水环境监测方案.docx
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水环境监测方案
环境监测实习
水果湖水质监测设计方案
指导老师：
梁合诚李民敬曹李靖
实习时间：
2009.1.6～2009.1.17
地点：
武昌水果湖（采样地点）
水工楼实验室（实验地点）
学号：
20061002203
班号：
04206116
姓名：
毛官辉
一：
水果湖概况简介
东湖山明水秀，自然环境优美。
水果湖只是它西南端一个很小的湖汊，面积仅0．14平方公里。
从下图我们可以看到水果湖周围密布着各种建筑。
大学、娱乐场所、商业街道等云集。
无可避免的水果湖从以前的一颗小小明珠变成了现在污泥淤积的死水湖。
以前“湖水清冽、水鸟云集”的美丽景色也只能存在在人们的记忆之中了。
为了挽救美丽的城中之湖，2003年武汉政府对水果湖进行清淤，整个过程持续一个多月。
当时清出的全是些生活垃圾，还有烂布、瓶子、木头、砖瓦土石、塑料等物。
在2004年水果湖沿岸仍有三大排污口———武重宿舍一个，中南医院两个。
仅按“八五”期间这三个排污口的排污量，整个水果湖的水18天便可完全被换水一次。
我国城市的排水设施有一个最大的通病———“雨污同流”（雨水和排污共同一根排水管道），再我们今天实地勘察时也发现了这个问题。
正是因此，虽然这三个排污口都已连通至沙湖污水处理厂，但一到暴雨季节，为解决水果湖路面的渍水，有关部门总会被迫开启排污口，部分污水便会杂在雨水中流入水果湖。
广州的鼎湖就是例子，这个曾完成清淤的湖泊因污水的继续涌入而前功尽弃，恢复了原来的老样子。
昆明滇池之所以清淤后的效果不太明显，也与至今没有完全截污有关系。
而在当年，武汉政府就提出让污水不再入湖的方案。
熟悉水生态及水流系统的人们都知道清淤并不能解决湖泊的污染问题，只要污染源没有被堵住，被清好的湖泊不久就会重新陷入被污染的困境中，重新从美丽的碧波变成一个死水潭。
清淤只是个治标不治本的方法。
而早从2004年，按武汉市城市排水监测站今年元月的一份化验报告，从水果湖湖心和双湖桥两侧采集的水样已属严重污染，其总氮、总磷已严重超标，水质已染上相当严重的“富贵病”。
一位专家说：
“这根本不是水”这位专家说，经过近30年特别是最近10年的污染，东湖西南端的这片水域污染已接近极限，远远超过了湖泊的自净能力。
东湖是全国最大的“城中湖”，水果湖只是它西南端一个很小的湖汊，面积仅0．14平方公里，此次在此开工清淤，对整个东湖而言，仅仅具备一定的探索意义。
但这种试探已毫无疑问地表明，武汉开始向东湖“还债”了，虽然代价也是非常巨大的。
我们监测水果湖可以知道如今那些工程对于现在的水果湖有多少效果，水质又好了或者索性又恶化了多少。
被污染后的湖泊的污染过程有多快，而治理又多难。
而作为武汉最大的城中湖的东湖，清理工作会有多艰巨？
那么，病入膏肓的东湖还有救吗？
如果有，我们要为此付出多大的代价，又需要多长的时间？
鸟瞰图
二、监测目的及意义
湖泊生态环境的改变在自然状况下是缓慢而长期的，逐渐由量变到质变，最后之至消亡，人类的活动加速了这个量变过程，从而丧失了极其可贵的湖泊资源，破坏了湖泊的环境，也使湖泊失去了它原本的使用价值。
水果湖作为城市风景区现在已经受到政府和市民的高度重视，所以对其水质污染状况和修复情况调查很有必要，同时可以根据检测结果了解周围环境对水果湖水质的影响，从而可以加强防治措施，有效的减少或阻止污水的排放。
我们想通过监测水果湖可以知道如今那些武汉市的截污工程对于现在的水果湖有多少效果，我们也可以通过我们这次做的结果与上期学长做的结果做一个对比，看下水质又好了或者索性又恶化了多少。
最重要的，掌握常见的环境监测项目的分析，监测原理，方法与技术；对水果湖水质进行检测,找出其中的污染因子,以掌握其水质现状及其变化趋势；并在此基础上，对环境污染作出预测、预报和预防。
通过此次监测实习可以增强我们对《环境监测》这门课程的认识和学习，让我们能把书上的知识利用起来，并对除课本上的理论知识以外的调查和动手实验能力有很大的提高，同时也能加深我们团队队员之间的团结及协作意识。
尤其是让我们自己深入接触学习水环境监测方面的基本方法和监测点位的选择设计。
三、具体的监测方案
1、水果湖周围环境示意图及描述
简述：
水果湖面积0.14平方公里，东部直接与东湖相通，为东湖的一个小的分叉。
四面有三面为商业居民区，旁边环有医院、住宅区、办公大赛，以及风景区等。
在南面有一个污水处理泵站。
据资料显示，水果湖可以看做是东湖的一个排污口。
2.布点示意图
具体布点描述：
我们准备在水果湖周围布置12个取样点位，分布及取点原因如下：
1：
明显的排污口处（5号、9号和11号点位）。
其中：
5号为医院附近的排污口，我们怀疑污水直接来自医院，想通过监测确定其中污染物状况。
9号是西面的居民区附近的排污口，那片的地面积水也在此点位附近排入。
11号为它临近的东湖中的排污口，据观测，污水呈黑灰色且有油污，我想测其中的具体污染物成分。
2：
与东湖连通的湖口两侧（4号和12号点位）。
这两个点位分别是双湖桥两侧的水质监测点，在于判断两侧的水体石佛有明显区别，同时11号点位最终也会参与两侧的对比。
3：
七个随机均匀布设的点位（1、2、3、6、7、8、10号点位）。
这些点中没有明显的排污口存在，但是它们为随机取点，更能代表湖中水质的一般情况，故作为本次监测实验本底值。
（具体点位分布见上图。
）
3、采样当天具体情况
2009年1月9号：
实地考察，了解周边环境。
具体时间及天气状况：
9点至14点晴天风力2～3级
考察人员：
毛官辉周浩胡忠霞梁天凤
现场拍的排污口等的照片：
见尾页
采样时间：
待定
采样频次：
一次采样
4、具体实施方案
采样方法及水样类型（瞬时水样）和仪器的准备：
A：
采样方法：
采样器采样；主要沿湖的周边各明显可见排污口及两湖连通的两侧取样，另设几个随机取样点。
具体采样点数目现场可能变动。
B：
水样类型：
瞬时水样
C：
水样采集量：
每份在2升以上.
D：
所需器材：
采水样器一个
水样贮存在矿泉水瓶及水壶（我们用6个水壶和18个小瓶的矿泉水瓶）
（氧化还原电位计一个、PH计一个、电导仪一个、标签纸若干及记录笔、本各一个）
E：
具体水样采集方案：
方案参考规则如下：
1、取样位置上取样点的布设：
（1）大、中型湖泊与水库：
平均水深小于10m时，取样点设在水面下0.5m处，但距湖库底不应小于0.5m。
平均水深大于等于10m时，首先应找到斜温层。
在水面下0.5m及斜温层以下，距湖库底0.5m以上处各取一个水样。
（2）小型湖泊与水库：
平均水深小于10m时，水面下0.5m，并距湖库底不小于0.5m处设一取样点。
平均水深大于等于10m时，水面下0.5m处和水深10m，并距底不小于0.5m处各设一取样点。
2、取样方法：
（1）小型湖泊与水库：
如水深小于10m时，每个取样位置取一个水样；如水深大于等于10m时，则一般只取一个混合样，在上下层水质差距较大时，可不进行混合。
（2）大、中型湖泊与水库：
各取样位置上不同深度的水样均不混合
水样采集方案：
1：
根据以下采样规则，我们所监测的水果湖属小型湖泊，水深多应不超过10米，故我们多数采样点采随机瞬时水样。
2：
对观测时发现的双湖桥处于水果湖与东湖交汇地段，水深较深，所以对4号和12号我们采取不同深度的水样。
3：
对可能污染较为严重的点（5、9、11号）我们也采用分层取样，每个点个取不同深度的水样，了解不同层位的污染状况。
（实际采样过程中，由于我们没有船只仅在岸边取样，且部分水位相当的浅，导致以上三点不能分层取样，我们仅对它们取了一个随机深度的水样）
4：
对随机选取的除上诉点以外的7个点仅采用取一个深度的水样，具体深度现场确定。
采样时间与采样频率的确定
采样频率确定的一般原则：
1：
力求以最低的采样频率或取得最有代表性的样品
2：
充分考虑水体功能、影响范围以及有关的水文要素
3：
既要充分反应水体状况的需要又实际可行
我们对每个监测点采取瞬时水样一次。
确定在10号上午10点多取样。
四、监测项目及使用的检测方法
监测项目的选择：
1:
常规的测定项目（必测）：
（1）:
水质色度：
通过色度粗略评价水质。
（2）：
水质PH值：
分析水的酸碱度，使其与天然水质PH约6-9相比看污染状况。
（3）：
水质水温：
水温是主要的水质理化指标，为必测项目。
（4）：
电导率：
测水的导电能力，看水中的离子浓度大小，看无机污染程度。
（5）：
水质浊度：
我们没有测水中具体悬浮物的量，通过浊度能给予一定的反映。
2：
选测指标：
（1）：
水中溶解氧（DO）。
（2）：
水中COD。
由以上两指标可以反映水中有机物的污染状况，特别是监测水中还原性物质的污染状况。
（3）：
阴离子：
（硫酸根离子、氯离子、碳酸根离子及碳酸氢根离子）
（4）：
水的总硬：
（钙、镁）
以上两指标阴阳离子与水的酸碱度等指标密切相关，通过这些反映无机污染状况。
（5）：
总磷
（6）：
硝酸盐氮和氨氮
（7）五日生物化学需氧量
经观察，水果湖的富营养化比较严重，监测氮磷及生物化学需氧量是我们必选的。
具体各项指标的测定方法：
（一）、常规指标的监测
1、水质色度、透明度的测定（主要测定人员：
毛官辉）
对于色度的测定，由于试验条件的限制，我们没有在实验室测定，仅对其进行了现场观测描述。
具体描述方法：
根据现场取样时水体的颜色、透明度、水中悬浮物、水中垃圾状况等对水质的总的色度进行定性的描述。
在实验室的测定方法：
（因为这种方法较为复杂且不易观察，所以我们没有按这种方法做）
原理：
将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。
同时用目视观察样品，检验颜色性质：
颜色的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、混浊或不透明）。
用文字予以描述。
结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。
试剂：
光学纯水。
仪器：
实验室常用仪器及具塞比色管、pH计。
采样和样品:
按上面具体水样采集方案实施，每个样品均测色度。
测定：
分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。
垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色凋，如果可能包括透明度。
将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管井充至标线。
将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。
将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。
稀释方法：
试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。
试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。
试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。
记下各次稀释倍数值。
结果的表示:
将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。
同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如果可能，包括透明度。
♦2、水质PH值的测定（主要测定人员：
胡忠霞梁添凤）
原理:
pH值由测量电池的电动势而得。
该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。
在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异在仪器上有补偿装置
仪器:
酸度计或离子浓度计。
常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从0至14。
如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。
玻璃电极与廿汞电极。
样品保存:
最好现场测定。
否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后6小时之内进行测定。
注意测定前先进行仪器校准：
操作程序按仪器使用说明书进行。
先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。
用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。
从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。
再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。
当三者均正常时，方可用于测定样品。
样品测定:
测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。
♦3、水质水温的测定（主要测定人员：
胡忠霞梁添凤）
从pH计上直接读出。
4、电导率的测定：
（主要测定人员：
胡忠霞梁添凤黄冠恩）
本应该在现场用仪器测定并记录数据。
（我们组在取样时没有仪器，所以此指标为实验室测定）
5、水质浊度的测定：
（主要测定人员：
胡忠霞）仪器品牌：
我们准备将水样带回实验室用水质浊度仪测定，直接读出数
（二）：
化学指标的监测：
1：
水中溶解氧（DO）的测定：
（主要测定人员：
胡忠霞梁添凤）
考虑到方便快捷的原因，我们对溶解氧采用便携式溶解氧测定仪直接测量。
也可以用下述化学方法测定：
水溶解氧（DO）的测定
碘量法测定
（1）：
原理
测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
其原理是：
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应，释出游离碘。
以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，却可计算出溶解氧的含量。
反应式如下：
MnSO4+2NaOH=Mn（OH）2↓+Na2SO4
（白色）
2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色，即H2MnO3亚锰酸）
MnO（OH）2+2KI+2H2SO4=I2+MnSO4+K2SO4+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6（连四硫酸钠）
（2）：
仪器
1250ml溶解氧瓶或具塞试剂瓶2个。
250ml滴定管2支。
31ml移液管3支，25ml、100ml移液管各1支。
410ml、100ml量筒各1个。
5250ml碘量瓶2个。
（3）：
试剂
3.1硫酸锰溶液
将MnSO4·4H2O480g或MnSO4·2H2O400g溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml。
（此溶液中不能含有高价锰，试验方法是取少量此溶液加入碘化钾及稀硫酸后溶液不能变成黄色，如变成黄色表示有少量碘析出，即表示溶液中含有高价锰）。
Mn0
+2I-+6H+=I2+Mn2++3H20
3.2碱性碘化钾溶液
溶解350g氢氧化钠于300—400ml蒸馏水中，冷至室温。
另外溶解300g碘化钾于200ml蒸馏水中，慢慢加入已冷却的氢氧化钠溶液，摇匀后用蒸馏水稀释至1000ml（为强碱性溶液，腐蚀性很大，使用时注意勿溅在皮肤或衣服上），如有沉淀，则放过夜后，倾出上清液贮藏于塑料瓶或棕色瓶中。
3.3浓硫酸
比重1.84，强酸腐蚀性很大，使用注意勿溅在皮肤或衣服上。
3.41％淀粉指示液
称取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状：
慢慢加入（边加边搅拌）刚煮沸的200mL蒸馏水中，冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌ZnCl2防腐剂。
此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新配制。
3.5（1+1）硫酸溶液
将浓硫酸（比重1．84）与水等体积混合。
3.6硫代硫酸钠溶液C（Na2S203）=0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S203·5H20）溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。
贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾，C（1/6K2Cr207）=0.0250mol/L标准溶液标定，标定方法如下。
于250ml碘重瓶中，加入l00ml蒸馏水和1g碘化钾，加入10.00ml0.0250mo1/L重铬酸钾标准溶液，5mL2mol/L（1/2H2S04），硫酸溶液，密塞，摇匀，于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪尽为止，记录用量。
标定反应：
K2Cr207+6KI+7H2S04=Cr2（S04）3+3I2+4K2S04+7H20
（硫酸铬，绿色）
I2+2Na2S203=2NaI+Na2S406
（连四硫酸钠，无色）
C=10.00×0.0250／V
式中：
C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）
V——硫代硫酸钠溶液消耗量（ml）
（5）：
实验步骤
5.1采样
将取样管插入取样瓶（溶解氧瓶）底让水样慢慢溢出，装满后再溢出半瓶左右后，取出取样管，赶走瓶壁上可能存在的气泡，盖上瓶盖（盖下不能留有气泡）。
5.2溶解氧的固定
用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入lml硫酸锰溶液（4.1），2ml碱性碘化钾溶液（4.2），盖好瓶盖颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。
5.3碘析出
轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1.5ml（1+1）硫酸（4.5），小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
5.4滴定
取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠（4.6）滴定至溶液呈淡黄色，加lml淀粉溶液（4.4），继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠用量。
（6）：
计算
溶解氧（O2mg/L）=C×V2×8×1000/100×f
f=V0/（V0-V1）
式中：
C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）
V2——滴定时消耗硫代硫酸钠体积（ml）
8——氧（1/2，0）摩尔质量（g/mol）
V0——250（ml）
V1——加入MnSO4、碱性碘化钾的体积之和（ml）
2：
水中COD的测定（主要实验人员：
毛官辉）
微波消解法
（1）、工作原理
采用硫酸一重铬酸钾消解体系，水样经微波加热消解后；过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODcr值。
微波密封消解COD速测仪是用频率为2450MHz的电磁波（称为微波）能量来加热反应液的。
在高频微波能的作用下，反应液分子会产生高速摩擦运动，使其温度迅速升高，另外还采用密封消解方式，使消解罐内部压力迅速提高到约203kPa，加快分解速度，大大地缩短了消解时间，与此同时还可以抑制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气。
另外，在测定时加入适量的硫酸汞作为掩蔽剂，可以测定高氯水中的COD。
（2）、分析操作技术
1.试剂的配制
本试验及配制试剂用水均为电导率小于2μs/cm的纯水。
（1）重铬酸钾标准溶液
C（1/6K2Cr2O7）=0.2000mol/L
将重铬酸钾预先在120℃烘箱内烘2h，冷却至室温，置于干燥器内备用。
准确称取9.806g溶于500ml水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸250ml，冷却至室温（一般情况下放置12h以上，避免灰尘落人）后，移入1000ml容量瓶中。
转移过程中，防止重铬酸钾溶液外溅，用水冲洗2-3次，并完全转移至容量瓶中，慢慢摇动，使溶液充分混匀后稀释至995ml左右，再次冷却至室温后稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀。
（2）试亚铁灵指示剂
称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）放人烧杯中，加水30ml，温热至完全溶解，称取0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）放入烧杯中加水溶解，移入邻菲罗啉溶液中混匀，用水稀释至100ml。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液
C[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]≈0.042mol/L
称取16.6g硫酸亚铁铵溶于水中，加入20ml浓硫酸，待其溶液冷却至室温后，稀释到1000ml。
临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，用水稀释至30ml，加入5ml浓硫酸混匀，冷却后加2滴（约0.10m1）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量（ml）。
其计算公式如下：
C[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]=（5.00×0.2000）/V
式中：
C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；y为滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数（ml）。
（4）硫酸一硫酸银
向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀，使用前小心摇动。
（5）硫酸汞
结晶或粉末。
（6）COD小于50mg/L水样的溶液配制
对于COD小于50mg/L的水样，应采用0.100mol/L重铬酸钾标准溶液氧化，消解后，采用0.021mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
2.测定步骤
①对于污染严重的水样，须经稀释后测定。
稀释倍数的确定程序如下：
选用体积1/10的样品和1/10的试剂，放入10mm×l50mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸腾后数分钟，溶液变成蓝绿色时，再适当少取样品，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止确定稀释倍数。
②取5.00ml水样置于消解罐中，准确加入5.00ml重铬酸钾标准溶液和5.00ml酸一硫酸银试剂摇匀，立即封盖并旋紧压密，防止低沸点有机物的逸出。
在向消解罐加入试剂和水样时，一定要小心，避免破坏消解罐内壁光洁度，以免造成分析误差。
③然后将密封好的消解罐按照360°/（n-1）（n为消解罐数目，其范围为3～12个）把玻璃转盘等距离分份，过转轴中点作等分半径线及，在R上距转盘边沿（r+2）cm截一点（r为消解罐底部外圆半径），以此点为圆心、以r为半径作圆，准确地把（n-1）个消解罐放置于所作的小圆中，剩余的1个消解罐放置在以转轴中心为圆心、r为半径的圆中。
放置完毕后，关紧炉门。
通过一年多的试验证明，使用WMX-Ⅱ型微波密封消解COD速测仪，每次放置阶消解罐为宜，其放置方法如图1。
图1 消解罐放置位置图
④检查电源是否在220±10V范围内。
一般情况下，电源要经过稳压器。
然后插入电源插座，接通电源，设置样品消解时间，样品消解时间设定如表1所示。
首次使用微波消解COD快速测定仪时，应先做标准样品试验，若测定值系统偏低，应适当增加消解时间。
系统偏高时，适当减少消解时间。
表1 消解时间设定表
消解罐数（个）
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
消解时间（min）
5
6
7
8
10
11
12
13
14
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⑤消解过程仪器时间仪表显示的时间会递减计数，至“0”即消解完成，发出鸣响。
过2min后，在发出第二次鸣响时，将消解罐取出，冷却至室温
⑥将冷却后的消解罐倾斜旋开密封盖，把反应液转移到150ml三角锥瓶中，用水冲洗消解罐2-3次，同时冲洗密封盖2-3次并在三角锥瓶边沿轻敲，确保反应溶液完全转移到三角锥瓶中。
随后加入2滴试亚铁灵指示剂，摇匀，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，以同样的操作步骤，同样的试剂进行空白（以纯水代替水样）试验，按下式计算CODcr的值。
CODcr（O2,mg/L）=[（Vo-V1）×C×8×1000]/V2
式中：
Vo为空白消耗硫酸亚铁铵的体积（ml）；V1为水样消耗硫酸亚铁铵的体积（ml）；V2为水样体积（ml）；C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；8为
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