Z靶<40,Z滤=Z靶－1
Z靶>40,Z滤=Z靶－2
7．扫描速度的确定
常规物相定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。
（五）样品制备
X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。
样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。
1．粉末样品
X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：
晶粒要细小，试样无择优取向（取向排列混乱）。
所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。
定性分析时粒度应小于44微米（350目），定量分析时应将试样研细至10微米左右。
较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。
常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。
玻璃样品架主要用于粉末试样较少时（约少于500立方毫米）使用。
充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。
如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。
2．块状样品
先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。
3．微量样品
取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。
4．薄膜样品制备
将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。
（六）样品测试
1．开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源。
2．开机操作
开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待数分钟后，打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置管电压、管电流至需要值，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。
3．停机操作
测量完毕，关闭X射线衍射仪应用软件；取出试样；15分钟后关闭循环水泵,关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源。
（七）数据处理
测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。
原始数据需经过曲线平滑，Ka2扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲
线和d值、2θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。
（八）物相定性分析方法
X射线衍射物相定性分析方法有三种。
（九）实验报告及要求
1．实验课前必须预习实验讲义和教材，掌握实验原理等必需知识。
2．根据教师给定实验样品，设计实验方案，选择样品制备方法、仪器条件参数等。
3．要求用实验报告用纸写出：
实验原理，实验方案步骤（包括样品制备、实验参数选择、测试、数据处理等），选择定性分析方法，物相鉴定结果分析等。
4．鉴定结果要求写出样品名称（中英文）、卡片号，实验数据和标准数据三强线的d值、相对强度及（HKL）。
实验二扫描电镜及试样显微电子图像观察
（一）实验目的要求
材料的显微结构与材料制备中的物理化学变化密切相关，通过扫描电子显微分析，可以将材料的组成、工艺、结构、性能等因素有机地联系起来，对控制材料性能、开发新材料具有重要作用。
本实验的目的要求：
1.了解扫描电镜的构造和各组成部分的作用。
2.掌握扫描电镜的测试原理及特点。
3.学会扫描电镜样品的制样方法。
4.学会对样品进行形貌观察、定点定性分析、线扫描分析和面扫描分析。
（二）实验设备
本实验使用的仪器是日立JEOLJXA-840型扫描电镜。
扫描电镜由电子光学系统（镜筒）、扫描系统、信号探测放大系统、图像显示记录系统、真空系统和电源系统等部分组成。
1.电子光学系统
扫描电镜的电子光学系统由电子枪、聚光镜、物镜光阑和样品室等部件组成。
透镜系统的作用是将电子枪产生的电子束经三级缩小形成微细的电子束（探针），调节三级透镜的总缩小倍数即可得到不同直径的电子束斑。
2.扫描系统
扫描系统由扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈等组成。
扫描系统的作用是提供入射电子束在试样表面以及显像管电子束在荧光屏上同步扫描的信号，通过改变入射电子束在试样表面扫描的幅度，可获得所需放大倍数的扫描像。
3.信号探测放大系统
信号探测放大系统的作用是探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号。
4.图像显示和记录系统
图像显示和记录系统包括显像管、照相机等，其作用是把信号探测系统输出的调制信号转换为在荧光屏上显示的、反映样品表面某种特征的扫描图像，供观察、照相和记录。
5.真空系统
真空系统的作用是建立电子光学系统正常工作、防止样品污染所必需的真空度，一般情况下应保持高于10-4Torr的真空度。
6.电源系统
电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
（三）实验原理
扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子，其中二次电子是最主要的成像信号。
现以二次电子像的成像过程来说明扫描电镜的工作原理。
由电子枪发射的能量为5~35KeV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其他物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
（四）样品制备
1.对试样的要求
试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分。
表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。
新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破环断口或断面的结构状态。
有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。
对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。
试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸。
2.块状试样
对于块状导电材料，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。
对于块状非导电材料或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图像质量，并可防止试样的热损伤。
3.粉末试样
粉末样品需先粘结在样品座上，粘结的方法可在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样粉末撒在上面，待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢后，用吸耳球将表面上未粘住的粉末吹去。
也可将粉末制备成悬浮液，滴在样品座上，待溶液挥发，粉末附着在样品座上，试样粉末粘牢在样品座上后，需再镀层导电膜，然后才能放在扫描电镜中观察。
4.镀膜
常用的镀膜材料是金、铂、碳等。
镀膜层厚为10~30nm，表面粗糙的样品，镀的膜要厚一些。
镀膜的方法主要是真空镀膜和离子溅射镀膜两种。
（五）实验步骤
1.合上电闸
2.打开稳压电源及循环水稳压电源；
3.打开循环水开关，按动“Power”；
4.打开氮气阀门（注意检查一下是否在3.5~5kg的位置）；
5.将主机操作板上的“Power”拨至“Start”，3秒后松开，使其自动回到“On”；
6.抽空自动进行，约20分钟后无异常，电流表上的灯会自动亮起，这样就可以正常工作了。
（六）测试内容
1.形貌观察
二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。
像的衬度是形貌衬度，衬度形成主要决定于试样表面相对于入射电子束的倾角。
试样表面光滑平整（无形貌特征），倾斜放置时的二次电子发射电流比水平放置时大，但仅增加像的亮度而不形成衬度；试样表面凸出处，二次电子发射电流比平坦处和凹陷处大。
凸尖或台阶边缘处二次电子发射最多，在图像中亮度最高；倾斜程度小的平坦部位或凹谷发射的二次电子最少，在图像中最暗，形成二次电子信号强度按形貌的分布。
2.定点定性分析
是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。
3.线扫描分析
使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。
X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态，用谱仪探测到的X射线信号强度调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。
4.面扫描分析
聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，即为元素面分布图像。
（七）实验报告要求
1.应包括实验目的、实验原理，样品制备方法及测试步骤。
2.要求附上测试结果，并对测试内容进行结果分析。
实验三材料综合热分析
（一）实验目的与要求
1、了解材料综合热分析实验的仪器结构及使用方法；
2、掌握料综合热分析的实验原理；
3、能够对样品的测试数据进行分析和整理；
4、写出完整的实验报告。
（二）实验设备
高温综合热分析仪（ZRY-2P型，温度范围：
室温-1450℃）
组成：
差热放大单元、天平控制单元、微分单元、气氛控制单元、数据处理借口单元、计算机、打印机、风扇等。
（三）实验原理
其基本原理是：
在程序温度控制下，将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度、重量之差与温度之间的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
（四）样品的制备
1.块状试样
块状试样需要进行适当的研磨，呈粉状即可进行测试。
2.粉末试样
粉末试样可直接进行测试。
注意：
样品的添加量不超过坩埚容量的三分之二。
（五）实验步骤
1、打开电源进行设备预热20min（20min后在进行其他操作）；
2、调节天平：
在数据口，将调档纽放在TG处；天平单元的调档纽放在TG1×10或0.2×100处；差热放大量单元调档纽放在±50处（一般固定不动），处在此单元的其他调档纽不动；微分量程单元调档纽放在×5或×2处；放上参比样及被测试样品；
3、进行温度程序的设定；
4、启动仪器进行样品的测试及数据采集；
5、测试结束。
（六）数据分析整理
差热-热重曲线分析实例
Hf（OH）4的TG—DTA曲线
图为Hf（OH）4的TG—DTA曲线。
从该图中可见，TG曲线从40℃开始出现失重，失重主要发生在两个阶段。
第一阶段为40～181℃，由于吸附水的挥发而失重；第二阶段，181～610℃，Hf（OH）4发生分解反应，生成HfO2：
Hf（OH）4→HfO2+2H2O
温度610℃以后重量不再发生变化。
在DTA曲线上，存在两个明显的吸热峰。
在82℃左右的吸热峰对应的是吸附水的挥发；在298℃左右的吸热峰对应的是Hf（OH）4的分解脱水。
（七）实验报告要求
1.应包括实验目的、实验原理，样品的测试步骤。
2.要求附上测试结果，并对测试内容进行结果分析。
实验四材料荧光光谱分析
（一）实验目的要求
发光材料的光谱性能与材料的基质组成、掺杂种类及浓度、制备方法、制备工艺等密切相关，通过材料的激发光谱、发射光谱的测试和分析，可以获得有效激发光范围、发射光能量分布、发射光颜色等信息，对于改进材料的配方和工艺具有重要的作用。
本实验的目的要求：
1.了解紫外-可见荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。
2.掌握紫外-可见荧光分光光度计的测试原理及特点。
3.学会紫外-可见荧光分光光度计样品的制备方法。
4.掌握激发光谱、发射光谱的测试过程和结果分析。
（二）实验设备
本实验使用的仪器是WGY-10型荧光分光光度计。
由光源、风扇、机箱和信号接收处理系统四大部分组成。
其中光源部分内有氙灯和钨灯两种激发源，外有切换杆；风扇部分是高速旋转的扇页；机箱内有反射镜、光栅、滤波片、样品室等；信号的接收处理由程序控制完成。
（三）实验原理
激发光谱是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长（或频率）的变化。
因此，激发光谱反映不同波长的光激发材料的效果。
激发光谱的横轴代表所用的激发光波长，纵轴代表发光的强弱，可以用能量或发光强度表示。
发射光谱是指发光的能量按波长或频率的分布，许多发光材料的发射光谱是连续的谱带，分布在很广的范围。
一般地，光谱的形状可以用高斯函数来表示，即
EV=EV0exp[-a（υ-υ0）2]
其中υ是频率，EV是在频率υ附近的发光能量密度相对值，EV0是在峰值频率υ0时的相对能量，а是正的常数。
一般的发光谱带，至少近似地都可以用如上公式表示。
（四）样品制备
1.块状试样
块状试样可以直接用双面胶粘结在样品台上，注意保证激发光能够照射到待测样品的表面。
2.粉末试样
粉末试样可适当添加不影响光谱特性的调节剂（也可以不加任何试剂），置于样品台凹槽中，用玻璃片碾平，固定到样品座中即可。
3.液体试样
液体试样置入专用的液体样品槽中，置入样品室中即可。
（五）实验步骤
1.通电，先开氙灯，接着开风扇；
2.待氙灯启动高压稳定之后，开启电脑，进入程序控制软件，初始化；
3.选择扫描工作方式，测发射光谱时选择发射扫描，测激发光谱选择激发扫描；
4.选择扫描波长范围，默认为220~760nm；
5.选择激发狭缝、发射狭缝、负高压；
6.测试并记录数据。
（六）测试内容
1.激发光谱
激发光谱样例（λem=xxnm）
2.发射光谱
发射光谱样例（λex=xxnm）
（七）实验报告要求
1.应包括实验目的、实验原理，样品制备方法及测试步骤。
2.要求附上测试结果，并对测试内容进行结果分析。
3.
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