结晶与重结晶.docx

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结晶与重结晶

结晶

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：

1.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有：

水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙

酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。

在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。

极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。

这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。

如：

欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。

适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

下表可供选择溶剂时参考。

物质的类别溶解度大的溶剂

烃疏水性烃、醚、卤代烃

卤代烃

醚

胺

酯酯

硝基化合物

腈

酮醇、二氧环己烷、冰醋酸

醛

酚

酰胺醇、水

醇

羧酸

磺酸

盐亲水性水

若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。

混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。

一般常用的混合溶剂有：

乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

结晶与重结晶

化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?

结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。

结晶溶剂选择的一般原则：

对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。

沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。

或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂

判定结晶纯度的方法：

理化性质均一；固体化合物熔距

≤2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰

现代结晶学主要包括以下几个分支：

（1）晶体生成学（crystallogeny）：

研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。

（2）几何结晶学（gometricalcrystallography）：

研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。

（3）晶体结构学（crystallology）：

研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。

（4）晶体化学（crystallochemistry,亦称结晶化学）：

研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。

（5）晶体物理学（crystallophysics）：

研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。

Thj

我谈谈我的一些看法：

溶剂方面：

是制备结晶的关键所在。

除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。

一般首选乙醇。

另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。

研究时，混合溶剂一般会有更好效果。

还有安全，价廉也是考虑因素。

结晶条件：

主要指温度，压力，是否搅拌等。

温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！

这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。

搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。

结晶纯度判定：

都是一般的常规方法。

不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！

yangdongyu

另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大

还有就是加晶种的时机：

晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质

Inferno

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。

进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍

留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：

1、不与被提纯物质起化学反应

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；

3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；

4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。

溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。

溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。

5．能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。

用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。

如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度（用冰水或其它冷冻溶液冷却）。

如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。

若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。

银杏酚酸

从我的经历来说，重结晶的溶剂选择很重要，可是有些化合物经常很难选到合适的重结晶溶液，而且需要重结晶的样品的量也不能太少，重结晶是对于样品的损失也是瞒大的，而且象是我最近分得的同分异构的两个双黄酮这样的同分异构体就很难用重结晶的方法分离。

如大家有什么好的建议请告之，此乃一家之言。

chinabludo

今天去做x-ray，才知道什么是结晶的高手，能将蛋白也能结晶出来，我以前从没见过。

这是我受到做x-ray老师的教导：

单晶样品的制备很可能是晶体结构分析最重要的阶段，因为没有高质量的衍射数据，许多分析将证明是成问题的，反之，衍射数据不难处理，化在结晶上的努力和时间就很少是一种浪费，涉及晶体的生长有许多文献，还包括专门的刊物JournalofCrystalGrowth（Amsterdam:

Elsevier）.

结构分析用的晶体生长有许多专著。

结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。

初始阶段是形成晶核，接着的是在晶面上的沉积，后者可被考虑为流体与晶体间的动力学平衡，当向前速度占支配地位时，晶体就生长，影响平衡的因素：

包括晶体表面的化学性质，被结晶物质的浓度，晶体内和晶体周围介质的性质。

晶体的形成是发生在出现临界大小的晶核以后，此时生成自由能由正值，零变为负值。

成核速率随过饱和度显著增加，为了限制晶核数量，过饱和度应尽可能的低，过饱和应慢慢到达，一旦到达这种低程度的过饱和以后，就要小心控制，使少数几颗晶核在准平衡状态下，慢慢生长。

在成核过程中，外部物体，诸如灰尘颗粒，往使得成核过程热力学上更有利，所以这些颗粒要通过离心分离或过滤的方法事先去除。

加晶种方法也常是控制晶核数量一种方法。

低分子量的有机、无机化合物晶体生长的方法大概有以下几种：

1）、单溶剂蒸发

2）、两元溶剂混和物蒸发

3）、成批结晶

4）、液-液扩散

5）、座滴汽相扩散

6）、改变温度

7）、凝胶结晶法

8）、昇华

9）、固化法

Zhzhj

利用两相溶剂重结晶时，要使你的东西溶于两相中易挥发的溶剂中，而不溶于可微溶于不易挥发的溶剂中。

这样放在室温下，让它慢慢挥发，就可以拿到纯物质了，而且还有可能拿到单晶呢！

Turkey

zhizhj的结晶方法是一种比较好的方法，我经常使用。

但一般析晶时间较长，冬天有时放置半个月也无法析出结晶，需严格控制两种溶剂的比例，尤其是易溶溶剂的量，尽量用最少的溶解度较大的溶剂。

Wwang

这个量作重结晶应该算是比较容易的，重要的是看你从结晶的手法，在重结晶中拿到晶种是非常重要的，尤其是对遇难结晶的化合物，本人是做化学的，不做蛋白质的结晶，就化合物结晶来说，有两个难点：

1.溶剂的选择，溶剂的选择对于化合物重结晶的纯度和结晶产量都有很大的影响，以前做过甾体的重结晶，较常使用的是甲醇。

2.重结晶的手法也很重要，这个需要多加练习，我的导师在这方面实在是不得不佩服，手法非常高明，在长期的结晶中，每个人都有自己的一套方法，这对每个人来说都是一个资本阿。

可以这样说：

重结晶技术不能简单称之为技术，应该称之为一门艺术。

不过可以建议大家，在20mg以上或者20mg左右的量均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离，又是可能损失会大一点，有时并不比重结晶得到的少。

Yjgzfl

结晶关键在于溶剂的选择，特别是复合溶剂体系。

还有就是操作的仔细度。

本人有作一次结晶实验，总是得到粘状物，很惨。

可滴加少许甲醇，立刻就有结晶析出，但仍粘。

后来改为缓缓滴加，结晶效果就好了。

zhengzs

两个方法:

1将样品用丙酮溶解,缓慢搅拌,然后用滴管滴加石油醚,当溶液由清亮变为不透亮时,停止滴加,缓慢搅拌过夜,一般能析出结晶.

2样品加石油醚然后加热回流,然后滴加丙酮.当溶液由浑浊变为澄清时,停止滴加,停止加热,室温放置.

Johnsonking

结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。

关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。

共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。

溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。

所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。

一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。

条件成熟后，才能进行中试和生产。

如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。

如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。

如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。

这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。

所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。

控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。

养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。

如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。

但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

Tianentmen

lujianwei:

我们所做的一个样品，基本上找不到重结晶的单一溶剂，如果用复合溶剂，比如说丙酮／乙醚，用适量的丙酮溶解后，缓慢的用滴管加入乙醚，到达一定程度后会有白色的粉末状的物体析出，但是抽滤后会发现滤纸上留下的是黏稠状的东西，抽干之后将样品碾碎也是白色粉末状物质，同时发现它的液相纯度并不高，请问这是什么原因呢？

请高手指点一下！

这样的情况很正常，只是你所得到的是无序的絮状沉淀，而不是结晶，没有晶体原本具备的规则晶形排列，复合溶剂也可以得到晶体，当出现白色絮状沉淀的时候，再放在水浴上加热，如果沉淀溶解了，便可放置等待结晶；如果不溶解，再缓慢滴加丙酮，待刚好溶解，即可放置析晶。

溶媒结晶

piaozhisong

溶媒结晶指的是原料药最后纯化的方法。

比如说对于头孢类原料药，如果注明溶媒结晶就是指原料药最后的纯化步骤是通过溶解度的差异（比如药物在同一种溶剂中由于温差带来的溶解度变化；或者由于混合溶剂中的溶剂比例改变带来的极性差异引起的溶解度变化），先将原料药制成溶液，再调节以上性质使之析出（比如说先将原料药溶于水，再向其中加入有机溶剂，使得药物溶解度变小而析出），这样的纯化手段称之为溶媒结晶。

溶媒结晶能够去除较多的杂质，尤其是结构相似的杂质，对结晶纯化原理熟悉的人都可以理解，因为结晶过程中母液里杂质的含量远高于初始状态，因此产品纯度一般相对于普通纯化方法（例如下面的冻干法）要高，同时收率也略低，因此溶媒结晶原料比冻干原料价格高。

冻干法则只是将药物制成溶液后经过吸附，调节pH等手段处理后制得的水溶液直接冻干得到产品，其收率较高，但是对于结构类似的杂质去除能力不如溶媒结晶法。

所以价格略低。

但是无论溶媒结晶还是其它方法，都只是原料药的纯化手段，不管采取何种手段，最后的产品都得满足药用标准，从质量标准上，二者并无差异，这一点你可以去看中国药典，头孢类粉针的原料对此不做区分。

Johnsonking

从本质上讲，主要指原料药在最后纯化过程中，从溶媒（可以是乙醇、丙酮、甲醇、THF、乙酸乙酯、水等等）体系中析出这个过程。

杂质留在溶媒体系中，原料药以晶体形式析出。

但溶媒结晶和冻干工艺虽然都能满足药典标准。

但他们在质量上有差异，申报资料中必须明确。

具体体现在1、溶媒结晶得到的是晶体，具有双折射和消光位现象；冻干工艺得到的基本没有，或只有一部分有，不明显，说明它不是晶体或只有部分晶体。

2、两种工艺得到的产品的纯度有差别。

3、他们的稳定性有差别。

具体表现在有效期上可能有差别，因为一个是晶体，一个不是晶体。

4、药典在溶媒结晶和冻干产品的质量标准上有区分，如头孢哌酮，双折射，消光位等。

所以正因为质量有差异，国家定价也有所不同。

招标过程中这点标的很清楚，溶媒工艺价格可以高于冻干工艺。

结晶的几点体会！

！

！

1，控制冷却结晶过程在一定的温度范围内可以完全去除杂质，但因实际操作过程中搅拌，结晶器，过饱和度控制等因素，往往导致晶体聚结严重，包裹了少量杂质。

对此可以通过改善结晶操作条件，如改善结晶体系的均匀性，更精确的将过饱和度控制在亚稳区以内等条件的控制实现更好的分离。

2，一般来说，由于结晶的专一性，生长中的晶体对外来杂质具有排斥作用，但有时晶体表面也可以健合一定的杂质质点，特别是它与组成质点晶体构造中较为相似的，比较容易均匀进入晶体，相似性越大进入晶体越容易。

3，杂质进入晶体的方式主要有两种：

1，进入晶格。

2，选择性吸附在一定的晶面上，改变晶面对介质的表面能。

大多数杂质都吸附在晶面。

杂质的结构与目的产品结构相近对台阶，扭折位置的吸附有效；如两者不同，吸附仅局限于棱边上。

所以结构类似物更容易成为结晶过程中不易去除的杂质。

在晶体生长过程中微量杂质可以均匀进入晶格。

4，结晶过程涉及到溶质分子的去溶剂化和晶体的形成。

晶体的形成需要两种能量，一种用于形成表面，另一种用于构筑晶格。

所以考察结晶溶剂对于结晶过程的影响是结晶过程研究的一个重要方面。

5，在利用多次结晶才可以得到产品时，可以在不同次数的结晶时使用不同的结晶溶剂，使得在一次结晶时重点去除某些杂质，在重结晶时去除另外一些杂质，以便以较少的结晶次数得到纯度较高的晶体，提高结晶效率，节约生产成本。

请教大家一个有机题目

固体有机物样品纯化常使用重结晶的方法,通常情况下,重结晶过程包括以下几个步骤:

选择适当溶剂,制备饱和溶液,活性碳脱色,趁热过滤,冷却结晶,分离,洗涤,干燥,称重,测熔点.

请回答下列问题

1、活性碳通常用量是多少？

应如何加？

2、测熔点的目的是什么？

3、结晶时，如冷却速度过快，对结果是否有影响？

为什么？

4、要想得到纯度好，产率高的重结晶产品应如何操作？

1.加溶质量的1--2%

2.测熔点是为了估计纯度

3.冷却过快，析出的晶体下，容易包含杂质

4.用尽可能少的溶剂将溶质容完，静置，等晶体自然析出

1、活性碳通常用量是干燥粗产物的1%-5%，趁热加

2、测熔点的目的是鉴定产品纯度

3、结晶时，如冷却速度过快，对结果有影响。

因为晶体很小，表面积很大，会吸附较多杂质

4、要想得到纯度好，产率高的重结晶产品最关键应选择合适溶剂，过虑后应缓慢冷却。

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重结晶技术

众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理

简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选

择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶

技术的文章，希望对大家有所帮助！

1、原理：

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度

增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变

成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提

纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中

的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

2、关于可以应用重结晶法的讨论：

假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重

结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：

（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。

设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝

0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml，则使用100ml溶剂

即可使混合物在沸腾时全溶。

若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上

的损失）而B仍留在母液中，A损失很小，即被提纯物回收率达到94％。

如果A在

此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸

腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99

％。

由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对

产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。

（2）杂质较难溶解（SB

设在室温下SB＝0.5克/100ml，SA＝2.5

克/100ml，A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克/100ml，则在100ml溶剂重结晶

后的母液中含有2.5克A和0.5克（即全部）B，析出结晶A7克，产物的回收率为74

％。

但这时，即使A在沸腾溶剂中的溶解度更大，使用的溶剂也不能再少了，否则

杂质B也会部分地析出，就需再次重结晶。

如果混合物中杂质含量很多，则重结晶

的溶剂量就要增加，或者重结晶的次数要增加，致使操作过程冗长（rong

chang），回收率极大的降低。

（3）两者溶解度相等（SA=SB）。

设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用

100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。

但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离

产物就比较困难。

在A和B含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。

从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质

太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。

一般重结晶只适用于纯化杂质

含量在5％以下的固体有机混合物。

3、选择溶剂的条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能

溶解很少量的该种物质

（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随

被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去

（5）能给出较好的晶体

（6）无毒或毒性很小，便于操作

（7）价廉易得

（8）适当时候可以选用混合溶剂

选择好溶剂后进行溶解：

4、溶解

通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物

晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后

，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提

取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑

是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。

注意事项：

（1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。

容极少则收率高，但可能给热过

滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。

故两者应综

合考虑。

一般可比需要量多加20％左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—

100％的溶剂）。

（2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否

则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。

但对某些晶体析出不敏感的被提纯

物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。

例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可

能是80℃？

也可能是90℃？

那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际

操作温度。

（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装

置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。

（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。

5、乗热过滤\\n

（1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。

（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿

等）；应洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减压

太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。

6、结晶

（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热

使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。

必要时，可进一步用冰水或冰盐水

等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能

采用此步骤）。

（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时

因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙

面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投

入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会

析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。

（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却

后也