mol-1*L

11、本实验的误差来源

实验八电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度

实验知识点

1、表面活性剂的概念

由具有明显“两亲”性质的分子组成的物质称为表面活性剂。

2、表面活性剂的分类

若按离子的类型分类，可分为三大类:

①阴离子型表面活性剂：

如羧酸盐（肥皂），烷基硫酸盐（十二烷基硫酸钠），烷基磺酸盐（十二烷基苯磺酸钠）等；

②阳离子型表面活性剂：

主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；

③非离子型表面活性剂（复合型）：

如聚氧乙烯类。

3、临界胶束浓度的定义

当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成”胶束”。

以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。

表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（critical micelle concentration），简称CMC。

4、电导率仪的使用

5、表面活性剂溶液电导率的测定

6、求出CMC

在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质（如表面张力，电导。

渗透压，浊度，光学性质等）同浓度的关系曲线出现明显的转折，如图1所示。

因此，通过测定溶液的某些物理性质的变化，可以测定CMC。

7、电导G和电导率k的关系

8、在CMC点，哪些物理及化学性质发生明显的转折

电导率、渗透压、表面张力、浊度以及摩尔电导率

9、表面活性剂的用途

表面活性剂的渗透，润湿，乳化，去污，分散，增溶和起泡作用等基本原理广泛应用于石油，煤炭，机械，化工，冶金，材料及轻工业，农业生产中。